CN114920575A - 一种高性能陶瓷连接件及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高性能陶瓷连接件及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷连接技术领域，公开了一种高性能陶瓷连接件及其制备方法和应用。该方法是将纳米SiC粉体与烧结助剂MO‑Al2O3‑Re2O3球磨混合干燥后得到NITE相粉体。将NITE相粉体与前驱体聚合物、前驱体聚合物经固化的粉体或前驱体聚合物经裂解的粉体共同作用于SiC陶瓷的连接中，得到预制连接件；将预制连接件在气氛或真空中升温至1300～1500℃保温，制得陶瓷连接件。该陶瓷连接件具有较好的抗腐蚀和抗高温性能，在室温下的剪切强度为130～230MPa，在1200～1300℃高温下的剪切强度为100～150MPa，该陶瓷连接件的接头不存在残余应力，可应用在航天航空、军工或核能领域中。

Description

一种高性能陶瓷连接件及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种高性能陶瓷连接件及其制备方法和应用。
背景技术
SiC陶瓷具有耐高温、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、高温强度高等优良特性，是航空航天、军工以及核能领域的优选材料。然而，由于SiC陶瓷材料的脆性较大，制造尺寸大而形状复杂的零件较为困难。因此，需要通过陶瓷之间的连接技术来制取形状复杂的零部件。为了避免中间层与母材之间因材料差异使得连接后接头处存在热应力，广泛采用纳米浸渍瞬态共晶相(NITE相)或前驱体法工艺进行连接；然而NITE相连接工艺需要在高温、高压条件下进行，而前驱体法工艺虽然能在低温低压下进行连接，但得到的接头剪切强度较低，上述单独的两种连接工艺难以实现大规模工程化应用。因此，亟需开发一种连接方法，使其既能在低温无压条件下实现SiC陶瓷的高强度连接，同时也能降低接头的残余应力。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种高性能陶瓷连接件的制备方法，该方法可在低温无压下制备陶瓷连接件，同时也能降低接头的残余应力。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的高性能陶瓷连接件。
本发明的再一目的在于提供上述陶瓷连接件的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种高性能陶瓷连接件的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将纳米SiC粉体与烧结助剂MO-Al2O3-Re2O3混合，加入溶剂和球磨介质经混料、球磨、干燥，得到NITE相粉体；
S2.将NITE相粉体与前驱体聚合物、前驱体聚合物经固化的粉体或前驱体聚合物经裂解的粉体共同作用于SiC陶瓷的连接中，得到预制连接件；
S3.将预制连接件放置于烧结炉中，在气氛或真空中升温至1300～1500℃保温10～120min，制得陶瓷连接件。
优选地，步骤S1中所述纳米SiC粉的粒径为30～200nm，所述纳米SiC粉体的纯度为99～99.999％，所述烧结助剂中MO为CaO或MgO；Re2O3中Re为Ce、Y、Lu或Ho，所述MO、Al2O3和Re2O3粉的纯度均为95～99.999％，所述MO、Al2O3和Re2O3粉的粒径均为0.03～10μm。
优选地，步骤S1中所述SiC:MO:Al2O3:Re2O3的质量比为(70～85):(5～10):(5～10)：(5～10)，所述的磨球介质为SiC或Si3N4，所述的溶剂为无水乙醇或丙酮。
优选地，步骤S2中所述预制连接件是将前驱体聚合物溶液涂覆于两块SiC陶瓷表面，待其中的溶剂挥发后，再涂覆厚度为50～200μm的NITE相粉体，然后将SiC陶瓷贴合制得。
优选地，步骤S2中所述预制连接件是先将前驱体聚合物以5～10℃/min速率升温至150～300℃下保温1～2h，恢复至常温后经研磨过筛得到固化粉体，然后将固化粉体与NITE相粉体球磨混合干燥后得到连接粉体A，将连接粉体A涂覆于SiC陶瓷表面贴合制得；或者预制连接件先是将前驱体聚合物以5～10℃/min速率升温至150～300℃保温1～2h，再以5～10℃/min速率升温至800～1200℃保温1～4h，恢复至常温后经研磨过筛后得到裂解粉体，将裂解粉体与NITE相粉体球磨混合干燥后得到连接粉体B，将连接粉体B涂覆于SiC陶瓷表面贴合制得。
更为优选地，所述的固化粉体与NITE相粉体的质量百分比为10～30wt％:90～70wt％，所述球磨混合的磨球介质为SiC或Si3N4，磨球介质与连接粉体A的质量比为(10～20):1；所述的裂解粉体与NITE相粉体的质量百分比为10～30wt％:90～70wt％，磨球介质与连接粉体B的质量比为(10～20):1。
优选地，所述的前驱体聚合物为聚碳硅烷、聚硅烷，聚硅氧烷、液态聚甲基硅烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、液态聚碳硅烷、烯丙基氢化聚碳硅烷或超支化氢化聚碳硅烷中的一种以上，所述的涂覆的方式为喷涂或手刷。
优选地，步骤S3中所述的烧结炉为无压炉、管式炉、真空烧结炉或微波烧结炉，其中无压炉、管式炉和真空烧结炉的升温速率均为5～15℃/min，微波烧结炉的升温速率为50～200℃/min，所述气氛为氮气或氩气，所述真空的真空度为10-3～10Pa。
一种高性能陶瓷连接件，所述陶瓷连接件是由所述的方法制备得到。所述陶瓷连接件在室温下的剪切强度为130～230MPa，在1200～1300℃高温下的剪切强度为100～150MPa，陶瓷连接件的接头不存在残余应力。
所述的陶瓷连接件在航天航空、军工或核能领域中的应用。
本发明通过前驱体聚合物溶液对NITE相粉体的浸渗作用，在NITE相粉体与SiC陶瓷基体中建立“桥梁”，在低温无压条件下促进NITE相连接SiC陶瓷。前驱体聚合物固化后的粉体可在低温下实现烧结，但致密度较低，通过前驱体聚合物固化后的粉体与NITE相连接粉体充分混合，可有效促进NITE相粉体在低温下实现致密化烧结和SiC陶瓷的连接。前驱体聚合物经高温裂解后的粉体具有较高的反应活性，将其与NITE相粉体充分混合，能在低温下实现NITE相粉体的致密化烧结，并促进与SiC陶瓷基体的连接。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过耦合NITE相粉和前驱体聚合物、前驱体聚合物经固化后的粉体或前驱体聚合物经裂解后的粉体连接共同作用于SiC陶瓷的连接方法，可在低温无压条件下进行，满足复杂陶瓷结构件的连接，同时避免因高温损伤SiC陶瓷基体。
2.本发明制备的陶瓷连接件的连接层主相SiC与母材SiC一致，不存在热失配的问题，SiC陶瓷接头不存在残余应力；
3.本发明制备的陶瓷连接件具有良好的抗高温、抗腐蚀和抗辐照性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.按SiC(纯度为99％，粒径为100nm):CaO(纯度为99％，粒径为0.3μm)：Ce2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm)按照70wt％:10wt％:10wt％:10wt％的质量比称量，按照Si3N4磨球:上述粉体的总量的质量比为10:1进行球磨混合、干燥，得到NITE相粉体。
2.将溶于二甲苯的聚碳硅烷用手刷的方式涂覆于SiC陶瓷表面，待二甲苯挥发后，再喷涂一层100μm厚的NITE相粉体，然后将SiC陶瓷贴合形成预制连接件。
3.将预制连接件放置于真空烧结炉中，真空度为10-2Pa，以10℃/min的升温速率升至1400℃保温120min，降温速率与升温一致，制得陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为150MPa，在1300℃高温下的剪切强度为120MPa，陶瓷连接件的接头几乎不存在残余应力，接头在13.8dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<0.8％，耐强酸强碱腐蚀，具有良好的抗高温、抗腐蚀和抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
实施例2
1.按SiC(纯度为99％，粒径为100nm):CaO(纯度为99％，粒径为0.3μm):Ce2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm)＝75％:10％:5％:10wt％的配比称量，Si3N4磨球:上述粉体的总量＝10:1的配比进行球磨混合、干燥，得到NITE相粉体。
2.将溶于二甲苯的聚碳硅烷用手刷的方式涂覆于SiC陶瓷表面，待二甲苯挥发后，再喷涂一层80μm厚的NITE相粉体，然后将SiC陶瓷块贴合形成预制连接件。
3.将预制连接件放置于微波烧结炉中，在氩气气氛中以150℃/min的升温速率升至1500℃保温10min，降温速率与升温一致，制得陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为120MPa，在1300℃高温下的剪切强度为110MPa，陶瓷连接件的接头几乎不存在残余应力，接头在10dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<1％，耐强酸强碱腐蚀和水热腐蚀，具有良好的抗高温、抗腐蚀和抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
实施例3
1.按SiC(纯度为99％，粒径为80nm):MgO(纯度为99％，粒径为0.3μm):Ho2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm)＝70wt％：10wt％:10wt％:10wt％的配比称量，Si3N4磨球:上述粉体的总量＝10:1的配比进行球磨混合、干燥得到NITE相粉体。
2.烯丙基氢化聚碳硅烷(AHPCS)以8℃/min升至280℃下保温2h，退温后经研磨过筛得到固化粉体，然后将固化粉体与NITE相粉体按30:70wt％配比后，Si3N4磨球:固化粉体和NITE相粉体＝15:1，球磨混合干燥后得到连接粉体，将连接粉体涂覆于干净的SiC陶瓷块表面，贴合形成预制连接件；
3.将预制连接件放置于无压炉中，在氮气气氛中以8℃/min升温至1400℃保温60min，降温速率与升温一致，制得陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为160MPa，在1300℃高温下的剪切强度为100MPa，陶瓷连接件的接头几乎不存在残余应力，接头在20dpa/6h的中子辐照后的肿胀率<1.2％，耐强酸强碱腐蚀，具有良好的抗高温、抗腐蚀和抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
实施例4
1.按SiC(纯度为99％，粒径为80nm):MgO(纯度为99％，粒径为0.3μm):Y2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm)＝85:5:5:5wt％的配比称量，Si3N4磨球:上述粉体的总量＝10:1的配比进行球磨混合、干燥，得到NITE相粉体。
2.超支化氢化聚碳硅烷(HPCS)以8℃/min升至200℃下保温1h，退温后经研磨过筛得到固化粉体，然后将固化粉体与NITE相粉体按20wt％:80wt％配比后，Si3N4磨球:固化粉体和NITE相粉体＝15:1，球磨混合干燥后得到连接粉体，将连接粉体以手刷的方式涂覆于SiC陶瓷块表面，贴合形成预制连接件；
3.将预制连接件放置于无压炉中，在氩气气氛中以10℃/min升温至1500℃保温60min，降温速率与升温一致，制得陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为180MPa，在1300℃高温下的剪切强度为100MPa，陶瓷连接件的接头几乎不存在残余应力，接头在15dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<0.9％，耐强酸强碱腐蚀和电化学腐蚀，具有良好的抗高温、抗腐蚀和抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
实施例5
1.按SiC(纯度为99％，粒径为80nm):MgO(纯度为99％，粒径为0.3μm):Y2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为0.1μm)＝85wt％:5wt％:5wt％:5wt％的配比称量，Si3N4磨球:上述粉体的总量＝10:1的配比进行球磨混合、干燥得到NITE相粉体。
2.HPCS以8℃/min升至200℃下保温1h，然后以10℃/min升温至1000℃保温1h，降温后后经研磨过筛得到裂解粉体，然后将裂解粉体与NITE相粉体按20:80wt％配比后，Si3N4磨球:裂解粉体和NITE相粉体＝20:1，球磨混合干燥后得到连接粉体，将连接粉体涂覆于SiC陶瓷块表面，贴合形成预制连接件；
3.将预制连接件放置于微波烧结中，在真空环境中以150℃/min的升温速率升至1500℃保温20min，降温速率与升温一致，制得陶瓷连接件。
本实施例制得的陶瓷连接件在室温下的剪切强度为200MPa，在1300℃高温下的剪切强度为120MPa，陶瓷连接件的接头几乎不存在残余应力，接头在13.8dpa/5h的中子辐照后的肿胀率<1.3％，耐强酸强碱腐蚀和氧化腐蚀，具有良好的抗高温、抗腐蚀和抗辐照性能，可广泛应用于航天航空、军工和核能领域中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将纳米SiC粉体与烧结助剂MO-Al2O3-Re2O3混合，加入溶剂和球磨介质经混料、球磨、干燥，得到NITE相粉体；
S2.将NITE相粉体与前驱体聚合物、前驱体聚合物经固化的粉体或前驱体聚合物经裂解的粉体共同作用于SiC陶瓷的连接中，得到预制连接件；
S3.将预制连接件放置于烧结炉中，在气氛或真空中升温至1300～1500℃保温10～120min，制得高性能陶瓷连接件。
2.根据权利要求1所述的高性能陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述纳米SiC粉的粒径为30～200nm，所述纳米SiC粉的纯度为99～99.999％，所述烧结助剂中MO为CaO或MgO；Re2O3中Re为Ce、Y、Lu或Ho，所述MO、Al2O3和Re2O3粉的纯度均为95～99.999％，所述MO、Al2O3和Re2O3粉的粒径均为0.03～10μm。
3.根据权利要求1所述的高性能陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述SiC:MO:Al2O3:Re2O3的质量比为(70～85):(5～10):(5～10)：(5～10)，所述的磨球介质为SiC或Si3N4，所述的溶剂为无水乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的高性能陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述预制连接件是将前驱体聚合物溶液涂覆于两块SiC陶瓷表面，待其中的溶剂挥发后，再涂覆厚度为50～200μm的NITE相粉体，然后将SiC陶瓷贴合制得。
5.根据权利要求1所述的高性能陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述预制连接件是先将前驱体聚合物以5～10℃/min速率升温至150～300℃下保温1～2h，恢复至常温后经研磨过筛得到固化粉体，然后将固化粉体与NITE相粉体球磨混合干燥后得到连接粉体A，将连接粉体A涂覆于SiC陶瓷表面贴合制得；或者预制连接件是先将前驱体聚合物以5～10℃/min速率升温至150～300℃保温1～2h，再以5～10℃/min速率升温至800～1200℃保温1～4h，恢复至常温后经研磨过筛后得到裂解粉体，将裂解粉体与NITE相粉体球磨混合干燥后得到连接粉体B，将连接粉体B涂覆于SiC陶瓷表面贴合制得。
6.根据权利要求5所述的高性能陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，所述的固化粉体与NITE相粉体的质量百分比为10～30wt％:90～70wt％，所述球磨混合的磨球介质为SiC或Si3N4，磨球介质与连接粉体A的质量比为(10～20):1；所述的裂解粉体与NITE相粉体的质量百分比为10～30wt％:90～70wt％，磨球介质与连接粉体B的质量比为(10～20):1。
7.根据权利要求4或5所述的高性能陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，所述的前驱体聚合物为聚碳硅烷、聚硅烷，聚硅氧烷、液态聚甲基硅烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、液态聚碳硅烷、烯丙基氢化聚碳硅烷或超支化氢化聚碳硅烷中的一种以上，所述的涂覆的方式为喷涂或手刷。
8.根据权利要求1所述的高性能陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的烧结炉为无压炉、管式炉、真空烧结炉或微波烧结炉，其中无压炉、管式炉和真空烧结炉的升温速率均为5～15℃/min，微波烧结炉的升温速率为50～200℃/min，所述气氛为氮气或氩气，所述真空的真空度为10-3～10Pa。
9.一种高性能陶瓷连接件，其特征在于，所述陶瓷连接件是由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到；所述陶瓷连接件在室温下的剪切强度为130～230MPa，在1200～1300℃高温下的剪切强度为100～150MPa，陶瓷连接件的接头不存在残余应力。
10.权利要求9所述的高性能陶瓷连接件在航天航空、军工或核能领域中的应用。
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