CN114752809B - 一种金刚石铜复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种金刚石铜复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金刚石铜复合材料及其制备方法，属于金刚石铜复合材料技术领域。包括以下步骤：预先设定基体种类和金刚石；其中，所述基体为铜合金或纯铜其中的一种；基于所述基体种类，对金刚石进行预处理；其中，所述预处理至少包括：对金刚石镀覆连接膜；将预处理后的金刚石与基体按预定比例依次从下至上装配于模具中；将所述模具置于设备中，制备得到金刚石铜复合材料。本发明中在铜与金刚石之间增加连接膜，提高了铜与金刚石之间的界面强度，进而提高金刚石铜复合材料的弯曲强度在15%以上，提高抗冷热冲击能力在30%以上。

Description

一种金刚石铜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金刚石铜复合材料技术领域，具体涉及一种金刚石铜复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电器、电子和通信行业的快速发展，各种半导体激光元件、高频元件正向高功率化、高速化、高集成化持续发展，其元件和系统的散热问题正变得越来越突出，积聚的热量如果不能及时传导或者散出，将会导致工作不良甚至失效，引起严重后果。另外，对各种半导体元件而言，元件的高功率化会导致其尺寸变大，半导体元件与热沉的热膨胀不匹配问题逐渐显著。为解决这些问题，研究人员谋求开发兼具高导热和热膨胀系数匹配的导热材料。
现有技术中，为了提高材料热导率大都采用金刚石粉的表面处理技术，而关于铜基体合金化的技术较少。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明提供了一种金刚石铜复合材料及其制备方法。
技术方案：一种金刚石铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
预先设定基体种类和金刚石；其中，所述基体为铜合金或纯铜其中的一种；
基于所述基体种类，对金刚石进行预处理；其中，所述预处理至少包括：对金刚石镀覆连接膜；
将预处理后的金刚石与基体按预定比例依次从下至上装配于模具中；
将所述模具置于设备中，制备得到金刚石铜复合材料。
在进一步的实施例中，所述铜合金成分为Al 4.0～8.7％，Zn 0～0.10％，Si 0～0.1％，Ti 0.10～0.15％，Ni 0～0.50％，Cr 0.10～1.3％，Mn 0.70～1.5％，Fe 0～0.90％，Pb 0～0.05％，余量为Cu。
在进一步的实施例中，所述连接膜为金属膜或SiC-金属复合膜其中的一种。
在进一步的实施例中，所述金属膜为Ti、Cr、V、Zr、Hf、Mo、W、Nb、Ta中的一种或几种。
在进一步的实施例中，所述连接膜的厚度为30～500nm。
在进一步的实施例中，当连接膜为SiC-金属复合膜时，镀膜流程至少包括以下步骤：
先将金刚石粉和SiO粉末用混料机混合，然后放入氧化铝坩埚内，在1300～1400℃的温度真空加热30～120min，得到镀覆SiC膜金刚石；
其中，金刚石粉与SiO粉末的质量比为8～10：1，SiO粉末的平均粒径为15～25μm；真空度最大为1Pa；
采用磁控溅射镀膜技术，对所述镀覆SiC膜金刚石表面镀金属膜，得到镀覆SiC-金属复合膜镀覆金刚石。
在进一步的实施例中，所述金刚石粒径为30～400μm。
一种金刚石铜复合材料，由上述的金刚石铜复合材料的制备方法制备得到。
(一)当基体选择铜合金时，需要预先对金刚石进行磁控溅射镀金属膜，金属膜采用上述金属膜，膜层总厚度为30～500nm，这层金属膜的作用是为了改善铜合金液与金刚石之间的界面结合力的，金属膜在复合材料的制备条件下会与金刚石反应生成金属碳化物，有助于提高界面结合力。采用上述的铜合金成分提高了铜合金的强度，进而提高复合材料的强度。
采用气体压力浸渗技术制备金刚石铜复合材料：选取一定粒径或者不同粒径混合(粒径范围在30～400μm)的镀覆金刚膜的金刚石粉，装填入模具中作为预制体，金刚石粉的填装体积分数要达到至少50％，事先熔炼好的铜合金铸锭置于预制体上部，待金属熔化到一定温度1080～1350℃，保温0.5～3.5h后，待熔融金属均温后，向炉内充入氩气，氩气压力为0.7～30MPa，并保温保压0～1.5h，冷却后得到金刚石铜复合材料产品。制备的金刚石铜复合材料可采用热处理强化，使用的热处理为淬火、时效、回火和退火，热处理后复合材料的弯曲强度提高了15％以上，抗冷热冲击能力提高了30％以上；复合材料的强度主要由三方面决定，金刚石粉末的强度，金刚石与铜合金的界面强度和铜合金基体本身的强度与塑性；界面强度不仅有利于热导率也同样对强度至关重要；金属膜可以提高界面强度，是提高复合材料的热导率和强度的关键因素之一；基体铜合金的合金化不仅能在一定程度上提高复合材料的性能，更对其降低制造成本和提高服役可靠性有利。金属膜与金刚石发生反应提高了界面强度，复杂的铜合金配比提高了铜的强度并保持了一定的塑性；当界面强度和铜合金基体的强度都大于金刚石颗粒时，裂纹源往往来自金刚石内部的缺陷，金刚石颗粒断裂后，裂纹扩展至界面和铜合金基体中，铜合金基体良好的断裂韧性可以吸收裂纹能量，进而在一定程度上阻止裂纹的扩展，提高复合材料整体的强度。
(二)当基体选择纯铜时，需要预先对金刚石镀覆SiC-金属复合膜，SiC-金属复合膜采用上述SiC-金属复合膜，原因如下：纯铜与金刚石不润湿，并且在高温下也不发生任何反应，因此两者的界面结合力很差，导致复合材料的热导率和力学强度都不尽如人意；单独使用碳化硅膜(碳化硅的强度和导热系数很好，碳化硅与金刚石的结合力很好)，它与铜的界面结合力仍然不好，在高温下碳化硅会与铜发生反应生成硅化铜，导致界面反应物减少甚至无法起到期望的作用，导致复合材料性能并未得到改善；如果在SiC膜外再镀覆一层金属，这层金属在制备过程中既可在一定程度上阻挡铜与SiC的直接接触，又与金刚石发生反应，从而进一步改善界面强度，起到对复合材料性能的正面作用；通常在金刚石粉末表面选择镀金属膜，比如Ti、Cr、V、Zr、Hf、Mo、W、Nb、Ta等，这样可以有效提高纯铜基体与金刚石之间的润湿性，在高温时这些金属与金刚石发生反应生成碳化物可以有效增强界面强度，提高复合材料的热导率，加入了金属碳化物的复合膜以后，提高了与铜的结合力，从综合效果上看好于单层膜，从实验结果上，其三点弯曲强度也得到了满意的表现；复合膜的镀膜质量好，并且两类膜厚适当，其热导率基本不会下降，并能提高其力学强度。
SiC膜的镀覆方法如下：金刚石粉(金刚石粉的粒径选择为30～400μm)与SiO粉末的质量比为8～10：1，SiO粉末的平均粒径为20μm左右；先将金刚石粉和SiO粉末用混料机混合，然后放入氧化铝坩埚内，在1300～1400℃的温度真空加热30～120min，以得到不同厚度的镀覆SiC膜金刚石粉末，真空度最大为1Pa；SiO在真空高温条件下可以与金刚石粉反应生成SiC，在金刚石粉表面形成一定厚度的SiC膜，镀覆SiC膜15～120nm。制备的碳化硅层更容易控制膜层厚度，并且生成的膜层更加均匀，不会出现颗粒状的碳化硅，因此制备的金刚石铜复合材料性能优异，并在高温高湿条件下仍能保持性能基本不衰减。接着，采用磁控溅射镀膜技术对包覆了SiC膜的金刚石粉表面镀金属膜，金刚石粉的粒径为30～400μm，金属膜所选金属为Ti、Cr、Zr、Mo和W中其中的一种或多种，镀层厚度为20～300nm；对镀了SiC膜和金属膜的金刚石粉进行热处理，在氮气或氩气保护条件下，缓慢升温至850～1100℃，保温0.5～2.5h，再缓慢降温，从而得到SiC膜和金属碳化物的混合膜，根据热处理条件的不同，有时复合膜层也含有少量的金属；采用气体压力浸渗技术制备金刚石铜复合材料：选取一定重量的镀覆了混合膜层的金刚石粉，装填入模具中作为预制体，金刚石粉的堆积体积分数要达到至少50％，金属铜的铸锭置于预制体上部，待金属熔化到一定温度1100～1350℃，保温0.5～2.5h后，向炉内充入氩气，氩气压力为0.4～2MPa，并保温保压0～1.5h，冷却后得到金刚石铜复合材料。
有益效果：在铜与金刚石之间增加连接膜，提高了铜与金刚石之间的界面强度，进而提高金刚石铜复合材料的弯曲强度在15％以上，提高抗冷热冲击能力在30％以上。
具体实施方式
实施例1
熔炼铜合金铸锭，铜合金成分配比，Al 8.6％，Fe 0.25％，Cr 0.65％，Ti 0.12％，Mn 0.82％，Ni 0.2％，余量为Cu。按照模具尺寸要求将其铸造成相应形状，与镀150nm厚度Cr膜的金刚石粉装配于模具中，金刚石粉位于模具下部，粒径为100μm，体积分数65％。将组装好的模具放入设备(气压烧结炉)中，真空条件下(10Pa)缓慢升温到1200℃，保温1h，向设备中充入高纯氩气15MPa，保温10min后开始炉冷降温。待炉内温度低于1050℃时，启动风冷降温，快速降温到室温，得到金刚石铜复合材料的产品。
为进一步提高其力学强度和抗冷热冲击能力，对其进行650℃淬火处理。冷热冲击条件：将试样放入冷热冲击箱内，缓慢升温至150℃保温15min，然后迅速进入-60℃的冷箱内保持15min，再迅速进入热箱保持15min，如此循环1000次，最后进入热箱冷却至室温。其性能如表1所示。
Figure BDA0003596809190000041
表1镀覆金属膜的金刚石铜复合材料热处理前后的性能
实施例2
炼铜合金铸锭，铜合金成分配比，Al 5.6％，Zn 0.05％，Si 0.03％，Ti 0.11％，Cr0.52％，Mn 0.80％，Pb 0.05％，余量为Cu。按照模具尺寸要求将其铸造成相应形状，与镀100nm厚度Ti膜的金刚石粉装配于模具中，金刚石粉位于模具下部，粒径为140μm，体积分数65％。将组装好的模具放入设备(气压烧结炉)中，真空条件下(10Pa)缓慢升温到1250℃，保温2h，向设备中充入高纯氩气20MPa，保温30min后开始炉冷降温。待温度低于1040℃时，启动风冷降温，快速降温到室温，得到金刚石铜复合材料的产品。
为进一步提高其力学强度和抗冷热冲击能力，对其进行淬火+回火处理。淬火温度850℃，保温60min接着水冷，然后在390℃进行人工时效2h。冷热冲击条件与实施例1相同。其性能如表2所示。
Figure BDA0003596809190000051
表2镀覆金属膜的金刚石铜复合材料热处理前后的性能
实施例3
熔炼铜合金铸锭，铜合金成分配比，Al 4.5％，Si 0.06％，Ti 0.11％，Cr 0.52％，Mn 1.2％，余量为Cu。按照模具尺寸要求将其铸造成相应形状，与镀250nm厚度W膜的金刚石粉装配于模具中，金刚石粉位于模具下部，粒径为240μm，体积分数60％。将组装好的模具放入设备(气压烧结炉)中，真空条件下(10Pa)缓慢升温到1300℃，保温0.5h，向设备中充入高纯氩气2MPa，然后炉冷降温。待温度低于1040℃时，启动风冷降温，快速降温到室温，得到金刚石铜复合材料的产品。
为进一步提高其力学强度和抗冷热冲击能力，对其进行淬火+人工时效的热处理。淬火温度选择850℃，保温30min接着水冷，然后在370℃进行人工时效90min。冷热冲击条件与实施例1相同。其性能如表3所示。
Figure BDA0003596809190000061
表3镀覆金属膜的金刚石铜复合材料热处理前后的性能
铜合金成分配比用于制造金刚石铜复合材料及其产品，其热导率大于550W/m·K，热膨胀系数5.5～7.3×10-6/℃，弯曲强度超过500MPa。与发明专利相比较，其强度得到较大提高，冷热冲击对其影响很小。
实施例4
选择粒径为100μm的金刚石粉和粒径为20μm的SiO粉末，质量比为8：1，经过混料机混合后，装入氧化铝坩埚内，放入真空炉内缓慢加热到1330℃，保温50min，其中真空炉的压力为0.5Pa，然后随炉降温，得到镀覆了50nm厚度SiC膜的金刚石粉。
将镀覆了SiC膜的金刚石粉置于磁控溅射设备里，再镀覆金属W膜，W膜的厚度为150nm；对镀了SiC膜和金属W膜的金刚石粉进行热处理，在氮气或氩气保护条件下，缓慢升温至900℃，保温1h，再缓慢降温，就得到了镀覆了SiC、WC和W的混合膜层。
采用气体压力浸渗技术制备金刚石铜复合材料。选取一定重量的镀覆了混合膜的金刚石粉，装填入模具中作为预制体，金刚石粉的堆积体积分数达到65％，铜(纯度99.999％)的铸锭置于预制体上部，待金属熔化到一定温度1250℃，保温0.5h后，向气压烧结炉内充入氩气，氩气压力为0.8MPa，并保温保压20min，随炉冷却后得到金刚石铜复合材料。其性能如表4所示，从表4中可以看到，使用了复合膜层制备的金刚石铜复合材料，在保持了高热导率的前提下，其三点弯曲强度高达550MPa。
Figure BDA0003596809190000062
Figure BDA0003596809190000071
表4镀覆SiC-金属复合膜的金刚石铜复合材料的部分性能
实施例5
选择粒径为170μm的金刚石粉和粒径为20μm的SiO粉末，质量比为9：1，经过混料机混合后，装入氧化铝坩埚内，放入真空炉内缓慢加热到1380℃，保温120min，其中真空炉的压力为0.01Pa，然后随炉降温，得到镀覆了120nm厚度SiC膜的金刚石粉。
将镀覆了SiC膜的金刚石粉置于磁控溅射设备里，再镀覆金属Ti膜，Ti膜的厚度为100nm；对镀了SiC膜和金属Ti膜的金刚石粉进行热处理，在氮气或氩气保护条件下，缓慢升温至1000℃，保温130min，再缓慢降温，就得到了镀覆了SiC、TiC的混合膜层。
采用气体压力浸渗技术制备金刚石铜复合材料。选取一定重量的镀覆了混合膜的金刚石粉，装填入模具中作为预制体，金刚石粉的堆积体积分数达到65％，铜(纯度99.999％)的铸锭置于预制体上部，待金属熔化到一定温度1250℃，保温1h后，向气压烧结炉内充入氩气，氩气压力为2MPa，并保温保压10min，随炉冷却后得到金刚石铜复合材料。其性能如表5所示。
Figure BDA0003596809190000072
表5镀覆SiC-金属复合膜的金刚石铜复合材料的部分性能
实施例6
选择粒径为240μm的金刚石粉和粒径为20μm的SiO粉末，质量比为10：1，经过混料机混合后，装入氧化铝坩埚内，放入真空炉内缓慢加热到1300℃，保温60min，其中真空炉的压力为0.01Pa，然后随炉降温，得到镀覆了100nm厚度SiC膜的金刚石粉。
将镀覆了SiC膜的金刚石粉置于磁控溅射设备里，再镀覆金属Mo膜，Mo膜的厚度为150nm；对镀了SiC膜和金属Ti膜的金刚石粉进行热处理，在氮气或氩气保护条件下，缓慢升温至900℃，保温100min，再缓慢降温，就得到了镀覆了SiC、MoC的混合膜层。
采用气体压力浸渗技术制备金刚石铜复合材料。选取一定重量的镀覆了混合膜的金刚石粉，装填入模具中作为预制体，金刚石粉的堆积体积分数达到65％，铜(纯度99.999％)的铸锭置于预制体上部，待金属熔化到一定温度1300℃，保温1.5h后，向气压烧结炉内充入氩气，氩气压力为1.5MPa，并保温保压60min，随炉冷却后得到金刚石铜复合材料。其性能如表6所示。
Figure BDA0003596809190000081
表6镀覆SiC-金属复合膜的金刚石铜复合材料的部分性能。

Claims (5)

1.一种金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
预先设定基体种类和金刚石；其中，所述基体为纯铜；
基于所述基体种类，对金刚石进行预处理；其中，所述预处理至少包括：对金刚石镀覆连接膜；
将预处理后的金刚石与基体按预定比例依次从下至上装配于模具中；
将所述模具置于设备中，制备得到金刚石铜复合材料；
当连接膜为SiC-金属复合膜时，镀膜流程至少包括以下步骤：
先将金刚石粉和SiO粉末用混料机混合，然后放入氧化铝坩埚内，在1300～1400℃的温度真空加热30～120min，得到镀覆SiC膜金刚石；
其中，金刚石粉与SiO粉末的质量比为8～10：1，SiO粉末的平均粒径为15～25μm；真空度最大为1Pa；
采用磁控溅射镀膜技术，对所述镀覆SiC膜金刚石表面镀金属膜，得到镀覆SiC-金属复合膜镀覆金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于，
所述金属膜为Ti、Cr、V、Zr、Hf、Mo、W、Nb、Ta中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于，
所述连接膜的厚度为30～500nm。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于，
所述金刚石粒径为30～400μm。
5.一种金刚石铜复合材料，其特征在于，由权利要求1至4任意一项所述的金刚石铜复合材料的制备方法制备得到。
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