CN113444988B - 一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将碳纤维、KCl熔盐和钛粉混合进行球磨，得到均匀的混合粉末A；将金刚石、KCl熔盐和钛粉混合进行球磨，得到均匀的混合粉末B；将均匀的混合粉末A放置在真空管式炉中，在碳纤维表面镀覆TiC涂层，制备成TiC‑碳纤维粉末；将均匀的混合粉末B放置在真空管式炉中，在金刚石表面镀覆TiC涂层，制备成TiC‑金刚石粉末；利用真空搅拌法将制备好的TiC‑金刚石粉末与铝液混合制备成中间复合材料；利用气压浸渗法将TiC‑碳纤维粉末与制备的中间复合材料进行复合，制备出高导热双碳材料增强铝基复合材料。本发明方法提高了铝基复合材料的导热性能和致密度。

Description

一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高导热金属基复合材料技术领域，涉及一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的迅速发展，特别是高端技术的突飞猛进，对材料性能的要求日益增高。在航空航天领域还是交通及电子等民用领域中，集成电路和大功率半导体器件的集成密度越来越大，导致其发热率越来越高。另外材料的密度也需尽量小，以减轻设备的重量。所以对相应的散热材料提出了更高、更苛刻的要求。
金属铝的热导率高、密度低、成本低并且易加工，是常用的传统散热材料。但铝的热膨胀系数为23.8x10-6K-1，与电子邻域中的陶瓷基片或芯片之间有较大的热膨胀系数差，产生的热应力常常导致器件失效。所以需要通过添加增强体来改善铝在性能上的不足，在众多增强体中，碳材料增强铝合金基复合材料是研究最为深入的。在碳材料增强铝基复合材料研究发展中发现，这些碳材料不仅有优异的力学性能还具有优异的热物理性能，其导热性能是铝等金属的5-10倍，而热膨胀系数甚至为负数。其中碳纤维不仅具有较高的热导率，其轴向热导率可接近1100W·m-1·K-1。它的热膨胀系数也很低，轴向热膨胀系数可达-1.5x10-6K-1。除碳纤维外，金刚石的理论热导率高达2000W·m-1·K-1，热膨胀系数也仅为4.5x10-6K-1。因此，以碳纤维或金刚石为增强体，铝为基体的碳纤维铝复合材料，是一种极具竞争力的新型散热材料。但碳材料与铝基体的界面问题一直是困扰该种复合材料实际应用的一个重大的问题。除此之外，通过近年来研究者们的研究成果发现，碳纤维由于在物理性能方面具有高的各向异性，导致制备出来的复合材料多是各向异性材料，且当体积分数达到一定后，碳纤维在轴向方向的导热优势与径向的劣势会相互抵消甚至会恶化，体积分数越高该现象越明显，所以单一的碳纤维来增强铝基复合材料已经无法满足高导热复合材料的需求。金刚石优异的热物理性能恰恰能弥补这一缺点，但由于金刚石增强体硬度极高，制备出满足需求的复合材料还需要超过50%vol的金刚石，所以导致复合材料只能一步成形，无法进行进一步加工，所以单一的金刚石作为增强体也无法满足实际应用。同时在传统的制备工艺中，最为常用的为粉末冶金和压力浸渗法。但粉末冶金虽然可制备增强体体积分数超过70%的复合材料，但由于是在液相线下进行，所以制备的复合材料往往致密度较差，这大大的恶化了复合材料的各种性能。传统的压力浸渗相较粉末冶金可制备出高致密的复合材料，但传统的压力浸渗是通过制备预制体然后通过压力一步成型，当增强体体积分数超过70%往往会出现浸渗不完全的现象。
发明内容
发明目的
本发明要解决的技术问题是传统碳纤维由于各向异性导致制备的铝基复合材料导热性能提升有限和金刚石由于太过坚硬导致制备的铝基复合材料不可加工等问题，提供一种一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，可使铝基复合材料导热性能和可加工性同时提高。
技术方案
一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维、KCl熔盐和钛粉混合进行球磨，得到均匀的混合粉末A；将金刚石、KCl熔盐和钛粉混合进行球磨，得到均匀的混合粉末B；
步骤二、将均匀的混合粉末A放置在真空管式炉中，在碳纤维表面镀覆TiC涂层，制备成TiC-碳纤维粉末；将均匀的混合粉末B放置在真空管式炉中，在金刚石表面镀覆TiC涂层，制备成TiC-金刚石粉末；
步骤三、利用真空搅拌法将制备好的TiC-金刚石粉末与铝液混合制备成中间复合材料；
步骤四、利用气压浸渗法将TiC-碳纤维粉末与步骤三制备的中间复合材料进行复合，制备出高导热双碳材料增强铝基复合材料。
进一步的，所述步骤一中，球磨前碳纤维的直径为10±1μm，球磨前碳纤维长度为0.1mm-5mm，球磨前金刚石的粒径为50μm-200μm，球磨前钛粉粒径为10-50μm，碳纤维与钛粉的质量比为1:10-1:70，KCL熔盐与碳纤维和钛粉的混合物质量比为3:1-20:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为0.5h-10h，球磨转速为50rpm-200rpm。
进一步的，所述步骤一中，金刚石与钛粉的质量比为1:1-30:1，熔盐与金刚石和钛粉混合物的质量比为1:1-12:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为1h-20h，球磨转速为150rpm-500rpm。
进一步的，所述步骤二中，在碳纤维表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为1℃/min-15℃/min，温度为750℃-1100℃区间时，保温0.5h-3h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末。
进一步的，所述步骤二中，在金刚石表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为0.5℃/min-15℃/min，温度为800℃-1200℃区间时，保温1h-5h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末。
进一步的，所述步骤二中，碳纤维表面镀覆TiC涂层以及金刚石表面镀覆TiC涂层后，清洗过滤粉末的步骤为水洗→过滤→酸洗→过滤→水洗→干燥，其中水洗溶液为蒸馏水，酸洗溶液为10%-60% H2SO4溶液，酸洗时间为3h-15h，干燥温度为100℃-250℃，干燥时间为1h-3h。
进一步的，所述步骤三中，在制备中间复合材料前，TiC-金刚石粉末需要进行预热，预热温度为300℃-500℃，用于搅拌的机械搅拌桨也需要预热，预热温度为300℃-700℃，铝液位于感应熔炼炉内，感应熔炼炉内的温度为700℃-850℃；TiC-金刚石粉末加入铝液中的速率为1g/min-30g/min，TiC-金刚石粉末体积分数为TiC-金刚石粉末和铝液总体积的1%-50%，机械搅拌桨转速为200r/min-1500r/min，电磁搅拌功率为5kW-15kW，搅拌时间为3min-30min，保温时间为5min-30min，出炉温度为680℃-800℃，接下来冷却到室温。
进一步的，所述步骤四中，气压浸渗法首先保持气压浸渗设备内的真空度为50Pa-250Pa，浸渗温度为660℃-1000℃，保温20-60min；接下来气压浸渗设备内浸渗压力变为0.5Mpa-10Mpa，保温时间为0.5min-30min，TiC-碳纤维粉末体积分数为TiC-碳纤维粉末和中间复合材料总体积的1%-50%。
进一步的，所述步骤四中，气压浸渗法使用的是气压浸渗设备，气压浸渗设备包括气压浸渗管、加热炉、气管、真空泵和氩气瓶，气压浸渗管位于加热炉内，气压浸渗管的上端连接有气管的第一端口，气管的第二端口连接有真空泵，气管的第三端口连接有氩气瓶，气管和真空泵之间设有阀门，气管和氩气瓶之间也设有阀门。
进一步的，所述气压浸渗管与气管是通过连接件连接在一起的，连接件整体为筒型，连接件的内侧为固定腔，连接件的外周上下设有两个环槽，连接件的内周并且比每个环槽的高度高和低的位置分别设置有一个密封凸；环槽内固定有固定环，固定环为两个半环组合而成，每个半环的两侧设有连接端，连接端设有螺栓孔，通过螺栓将两个半环锁紧连接。
优点及效果
1.本发明采用碳纤维和金刚石作为增强体共同来增强铝基复合材料，相比于单一碳纤维作为增强体，弥补了由于碳纤维自身导热特性导致复合材料导热性能较低和各向异性的现象，提高了复合材料的导热性能。
2.本发明采用碳纤维和金刚石作为增强体共同来增强铝基复合材料，相比于单一金刚石作为增强体，解决了由于高体积金刚石造成复合材料无法进步加工的现象，提高了复合材料的导热性能。
3.本发明采用中间复合材料的制备方法，相比于传统制备金属基复合材料的方法，解决了由于增强体体积分数太高无法浸渗完全的现象，这样可制备体积分数更高致密度更高的复合材料，因此可以大大提高复合材料的综合性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为在第一种扫描电镜下实施例1方法制得的高导热双碳材料增强铝基复合材料局部组织图；
图2为在第二种扫描电镜下实施例2方法制得的高导热双碳材料增强铝基复合材料局部组织图；
图3为在第一种扫描电镜下实施例3方法制得的高导热双碳材料增强铝基复合材料局部组织图；
图4为气压浸渗设备的整体结构示意图；
图5为连接件的剖视结构示意图；
图6为固定环的结构示意图。
附图标记说明：1.气压浸渗管、2.加热炉、3.气管、4.真空泵、5.连接件、6.固定环、7.TiC-碳纤维粉末、8.中间复合材料、9.氩气瓶、10.阀门、51.固定腔、52.环槽、53.密封凸、61.连接端、62.螺栓孔。
具体实施方式
一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维、KCl熔盐和钛粉置于高能球磨机中（QM-ISP行星式球磨机）混合进行球磨，球磨前碳纤维的直径为10±1μm，球磨前碳纤维长度为0.1mm-5mm，球磨前金刚石的粒径为50μm-200μm，球磨前钛粉粒径为10-50μm，碳纤维与钛粉的质量比为1:10-1:70，KCL熔盐与碳纤维和钛粉的混合物质量比为3:1-20:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为0.5h-10h，球磨转速为50rpm-200rpm，得到均匀的混合粉末A；将金刚石、KCl熔盐和钛粉置于高能球磨机中（QM-ISP行星式球磨机）混合进行球磨，金刚石与钛粉的质量比为1:1-30:1，熔盐与金刚石和钛粉混合物的质量比为1:1-12:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为1h-20h，球磨转速为150rpm-500rpm，得到均匀的混合粉末B；
步骤二、将均匀的混合粉末A放置在真空管式炉中，在碳纤维表面镀覆TiC涂层，在碳纤维表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为1℃/min-15℃/min，温度为750℃-1100℃区间时，保温0.5h-3h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末，制备成TiC-碳纤维粉末。将均匀的混合粉末B放置在真空管式炉中，在金刚石表面镀覆TiC涂层，在金刚石表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为0.5℃/min-15℃/min，温度为800℃-1200℃区间时，保温1h-5h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末，制备成TiC-金刚石粉末。碳纤维表面镀覆TiC涂层以及金刚石表面镀覆TiC涂层后，清洗过滤粉末的步骤为水洗→过滤→酸洗→过滤→水洗→干燥，其中水洗溶液为蒸馏水，酸洗溶液为10%-60% H2SO4溶液，酸洗时间为3h-15h，干燥温度为100℃-250℃，干燥时间为1h-3h。
步骤三、利用真空搅拌法将制备好的TiC-金刚石粉末与铝液混合制备成中间复合材料；在制备中间复合材料前，TiC-金刚石粉末需要进行预热，预热温度为300℃-500℃，用于搅拌的机械搅拌桨也需要预热，预热温度为300℃-700℃，铝液位于感应熔炼炉内，感应熔炼炉内的温度为700℃-850℃；TiC-金刚石粉末加入铝液中的速率为1g/min-30g/min，TiC-金刚石粉末体积分数为TiC-金刚石粉末和铝液总体积的1%-50%，机械搅拌桨转速为200r/min-1500r/min，电磁搅拌功率为5kW-15kW，搅拌时间为3min-30min，保温时间为5min-30min，出炉温度为680℃-800℃，接下来冷却到室温。
步骤四、利用气压浸渗法将TiC-碳纤维粉末与步骤三制备的中间复合材料进行复合，制备出高导热双碳材料增强铝基复合材料。气压浸渗法首先保持气压浸渗设备内的真空度为50Pa-250Pa，浸渗温度为660℃-1000℃，保温20-60min；接下来气压浸渗设备内浸渗压力变为0.5Mpa-10Mpa，保温时间为0.5min-30min，TiC-碳纤维粉末体积分数为TiC-碳纤维粉末和中间复合材料总体积的1%-50%。
如图4、图5和图6所示，气压浸渗法使用的是气压浸渗设备，气压浸渗设备包括气压浸渗管1、加热炉2、气管3、真空泵4和氩气瓶9，气压浸渗管1位于加热炉2内，气压浸渗管1的上端连接有气管3的第一端口，气管3的第二端口连接有真空泵4，气管3的第三端口连接有氩气瓶9，气管3和真空泵4之间设有阀门10，气管3和氩气瓶9之间也设有阀门10。
气压浸渗管1与气管3是通过连接件5连接在一起的，连接件5整体为筒型，连接件5的内侧为固定腔51，连接件5的外周上下设有两个环槽52，连接件5的内周并且比每个环槽52的高度高和低的位置分别设置有一个密封凸53；环槽52内固定有固定环6，固定环6为两个半环组合而成，每个半环的两侧设有连接端61，连接端61设有螺栓孔62，通过螺栓将两个半环锁紧连接。优选连接件5为橡胶材料，固定环6为金属材料，固定环6的内径小于连接件5的环槽52外径，进而可以将连接件5挤压，使得连接件5密封性更好。气压浸渗设备在使用时，首先将TiC-碳纤维粉末置于气压浸渗管1的底部，然后向气压浸渗管1内放入中间复合材料8，接下来通过连接件5和固定环6的配合将气压浸渗管1与气管3密封连接，氩气瓶9的阀门10呈关闭状态，打开真空泵4的阀门10抽真空，通过加热炉2的加热使气压浸渗管1内的材料熔化浸渗；到达时间后，关闭真空泵4的阀门10，打开氩气瓶9的阀门10，使氩气给气压浸渗管1内的材料浸渗压力，到达时间后，即可制备出高导热双碳材料增强铝基复合材料。
实施例1
一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维、KCl熔盐和钛粉置于高能球磨机中（QM-ISP行星式球磨机）混合进行球磨，球磨前碳纤维的直径为10±1μm，球磨前碳纤维长度为0.1mm，球磨前金刚石的粒径为200μm，球磨前钛粉粒径为10μm，碳纤维与钛粉的质量比为1:10，KCL熔盐与碳纤维和钛粉的混合物质量比为20:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为0.5h，球磨转速为200rpm，得到均匀的混合粉末A；将金刚石、KCl熔盐和钛粉置于高能球磨机中（QM-ISP行星式球磨机）混合进行球磨，金刚石与钛粉的质量比为1:1，熔盐与金刚石和钛粉混合物的质量比为1:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为1h，球磨转速为500rpm，得到均匀的混合粉末B；
步骤二、将均匀的混合粉末A放置在真空管式炉中，在碳纤维表面镀覆TiC涂层，在碳纤维表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为1℃/min，温度为750℃时，保温3h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末，制备成TiC-碳纤维粉末。将均匀的混合粉末B放置在真空管式炉中，在金刚石表面镀覆TiC涂层，在金刚石表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为0.5℃/min，温度为800℃时，保温5h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末，制备成TiC-金刚石粉末。碳纤维表面镀覆TiC涂层以及金刚石表面镀覆TiC涂层后，清洗过滤粉末的步骤为水洗→过滤→酸洗→过滤→水洗→干燥，其中水洗溶液为蒸馏水，酸洗溶液为10%H2SO4溶液，酸洗时间为15h，干燥温度为100℃，干燥时间为3h。
步骤三、利用真空搅拌法将制备好的TiC-金刚石粉末与铝液混合制备成中间复合材料；在制备中间复合材料前，TiC-金刚石粉末需要进行预热，预热温度为300℃，用于搅拌的机械搅拌桨也需要预热，预热温度为300℃，铝液位于感应熔炼炉内，感应熔炼炉内的温度为700℃；TiC-金刚石粉末加入铝液中的速率为1g/min，TiC-金刚石粉末体积分数为TiC-金刚石粉末和铝液总体积的1%，机械搅拌桨转速为200r/minr/min，电磁搅拌功率为5kW，搅拌时间为30min，保温时间为30min，出炉温度为680℃，接下来冷却到室温。
步骤四、利用气压浸渗法将TiC-碳纤维粉末与步骤三制备的中间复合材料进行复合，制备出高导热双碳材料增强铝基复合材料。气压浸渗法首先保持气压浸渗设备内的真空度为50Pa，浸渗温度为1000℃，保温20min；接下来气压浸渗设备内浸渗压力变为0.5Mpa，保温时间为30min，TiC-碳纤维粉末体积分数为TiC-碳纤维粉末和中间复合材料总体积的1%。
制备出的复合材料如图1中所示，所用仪器为S-3400N钨灯丝扫描电子显微镜，真空环境，二次电子呈相。图中金刚石与碳纤维分别均匀的分布于铝基体中，金刚石与碳纤维体积分数较少，分布较为分散。金刚石与金刚石之间、金刚石与碳纤维之间、碳纤维与碳纤维之间均无团聚或搭接现象出现，这有利于热流在3维方向上的导出。
实施例2
一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维、KCl熔盐和钛粉置于高能球磨机中（QM-ISP行星式球磨机）混合进行球磨，球磨前碳纤维的直径为10±1μm，球磨前碳纤维长度为5mm，球磨前金刚石的粒径为50μm，球磨前钛粉粒径为50μm，碳纤维与钛粉的质量比为1:70，KCL熔盐与碳纤维和钛粉的混合物质量比为3:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为10h，球磨转速为50rpm，得到均匀的混合粉末A；将金刚石、KCl熔盐和钛粉置于高能球磨机中（QM-ISP行星式球磨机）混合进行球磨，金刚石与钛粉的质量比为30:1，熔盐与金刚石和钛粉混合物的质量比为12:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为20h，球磨转速为150rpm，得到均匀的混合粉末B；
步骤二、将均匀的混合粉末A放置在真空管式炉中，在碳纤维表面镀覆TiC涂层，在碳纤维表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为15℃/min，温度为1100℃时，保温0.5h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末，制备成TiC-碳纤维粉末。将均匀的混合粉末B放置在真空管式炉中，在金刚石表面镀覆TiC涂层，在金刚石表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为15℃/min，温度为1200℃时，保温1h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末，制备成TiC-金刚石粉末。碳纤维表面镀覆TiC涂层以及金刚石表面镀覆TiC涂层后，清洗过滤粉末的步骤为水洗→过滤→酸洗→过滤→水洗→干燥，其中水洗溶液为蒸馏水，酸洗溶液为60% H2SO4溶液，酸洗时间为3h，干燥温度为250℃，干燥时间为1h。
步骤三、利用真空搅拌法将制备好的TiC-金刚石粉末与铝液混合制备成中间复合材料；在制备中间复合材料前，TiC-金刚石粉末需要进行预热，预热温度为500℃，用于搅拌的机械搅拌桨也需要预热，预热温度为700℃，铝液位于感应熔炼炉内，感应熔炼炉内的温度为850℃；TiC-金刚石粉末加入铝液中的速率为30g/min，TiC-金刚石粉末体积分数为TiC-金刚石粉末和铝液总体积的50%，机械搅拌桨转速为1500r/min，电磁搅拌功率为15kW，搅拌时间为3min，保温时间为5min，出炉温度为800℃，接下来冷却到室温。
步骤四、利用气压浸渗法将TiC-碳纤维粉末与步骤三制备的中间复合材料进行复合，制备出高导热双碳材料增强铝基复合材料。气压浸渗法首先保持气压浸渗设备内的真空度为250Pa，浸渗温度为660℃，保温60min；接下来气压浸渗设备内浸渗压力变为10Mpa，保温时间为0.5min，TiC-碳纤维粉末体积分数为TiC-碳纤维粉末和中间复合材料总体积的50%。
制备出的复合材料如图2中所示，所用仪器为TM3030日立扫描电子显微镜，真空环境，二次电子呈相。图中金刚石与碳纤维分别均匀的分布于铝基体中，金刚石与碳纤维体积分数较多，分布较为密集。金刚石与金刚石之间、金刚石与碳纤维之间、碳纤维与碳纤维之间均无团聚或搭接现象出现，这有利于热流在3维方向上的导出。
实施例3
一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维、KCl熔盐和钛粉置于高能球磨机中（QM-ISP行星式球磨机）混合进行球磨，球磨前碳纤维的直径为10±1μm，球磨前碳纤维长度为3mm，球磨前金刚石的粒径为120μm，球磨前钛粉粒径为30μm，碳纤维与钛粉的质量比为1:40，KCL熔盐与碳纤维和钛粉的混合物质量比为12:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为4h，球磨转速为150rpm，得到均匀的混合粉末A；将金刚石、KCl熔盐和钛粉置于高能球磨机中（QM-ISP行星式球磨机）混合进行球磨，金刚石与钛粉的质量比为15:1，熔盐与金刚石和钛粉混合物的质量比为6:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为12h，球磨转速为250rpm，得到均匀的混合粉末B；
步骤二、将均匀的混合粉末A放置在真空管式炉中，在碳纤维表面镀覆TiC涂层，在碳纤维表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为8℃/min，温度为913℃时，保温2h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末，制备成TiC-碳纤维粉末。将均匀的混合粉末B放置在真空管式炉中，在金刚石表面镀覆TiC涂层，在金刚石表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为8℃/min，温度为913℃时，保温3h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末，制备成TiC-金刚石粉末。碳纤维表面镀覆TiC涂层以及金刚石表面镀覆TiC涂层后，清洗过滤粉末的步骤为水洗→过滤→酸洗→过滤→水洗→干燥，其中水洗溶液为蒸馏水，酸洗溶液为40% H2SO4溶液，酸洗时间为8h，干燥温度为180℃，干燥时间为2h。
步骤三、利用真空搅拌法将制备好的TiC-金刚石粉末与铝液混合制备成中间复合材料；在制备中间复合材料前，TiC-金刚石粉末需要进行预热，预热温度为400℃，用于搅拌的机械搅拌桨也需要预热，预热温度为500℃，铝液位于感应熔炼炉内，感应熔炼炉内的温度为780℃；TiC-金刚石粉末加入铝液中的速率为15g/min，TiC-金刚石粉末体积分数为TiC-金刚石粉末和铝液总体积的25%，机械搅拌桨转速为700r/min，电磁搅拌功率为10kW，搅拌时间为20min，保温时间为15min，出炉温度为750℃，接下来冷却到室温。
步骤四、利用气压浸渗法将TiC-碳纤维粉末与步骤三制备的中间复合材料进行复合，制备出高导热双碳材料增强铝基复合材料。气压浸渗法首先保持气压浸渗设备内的真空度为180Pa，浸渗温度为800℃，保温40min；接下来气压浸渗设备内浸渗压力变为5Mpa，保温时间为18min，TiC-碳纤维粉末体积分数为TiC-碳纤维粉末和中间复合材料总体积的20%。
制备出的复合材料如图3中所示，所用仪器为S-3400N钨灯丝扫描电子显微镜，真空环境，二次电子呈相。图中金刚石与碳纤维分别均匀的分布于铝基体中，金刚石与金刚石之间、金刚石与碳纤维之间、碳纤维与碳纤维之间均无团聚或搭接现象出现，这有利于热流在3维方向上的导出。
本专利的方法同样适用于铝合金、铜及铜合金、镁及镁合金等金属基复合材料的设计与制备。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维、KCl熔盐和钛粉混合进行球磨，得到均匀的混合粉末A；将金刚石、KCl熔盐和钛粉混合进行球磨，得到均匀的混合粉末B；
步骤二、将均匀的混合粉末A放置在真空管式炉中，在碳纤维表面镀覆TiC涂层，制备成TiC-碳纤维粉末；将均匀的混合粉末B放置在真空管式炉中，在金刚石表面镀覆TiC涂层，制备成TiC-金刚石粉末；
步骤三、利用真空搅拌法将制备好的TiC-金刚石粉末与铝液混合制备成中间复合材料；在制备中间复合材料前，TiC-金刚石粉末需要进行预热，预热温度为300℃-500℃，用于搅拌的机械搅拌桨也需要预热，预热温度为300℃-700℃，铝液位于感应熔炼炉内，感应熔炼炉内的温度为700℃-850℃；TiC-金刚石粉末加入铝液中的速率为1g/min-30g/min，TiC-金刚石粉末体积分数为TiC-金刚石粉末和铝液总体积的1%-50%，机械搅拌桨转速为200r/min-1500r/min，电磁搅拌功率为5kW-15kW，搅拌时间为3min-30min，保温时间为5min-30min，出炉温度为680℃-800℃，接下来冷却到室温；
步骤四、利用气压浸渗法将TiC-碳纤维粉末与步骤三制备的中间复合材料进行复合，气压浸渗法首先保持气压浸渗设备内的真空度为50Pa-250Pa，浸渗温度为660℃-1000℃，保温20-60min；接下来气压浸渗设备内浸渗压力变为0.5MPa -10MPa ，保温时间为0.5min-30min，TiC-碳纤维粉末体积分数为TiC-碳纤维粉末和中间复合材料总体积的1%-50%，制备出高导热双碳材料增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，制备均匀的混合粉末A时，球磨前碳纤维的直径为10±1μm，球磨前碳纤维长度为0.1mm-5mm，球磨前金刚石的粒径为50μm-200μm，球磨前钛粉粒径为10-50μm，碳纤维与钛粉的质量比为1:10-1:70，KCl 熔盐与碳纤维和钛粉的混合物质量比为3:1-20:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为0.5h-10h，球磨转速为50rpm-200rpm。
3.根据权利要求1或2所述的高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，制备均匀的混合粉末B时，金刚石与钛粉的质量比为1:1-30:1，熔盐与金刚石和钛粉混合物的质量比为1:1-12:1，球磨机所使用的磨球为玛瑙球，玛瑙球包含15±0.1mm的大球、10±0.1mm的中球和5±0.1mm的小球；大球、中球和小球的质量比为3:2:1，球磨时间为1h-20h，球磨转速为150rpm-500rpm。
4.根据权利要求1所述的高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，在碳纤维表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为1℃/min-15℃/min，温度为750℃-1100℃区间时，保温0.5h-3h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末。
5.根据权利要求1所述的高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，在金刚石表面镀覆TiC涂层时保护气体为高纯氩气，首先从常温起，加热速率为0.5℃/min-15℃/min，温度为800℃-1200℃区间时，保温1h-5h，接下来冷却方式为随炉冷却，最后清洗过滤粉末。
6.根据权利要求4或5所述的高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，碳纤维表面镀覆TiC涂层以及金刚石表面镀覆TiC涂层后，清洗过滤粉末的步骤为水洗→过滤→酸洗→过滤→水洗→干燥，其中水洗溶液为蒸馏水，酸洗溶液为10%-60% H2SO4溶液，酸洗时间为3h-15h，干燥温度为100℃-250℃，干燥时间为1h-3h。
7.根据权利要求1所述的高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，气压浸渗法使用的是气压浸渗设备，气压浸渗设备包括气压浸渗管（1）、加热炉（2）、气管（3）、真空泵（4）和氩气瓶（9），气压浸渗管（1）位于加热炉（2）内，气压浸渗管（1）的上端连接有气管（3）的第一端口，气管（3）的第二端口连接有真空泵（4），气管（3）的第三端口连接有氩气瓶（9），气管（3）和真空泵（4）之间设有阀门（10），气管（3）和氩气瓶（9）之间也设有阀门（10）。
8.根据权利要求7所述的高导热双碳材料增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述气压浸渗管（1）与气管（3）是通过连接件（5）连接在一起的，连接件（5）整体为筒型，连接件（5）的内侧为固定腔（51），连接件（5）的外周上下设有两个环槽（52），连接件（5）的内周并且比每个环槽（52）的高度高和低的位置分别设置有一个密封凸（53）；环槽（52）内固定有固定环（6），固定环（6）为两个半环组合而成，每个半环的两侧设有连接端（61），连接端（61）设有螺栓孔（62），通过螺栓将两个半环锁紧连接。
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