CN114231784A - 一种低膨胀钨酸锆/铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低膨胀钨酸锆/铝复合材料的制备方法，涉及一种低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法。为了解决现有方法制备的钨酸锆/Al复合材料中存在含量过高的γ‑ZrW2O8从而导致复合材料热膨胀系数较大的问题。方法：按体积分数称取ZrW2O8粉和铝基体；将ZrW2O8粉末置于成型模具中并预压成型，然后进行高温烧结，淬火得到ZrW2O8预制体，液态铝浸渗。本发明制备的低膨胀钨酸锆/Al复合材料中由于铝基体和ZrW2O8颗粒都存在连续结构，降低了铸造态钨酸锆/Al复合材料中γ‑ZrW2O8含量。通过去应力退火处理减小内应力，从而降低钨酸锆/Al复合材料的热膨胀系数。本发明适用于制备钨酸锆/铝复合材料。

Description

一种低膨胀钨酸锆/铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法。
背景技术
在电子封装、微电子等电子精密系统中，元器件的功能与外形精确性及应力变化密切相关。如果元器件(例如Si、GaAs等)与封装材料的热膨胀系数不匹配，会造成极大的热错配力，极大的影响尺寸、功能失效等。目前，通讯信息和微电子领域由于热膨胀系数不匹配带来的结构改变和功能失效等问题，限制了该领域的发展。
钨酸锆(ZrW2O8)是一种具有负热膨胀系数的材料，其在0.3～1050K的大温度区间内具有各相同性的负膨胀效应，且α-ZrW2O8具有-8.7×10-6K-1的负膨胀系数。将其加入具有正热膨胀系数的高导热铝中得到ZrW2O8/Al复合材料，可以有效调节其热膨胀系数，使其与Si，GaAs等半导体材料的热膨胀系数保持匹配，减小热错配应力，并保证温度变化时元器件整体的可靠性。
在ZrW2O8/Al复合材料制备过程中，ZrW2O8与Al基体的热错配应力会促使α-ZrW2O8向γ-ZrW2O8的转变。但是，γ-ZrW2O8的负膨胀系数仅为-1×10-6K-1，ZrW2O8中γ-ZrW2O8的含量过高使得ZrW2O8/Al复合材料的膨胀系数变大。
发明内容
本发明为了解决现有方法制备的ZrW2O8/Al复合材料中存在含量过高的γ-ZrW2O8从而导致复合材料热膨胀系数较大的问题，提出了一种低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法。
本发明低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
按体积分数称取50％～95％的ZrW2O8粉和5％～50％的铝基体；
所述ZrW2O8粉的平均粒径为0.5～200μm；
所述铝基体为纯铝或铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；
二、ZrW2O8预制体的制备：
将ZrW2O8粉末置于成型模具中并预压成型，然后脱模得到预压块体，将预压块体进行高温烧结，然后淬火冷却到室温，得到ZrW2O8预制体；
所述预压成型的压力为60MPa-150MPa；
所述高温烧结的温度为650℃-750℃，时间10-18小时；高温烧结温度未达到失稳分解温度，因此可以避免ZrW2O8的分解；
所述高温烧结的气氛为真空或空气环境，真空环境的真空度为1-10Pa；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的ZrW2O8预制体放入模具，移至加热炉中进行预热，得到预热的ZrW2O8预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述ZrW2O8预制体的预热温度为350℃-450℃，保温0.5～2h；
所述铝基体加热温度为金属基体熔点以上250～350℃；
步骤三所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的ZrW2O8预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内ZrW2O8预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8/Al复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为30～120MPa，熔融态的铝完全浸到ZrW2O8预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到ZrW2O8/Al复合材料；所述冷却速度为80～100℃/h。
五、复合材料退火处理：
将步骤四所得ZrW2O8/Al复合材料进行去应力退火，得到低膨胀ZrW2O8/Al复合材料。进行去应力退火能够促使γ-ZrW2O8向α-ZrW2O8转变，得到低膨胀ZrW2O8/Al复合材料。
步骤五所述去应力工艺为：在温度为150℃～350℃下保温时间为0.1h-10h，炉冷。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明中制备的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料中由于铝基体和ZrW2O8颗粒都存在连续结构，使得在复合材料制备和冷却过程中可以分散应力，减少了热错配应力，从而降低了铸造态ZrW2O8/Al复合材料中γ-ZrW2O8含量。
2、本发明通过去应力退火处理减小内应力，可以进一步减少ZrW2O8/Al复合材料中γ-ZrW2O8含量，从而降低ZrW2O8/Al复合材料的热膨胀系数。
3、ZrW2O8在室温至777℃下是亚稳相，在777℃开始出现失稳分解，直至1105℃。本发明在ZrW2O8预制体制备过程中，烧结温度低于失稳分解温度，避免了ZrW2O8的分解。
4、本发明提供了一种快速高效制备低膨胀ZrW2O8/Al复合材料，工艺过程简单，易于实现产业化生产及应用。
附图说明：
图1为实施例1制备出的ZrW2O8/Al复合材料的SEM图；
图2为实施例1制备出的ZrW2O8/Al复合材料的热膨胀曲线，图中a对应低膨胀ZrW2O8/Al复合材料，b对应退火态低膨胀ZrW2O8/Al复合材料；
图3为实施例2制备出的ZrW2O8/Al复合材料的SEM图；
图4为实施例2制备出的ZrW2O8/Al复合材料的热膨胀曲线，图中a对应低膨胀ZrW2O8/Al复合材料，b对应退火态低膨胀ZrW2O8/Al复合材料。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
按体积分数称取50％～95％的ZrW2O8粉和5％～50％的铝基体；
二、ZrW2O8预制体的制备：
将ZrW2O8粉末置于成型模具中并预压成型，然后脱模得到预压块体，将预压块体进行高温烧结，然后淬火冷却到室温，得到ZrW2O8预制体；
所述预压成型的压力为60MPa-150MPa；
所述高温烧结的温度为650℃-750℃，时间10-18小时；高温烧结温度未达到失稳分解温度，因此可以避免ZrW2O8的分解；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的ZrW2O8预制体放入模具，移至加热炉中进行预热，得到预热的ZrW2O8预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述ZrW2O8预制体的预热温度为350℃-450℃，保温0.5～2h；
所述铝基体加热温度为金属基体熔点以上250～350℃；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的ZrW2O8预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内ZrW2O8预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8/Al复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为30～120MPa，熔融态的铝完全浸到ZrW2O8预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到ZrW2O8/Al复合材料；
五、复合材料退火处理：
将步骤四所得ZrW2O8/Al复合材料进行去应力退火，得到低膨胀ZrW2O8/Al复合材料；进行去应力退火能够促使γ-ZrW2O8向α-ZrW2O8转变，得到低膨胀ZrW2O8/Al复合材料。
所述去应力工艺为：在温度为150℃～350℃下保温时间为0.1h-10h，炉冷。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式中制备的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料中由于铝基体和ZrW2O8颗粒都存在连续结构，使得在复合材料制备和冷却过程中可以分散应力，减少了热错配应力，从而降低了铸造态ZrW2O8/Al复合材料中γ-ZrW2O8含量。
2、本实施方式通过去应力退火处理减小内应力，可以进一步减少ZrW2O8/Al复合材料中γ-ZrW2O8含量，从而降低ZrW2O8/Al复合材料的热膨胀系数。
3、ZrW2O8在室温至777℃下是亚稳相，在777℃开始出现失稳分解，直至1105℃。本实施方式在ZrW2O8预制体制备过程中，烧结温度低于失稳分解温度，避免了ZrW2O8的分解。
4、本实施方式提供了一种快速高效制备低膨胀ZrW2O8/Al复合材料，工艺过程简单，易于实现产业化生产及应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述ZrW2O8粉的平均粒径为0.5～200μm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述铝基体为纯铝或铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述预压成型的压力为100MPa。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述高温烧结的气氛为真空或空气环境，真空环境的真空度为1-10Pa。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述ZrW2O8预制体的预热温度为400℃，保温0.5～2h。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述铝基体加热温度为金属基体熔点以上300℃。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述冷却速度为80～100℃/h。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五所述去应力工艺为：在温度为250℃下保温时间为1h，炉冷。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例低膨胀ZrW2O8复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
按体积分数称取65％的ZrW2O8粉和35％的铝基体；
所述ZrW2O8粉的平均粒径为2～10μm；
所述铝基体为为Al-12Si合金；
二、ZrW2O8预制体的制备：
将ZrW2O8粉末置于成型模具中并预压成型，然后脱模得到预压块体，将预压块体进行高温烧结，然后淬火冷却到室温，得到ZrW2O8预制体；
所述预压成型的压力为90MPa；
所述高温烧结的温度为690℃，时间12小时；高温烧结温度未达到失稳分解温度，因此可以避免ZrW2O8的分解；
所述高温烧结的气氛为空气环境；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的ZrW2O8预制体放入模具，移至加热炉中进行预热，得到预热的ZrW2O8预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述ZrW2O8预制体的预热温度为400℃，保温1h；
所述铝基体加热温度为900℃；
步骤三所述保护气氛为氮气气氛；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的ZrW2O8预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内ZrW2O8预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8/Al复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，熔融态的铝完全浸到ZrW2O8预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到ZrW2O8/Al复合材料；所述冷却速度为90℃/h。
五、复合材料退火处理：
将步骤四所得ZrW2O8/Al复合材料进行去应力退火，得到低膨胀ZrW2O8/Al复合材料；去应力工艺为：在温度为250℃下保温时间为1h，炉冷。
图1为实施例1制备出的ZrW2O8/Al复合材料的SEM形貌图。从图中可以看出，由于经过步骤二的预制体高温烧结后ZrW2O8增强体已经相互连接，因此最终制备的复合材料中铝基体和ZrW2O8相互穿插，结合紧密。
经过XRD分析，实施例1制备的铸态复合材料中γ-ZrW2O8的含量为36％，退火后减小为7％；如果未经预制体高温烧结处理，ZrW2O8增强体为弥散分布，铸态和退火态复合材料中γ-ZrW2O8的占比则分布高达46％和19％，说明实例1方法可以有效降低复合材料中γ-ZrW2O8的含量。
图2为实施例1制备出的ZrW2O8/Al复合材料的热膨胀曲线。在-40℃到60℃的温度区间(温区范围100℃)，铸态和退火态复合材料的热膨胀系数分别为5.1×10-6K-1和3.4×10-6K-1，这是由于退火减小了γ-ZrW2O8的含量，复合材料的热膨胀系数降低。
实施例2：
本实施例低膨胀ZrW2O8复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
按体积分数称取65％的ZrW2O8粉和45％的铝基体；
所述ZrW2O8粉的平均粒径为2～10μm；
所述金属基体为Al-12Si合金；
二、ZrW2O8预制体的制备：
将ZrW2O8粉末置于成型模具中并预压成型，然后脱模得到预压块体，将预压块体进行高温烧结，然后淬火冷却到室温，得到ZrW2O8预制体；
所述预压成型的压力为80MPa；
所述高温烧结的温度为690℃，时间12小时；高温烧结温度未达到失稳分解温度，因此可以避免ZrW2O8的分解；
所述高温烧结的气氛为真空，真空度为6Pa；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的ZrW2O8预制体放入模具，移至加热炉中进行预热，得到预热的ZrW2O8预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述ZrW2O8预制体的预热温度为400℃，保温1h；
所述铝基体加热温度为金属基体熔点以上900℃；
步骤三所述保护气氛为氮气气氛；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的ZrW2O8预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内ZrW2O8预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8/Al复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，熔融态的铝完全浸到ZrW2O8预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到ZrW2O8/Al复合材料；所述冷却速度为90℃/h。
五、复合材料退火处理：
将步骤四所得ZrW2O8/Al复合材料进行去应力退火，得到低膨胀ZrW2O8/Al复合材料。步骤五所述去应力工艺为：在温度为250℃下保温时间为1h，炉冷。
图3为实施例2制备出的ZrW2O8/Al复合材料的SEM形貌图。从图中可以看出，由于经过步骤二的预制体高温烧结后ZrW2O8增强体已经相互连接，因此最终制备的复合材料中铝基体和ZrW2O8相互穿插，结合紧密。
经过XRD分析，实施例2制备的铸态复合材料中γ-ZrW2O8的含量为27％，退火后减小为9％；如果未经预制体高温烧结处理，ZrW2O8增强体为弥散分布，铸态和退火态复合材料中γ-ZrW2O8的占比则分布高达46％和19％。实例2制备的ZrW2O8/Al复合材料可以有效降低复合材料中γ-ZrW2O8的含量。
图2为实施例1制备出的ZrW2O8/Al复合材料的热膨胀曲线。在-40℃到60℃的温度区间(温区范围100℃)，铸态和退火态复合材料的热膨胀系数分别为4.7×10-6K-1和3.9×10-6K-1,这是由于退火后减小了γ-ZrW2O8的含量，复合材料的热膨胀系数降低。

Claims (10)

1.一种低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
按体积分数称取50％～95％的ZrW2O8粉和5％～50％的铝基体；
二、ZrW2O8预制体的制备：
将ZrW2O8粉末置于成型模具中并预压成型，然后脱模得到预压块体，将预压块体进行高温烧结，然后淬火冷却到室温，得到ZrW2O8预制体；
所述预压成型的压力为60MPa-150MPa；
所述高温烧结的温度为650℃-750℃，时间10-18小时；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的ZrW2O8预制体放入模具，移至加热炉中进行预热，得到预热的ZrW2O8预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述ZrW2O8预制体的预热温度为350℃-450℃，保温0.5～2h；
所述铝基体加热温度为金属基体熔点以上250～350℃；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的ZrW2O8预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内ZrW2O8预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8/Al复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为30～120MPa，熔融态的铝完全浸到ZrW2O8预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到ZrW2O8/Al复合材料；
五、复合材料退火处理：
将步骤四所得ZrW2O8/Al复合材料进行去应力退火，得到低膨胀ZrW2O8/Al复合材料；
所述去应力工艺为：在温度为150℃～350℃下保温时间为0.1h-10h，炉冷。
2.根据权利要求1所述的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述ZrW2O8粉的平均粒径为0.5～200μm。
3.根据权利要求1所述的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝基体为纯铝或铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。
4.根据权利要求1所述的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述预压成型的压力为100MPa。
5.根据权利要求1所述的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述高温烧结的气氛为真空或空气环境，真空环境的真空度为1-10Pa。
6.根据权利要求1所述的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述ZrW2O8预制体的预热温度为400℃，保温0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述铝基体加热温度为金属基体熔点以上300℃。
8.根据权利要求1所述的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛。
9.根据权利要求1所述的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述冷却速度为80～100℃/h。
10.根据权利要求1所述的低膨胀ZrW2O8/Al复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五所述去应力工艺为：在温度为250℃下保温时间为1h，炉冷。
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