CN109778018B - 铝碳化硅材料的制备方法及制备得到的铝碳化硅材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铝碳化硅材料的制备方法及制备得到的铝碳化硅材料，铝碳化硅材料的制备方法，将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，搅拌，装入模具中，加压成型，获得铝碳化硅材料。本发明的铝碳化硅材料的制备方法，将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，使得在与铝合金熔液混合之前，碳化硅颗粒被铝充分润湿，再通过搅拌铸造法将被铝浸湿的碳化硅材料采用铝合金熔液进行稀释，制备获得铝碳化硅材料。其制备方法简便，易于操作和控制反应进程。由于碳化硅表面包裹铝，使得碳化硅颗粒被充分润湿，再将其加入到铝合金熔液中时就更加容易与铝合金熔液溶合，即相同体积的铝合金熔液中可以溶更多的碳化硅，提高铝碳化硅材料中碳化硅含量。

Description

铝碳化硅材料的制备方法及制备得到的铝碳化硅材料

技术领域

本发明涉及铝碳化硅材料领域，特别地，涉及一种铝碳化硅材料的制备方法。此外，本发明还涉及一种包括上述铝碳化硅材料的制备方法获得的铝碳化硅材料。

背景技术

铝碳化硅(AlSiC)是铝和碳化硅复合而成的金属基热管理复合材料，是电子元器件专用封装材料，主要是指将铝与高体积分数的碳化硅复合成为低密度、高导热率和低膨胀系数的封装材料，从而广泛应用于电子封装领域。目前铝碳化硅主要采用粉末冶金法和搅拌铸造法。粉末冶金法即将铝粉和碳化硅粉末混合后高温融化后铸造成型，由于铝粉易氧化和团聚，该方法制备的铝碳化硅材料热导率低，性能均匀性差。搅拌铸造法即向熔融的铝合金溶液中边搅拌边添加碳化硅粉铸造成型，但由于铝合金熔液与碳化硅难混合，导致制备的铝碳化硅材料的碳化硅体积分数通常低于30％，使得材料刚度差，易变形。因此，现阶段制备铝碳化硅的方法，严重制约了其在对性能要求较高的行业中的应用，如手机、平板等随身电子设备。

发明内容

本发明提供了一种铝碳化硅材料制备方法及制备得到的铝碳化硅材料，以解决现有技术制备的铝碳化硅材料热导率低、刚性差、易变性等的技术问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种铝碳化硅材料的制备方法，将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，搅拌，装入模具中，加压成型，获得铝碳化硅材料。

进一步地，铝碳化硅材料中碳化硅的体积分数为30％～50％；和/或，被铝浸湿的碳化硅中碳化硅的体积分数为65％～80％。

进一步地，被铝浸湿的碳化硅的制备方法包括以下步骤：(1)将碳化硅粉末填充至模具中，加压成型，形成素坯；(2)将步骤(1)中的素坯预热，加压浸铝，获得被铝浸湿的碳化硅。

进一步地，步骤(1)中碳化硅粉末包括D₅₀为70μm～80μm的碳化硅粉和D₅₀为10μm～15μm的碳化硅粉；D₅₀为70μm～80μm的碳化硅粉与D₅₀为10μm～15μm的碳化硅粉的质量混合比例为1∶3～5；步骤(1)中加压成型的压力为5Mpa～15Mpa。

进一步地，步骤(2)中预热的温度为620℃～640℃；步骤(2)中浸铝的铝液温度为740℃～760℃；步骤(2)中加压浸铝的压力为5Mpa～10Mpa，加压浸铝的时间为0.5h～2h。

进一步地，被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液的体积比例为1∶0.6～1.2。

进一步地，搅拌的温度为740℃～760℃，搅拌的转度为1000r/min～2000r/min，搅拌的时间为20min～40min；加压的压力为2Mpa～6Mpa，加压的时间为20min～40min。

进一步地，搅拌过程中还包括通入保护气体，保护气体的气流量为0.3m³/h～1m³/h。

根据本发明的另一方面，还提供了一种铝碳化硅材料，其包括上述铝碳化硅材料的制备方法制备得到。

进一步地，铝碳化硅材料的热导率≥220W/mk；铝碳化硅材料的密度≤3g/mm³；铝碳化硅材料的弹性模量≥180GPa。

本发明具有以下有益效果：

本发明的铝碳化硅材料的制备方法，将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，使得在与铝合金熔液混合之前，碳化硅颗粒被铝充分润湿，再通过搅拌铸造法将被铝浸湿的碳化硅材料采用铝合金熔液进行稀释，制备获得铝碳化硅材料。其制备方法简便，易于操作和控制反应进程。由于碳化硅表面包裹铝，使得碳化硅颗粒被充分润湿，再将其加入到铝合金熔液中时就更加容易与铝合金熔液溶合，即相同体积的铝合金熔液中可以溶更多的碳化硅，提高铝碳化硅材料中碳化硅含量。并且，通过被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合的方式提高铝碳化硅材料中的碳化硅的体积分数，并未引入其他杂质，减少后续的处理工序。铝碳化硅材料与金属铜相比，密度比铜小，刚度比铜好。热导率比钢高，并且不易变形，易于散热，更适合应用于移动电子设备中。铝碳化硅材料还可以通过轧制得到厚度小于1mm的板材，使用范围广。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明优选实施例的铝碳化硅材料的工艺流程图；以及

图2是本发明优选实施例的被铝浸湿的碳化硅的工艺流程图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

图1是本发明优选实施例的铝碳化硅材料的工艺流程图；图2是本发明优选实施例的被铝浸湿的碳化硅的工艺流程图。

如图1所示，本实施例的铝碳化硅材料的制备方法，将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，搅拌，装入模具中，加压成型，获得铝碳化硅材料。本发明的铝碳化硅材料的制备方法，将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，使得在与铝合金熔液混合之前，碳化硅颗粒被铝充分润湿，再通过搅拌铸造法将被铝浸湿的碳化硅材料采用铝合金熔液进行稀释，制备获得铝碳化硅材料。其制备方法简便，易于操作和控制反应进程。由于碳化硅表面包裹铝，使得碳化硅颗粒被充分润湿，再将其加入到铝合金熔液中时就更加容易与铝合金熔液溶合，即相同体积的铝合金熔液中可以溶更多的碳化硅，提高铝碳化硅材料中碳化硅含量。并且，通过被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合的方式提高铝碳化硅材料中的碳化硅的体积分数，并未引入其他杂质，减少后续的处理工序。铝碳化硅材料与金属铜相比，密度比铜小，刚度比铜好。热导率比钢高，并且不易变形，易于散热，更适合应用于移动电子设备中。铝碳化硅材料还可以通过轧制得到厚度小于1mm的板材，使用范围广。

本实施例中，铝碳化硅材料中碳化硅的体积分数为30％～50％。和/或，被铝浸湿的碳化硅中碳化硅的体积分数为65％～80％。上述被铝浸湿的碳化硅中碳化硅的体积分数为65％～80％，使得碳化硅颗粒被铝液充分润湿；再通过搅拌铸造法将体积分数为65％～80％的铝碳化硅材料进行稀释，制备成碳化硅的体积分数为30％～50％的铝碳化硅材料。通过前期的研究发现，如果将碳化硅粉直接加至熔融的铝合金熔液中搅拌铸造，由于碳化硅粉不易被铝合金熔液浸润，导致铝液中能加入的碳化硅粉量比较少，最后铸造出的铝碳化硅材料中碳化硅体积分数就会比较低，一般小于30％，铝碳化硅材料的刚度差，易变形。碳化硅的体积分数为30％～50％的铝碳化硅具有一定的刚度，适合结构件，同时又可以加工，应用范围广。

如图2所示，本实施例中，被铝浸湿的碳化硅的制备方法包括以下步骤：(1)将碳化硅粉末填充至模具中，加压成型，形成素坯；(2)将步骤(1)中的素坯预热，加压浸铝，获得被铝浸湿的碳化硅。上述碳化硅粉末通过压力成坯，再浸渗铝液，通过静电吸附和分子运动，将铝吸附在碳化硅颗粒的表面，使得碳化硅充分润湿，从而使得搅拌铸造得到铝碳化硅材料中碳化硅体积分数大大提高。采用通过模具填粉工艺，可以减少粉料的浪费，还可节约能耗和节省人工成本。

本实施例中，步骤(1)中碳化硅粉末包括D₅₀为70μm～80μm的碳化硅粉和D₅₀为10μm～15μm的碳化硅粉。D₅₀为70μm～80μm的碳化硅粉与D₅₀为10μm～15μm的碳化硅粉的质量混合比例为1∶3～5。上述碳化硅粉末包括D₅₀为70μm～80μm的碳化硅粉和D₅₀为10μm～15μm的碳化硅粉，使得颗粒之间空隙率高，有利于铝液的浸入。上述D₅₀为70μm～80μm的碳化硅粉可作为粗碳化硅粉，D₅₀为10μm～15μm的碳化硅粉可作为细碳化硅粉，二者之间的比例为1∶3～5，可以更好的满足粉末致密堆积。

本实施例中，步骤(1)中加压成型的压力为5Mpa～15Mpa。素坯压制成型过程中，采用相对较小的压力，使得素坯的空隙率高，获得被铝浸湿的碳化硅的体积分数大。

本实施例中，步骤(2)中预热的温度为620℃～640℃；步骤(2)中浸铝的铝液温度为740℃～760℃。步骤(2)中加压浸铝的压力为5Mpa～10Mpa，加压浸铝的时间为0.5h～2h。采用上述浸铝工艺，将空隙相对较大的素坯浸铝后，铝占据粉料空隙的位置，使得碳化硅粉充分湿润。模具优选为石墨模具。优选地，浸铝过程在真空条件下进行，真空度为4000Pa～6000Pa。先进行抽真空，隔绝空气，防止铝被氧化，再加压，进行浸铝。

本实施例中，被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液的体积比例为1∶0.6～1.2。将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液按照体积比为1∶0.6～1.2混合，获得碳化硅的积分数为30％～50％的铝碳化硅材料。即将体积为1m³的铝合金加热熔融至铝合金熔液，再将体积为1m³的被铝浸湿的碳化硅加入上述铝合金熔液中重熔、搅拌、压力铸造成体积为2m³的铝碳化硅材料，制备成碳化硅的体积分数为32.5％～40％的铝碳化硅材料。

本实施例中，搅拌的温度为740℃～760℃，搅拌的转度为1000r/min～2000r/min，搅拌的时间为20min～40min。上述将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，搅拌加速二者混合速率，由于被铝浸湿的碳化硅在压力浸渗时，铝将碳化硅颗粒充分润湿，更加容易与铝合金熔液溶合，从而使得搅拌铸造得到铝碳化硅材料中碳化硅体积分数大大提高，铝碳化硅材料中碳化硅的体积分数达到30％～50％。上述搅拌方式，如果搅拌转速过低，搅拌时间过短，导致产品均匀性差，影响铝碳化硅材料的热导率；如果搅拌转速过快，搅拌时间过长，对设备要求高且耗能也高，增加成本。

本实施例中，加压的压力为2Mpa～6Mpa，加压的时间为20min～40min。将搅拌均匀的熔融液，浇注于石墨模具中，加压铸造成型，将压力控制在2Mpa～6Mpa，制得的铝碳化硅材料铝体积分数大，从而提升了铝碳化硅材料的热导率。

本实施例中，搅拌过程中还包括通入保护气体，保护气体的气流量为0.3m³/h～1m³/h。上述保护气体有效防止铝发生氧化，保持铝碳化硅材料的热导率。保护气体的气流量控制为0.3m³/h～1m³/h，当保护气体气流量过小时，铝易氧化，影响产品性能；当保护气体气流量过大时，气体消耗量过大，增加成本。上述保护气体优选为氩气、氮气等。

根据本发明的另一方面，还提供了一种铝碳化硅材料，其包括上述铝碳化硅材料的制备方法获得的铝碳化硅材料。本发明的铝碳化硅材料中碳化硅体积分数为为30％～50％，具有高热导、低密度、刚度好、易加工等优点

本实施例中，铝碳化硅材料的热导率≥220W/mk；铝碳化硅材料的密度≤3g/mm³；铝碳化硅材料的弹性模量≥180GPa。铝碳化硅材料与金属铜相比，密度比铜小，刚度比铜好。热导率比钢高，并且不易变形，易于散热，更适合应用于移动电子设备中。

实施例

实施例1

(1)将D₅₀为80μm的碳化硅粉和D₅₀为10μm的碳化硅粉加入混料机中混合均匀，D₅₀为80μm的碳化硅粉与D₅₀为10μm的碳化硅粉的质量混合比例为1∶4；将配制好的碳化硅粉末均匀填充到石墨模具中，在11Mpa压力下成型，形成素坯；

(2)将步骤(1)中的素坯在620℃进行预热，在真空度为4000Pa条件下进行浸铝，浸铝采用ZL102铝合金，加压浸铝的时间为1h，压力为6Mpa，浸铝的铝液温度为740℃，获得被铝浸湿的碳化硅，其中碳化硅的体积分数为70％；

(3)先将温度控制为740℃并通入气流量为0.5m³/h的氩气，再将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液的体积比例为1∶1，铝合金采用ZL102铝合金，使得被铝浸湿的碳化硅重熔，进行搅拌，搅拌的转度为1500r/min，搅拌的时间为30min，搅拌均匀后浇注石墨模具中，加压至3Mpa，时间为30min进行铸造成形，获得铝碳化硅的体积分数为42％的碳化硅材料。

实施例2

(1)将D₅₀为75μm的碳化硅粉和D₅₀为15μm的碳化硅粉加入混料机中混合均匀，D₅₀为75μm的碳化硅粉与D₅₀为15μm的碳化硅粉的质量混合比例为1∶3.5；将配制好的碳化硅粉末均匀填充到石墨模具中，在10Mpa压力下成型，形成素坯；

(2)将步骤(1)中的素坯在640℃进行预热，在真空度为4000Pa条件下进行浸铝，浸铝采用ZL102铝合金，加压浸铝的时间为1.5h，压力为5Mpa，浸铝的铝液温度为740℃，获得被铝浸湿的碳化硅，其中碳化硅的体积分数为75％；

(3)先将温度控制为750℃并通入气流量为0.6m³/h的氩气，再将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液的体积比例为1∶0.9，铝合金采用ZL102铝合金，使得被铝浸湿的碳化硅重熔，进行搅拌，搅拌的转度为1600r/min，搅拌的时间为30min，搅拌均匀后浇注石墨模具中，加压至4Mpa，时间为30min进行铸造成形，获得铝碳化硅的体积分数为45％的碳化硅材料。

实施例3

(1)将D₅₀为70μm的碳化硅粉和D₅₀为10μm的碳化硅粉加入混料机中混合均匀，D₅₀为70μm～80μm的碳化硅粉与D₅₀为10μm～15μm的碳化硅粉的质量混合比例为1∶5；将配制好的碳化硅粉末均匀填充到石墨模具中，在8Mpa压力下成型，形成素坯；

(2)将步骤(1)中的素坯在640℃进行预热，在真空度为4000Pa条件下进行浸铝，浸铝采用ZL102铝合金，加压浸铝的时间为0.5h，压力为5Mpa，浸铝的铝液温度为740℃，获得被铝浸湿的碳化硅，其中碳化硅的体积分数为68％；

(3)先将温度控制为740℃并通入气流量为0.5m³/h的氩气，再将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液的体积比例为1∶1.1，铝合金采用ZL102铝合金，使得被铝浸湿的碳化硅重熔，进行搅拌，搅拌的转度为1600r/min，搅拌的时间为40min，搅拌均匀后浇注石墨模具中，加压至3Mpa，时间为30min进行铸造成形，获得铝碳化硅的体积分数为36％的碳化硅材料。

对比例1

将D₅₀为80μm的碳化硅粉和D₅₀为10μm的碳化硅粉加入混料机中混合均匀，D₅₀为80μm的碳化硅粉与D₅₀为10μm的碳化硅粉的质量混合比例为1∶4；将配制好的碳化硅粉末均匀填充到石墨模具中，在11Mpa压力下成型，形成素坯；将素坯在620℃进行预热，在压力为6Mpa、真空度为4000Pa条件下进行浸铝，浸铝采用ZL102铝合金，加压浸铝的时间为1h，浸铝的铝液温度为740℃，获得被铝浸湿的碳化硅，其中碳化硅的体积分数为70％。

对比例2

先将温度控制为740℃并通入气流量为0.5m³/h的氩气，再将碳化硅粉末与铝合金熔液混合，碳化硅粉末与铝合金熔液的体积比例为1∶1，铝合金采用ZL102铝合金，进行搅拌，搅拌的转度为1500r/min，搅拌的时间为30min，搅拌均匀后浇注石墨模具中，加压至3Mpa，时间为30min进行铸造成形，获得铝碳化硅的体积分数为30％的碳化硅材料。

对比例3

(1)将配制好的D₅₀为80μm的碳化硅粉末均匀填充到石墨模具中，在11Mpa压力下成型，形成素坯；

(2)将步骤(1)中的素坯在620℃进行预热，在真空度为4000Pa条件下进行浸铝，浸铝采用ZL102铝合金，加压浸铝的时间为1h，压力为6Mpa，浸铝的铝液温度为740℃，获得被铝浸湿的碳化硅，其中碳化硅的体积分数为60％；

(3)先将温度控制为740℃，再将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液的体积比例为1∶1，铝合金采用ZL102铝合金，使得被铝浸湿的碳化硅重熔，进行搅拌，搅拌的转度为1500r/min，搅拌的时间为30min，搅拌均匀后浇注石墨模具中，加压至3Mpa，时间为30min进行铸造成形，获得被铝浸湿的碳化硅，获得铝碳化硅的体积分数为31％的碳化硅材料。

对比例4

(1)将D₅₀为80μm的碳化硅粉和D₅₀为10μm的碳化硅粉加入混料机中混合均匀，D₅₀为80μm的碳化硅粉与D₅₀为10μm的碳化硅粉的质量混合比例为1∶3；将配制好的碳化硅粉末均匀填充到石墨模具中，在10Mpa压力下成型，形成素坯；

(2)将步骤(1)中的素坯在620℃进行预热，在压力为6Mpa、真空度为4000Pa条件下进行浸铝，浸铝采用ZL102铝合金，加压浸铝的时间为1h，浸铝的铝液温度为740℃，获得被铝浸湿的碳化硅，其中碳化硅的体积分数为70％；

(3)先将温度控制为740℃并通入气流量为0.5m³/h的氩气，再将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液的体积比例为1∶3，铝合金采用ZL102铝合金，使得被铝浸湿的碳化硅重熔，进行搅拌，搅拌的转度为1500r/min，搅拌的时间为30min，搅拌均匀后浇注石墨模具中，加压至3Mpa，时间为30min进行铸造成形，获得铝碳化硅的体积分数为25％的碳化硅材料。

对实施例1～3和对比例1～4进行性能测试，测试结果如表1所示。

表1实施例1～3和对比例1～4的碳化硅材料性能测试结果

如表1所示，实施例1～3制备得到铝碳化硅，热导率≥220W/mk；铝碳化硅材料的密度≤3g/mm³；铝碳化硅材料的弹性模量≥180GPa，性能好。对比例1获得的铝碳化硅材料中碳化硅体积分数通常高于60％，使得材料易脆，难加工，通常只能通过净成型的方式制备外形简单的零部件，且厚度不得低于4mm，否则拆模时易开裂。对比例2获得的铝碳化硅材料中碳化硅体积分数通常低于30％，使得材料刚度差，易变形。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，

将被铝浸湿的碳化硅与铝合金熔液混合，搅拌，装入模具中，加压成型，获得铝碳化硅材料，所述被铝浸湿的碳化硅中碳化硅的体积分数为65％～80％，所述被铝浸湿的碳化硅与所述铝合金熔液的体积比例为1∶0.6～1.2；

所述搅拌的温度为740℃～760℃，所述搅拌的转度为1000r/min～2000r/min，所述搅拌的时间为20min～40min，所述加压的压力为2MPa ～6MPa ，所述加压的时间为20min～40min；

所述被铝浸湿的碳化硅的制备方法包括以下步骤：

(1)将碳化硅粉末填充至模具中，加压成型，形成素坯；

(2)将所述步骤(1)中的素坯预热，加压浸铝，获得所述被铝浸湿的碳化硅；

所述步骤(1)中碳化硅粉末包括D₅₀为70μm～80μm的碳化硅粉和D₅₀为10μm～15μm的碳化硅粉，所述D₅₀为70μm～80μm的碳化硅粉与所述D₅₀为10μm～15μm的碳化硅粉的质量混合比例为1∶3～5，所述加压成型的压力为5MP a～15MP a；

所述步骤(2)中预热的温度为620℃～640℃，所述浸铝的铝液温度为740℃～760℃，所述加压浸铝的压力为5MP a～10MP a，所述加压浸铝的时间为0.5h～2h。

2.根据权利要求1所述的铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，

所述铝碳化硅材料中碳化硅的体积分数为30％～50％。

3.根据权利要求1所述的铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌过程中还包括通入保护气体，

所述保护气体的气流量为0.3m³/h～1m³/h。

4.一种铝碳化硅材料，其特征在于，采用权利要求1至3任一项所述的铝碳化硅材料的制备方法制备得到。

5.根据权利要求4所述的铝碳化硅材料，其特征在于，

所述铝碳化硅材料的热导率≥220W/mK ；

所述铝碳化硅材料的密度≤3g/mm³；

所述铝碳化硅材料的弹性模量≥180GPa。

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