CN115490530B - 一种液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷连接技术领域,公开了一种液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法及其应用。该方法是将金属氧化物与Al2O3‑Re2O3混合,加入溶剂和球磨介质经混料、球磨干燥后,得到连接粉体;然后将连接粉体、抗沉淀剂和溶剂混合后超声,制得连接浆料;再将连接浆料喷涂于待连接的陶瓷表面,按照陶瓷‑连接浆料‑陶瓷的三明治结构进行堆叠,放置于连接设备中,在惰性气氛下,压力为10~30MPa,1350~1550℃烧结保温进行连接,制得陶瓷连。本发明通过液相挤出的方式,在较低温度下将低熔点的液相挤出,制得耐高温的陶瓷连接件。该陶瓷连接件具有良好的抗水热腐蚀性能,可广泛应用于核能、冶金、军工或换热器件封装领域。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷连接技术领域,更具体地,涉及一种液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法及其应用。
技术背景
SiC、Si3N4、ZrC和TiC等陶瓷具有耐高温、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、高温强度高等优良特性,广泛应用于核能、冶金、军工和换热器件封装等领域。然而,由于这类陶瓷脆性较大,制造尺寸大而形状复杂的零件较为困难。因此,需要通过陶瓷之间的连接技术来制取形状复杂的零部件。目前已有多种连接方法应用于连接这类陶瓷,可分为金属连接中间层和非金属连接中间层两种。金属连接方法包括金属扩散连接和活性金属钎焊,这类陶瓷接头具有良好的机械性能,但其高温性能差和抗水热腐蚀性能低;非金属中间层主要包括预陶瓷聚合物中间层、MAX相和玻璃陶瓷中间层。预陶瓷聚合物中间层的孔洞较多,导致接头气密性较低;MAX相连接得到的接头气密性优异,但通常需要高温(>1600℃),容易损伤陶瓷基体,降低连接件的性能;玻璃连接方法具有连接温度低、接头气密性良好和热膨胀系数可调等优势,成为一种非常有前途的陶瓷连接方法。然而,由于玻璃的软化点温度较低,通过玻璃陶瓷制备的陶瓷接头使用温度较低,难以适应高温领域(如核能和冶金)的需求。因此,迫切需要开发一种能在低温下制备的连接方法,同时高温性能优异的陶瓷接头。基于此,本发明提供一种液相挤出策略制备耐高温、抗水热腐蚀性能好和气密性良好的陶瓷连接方法。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,本发明的目的在于提供一种液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法。该方法可在较低温度下连接陶瓷,得到耐高温、抗水热腐蚀和气密性良好的陶瓷连接件。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的陶瓷连接件。
本发明的再一目的在于提供上述陶瓷连接件的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种陶瓷连接件的制备方法,包括如下具体步骤:
S1.将MO与Al2O3-Re2O3混合,加入溶剂和球磨介质经混料、球磨干燥后,得到连接粉体;
S2.将连接粉体、抗沉淀剂和溶剂混合后超声10~20min,制得连接浆料;
S3.将连接浆料喷涂于待连接的陶瓷表面,按照陶瓷-连接层-陶瓷的三明治结构进行堆叠,所述陶瓷为SiC、Si3N4、ZrC或TiC,放置于连接设备中,在惰性气氛下,压力为10~30MPa,1350~1550℃烧结并保温5~30min进行连接,制得陶瓷连接件。
优选地,步骤S1中所述的MO为SiO2、TiO2、CaO、MgO或Na2O中的一种以上;所述Al2O3-Re2O3中Re为Y、Nd、Dy、Lu、Sc、Yb、Ho、Dy、Ba或B的一种以上;所述MO、Al2O3和Re2O3粉的纯度均为95~99.999%;所述MO的粒径为20~50nm,Al2O3和Re2O3粉的粒径均为1~10μm。
优选地,步骤S1中所述的MO:Al2O3:Re2O3的质量比为(40~60):(10~20):(30~40);所述的磨球介质为SiC、Si3N4或ZrO2,所述的溶剂为无水乙醇、丙酮或四氢呋喃,所述的MO与Al2O3-Re2O3的总质量:溶剂:磨球的质量比为1:(2.5~5):(10~20)。
优选地,步骤S2中所述的抗沉淀剂为铝酸钠、聚合氯化铝铁或硫酸铝中的一种以上,所述的溶剂为纯水或无水乙醇,所述的连接粉体:抗沉淀剂:溶剂的质量比为1:(0.01~0.03):(4~6)。
优选地,步骤S2中所述惰性气氛为流动的氮气或氩气。
优选地,步骤S2中所述的连接设备为放电等离子烧结炉、感应加热炉或激光烧结炉。
更为优选地,所述放电等离子烧结炉的升温速率为100~300℃/min、感应加热炉的升温速率为300~500℃/min,激光烧结炉的升温速率为500~800℃/min。
所述陶瓷连接件是由所述的方法制备得到。
所述陶瓷连接件中连接层的厚度为0.5~5μm,该陶瓷连接件在室温下的剪切强度为150~200MPa,在1200~1500℃下的剪切强度为100~130MPa,该陶瓷连接件的氦漏率为10-12~10-13Pa·m3/s,陶瓷连接件经20MPa和400℃加热72h的水热腐蚀后的失重率为1~10mg/dm2。
所述的陶瓷连接件在核能、冶金、军工或换热器件封装领域中的应用。
本发明的原理示意图如图1所示。低熔点的氧化物(如SiO2、TiO2、CaO或MgO等)富集区域在1250~1350℃形成液相,而熔点高的氧化物(Al2O3-Re2O3)富集区域仍然为固相,连接层中的液相在压力的挤压作用下被挤出,进一步升高温度至1350~1450℃或1450~1550℃,液相区域进一步增多,连接层挤出的液相增多,冷却后陶瓷连接件的连接层材料主要为高熔点氧化物,因此陶瓷连接件具有优异的耐高温性能。此外,由于连接层形成的液相后有效润湿陶瓷表面(SiC、Si3N4、ZrC或TiC),可以促进连接层的元素向陶瓷基体扩散,因此连接层与陶瓷基体间的结合紧密。同时,形成的液相能有效降低陶瓷连接件的残余应力和提升致密度。因此,陶瓷连接件的室温力学性能好,气密性优异,连接层在水热腐蚀前后无明显变化,在连接过程中不会造成陶瓷基体损伤。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明通过液相挤出的方式,在较低温度下将低熔点的液相挤出,而获得耐高温的陶瓷连接件,避免因高温损伤陶瓷基体。
2.本发明制备的陶瓷连接件中连接层的热膨胀系数可调,可匹配不同陶瓷基体的热膨胀系数,同时生成的液相有利于缓解残余应力,使陶瓷连接件具有较低的残余应力或不存在残余应力。
3.本发明制备的陶瓷连接件具有良好的耐高温、抗水热腐蚀和气密性。
附图说明
图1为本发明利用液相挤出法制备陶瓷接头的示意图;
图2为实施例1制得的SiC陶瓷连接件外观、连接处的扫描电镜图以及挤出液相区域的局部放大图和元素分布;
图3为实施例1的SiO2-Al2O3-Y2O3在放电等离子烧结设备于1550℃/30MPa/10min/流动氩气气氛连接SiC陶瓷得到的陶瓷连接件的扫描电镜图及其元素分布;
图4为实施例1的SiO2-Al2O3-Y2O3相图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.按SiO2(纯度为99%,粒径为20nm):Al2O3(纯度为99.9%,粒径为1μm):Y2O3(纯度为98%,粒径为3μm)按照60wt%:10wt%:30wt%的质量比称量,按照上述粉体的总量:无水乙醇:Si3N4磨球的质量比为1:2.5:10进行球磨混合、干燥,得到连接粉体。
2.按照质量比为1:0.03:5的连接粉体:铝酸钠:纯水混合超声10min,得到连接浆料,将连接浆料喷涂于SiC陶瓷待连接表面,将预制陶瓷连接件放置于放电等离子烧结设备中,在流动氩气中以100℃/min的速率升温至1550℃烧结,加压30MPa,保温10min,制得SiC陶瓷连接件。
图2是SiC陶瓷连接件的外观图和局部区域的元素扫描图,(a)使用SiO2-Al2O3-Y2O3在放电等离子烧结设备于1550℃/30MPa/10min/流动氩气气氛连接SiC陶瓷得到的外观图,(b)SiC陶瓷连接件的连接处的扫描电镜图;(c)挤出液相区域的局部放大图;(d)~(g)为液相区域的局部区域的元素分布。从图2(b)可以清晰地看到两侧的SiC基体中间有一个球状物质。进一步观察球状物质的表面及其元素分布,如图2(c),可以看到O、Si、Al和Y四种元素均分布于挤出的球状液相表面,其含量分别为67.29at%,18.33at%,9.99at%和4.39at%,证实被挤出的液相主要为SiO2。
图3是本实施例SiO2-Al2O3-Y2O3在放电等离子烧结设备于1550℃/30MPa/10min/流动氩气气氛连接SiC陶瓷的陶瓷连接件扫描电镜图及其元素分布。其中,(a)为陶瓷接头扫描电镜图,(b)~(e)为陶瓷连接件的元素分布。从图3中可以看到,SiC陶瓷连接件的连接层厚度大约为2μm,连接层非常致密,与SiC陶瓷基体间的结合非常紧密。从陶瓷连接件的EDS图谱中可以看出,陶瓷连接件中连接层中仅存在O、Y和Al三种元素,而没有Si元素。文献(Kolitsch U,Seifert H J,Ludwig T,et al.Phase equilibria and crystal chemistryin the Y2O3–Al2O3–SiO2system[J].Journal of Materials Research,1999,14(02):448-455.)指出,SiO2-Al2O3-Y2O3体系的最低共晶液相温度点为1371±5℃。图4为实施例1的SiO2-Al2O3-Y2O3相图,从图4中可知,在富SiO2区域中,能在较低温度时形成液相(点划线区域),而在富Al2O3和富Y2O3区域在则是固相。因此,在1550℃及其以下的温度区间内,富SiO2区域形成液相,在压力下被挤出,挤出的液相主要为低熔点的SiO2,耐高温的Al2O3-Y2O3区域仍然为固相。随着连接层的液相被挤出,厚度降低。更重要的是,在液相的润湿下,连接层实现致密化烧结,促进Y和Al元素向基体发生了扩散,促进连接层与基体间的结合。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为157MPa,在1300℃时的剪切强度为110MPa,氦泄漏率为8.3×10-13Pa·m3/s,陶瓷连接件经400℃/20MPa/72h的水热腐蚀后的失重率为8mg/dm2,具有良好的抗水热腐蚀性能,该陶瓷连接件可广泛用于核能、冶金、军工或换热器件封装领域中。
实施例2
1.按SiO2(纯度为99%,粒径为50nm):Al2O3(纯度为99.9%,粒径为1μm):Dy2O3(纯度为99%,粒径为2μm)按照60wt%:10wt%:30wt%的质量比称量,按照上述粉体的总量:丙酮:Si3N4磨球的质量比为1:3:10进行球磨混合、干燥,得到连接粉体。
2.将质量比为1:0.02:4的连接粉体:铝酸钠:无水乙醇混合,通过超声混合10min得到连接浆料,将连接浆料喷涂于Si3N4陶瓷待连接表面,将预制陶瓷连接件放置于放电等离子烧结设备中,在流动氮气中加压21MPa,以150℃/min的速率升温至1550℃烧结并保温10min,制得Si3N4陶瓷连接件。
该Si3N4陶瓷连接件中连接层厚度为1μm,该Si3N4陶瓷连接件在室温下的剪切强度为160MPa,在1200℃时的剪切强度为100MPa,氦漏率为7.3×10-13Pa·m3/s,该陶瓷连接件可广泛用于冶金、军工和换热器件封装领域中。
实施例3
1.按CaO(纯度为99%,粒径为40nm):Al2O3(纯度为99.9%,粒径为1μm):Dy2O3(纯度为99%,粒径为5μm)按照60wt%:10wt%:30wt%的质量比称量,按照上述粉体的总量:无水乙醇:SiC磨球的质量比为1:4:15进行球磨混合、干燥,得到连接粉体。
2.将质量比为1:0.02:4的连接粉体:聚合氯化铝铁:无水乙醇混合,通过超声混合15min得到连接浆料,将连接浆料喷涂于SiC陶瓷待连接表面,将预制陶瓷连接件放置于感应烧结炉中,在流动氮气中以400℃/min的速率升温至1450℃烧结,加压10MPa,保温5min。制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件的连接层厚度为3μm,该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为180MPa,在1400℃时的剪切强度为130MPa,氦漏率为1.0×10-13Pa·m3/s,陶瓷接头经400℃/20MPa/72h的水热腐蚀后的失重率为5mg/dm2,具有良好的抗水热腐蚀性能,该陶瓷连接件可广泛用于冶金、军工和换热器件封装领域中。
实施例4
1.按TiO2(纯度为97%,粒径为50nm):Al2O3(纯度为99.9%,粒径为2μm):B2O3(纯度为99%,粒径为2μm)按照55wt%:15wt%:30wt%的质量比称量,按照上述粉体的总量:无水乙醇:ZrO2磨球的质量比为1:4:15进行球磨混合、干燥,得到连接粉体。
2.将质量比为1:0.02:4的连接粉体:聚合氯化铝铁:无水乙醇混合,通过超声混合10min得到连接浆料,将连接浆料喷涂于TiC陶瓷待连接表面,将预制陶瓷连接件放置于感应烧结炉中,在流动氩气中以400℃/min的速率升温至1500℃烧结,加压20MPa,保温30min。制得TiC陶瓷连接件。
该TiC陶瓷连接件的连接层厚度为4μm,该TiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为160MPa,在1200℃时的剪切强度为100MPa,氦漏率为7.6×10-13Pa·m3/s,该陶瓷连接件可广泛用于冶金、军工和换热器件封装领域中。
实施例5
1.按SiO2(纯度为99%,粒径为50nm):Al2O3(纯度为99.9%,粒径为3μm):Yb2O3(纯度为99%,粒径为2μm)按照55wt%:15wt%:30wt%的质量比称量,按照上述粉体的总量:无水乙醇:ZrO2磨球的质量比为1:4:15进行球磨混合、干燥,得到连接粉体。
2.将质量比为1:0.03:5的连接粉体:聚合氯化铝铁:无水乙醇混合,通过超声混合10min得到连接浆料,将连接浆料喷涂于ZrC陶瓷待连接表面,将预制陶瓷连接件放置于激光烧结炉中,在流动氩气中以700℃/min的速率升温至1500℃烧结,加压15MPa,保温10min;制得ZrC陶瓷连接件。
该ZrC陶瓷连接件中连接层厚度为1μm,该ZrC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为190MPa,在1200℃时的剪切强度为130MPa,氦漏率为7.3×10-13Pa·m3/s,该ZrC陶瓷连接件经400℃/20MPa/72h的水热腐蚀后的失重率为7mg/dm2,具有良好的抗水热腐蚀性能,该陶瓷连接件可广泛用于核能、冶金、军工和换热器件封装领域中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.将MO与Al2O3-Re2O3混合,加入溶剂和球磨介质经混料、球磨干燥后,得到连接粉体;所述的MO:Al2O3:Re2O3的质量比为(40~60):(10~20):(30~40);所述的球磨介质为SiC、Si3N4或ZrO2,所述的溶剂为无水乙醇、丙酮或四氢呋喃,所述的MO和Al2O3-Re2O3的总质量、溶剂、球磨介质的质量比为1:(2.5~5):(10~20);所述的MO为SiO2、TiO2、CaO、MgO或Na2O中的一种以上;所述Al2O3-Re2O3中Re为Y、Nd、Dy、Lu、Sc、Yb、Ho、Ba或B中的一种以上;
S2.将连接粉体、抗沉淀剂和溶剂混合后超声10~20min,制得连接浆料;所述的抗沉淀剂为铝酸钠、聚合氯化铝铁或硫酸铝中的一种以上,所述的溶剂为纯水或无水乙醇,所述的连接粉体、抗沉淀剂和溶剂的质量比为1:(0.01~0.03):(4~6);
S3.将连接浆料喷涂于待连接的陶瓷表面,按照陶瓷-连接浆料-陶瓷的三明治结构进行堆叠,所述陶瓷为SiC、Si3N4、ZrC或TiC,放置于连接设备中,在流动的氮气或氩气气氛下,压力为10~30MPa,1350~1550℃烧结并保温5~30min进行连接,制得陶瓷连接件。
2.根据权利要求1所述的液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法,其特征在于,步骤S1中所述MO、Al2O3和Re2O3粉的纯度均为95~99.999%;所述MO的粒径为20~50nm,Al2O3和Re2O3粉的粒径均为1~10μm。
3.根据权利要求1所述的液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法,其特征在于,步骤S3中所述的连接设备为放电等离子烧结炉、感应加热炉或激光烧结炉。
4.根据权利要求3所述的液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法,其特征在于,所述放电等离子烧结炉的升温速率为100~300℃/min、感应加热炉的升温速率为300~500℃/min,激光烧结炉的升温速率为500~800℃/min。
5.一种高性能陶瓷连接件,其特征在于,所述陶瓷连接件是由权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的高性能陶瓷连接件,其特征在于,所述陶瓷连接件中连接层的厚度为0.5~5μm,该陶瓷连接件在室温下的剪切强度为150~200MPa,在1200~1500℃下的剪切强度为100~130MPa,该陶瓷连接件的氦漏率为10-13~10-12Pa·m3/s,陶瓷连接件经20MPa和400℃加热72h的水热腐蚀后的失重率为1~10mg/dm2。
7.权利要求5或6所述的高性能陶瓷连接件在核能、冶金、军工或换热器件封装领域中的应用。
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