CN114934221B - 一种石墨片增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨片增强铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨片增强铝基复合材料及其制备方法，所述复合材料包含铝基体、增强体、分散颗粒，所述增强体为石墨片，所述分散颗粒为金刚石颗粒，所述金刚石颗粒至少部分分散在相邻两片石墨片的间隙中，所述铝基体填充在金刚石、石墨片的形成的间隙中。具体制备方法是在石墨片表面镀覆金属钛，将一定量的镀Ti石墨片与金刚石粉混合均匀后放入模具得到增强体预制件，将增强体预制件和纯Al块分别放入气压浸渗装置中，采用气压浸渗法制备得到采用金刚石分散的镀钛石墨片增强的铝基复合材料。在复合材料制备的过程中添加少量的金刚石粉来为气压浸渗构建浸渗通道，所获得的铝基复合材料具备较低的热膨胀系数，具有优良的导热性能。

Description

一种石墨片增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，尤其是一种石墨片增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子元器件向小型化、集成化、高频化、高功率化极速发展，传统电子封装材料的导热性能已经不能满足其长时间高效稳定的运行。铝基复合材料以轻质、高强重比和优异的热物理性能受到广泛关注，铝基复合材料是以铝或铝合金为基体，向其中添加增强体，用一定方法制备得到的金属基复合材料。在现有的碳增强铝基(C/Al)复合材料导热性能的研究中，主要的增强体为金刚石(Diamond)、石墨烯(Graphene)，但以金刚石、石墨烯作为增强体的金属基复合材料难以加工且成本高，其应用也受到限制。
现有的石墨片作为增强体的铝基复合材料(石墨片/铝复合材料)存在导热性和力学性差的问题，这是由于石墨片(Gf)与铝基体之间的浸润性差，石墨片在复合材料中的取向不易控制，导致复合材料的导热性能和力学性能不佳。
发明内容
本发明针对石墨片/铝复合材料中的导热性和力学差等问题，提出了一种石墨片增强铝基复合材料及其制备方法，通过材料的组分合理配置，并采用气压浸渗法工艺制备的镀Ti石墨片增强铝基复合材料。
本发明的技术方案之一：
一种石墨片增强铝基复合材料，所述材料包含铝基体、增强体、分散颗粒，所述增强体为石墨片，所述分散颗粒为金刚石颗粒，所述金刚石颗粒至少部分分散在相邻两片石墨片的间隙中，所述铝基体填充在金刚石、石墨片的形成的间隙中。
进一步地，所述铝基体为金属铝或铝合金。
进一步地，所述石墨片的平均直径为100μm～500μm。
进一步地，所述金刚石的平均粒径为10μm～50μm，优选20～30μm。
进一步地，所述石墨片表层含有碳化钛，镀层厚度为150nm～400nm。
进一步地，所述石墨片表层碳化钛通过钛粉镀覆产生。
进一步地，所述石墨片与Ti粉的摩尔比为(5～20):1，优选地，所述石墨片与Ti粉的摩尔比为10:1。
本发明的技术方案之二：
一种石墨片增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备镀Ti石墨片：石墨片预处理：制备石墨片与钛粉混合物；盐浴镀钛：将一定量盐覆盖在所述石墨片与钛粉混合物上，在氩气保护气氛中加热含盐混合物进行盐浴镀覆；然后去除盐及钛粉得到镀Ti石墨片。
(2)制备石墨片增强的铝基复合材料：将一定量的镀Ti石墨片与金刚石粉混合均匀后放入模具得到增强体预制件，将增强体预制件和纯铝块分别放入气压浸渗装置中，铝块置于预制件上方或下方，在真空环境下加热，达到预定温度进行保温处理，保温预定时间后加压至预定压力，然后保压一段时间，冷却至室温得到采用金刚石分散的镀钛石墨片增强的铝基复合材料(Gf(Ti)-Diamond/Al)。
进一步地，制备石墨片与Ti粉混合物，具体步骤包括将石墨片与Ti粉按照预定比例混合均匀，并加入适量无水乙醇，磁力搅拌过滤后真空干燥得到分散均匀的石墨片与Ti粉混合物。
进一步地，制备镀Ti石墨片步骤包括，将盐浴镀覆后的石墨片与Ti粉混合物放置在搅拌器中加热并不断搅拌以去除凝固的盐块，分离镀Ti石墨片，待盐块融化后将溶液用无水乙醇和去离子水多次清洗过滤，然后在真空干燥箱中烘干得到镀Ti石墨片。
进一步地，制备复合材料步骤包括，将混合均匀的Ti石墨片和金刚石粉采用分层装填、施压的方式将混合物填入模具中得到增强体预制件。采用该填充方法能够保证石墨片取向排布规则。
进一步地，所述盐为NaCl和KCl的混合物，所述的NaCl和KCl的摩尔比为(1～2):1。
进一步地，石墨片与Ti粉混合加入无水乙醇后的磁力搅拌时间为30min，真空干燥温度为100℃，时间为2h。所述盐浴镀覆的温度为825℃-925℃，低于800℃不易形成均匀的镀层，导致石墨片与铝基体的结合弱，进而导致铝基复合材料力学性能差，高于925℃热物理性能差。
进一步地，所述镀Ti石墨片与金刚石的质量比为(1～3)：1。
进一步地，所述预定温度为750℃～900℃，所述预定时间为5～20min，所述预定压力为0.5～2MPa，保压时间为10～30min。保温是为了让铝块充分融化，保压可以提高浸渗后复合材料的致密度和成型质量。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供一种石墨片增强铝基复合材料，所述材料包含分散颗粒1、增强体2、铝基体3，所述增强体为石墨片，所述分散颗粒为金刚石颗粒，所述金刚石颗粒至少部分分散在相邻两片石墨片的间隙中，所述铝基体填充在金刚石、石墨片的形成的间隙中。所获得的铝基复合材料具备较低的热膨胀系数，具有优良的导热性能。
(2)本发明提出了一种采用金刚石分散的镀钛石墨片增强的铝基复合材料的制备工艺，该工艺操作便捷，成本低廉。具体工艺包括制备镀Ti石墨片阶段和采用气压浸法制备复合材料阶段，在复合材料制备的过程中添加少量的金刚石粉来为气压浸渗构建浸渗通道，所获得的铝基复合材料具备较低的热膨胀系数，具有优良的导热性能。
(3)在制备镀Ti石墨片阶段，通过控制合适的镀覆时间和镀覆温度，使不同尺寸的石墨片表面形成较为完整的镀层，解决了石墨片与铝基体润湿性差的问题，并且很好的控制了石墨片在复合材料中的取向，该镀Ti工艺具备高效、环保、低成本、操作简单等优点。在盐浴镀阶段采用NaCl和KCl混合盐作为熔盐，为镀层的形成提供了真空环境，同时在控制镀覆时间和镀覆温度，使用在不同尺寸的石墨片表面形成较为完整的镀层，得到镀层厚度为150nm～400nm的镀Ti石墨片。
附图说明
图1是本发明实施例1的复合材料抛光后的表面微观形貌。
图2是本发明实施例2的复合材料抛光后的表面微观形貌。
图3是本发明实施例3的复合材料抛光后的表面微观形貌。
图4是本发明实施例4的复合材料抛光后的表面微观形貌。
图5是本发明实施例5的复合材料抛光后的表面微观形貌。
图6是本发明实施例6的复合材料抛光后的表面微观形貌。
图7是本发明实施例1-6的复合材料的热导率示意图。
图8是本发明实施例1-6的复合材料在300～573K范围内的平均热膨胀系数示意图。
图9是本发明实施例1-6的复合材料的抗弯强度示意图。
具体实施方式
一种石墨片增强铝基复合材料，如图1所示，所述材料包含分散颗粒1、增强体2、铝基体3，所述分散颗粒1为金刚石颗粒，所述增强体2为石墨片，所述金刚石颗粒至少部分分散在相邻两片石墨片的间隙中，所述铝基体填充在金刚石、石墨片的形成的间隙中。
进一步地，所述铝基体为金属铝或铝合金。
进一步地，所述石墨片的平均直径为100μm～500μm，优选为100μm～200μm，300-500μm。
进一步地，所述金刚石的平均粒径为10μm～50μm，优选20～30μm。
进一步地，所述石墨片表层含有碳化钛，所述碳化钛层厚度为150nm～400nm，优选300～400nm。
进一步地，所述石墨片表层碳化钛通过钛粉镀覆产生。
进一步地，所述石墨片与Ti粉的摩尔比为(5～20):1，在一些实施例里，具体可以为(5～10):1、(10～15):1、(15～20)：1，优选地，所述石墨片与Ti粉的摩尔比为10:1。
一种石墨片增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备镀Ti石墨片：首先将石墨片与Ti粉按照预定比例混合均匀，并加入适量无水乙醇，磁力搅拌过滤后真空干燥得到分散均匀的石墨片与Ti粉混合物。然后将石墨片与Ti粉混合物放入坩埚，将一定量NaCl和KCl充分混合后覆盖在上面，接着将坩埚放入真空炉中，在氩气保护气氛中进行盐浴镀覆；将坩埚取出，在磁力搅拌器中加热并不断搅拌以去除凝固的盐块，分离镀Ti石墨片，待盐块融化后将溶液用无水乙醇和去离子水多次清洗过滤并在真空干燥箱中烘干得到镀Ti石墨片。
(2)采用气压浸渗法制备石墨片增强的铝基复合材料：将一定量的镀Ti石墨片与金刚石粉混合均匀采用分层装填、施压的方式将混合物填入模具中得到增强体预制件；然后将将增强体预制件和纯铝块或铝合金分别放入气压浸渗装置中，铝块置于预制件上方或下方，在真空环境下加热，达到预定温度进行保温处理，保温预定时间后加压至预定压力，然后保压一段时间，冷却至室温得到采用金刚石分散的镀钛石墨片增强的铝基复合材料(Gf(Ti)-Diamon d/Al)。
所述盐为NaCl和KCl的混合物，所述的NaCl和KCl的摩尔比为(1～2):1，在一些实施例里，具体可以为1:1、1.5：1或2:1。所述盐浴镀覆的温度为825℃-925℃。
石墨片与Ti粉混合加入无水乙醇后的磁力搅拌时间为30min，真空干燥温度为100℃，时间为2h。
在一些实施例里，所述镀Ti石墨片与金刚石的质量比为(1～3)：1，具体可以为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1。
所述预定温度为750℃～900℃，在一些实施例里，具体可以为750℃、780℃、800℃、825℃、850℃、900℃；所述预定时间为5～20min，在一些实施例里，具体可以为5min、8min、10min、13min、15min、18min、20min；所述预定压力为0.5～2MPa，在一些实施例里，具体可以为0.5～0.8MPa、0.8～1.0MPa、1.0～1.3MPa、1.3～1.5MPa、1.5～1.8MPa、1.8～2.0MPa；保压时间为10～30min，在一些实施例里，具体可以为10～13min、13～15min、15～20min、20～25min、25～30min。
因此，本发明的导热复合材料具有热导率高、热膨胀系数可控和力学性能优异的特点，可应用于高功率密度、高热流密度的电子设备等对散热能力有高要求的散热件中，保障器件的稳定运行。
以下，将通过以下具体实施例对所述石墨片增强铝基复合材料及其制备方法做进一步的说明。
石墨片/Ti增强体分为六组，实施例1：825℃/500μmGf(Ti)(即预定温度为825℃，镀钛石墨片的直径为500μm)；实施例2为850℃/500μmGf(Ti)；实施例3为900℃/500μmGf(Ti)，实施例4为925℃/500μmGf(Ti)，实施例5为825℃/270μmGf(Ti)，实施例6为825℃/100μmGf(Ti)，将以上六组样品记为S1～S6，每组石墨片增强体与Ti粉的摩尔比为10:1。
实施例1：
如图1、7、8所示。
一种石墨片增强铝基复合材料的制备方法，由以下方法制备而成：
首先，将石墨片过筛，除掉多余杂质，挑选出尺寸均匀的石墨片(500μm)；将石墨片与Ti粉按摩尔比10：1混合均匀，并加入适量无水乙醇，磁力搅拌30min，过滤后真空干燥2h，得到分散均匀的石墨片与Ti粉混合物。
接着，将石墨片与Ti粉混合物与置于坩埚中，调配摩尔比为1：1的NaCl和KCl混合盐，将适量混合盐填入坩埚内，与石墨片和Ti粉的混合物混合均匀，使混合物受热均匀，充分反应，再将混合盐填满坩埚，在镀覆温度825℃条件下保温20min；
然后，取出盐浴后的凝固混合物，在100℃超声搅拌下分离镀钛石墨片。随后将镀钛石墨片用无水乙醇、去离子水多次清洗过滤，并在真空干燥箱中烘干6h，得到表面镀Ti石墨片。
最后，将镀Ti石墨片与金刚石粉按等质量1:1比例混合均匀后，采用分层装填、施压的方式将混合物填入模具中得到增强体预制件；然后将增强体预制件和纯铝块分别放入气压浸渗装置中，在真空环境(10-3～10-4Pa)下加热至800℃，保温10min后，加压至1MPa，保压时间15min，最后冷却至室温得到Gf(Ti)-Diamond/Al复合材料。
所得到的825℃/500μmGf(Ti)增强铝基复合材料抛光后的表面微观形貌如图1所示，从图中可以看出，石墨片均匀且呈优先平面取向的分布在复合材料中，金刚石在石墨片片层之间均匀排布，石墨片与金刚石形成的间隙为铝液提供了浸渗通道，基本上未发现石墨片与铝基体之间开裂的现象，这表明此工艺条件下制备而成的复合材料中石墨片与铝基体之间结合较好。复合材料在300～573K范围内的平均热膨胀系数如图8所示，为15.6×10-6/K，落在了预测区间内，且热膨胀系数保持较低的水平。图7所示的该复合材料的热导率值为351.7W/mK，是六组样品中热导率值最高的。
实施例2：
如图2、7、8所示。
一种石墨片增强铝基复合材料的制备方法，由以下方法制备而成：
首先，将石墨片过筛，除掉多余杂质，挑选出尺寸均匀的石墨片(500μm)；将石墨片与Ti粉按摩尔比10：1混合均匀，并加入适量无水乙醇，磁力搅拌30min，过滤后真空干燥2h，得到分散均匀的石墨片与Ti粉混合物。
接着，将石墨片与Ti粉混合物与置于坩埚中，调配摩尔比为1：1的NaCl和KCl混合盐，将适量混合盐填入坩埚内，与石墨片和Ti粉的混合物混合均匀，使混合物受热均匀，充分反应，再将混合盐填满坩埚，在镀覆温度850℃条件下保温20min；
然后，取出盐浴后的凝固混合物，在100℃超声搅拌下分离镀钛石墨片。随后将镀钛石墨片用无水乙醇、去离子水多次清洗过滤，并在真空干燥箱中烘干6h，得到表面镀Ti石墨片。
最后，将镀Ti石墨片与金刚石粉按等质量1:1比例混合均匀后，采用分层装填、施压的方式将混合物填入模具中得到增强体预制件；然后将增强体预制件和纯铝块分别放入气压浸渗装置中，在真空环境(10-3～10-4Pa)下加热至800℃，保温10min后，加压至1MPa，保压时间15min，最后冷却至室温得到Gf(Ti)-Diamond/Al复合材料。
所得到的850℃/500μmGf(Ti)增强铝基复合材料抛光后的表面微观形貌如图2所示，从图中可以看出，石墨片均匀且呈优先平面取向的分布在复合材料中，金刚石在石墨片片层之间均匀排布，基本上未发现石墨片与铝基体之间开裂的现象。复合材料在300～573K范围内的平均热膨胀系数如图8所示，为12.7×10-6/K，保持了较低的水平。图7所示的该复合材料的热导率值为349.8W/mK，是六组样品中热导率值次高的。
实施例3：
如图3、7、8所示。
一种石墨片增强铝基复合材料的制备方法，由以下方法制备而成：
首先，将石墨片过筛，除掉多余杂质，挑选出尺寸均匀的石墨片(500μm)；将石墨片与Ti粉按摩尔比10：1混合均匀，并加入适量无水乙醇，磁力搅拌30min，过滤后真空干燥2h，得到分散均匀的石墨片与Ti粉混合物。
接着，将石墨片与Ti粉混合物与置于坩埚中，调配摩尔比为1：1的NaCl和KCl混合盐，将适量混合盐填入坩埚内，与石墨片和Ti粉的混合物混合均匀，使混合物受热均匀，充分反应，再将混合盐填满坩埚，在镀覆温度900℃条件下保温20min；
然后，取出盐浴后的凝固混合物，在100℃超声搅拌下分离镀钛石墨片。随后将镀钛石墨片用无水乙醇、去离子水多次清洗过滤，并在真空干燥箱中烘干6h，得到表面镀Ti石墨片。
最后，将镀Ti石墨片与金刚石粉按等质量1:1比例混合均匀后，采用分层装填、施压的方式将混合物填入模具中得到增强体预制件；然后将增强体预制件和纯铝块分别放入气压浸渗装置中，在真空环境(10-3～10-4Pa)下加热至800℃，保温10min后，加压至1MPa，保压时间15min，最后冷却至室温得到Gf(Ti)-Diamond/Al复合材料。
所得到的900℃/500μmGf(Ti)增强铝基复合材料抛光后的表面微观形貌如图3所示，从图中可以看出，石墨片均匀且呈优先平面取向的分布在复合材料中，金刚石在石墨片片层之间均匀排布，基本上未发现石墨片与铝基体之间开裂的现象。复合材料表面石墨片分布更松散，并且在垂直于复合材料平面方向的石墨片厚度不均，这可能是因为镀覆温度的升高增加了石墨片表面镀层的缺陷，与完整镀层石墨片相比，表面镀层脱落的石墨片的抗弯性能更差，在复合材料中可能表现出折叠、弯曲等形态，因此在复合材料表面看到的是石墨片截面大可能是石墨片倾斜后的截面，从而在垂直于复合材料方向上表现出更松散的分布。复合材料在300～573K范围内的平均热膨胀系数如图8所示，为6.47×10-6/K，保持了极低的水平，是六组样品中热膨胀系数最低的，也是最适配于半导体元器件的。图7所示的该复合材料的热导率值为252.3W/mK。
实施例4：
如图4、7、8所示。
一种石墨片增强铝基复合材料的制备方法，由以下方法制备而成：
首先，将石墨片过筛，除掉多余杂质，挑选出尺寸均匀的石墨片(500μm)；将石墨片与Ti粉按摩尔比10：1混合均匀，并加入适量无水乙醇，磁力搅拌30min，过滤后真空干燥2h，得到分散均匀的石墨片与Ti粉混合物。
接着，将石墨片与Ti粉混合物与置于坩埚中，调配摩尔比为1：1的NaCl和KCl混合盐，将适量混合盐填入坩埚内，与石墨片和Ti粉的混合物混合均匀，使混合物受热均匀，充分反应，再将混合盐填满坩埚，在镀覆温度925℃条件下保温20min；
然后，取出盐浴后的凝固混合物，在100℃超声搅拌下分离镀钛石墨片。随后将镀钛石墨片用无水乙醇、去离子水多次清洗过滤，并在真空干燥箱中烘干6h，得到表面镀Ti石墨片。
最后，将镀Ti石墨片与金刚石粉按等质量1:1比例混合均匀后，采用分层装填、施压的方式将混合物填入模具中得到增强体预制件；然后将增强体预制件和纯铝块分别放入气压浸渗装置中，在真空环境(10-3～10-4Pa)下加热至800℃，保温10min后，加压至1MPa，保压时间15min，最后冷却至室温得到Gf(Ti)-Diamond/Al复合材料。
所得到的925℃/500μmGf(Ti)增强铝基复合材料抛光后的表面微观形貌如图4所示，从图中可以看出，石墨片均匀且呈优先平面取向的分布在复合材料中，金刚石在石墨片片层之间均匀排布，基本上未发现石墨片与铝基体之间开裂的现象。复合材料表面石墨片分布更松散，并且在垂直于复合材料平面方向的石墨片厚度不均。复合材料在300～573K范围内的平均热膨胀系数如图8所示，为20.3×10-6/K，热膨胀系数值较大。图7所示的该复合材料的热导率值为184.3W/mK。
实施例5：
如图5、7、8所示。
一种石墨片增强铝基复合材料的制备方法，由以下方法制备而成：
首先，将石墨片过筛，除掉多余杂质，挑选出尺寸均匀的石墨片(270μm)；将石墨片与Ti粉按摩尔比10：1混合均匀，并加入适量无水乙醇，磁力搅拌30min，过滤后真空干燥2h，得到分散均匀的石墨片与Ti粉混合物。
接着，将石墨片与Ti粉混合物与置于坩埚中，调配摩尔比为1：1的NaCl和KCl混合盐，将适量混合盐填入坩埚内，与石墨片和Ti粉的混合物混合均匀，使混合物受热均匀，充分反应，再将混合盐填满坩埚，在镀覆温度825℃条件下保温20min；
然后，取出盐浴后的凝固混合物，在100℃超声搅拌下分离镀钛石墨片。随后将镀钛石墨片用无水乙醇、去离子水多次清洗过滤，并在真空干燥箱中烘干6h，得到表面镀Ti石墨片。
最后，将镀Ti石墨片与金刚石粉按等质量1:1比例混合均匀后，采用分层装填、施压的方式将混合物填入模具中得到增强体预制件；然后将增强体预制件和纯铝块分别放入气压浸渗装置中，在真空环境(10-3～10-4Pa)下加热至800℃，保温10min后，加压至1MPa，保压时间15min，最后冷却至室温得到Gf(Ti)-Diamond/Al复合材料。
所得到的825℃/270μmGf(Ti)增强铝基复合材料抛光后的表面微观形貌如图5所示，从图中可以看出，基本上未发现石墨片与铝基体之间开裂的现象，金刚石在石墨片片层之间均匀排布，为铝液成功的提供了浸渗通道，但石墨片在复合材料中的分布取向性变差，少部分石墨片在水平方向上呈10°～20°角度倾斜，这是因为在体积分数一定的情况下，随着石墨片尺寸的减小，在一定范围内的石墨片与石墨片之间的间隔更大，铝液的浸渗在一定程度上破坏了模具中石墨片的规则取向。复合材料在300～573K范围内的平均热膨胀系数如图8所示，为20.5×10-6/K，热膨胀系数值较大。图7所示的该复合材料的热导率值为163.6W/mK。
实施例6：
如图6、7、8所示。
一种石墨片增强铝基复合材料的制备方法，由以下方法制备而成：
首先，将石墨片过筛，除掉多余杂质，挑选出尺寸均匀的石墨片(100μm)；将石墨片与Ti粉按摩尔比10：1混合均匀，并加入适量无水乙醇，磁力搅拌30min，过滤后真空干燥2h，得到分散均匀的石墨片与Ti粉混合物。
接着，将石墨片与Ti粉混合物与置于坩埚中，调配摩尔比为1：1的NaCl和KCl混合盐，将适量混合盐填入坩埚内，与石墨片和Ti粉的混合物混合均匀，使混合物受热均匀，充分反应，再将混合盐填满坩埚，在镀覆温度825℃条件下保温20min；
然后，取出盐浴后的凝固混合物，在100℃超声搅拌下分离镀钛石墨片。随后将镀钛石墨片用无水乙醇、去离子水多次清洗过滤，并在真空干燥箱中烘干6h，得到表面镀Ti石墨片。
最后，将镀Ti石墨片与金刚石粉按等质量1:1比例混合均匀后，采用分层装填、施压的方式将混合物填入模具中得到增强体预制件；然后将增强体预制件和纯铝块分别放入气压浸渗装置中，在真空环境(10-3～10-4Pa)下加热至800℃，保温10min后，加压至1MPa，保压时间15min，最后冷却至室温得到Gf(Ti)-Diamond/Al复合材料。
所得到的825℃/100μmGf(Ti)增强铝基复合材料抛光后的表面微观形貌如图6所示，从图中可以看出，基本上未发现石墨片与铝基体之间开裂的现象，但石墨片在复合材料中的分布取向性进一步变差。复合材料在300～573K范围内的平均热膨胀系数如图8所示，为16.5×10-6/K，热膨胀系数值较大。图7所示的该复合材料的热导率值为113.1W/mK。
从上述实施例1～6的复合材料的热导率可知，当石墨片尺寸为500μm时，复合材料的导热率随着镀覆温度的升高而降低，镀覆温度825℃时，热导率为351.7W/mK。当镀覆温度为825℃时，复合材料的热导率随着石墨片尺寸减小而降低。
从上述实施例的复合材料的热膨胀系数可知，采用本发明实施例的制备工艺制得的Gf(Ti)-Diamond/Al复合材料都具备较低的热膨胀系数，当石墨片尺寸为500μm，镀覆温度为900℃，镀覆时间为20min时，镀层厚度为312.8nm的复合材料的热膨胀系数仅为6.47×10-6/K，可以实现与半导体材料热膨胀系数的良好匹配。
通过分析六种盐浴参数增强体的复合材料的抗弯强度，如图9所示，可以发现，采用本发明实施例的制备工艺制得的Gf(Ti)-Diamond/Al复合材料具备优异的抗弯强度，最高抗弯强度竟高达122.6MPa，远高于目前高体积分数石墨片铝基复合材料。
综上所述，本发明采用盐浴法在石墨片表面引入TiC碳化物层，抑制了复合材料中易水解相Al4C3形成，极大改善了复合材料的力学性能，利用气压浸渗法制备了高致密度的Al/Graphite flake复合材料。所得复合材料的密度为2.61-2.75g/cm3，复合材料的致密度均超过96％，热导率值最高达351.7W/(m·K)，抗弯强度最高达到了122.6MPa。在室温下，复合材料平行石墨片方向和垂直于石墨片方向上的热膨胀系数值仅6.33×10-6/K和3.2×10-6/K，与半导体材料的热膨胀系数值接近，同时满足了热管理材料对轻质化的要求。
因此，在确保复合材料拥有足够的力学性能条件下，综合考虑热导率和热膨胀系数，盐浴镀覆的温度可为825℃-900℃，优选为850℃；石墨片尺寸为100-500μm，优选为500μm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种石墨片增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨片增强铝基复合材料包含铝基体、增强体、分散颗粒，所述增强体为石墨片，所述分散颗粒为金刚石颗粒，所述铝基体为金属铝；所述金刚石颗粒分散在相邻两片石墨片的间隙中，所述铝基体填充在金刚石、石墨片的形成的间隙中；所述石墨片的平均直径为100μm~500μm，所述金刚石的平均粒径为20~30μm；所述石墨片具有含有碳化钛的镀层，所述镀层厚度为300nm~400nm；所述石墨片表层碳化钛通过钛粉镀覆产生；
具体步骤如下：
（1）制备镀Ti石墨片：制备石墨片与Ti粉混合物，将一定量盐覆盖在所述石墨片与Ti粉混合物上，在氩气保护气氛中加热含盐混合物进行盐浴镀覆，去除盐及多余钛粉得到镀Ti石墨片；
其中，所述石墨片与Ti粉的摩尔比为（5~20）:1；所述镀Ti石墨片与金刚石的质量比为（1~3）：1；
所述盐为NaCl和KCl的混合物，所述NaCl与所述KCl的摩尔比为（1~2）:1，所述盐浴镀覆的温度为825℃-925℃；
（2）制备石墨片增强的铝基复合材料：将一定量的镀Ti石墨片与金刚石粉混合均匀后采用分层装填、施压的方式将混合物填入模具中得到增强体预制件，将增强体预制件和纯Al块分别放入气压浸渗装置中，铝块置于预制件上方或下方，在真空环境下加热，达到预定温度进行保温处理，保温预定时间后加压至预定压力，然后保压一段时间，冷却至室温得到采用金刚石分散的镀钛石墨片增强的铝基复合材料；
其中，所述预定温度为750℃~900℃，所述预定时间为5~20min，所述预定压力为0.5~2MPa，保压时间为10~30min。
2.如权利要求1所述的石墨片增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，制备石墨片与Ti粉混合物，具体步骤包括将石墨片与Ti粉按照预定比例混合均匀，并加入适量无水乙醇，磁力搅拌过滤后真空干燥得到分散均匀的石墨片与Ti粉混合物。
3.如权利要求1所述的石墨片增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨片与Ti粉的摩尔比为10:1。
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