CN114807644B - 硅铝复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

硅铝复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，具体提供一种硅铝复合材料及其制备方法与应用。该方法在真空高温保温条件下，在含有铝块的二氧化硅容器中，使铝块变成铝液与二氧化硅容器反应原位生成硅，所述硅通过晶界扩散进入铝液内部，生成三维网状硅在铝基体中分布的复合材料；将所述三维网状硅在铝基体中分布的复合材料经致密化工艺处理，得到所述硅铝复合材料。该方法利用二氧化硅容器中的硅元素，在铝基体中原位形成硅的三维连通网络状结构，从而获得高热导率、低热膨胀系数和低密度的硅铝复合材料。

Description

硅铝复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别涉及一种硅铝复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着微电子设备以及航空航天设备的高集成化，电子器件功率密度急剧增加，微小的温度变化都可能引起芯片的崩溃，从而缩短电子器件的使用寿命，因此对电子封装系统的散热效率提出了更高的要求，亟需导热性能优异的电子封装材料。
金属基复合材料可以将金属基体较高的热导率与增强相较低的热膨胀系数相结合，通过调节增强相的种类、含量和分布等，实现复合材料的热物理性能与电子器件材料(如硅、砷化镓)相匹配。常见的金属基电子封装复合材料主要包括铜基、铝基和镁基复合材料，其中铝基复合材料代表着轻质金属基电子封装复合材料的发展方向，已经成功用作密封式微波热沉、印刷电路板热沉、多芯片模块组件热沉等。
硅铝复合材料一般利用硅颗粒增强铝基体，多采用粉末冶金、快速成型、喷射沉积、金属熔渗等技术制备，适用于大功率高密度电子器件封装，在航空航天电子装备领域需求旺盛。由于硅的热膨胀系数远小于铝，为了降低硅铝复合材料的热膨胀系数，通常做法是增加硅的含量；然而由于硅的热导率(148W/mK)低于铝的热导率(237W/mK)，硅含量的增加不但会降低复合材料的导热性能，而且会导致复合材料的韧性和塑性变差，不易加工成形。此外，高硅铝基复合材料在制备方面还面临诸多技术难题，从而限制了其广泛应用。目前，日本住友公司利用粉末冶金法制备出Si40-Al复合材料并实现商品化，该复合材料热导率为126W/mK，热膨胀系数为13.0×10-6/K，密度为2.53g/cm3。英国Osprey公司利用喷射沉积技术生产了系列硅铝复合材料，其中CE7牌号(Si70-Al)热导率为120W/mK，热膨胀系数为7.0×10-6/K，已经成功用于微波电路封装。文献“高硅铝合金轻质电子封装材料研究现状及进展”，甘卫平等，材料导报(2004)18(6):79-82中报道的高硅铝基复合材料中硅的含量高达27～70wt.％，热膨胀系数为7.0～17.0×10-6/K，但是热导率难以超过177W/mK，远低于铝的热导率。
中国专利申请CN101078075A公开了一种三维网络结构Si-Al复合材料及其制备方法。通过压力机的机械压力并且通过电炉对模具加热来制备。其以Si颗粒为原料，硅颗粒的相互连接形成网络结构。该Si-Al复合材料的硅含量为复合材料体积百分比的50％～70％，热导率为130～163W/mK，热导率较低。
随着硅铝复合材料应用领域不断扩展，以及电子封装材料对高导热和低膨胀等性能的要求不断提高，进一步研究硅铝复合材料的制备工艺和改善相关性能十分必要。
为了满足当前电子封装材料的要求，急需开发一种制备工艺简单、组织结构均匀、性能指标优越、生产成本低廉的硅铝复合材料。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种硅铝复合材料的制备方法，改善硅在铝基体中的分散，在硅含量极低的情况下获得高热导率和低热膨胀系数。
本发明的第二目的在于提供上述制备方法制备得到的硅铝复合材料。
本发明的第三目的在于提供上述硅铝复合材料的应用。
为了实现上述目的，特采用如下技术方案：
一种硅铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：在真空高温保温条件下，在含有铝块的二氧化硅容器中，使铝块变成铝液与二氧化硅容器反应原位生成硅，所述硅通过晶界扩散进入铝液内部，生成三维网状硅在铝基体中分布的复合材料；使所述三维网状硅在铝基体中分布的复合材料经致密化工艺处理后得到所述硅铝复合材料。
进一步地，所述真空为真空度低于0.01Pa。
进一步地，所述高温的温度不高于900℃，优选地，所述高温的温度范围为800～900℃；
进一步地，所述保温的时间不长于30min，优选地，所述保温的时间范围为5～30min。
进一步地，所述致密化工艺采用熔渗工艺：在高温以及气体压力条件下，三维网状硅在铝基体中分布的复合材料通过石墨模具上的孔渗入石墨模具中，保压后得到硅铝复合材料。
进一步地，所述高温的温度不高于900℃，优选地，所述高温的温度范围为800～900℃。
进一步地，所述气体压力的压强为0.1～3MPa，所述保压的时间为5～30min。
进一步地，保压后还包括降温，以及脱除石墨模具的步骤。
进一步地，铝块的预处理工艺包括：去除铝块表面氧化层和其他污渍，接着利用乙醇溶液超声清洗。
本发明还涉及上述制备方法制备得到的硅铝复合材料。
优选地，所述硅铝复合材料中的硅增强相为三维连通的网络状结构。
本发明还涉及上述硅铝复合材料在电子封装材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的硅铝复合材料制备方法，高的真空度有效抑制铝液的氧化，高的加热温度增加铝液的流动性，利用铝液与二氧化硅容器原位反应生成硅，区别于现有技术CN101078075A在硅含量高达50vol.％～70vol.％的情况下实现硅在铝基体中的三维连通网络状结构，本发明在硅含量低至2.1wt.％～8.7wt.％(相当于2.5vol.％～10vol.％)的情况下实现了硅在铝基体中的三维连通网络状结构，并经致密化得到硅铝复合材料。
此外，区别于现有技术中硅颗粒在铝基体中的不连续分布，本发明在硅含量极低的情况下实现了硅在铝基体中的三维连通分布，较低的硅含量可以减少对铝基体热导率的不利影响，同时硅的三维网络状结构又能有效束缚铝基体的热膨胀，克服了传统制备技术添加硅不能兼顾高热导率和低热膨胀系数的缺陷，从而获得高热导率、低热膨胀系数和低密度的硅铝复合材料。
本发明利用气压熔渗法制备硅铝复合材料，硅的含量为2.1wt.％～8.7wt.％(远低于现有技术“高硅铝合金轻质电子封装材料研究现状及进展”，甘卫平等，材料导报(2004)18(6):79-82)中的硅含量27wt.％～70wt.％)，密度为2.66～2.69g/cm3，热膨胀系数低至7.19×10-6/K，热导率高达224W/mK，远高于现有技术CN101078075A中热膨胀系数(7.3～7.7×10-6/K)相近的硅铝复合材料的热导率(130～163W/mK)，满足电子封装材料的使用要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实验装置示意图；
图2是实施例1所制得的硅铝复合材料截面扫描电镜图；
图3是实施例1所制得的硅铝复合材料拉曼光谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明利用高温下金属铝液和二氧化硅(石英玻璃)反应原位生成硅的原理，在高温下使得硅原子扩散进入铝液，并在气体压力作用下使得硅铝复合材料致密化，在硅含量极低的情况下实现了硅在铝基体中的三维连通分布，低的硅含量减少了对铝基体热导率的不利影响，硅的网络状结构有效束缚铝基体的热膨胀，从而获得高热导率、低热膨胀系数和低密度的硅铝复合材料。
本发明提供一种硅铝复合材料的制备方法，在真空高温保温条件下，在含有铝块的二氧化硅容器中，铝块变成铝液与二氧化硅反应生成硅，保温后得到三维网状硅在铝基体中分布的复合材料，三维网状硅在铝基体中分布的复合材料经致密化工艺处理后得到硅铝复合材料。
上述制备方法中，通过控制反应条件，使得铝液与二氧化硅容器发生微量反应，具体为铝液与二氧化硅容器接触的地方发生原位化学反应，生成氧化铝和硅，其中氧化铝附着在二氧化硅容器上，硅则通过铝晶界扩散进入铝液内部形成三维网状结构，再经致密化工艺制备得到硅铝复合材料。该方法制备的硅铝复合材料中硅含量很少，生成的氧化铝含量也较少，并且氧化铝附着在二氧化硅容器上而不进入铝液内部，所以可以成功制备得到硅铝复合材料。与将硅与铝按比例混合制备方法不同的是，混合制备方法得到的是硅颗粒在铝基体弥散分布的复合材料，而本发明的制备方法得到的是三维网状硅在铝基体分布的硅铝复合材料。
需要说明的是，真空条件是为了避免铝与二氧化硅反应生成硅和氧化铝以外的副反应发生，例如铝的氧化，所以，在一些实施方式中，真空条件中真空度优选为低于0.01Pa。
对于高温条件，反应中铝的状态为液态铝，说明高温的温度大小至少要达到使得铝块熔化，即高温温度高于铝的熔点温度，同时为了使得反应充分进行，高温的温度大小还需要使得铝有足够的流动性与二氧化硅容器充分接触；为了致密化的进行，高温的温度大小还需要使得铝有足够的流动性通过石墨模具上的孔渗入石墨模具中。在一些实施方式中，高温的温度不高于900℃，例如可以但不限于为700℃、750℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃，高温的温度范围优选为800～900℃。
在一些实施方式中，为了使得反应充分进行，真空高温的保温时间为5～30min，例如可以但不限于为5min、10min、15min、20min、25min或30min。此步骤中，三维网状复合材料中硅的含量为2.1wt.％～8.7wt.％。
在优选的实施方式中，致密化工艺采用的是气体压力熔渗：在高温和气体压力条件下，三维网状硅在铝基体中分布的复合材料渗入石墨模具中，保压后得到硅铝复合材料。
在气体压力作用下，三维网状硅在铝基体中分布的复合材料通过石墨模具上的孔渗入石墨模具内，使硅铝复合材料致密化。需要说明的是，气体压力条件中充入的气体为惰性气体，例如氩气。气体压力熔渗使得硅铝复合材料均匀地渗入石墨模具内，有效解决了传统制备技术的硅在铝基体中分散不均匀的问题。
在一些实施方式中，高温和气体压力条件中，为了使得致密化顺利进行，高温的温度大小也要使得三维网状硅在铝基体中分布的复合材料具有足够的流动性通过石墨模具上的孔渗入石墨模具中，同时优选不高于900℃，例如可以但不限于为700℃、750℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃，进一步优选温度范围为800～900℃。
在一些实施方式中，高温和气体压力条件中，气体压力的压强为0.1～3MPa，例如可以但不限于为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1MPa、1.2MPa、1.4MPa、1.6MPa、1.8MPa、2MPa、2.2MPa、2.4MPa、2.6MPa、2.8MPa或3MPa；
在一些实施方式中，高温和气体压力条件中，保压的时间为5～30min，例如可以但不限于为5min、10min、15min、20min、25min或30min。
在优选的实施方式中，本发明的制备方法可以参照如下步骤：
步骤(1)先用砂纸打磨铝块，去除表面氧化层和其它污渍，再将铝块放入乙醇溶液进行多次超声清洗；
步骤(2)将盒状石墨模具放入二氧化硅容器内，再将步骤(1)所得铝块放在盒状石墨模具上方(参照图1示意图)；
步骤(3)将步骤(2)中装填好的二氧化硅容器放入气压熔渗炉内，连接真空系统，在真空条件(小于0.01Pa)下对铝块进行加热至800～900℃并保温5～30min；
步骤(4)保温结束后，铝液已经和二氧化硅容器成分二氧化硅反应，生成少量硅，并且硅通过晶界扩散进入铝液内部，生成三维网状硅在铝基体中分布的复合材料。此时，连接气体增压系统，充入高纯氩气同时在800～900℃保温和在0.1～3MPa保压5～30min，在气体压力作用下，三维网状硅在铝基体中分布的复合材料通过石墨模具上的孔渗入石墨模具内，使三维网状硅在铝基体中分布的复合材料致密化；
步骤(5)在该气压熔渗炉内冷却至室温，取出二氧化硅容器，脱除石墨模具，即可得到硅铝复合材料。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
(1)先用砂纸打磨铝块，去除表面氧化层和其它污渍，再将铝块放入乙醇溶液进行多次超声清洗；
(2)将盒状石墨模具放入二氧化硅容器内，再将步骤(1)所得铝块放在盒状石墨模具的上方；
(3)将步骤(2)中装填好的二氧化硅容器放入气压熔渗炉内，连接真空系统，在室温下抽真空至0.0086Pa后，加热至800℃，保温15min；
(4)保温结束后，连接气体增压系统，充入0.1MPa高纯氩气，在800℃下保压15min；
(5)在炉内冷却至室温，取出二氧化硅容器，脱除石墨模具，即可得到硅铝复合材料。
本实施方式得到的硅铝复合材料的硅含量为3.2wt.％，热扩散系数为96.196mm2/s，密度为2.685g/cm3，比热容为0.868J/gK，热导率为224W/mK，热膨胀系数为7.19×10-6/K。
实施例2
(1)先用砂纸打磨铝块，去除表面氧化层和其它污渍，再将铝块放入乙醇溶液进行多次超声清洗；
(2)将盒状石墨模具放入二氧化硅容器内，再将步骤(1)所得铝块放在盒状石墨模具上方；
(3)将步骤(2)中装填好的二氧化硅容器放入气压熔渗炉内，连接真空系统，在室温下抽真空至0.0086Pa后，加热至900℃，保温15min；
(4)保温结束后，连接气体增压系统，充入0.1MPa高纯氩气，在900℃下保压15min；
(5)在炉内冷却至室温，取出二氧化硅容器，脱除石墨模具，即可得到硅铝复合材料。
本实施方式得到的硅铝复合材料的硅含量为6.0wt.％，热扩散系数为87.871mm2/s，密度为2.672g/cm3，比热容为0.868J/gK，热导率为204W/mK，热膨胀系数为10.06×10-6/K。
实施例3
(1)先用砂纸打磨铝块，去除表面氧化层和其它污渍，再将铝块放入乙醇溶液进行多次超声清洗；
(2)将盒状石墨模具放入二氧化硅容器内，再将步骤(1)所得铝块放在盒状石墨模具上方；
(3)将步骤(2)中装填好的二氧化硅容器放入气压熔渗炉内，连接真空系统，在室温下抽真空至0.0086Pa后，加热至800℃，保温30min；
(4)保温结束后，连接气体增压系统，充入0.1MPa高纯氩气，在800℃下保压15min；
(5)在炉内冷却至室温，取出二氧化硅容器，脱除石墨模具，即可得到硅铝复合材料。
本实施方式得到的硅铝复合材料的硅含量为8.2wt.％，热扩散系数为85.249mm2/s，密度为2.662g/cm3，比热容为0.868J/gK，热导率为197W/mK，热膨胀系数为9.63×10-6/K。
本发明提供的制备方法利用二氧化硅容器中的硅元素，在铝基体中原位形成硅的三维连通网络状结构，缩短硅铝复合材料制备周期，节约能耗和生产成本。
对比例1
(1)先用砂纸打磨市购的硅铝合金，去除表面氧化层和其它污渍，再将硅铝合金放入乙醇溶液进行多次超声清洗，测得硅铝合金密度为2.688g/cm3，即硅铝合金密度与实施例1相近；由于硅含量直接与硅铝合金密度相关，即对比例1的硅含量与实施例1相近。
(2)将盒状石墨模具放入石墨容器内，再将步骤(1)所得硅铝合金放在盒状石墨模具上方；
(3)将步骤(2)中装填好的石墨容器放入气压熔渗炉内，连接真空系统，在室温下抽真空至0.0086Pa后，加热至800℃，保温15min；
(4)保温结束后，连接气体增压系统，充入0.1MPa高纯氩气，在800℃下保压15min；
(5)在炉内冷却至室温，取出石墨容器，脱除石墨模具，即可得到硅铝复合材料。
本实施方式将二氧化硅容器替换为不参与反应的石墨容器，将硅铝合金放入石墨容器，硅含量设定为与实施例1相近，其他条件也均与实施例1相同，然而无法获得三维网状硅在铝基体中分布的复合材料，说明直接将硅与铝按比例混合无法得到本申请的硅铝复合材料。对比例1得到的硅铝复合材料的热扩散系数为53.741mm2/s，密度为2.667g/cm3，比热容为0.868J/gK，热导率为124W/mK，热膨胀系数为15.89×10-6/K，热导率大幅低于实施例1，热膨胀系数也明显高于实施例1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硅铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在真空高温保温条件下，在含有铝块的二氧化硅容器中，使所述铝块变成铝液与所述二氧化硅容器反应原位生成硅，所述硅通过晶界扩散进入铝液内部，生成三维网状硅在铝基体中分布的复合材料；将所述三维网状硅在铝基体中分布的复合材料经致密化工艺处理，得到所述硅铝复合材料；
所述真空高温保温的条件中，温度不高于900℃，真空度低于0.01 Pa，保温的时间不长于30 min；
所述致密化工艺采用气压熔渗工艺：在不高于900℃的高温和压强为0.1~3 MPa的气体压力条件下，所述三维网状硅在铝基体中分布的复合材料渗入石墨模具中，保压5~30 min后得到所述硅铝复合材料；
所述硅铝复合材料中硅的含量为2.1 wt.%~8.7 wt.%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空高温保温的条件中，高温的温度范围为800~900℃，保温的时间范围为5~30 min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气压熔渗工艺中，所述高温的温度范围为800~900℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气压熔渗工艺中保压后还包括降温，以及脱除石墨模具的步骤。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法，其特征在于，铝块的预处理工艺包括：去除铝块表面氧化层和其他污渍，接着利用乙醇溶液超声清洗。
6.权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到的硅铝复合材料。
7.权利要求6所述的硅铝复合材料在电子封装材料中的应用。
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