CN109437957A - 一种纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法及制备的陶瓷连接件 - Google Patents

一种纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法及制备的陶瓷连接件 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷连接技术领域，公开了一种纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法及制备的陶瓷连接件，该方法先将SiC粉和Al2O3‑Re2O3混合后加入溶剂和球磨介质混合，干燥后得到混合粉体；将混合粉体进行造粒，将造粒后的粉体铺展在两块抛光后的SiC中间形成三明治结构；将三明治结构的样品放入热处理炉中，在真空或保护气氛下，升温至1000℃～1400℃进行热处理，再加入掺杂填料的有机碳硅烷在1300～1600℃进行化学气相渗透，得到SiC陶瓷的连接件。本发明通过纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的低温无压连接，连接处的漏率达到0～1×10‑10Pa·L/s。

Description

一种纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的 连接方法及制备的陶瓷连接件
技术领域
本发明属于陶瓷材料连接技术领域，更具体地，涉及一种纳米浸渍瞬态共晶相(NITE相)结合化学气相渗透(CVI)实现SiC陶瓷的连接方法及制备的陶瓷连接件。
背景技术
SiC陶瓷一般都具有耐高温、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、高温强度高等优良特性，是汽车、机械、冶金和宇航等部门开发新技术的关键材料。此外，纯SiC材料因为其高热导率、抗中子辐照以及低中子吸收截面，可应用于核反应堆中的事故容错燃料。
然而，由于陶瓷材料的脆性和冲击韧度低，耐热冲击能力弱，因而其加工性能差，制造尺寸大而形状复杂的零件较为困难，因此需要通过陶瓷之间的连接技术来制取形状复杂的零部件。目前，在SiC陶瓷连接方法中，纳米浸渍瞬态共晶相连接的剪切强度最高，并且具有良好的抗腐蚀和抗中子辐照，然而，一般采用纳米浸渍瞬态共晶相时都需要高温高压，这对于事故容错燃料(是核反应堆中用来包裹核燃料的第一层保护材料，这种材料直接承受核反应堆中全部的中子辐照，也是最关键的一道防护罩)中包壳管和端塞连接来说是致命的缺陷。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明提供了一种纳米浸渍瞬态共晶相(NITE相)结合化学气相渗透(CVI)实现SiC陶瓷的连接方法。该方法采用预制多孔结构的连接坯体，再结合化学气相渗透法实现SiC连接的方法，极大地推动SiC陶瓷在核领域内的应用。
本发明的另一目的在于提供一种上述连接方法制得的SiC陶瓷的连接件。
本发明的再一目的在于提供一种上述SiC陶瓷的连接件的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法，包括如下具体步骤：
S1.将SiC粉和Al2O3-Re2O3混合后加入溶剂和球磨介质混合，干燥后得到混合粉体；所述Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；
S2.将混合粉体进行造粒，将造粒后的粉体铺展在两块抛光后的SiC中间形成三明治结构；
S3.将三明治结构的样品放入热处理炉中，在真空或保护气氛下，升温至1000℃～1400℃进行热处理，再加入掺杂填料的有机碳硅烷在1300～1600℃进行化学气相渗透，得到SiC陶瓷的连接件。
优选地，步骤S1中所述SiC粉的纯度为95～99.999％，所述SiC粉的粒径为10～100nm；所述Al2O3的纯度为95～99.999％，所述Al2O3的粒径为0.01～10μm；所述Re2O3的纯度为95～99.999％，所述Re2O3的粒径为0.01～10μm。
优选地，步骤S1中所述SiC：Al2O3：Re2O3的质量比为(80～99.8)：(0.1～10)：(0.1～10)。
优选地，步骤S1中所述溶剂为无水乙醇或/和丙酮；所述球磨的时间为2～24h。
优选地，步骤S3中所述升温的速率为5～20℃/min，所述热处理的时间为0.5～2h，所述保护气氛为氮气或氩气。
优选地，步骤S3中所述化学气相渗透的时间为0.5～4h。
优选地，步骤S3中所述三明治结构的样品和掺杂填料的有机碳硅烷的质量比为1：(0.4～0.6)。
优选地，步骤S3中所述有机碳硅烷为聚碳硅烷；所述填料为纳米SiC或SiC晶须，所述有机碳硅烷和填料的质量比为(1～3)：(2～4)。
所述连接方法制得的SiC陶瓷的连接件，所述SiC陶瓷的连接件在常温下的连接强度为100～200MPa，在1600℃高温下的连接强度为80～180MPa；所述SiC陶瓷的连接件在连接处的漏率达到0～1×10-10Pa·L/s。
所述连接方法制得的SiC陶瓷的连接件在核反应堆中包壳管和端塞连接领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的低温无压连接，中间连接层的主相为SiC与母材都是SiC陶瓷，其中，Al2O3-Re2O3是促进主相SiC致密的添加剂，在无压条件下结合化学气相渗透，进一步促进中间层的致密，最终的连接层成分是以SiC为主，只有少量的添加剂，连接层为SiC陶瓷，因此，连接层和母材具有一致的热膨胀系数，不存在热膨胀系数差异产生的热应力。
2.本发明SiC陶瓷的连接件具有致密的连接层，无空洞缺陷的优点。连接后的SiC陶瓷在常温下的连接强度为100～200MPa，在1600℃高温下的连接强度为80～180MPa；连接处的漏率达到0～1×10-10Pa·L/s。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.制备：以纳米SiC粉体、Al2O3以及Y2O3作为连接材料，其中SiC粉纯度为99％，粒径为10nm；Al2O3的纯度为99％，粒径为0.1μm；Y2O3纯度为99％，粒径为0.1μm；SiC:Al2O3:Y2O3的质量百分比为93wt％：2wt％：5wt％，连接材料粉体按照以上比例在行星球磨机上进行8h混合，溶剂为无水乙醇，干燥后得到的混合粉体铺展在两块抛光后的SiC中间形成三明治结构，然后在热处理炉中进行热处理。热处理的具体工艺参数为：以20℃/min升温到1000℃，保温1h，连接环境为真空，再采用掺杂50wt％纳米碳化硅的聚碳硅烷在1500℃进行0.5h化学气相渗透，制得SiC陶瓷的连接件。
2.性能测试：本实施例连接后的SiC陶瓷在常温下的连接强度为150MPa，在1600℃高温下的连接强度为120MPa；连接处的漏率达到1×10-10Pa·L/s。
实施例2
1.制备：以纳米SiC粉体、Al2O3以及La2O3作为连接材料，其中SiC粒径为100nm；Al2O3的粒径为5μm；La2O3粒径为5μm；SiC:Al2O3:CeO2的质量百分比为90wt％：5wt％：5wt％，按照实施例1方法进行连接，其中热处理工艺是：以20℃/min升温到1400℃，保温1h，连接环境为Ar，再采用掺杂80wt％的碳化硅晶须的聚碳硅烷在1600℃进行4h化学气相渗透，制得SiC陶瓷的连接件。
2.性能测试：本实施例连接后的SiC陶瓷在常温下的连接强度为180MPa，在1600℃高温下的连接强度为150MPa；连接处的漏率达到1×10-11Pa·L/s。
实施例3
1.制备：以纳米SiC粉体、Al2O3以及Gd2O3作为连接材料，其中SiC粒径为50nm；Al2O3的粒径为10μm；Gd2O3粒径为10μm；SiC:Al2O3:Ho2O3的质量百分比为90wt％：5wt％：5wt％，按照实施例1方法进行连接，其中热处理工艺是：以20℃/min升温到1200℃，保温0.5h，连接环境为真空，再采用掺杂40％碳化硅晶须的聚碳硅烷在1400℃进行4h化学气相渗透，制得SiC陶瓷的连接件。
2.性能测试：本实施例连接后的SiC陶瓷在常温下的连接强度为200MPa，在1600℃高温下的连接强度为180MPa；连接处的漏率达到1×10-13Pa·L/s。
实施例4
1.制备：以纳米SiC粉体、Al2O3以及Yb2O3作为连接材料，其中SiC粒径为100nm；Al2O3的粒径为5μm；Yb2O3粒径为5μm；SiC:Al2O3:Yb2O3的质量百分比为90wt％：5wt％：5wt％，按照实施例1方法进行连接，其中热处理工艺是：以20℃/min升温到1300℃，保温1h，连接环境为真空，再采用掺杂40％碳化硅晶须的聚碳硅烷在1300℃进行4h化学气相渗透，制得SiC陶瓷的连接件。
2.性能测试：本实施例连接后的SiC陶瓷在常温下的连接强度为180MPa，在1600℃高温下的连接强度为150MPa；连接处的漏率达到1×10-10Pa·L/s。
实施例5
1.制备：以纳米SiC粉体、Al2O3以及Lu2O3作为连接材料，其中SiC粒径为30nm；Al2O3的粒径为0.1μm；Lu2O3粒径为0.1μm；SiC:Al2O3:Ho2O3的质量百分比为80wt％：10wt％：10wt％，按照实施例1方法进行连接，其中热处理工艺是：以20℃/min升温到1000℃，保温0.5h，连接环境为Ar，再采用掺杂40wt％碳化硅晶须的聚碳硅烷在1300℃进行4h化学气相渗透，制得SiC陶瓷的连接件。
2.性能测试：实施例连接后的SiC陶瓷在常温下的连接强度为150MPa，在1600℃高温下的连接强度为120MPa；连接处的漏率达到1×10-11Pa·L/s。
对比例1
1.制备：以纳米SiC粉体、SiO2、Al2O3以及Y2O3作为连接材料，其中SiC粉纯度为99％，粒径为30nm；SiO2的纯度为99％，粒径为0.1μm；Al2O3的纯度为99％，粒径为0.1μm；Y2O3纯度为99％，粒径为0.1μm；SiC:SiO2:Al2O3:Y2O3的质量百分比为94wt％：2wt％：1％：3wt％，连接材料粉体按照以上比例在行星球磨机上进行8h混合，溶剂为无水乙醇，干燥后得到的混合粉体铺展在两块抛光后的SiC中间形成三明治结构，连接的具体工艺参数为：以10℃/min升温温到1400℃，保温1h，连接环境为Ar，制得SiC陶瓷的连接件。
2.性能测试：本实施例连接后的SiC陶瓷在常温下的连接强度为20MPa，在1600℃高温下连接层脱落；连接处的漏率只有1×10-2Pa·L/s。
对比例2
1.制备：以纳米SiC粉体、SiO2、Al2O3以及Y2O3作为连接材料，其中SiC粉纯度为99％，粒径为30nm；SiO2的纯度为99％，粒径为0.1μm；Al2O3的纯度为99％，粒径为0.1μm；Y2O3纯度为99％，粒径为0.1μm；SiC:SiO2:Al2O3:Y2O3的质量百分比为94wt％：2wt％：1％：3wt％，连接材料粉体按照以上比例在行星球磨机上进行8h混合，溶剂为无水乙醇，干燥后得到的混合粉体铺展在两块抛光后的SiC中间形成三明治结构，连接的具体工艺参数为：以10℃/min升温温到1500℃，保温1h，加压20MPa，连接环境为Ar，制得SiC陶瓷的连接件。
2.性能测试：本实施例连接后的SiC陶瓷在常温下的连接强度为40MPa，在1600℃高温下的连接强度为20MPa，连接处的漏率达到1×10-4Pa·L/s。
在对比例1中采用纳米浸渍瞬态共晶相在1400℃不加压连接时，连接强度非常弱，且气密性非常低，这是因为没有结合化学气相渗透，连接层还是多孔不致密的中间层，因此连接强度差。在对比例2中虽然进行加压20MPa，但是因为1500℃的低温不足以让中间的连接层致密，因此，此时的强度和气密性也不佳；而本发明中采用纳米浸渍瞬态共晶相低温连接，虽然不加压，但是采用纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透工艺，实现了高强且气密性良好的连接件，其中实施例1中在不加压的条件下进行1000℃保温以及1500℃的化学气相渗透，得到的连接件常温下的连接强度为150MPa，在1600℃高温下的连接强度为120MPa；连接处的漏率达到1×10-10Pa·L/s。经比较说明，本发明采用纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透方法可实现高强且气密性良好的连接。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将SiC粉和Al2O3-Re2O3混合后加入溶剂和球磨介质混合，干燥后得到混合粉体；所述Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；
S2.将混合粉体进行造粒，将造粒后的粉体铺展在两块抛光后的SiC中间形成三明治结构；
S3.将三明治结构的样品放入热处理炉中，在真空或保护气氛下，升温至1000℃～1400℃进行热处理，再加入掺杂填料的有机碳硅烷在1300～1600℃进行化学气相渗透，得到SiC陶瓷的连接件。
2.根据权利要求1所述的纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S1中所述SiC粉的纯度为95～99.999％，所述SiC粉的粒径为10～100nm；所述Al2O3的纯度为95～99.999％，所述Al2O3的粒径为0.01～10μm；所述Re2O3的纯度为95～99.999％，所述Re2O3的粒径为0.01～10μm。
3.根据权利要求1所述的纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S1中所述SiC：Al2O3：Re2O3的质量比为(80～99.8)：(0.1～10)：(0.1～10)。
4.根据权利要求1所述的纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S1中所述溶剂为无水乙醇或/和丙酮；所述球磨的时间为2～24h。
5.根据权利要求1所述的纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S3中所述升温的速率为5～20℃/min，所述热处理的时间为0.5～2h，所述保护气氛为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S3中所述化学气相渗透的时间为0.5～4h。
7.根据权利要求1所述的纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S3中所述三明治结构的样品和掺杂填料的有机碳硅烷的质量比为1：(0.4～0.6)。
8.根据权利要求1所述的纳米浸渍瞬态共晶相结合化学气相渗透实现SiC陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S3中所述有机碳硅烷为聚碳硅烷；所述填料为纳米SiC或SiC晶须，所述有机碳硅烷和填料的质量比为(1～3)：(2～4)。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述连接方法制得的SiC陶瓷的连接件，其特征在于，所述SiC陶瓷的连接件在常温下的连接强度为100～200MPa，在1600℃高温下的连接强度为80～180MPa；所述SiC陶瓷的连接件在连接处的漏率达到0～1×10-10Pa·L/s。
10.根据权利要求9所述连接方法制得的SiC陶瓷的连接件在核反应堆中包壳管和端塞连接领域中的应用。
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