CN114836661A - 双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，该复合材料制备原料包括粗陶瓷颗粒、细陶瓷颗粒及铝合金粉，粗陶瓷颗粒的D50为100μm～200μm，细陶瓷颗粒的D50为15μm～30μm，铝合金粉的D50为15μm～30μm；细陶瓷颗粒与粗陶瓷颗粒的质量比为(0.5～1.5):1。上述复合材料陶瓷颗粒含量可高达75％，材料致密度高、无裂纹等缺陷，耐温性、耐磨性、模量、尺寸稳定性等得到有效提升。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料技术领域，特别是涉及双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷颗粒具有高模量、高耐磨、高强度、低密度和耐高温等优异的性能，铝或铝合金具有质轻、导热性好等优点，将陶瓷颗粒和铝或铝合金复合，可大幅度提高铝或铝合金的综合性能，且陶瓷颗粒含量越高，对铝或铝合金的增强效果越显著。目前，陶瓷颗粒增强铝基复合材料大多选用单一尺度的陶瓷颗粒，粒度一般为5～30微米，但随着单一尺度陶瓷颗粒含量的增加，粉末的压缩性变差，当选用的陶瓷颗粒粒径小于10微米时，随着陶瓷颗粒含量的增加，粉末的流动性也会变差，陶瓷颗粒之间容易搭桥形成骨架或者局部团聚，基体与陶瓷颗粒之间也无法形成充分的界面结合，导致材料中出现孔洞、陶瓷颗粒分布不均等缺陷，进而导致材料的耐温性、导热性、高温耐磨性等无法进一步提高，限制了其应用。
采用多种尺度陶瓷颗粒作为增强相，可以改善粉末的充填性质，提高粉末的压缩性和松装密度，改善单一尺度陶瓷颗粒作为增强相的不足，以使不同尺度的陶瓷颗粒产生优势互补，产生混杂效应，从而提高材料的耐温性、导热性、高温耐磨性等，但随着陶瓷颗粒含量的增加，同样存在着陶瓷颗粒分布不均的问题，且当选用大尺度陶瓷颗粒时，大尺度陶瓷颗粒易存在脆性裂纹等缺陷，导致材料中容易出现应力集中点，产生开裂、强度降低等问题，影响材料的使用寿命。
发明内容
基于此，有必要提供一种陶瓷颗粒含量可高达75％，且材料致密度高、无裂纹缺陷，综合性能好的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
一种双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料，制备原料包括粗陶瓷颗粒、细陶瓷颗粒及铝合金粉，所述粗陶瓷颗粒的D50为100μm～200μm，所述细陶瓷颗粒的D50为15μm～30μm，所述铝合金粉的D50为15μm～30μm；所述细陶瓷颗粒与所述粗陶瓷颗粒的质量比为(0.5～1.5):1。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，所述铝合金粉由1％～4％的铜粉、1％～3％的镁粉、0～1％的微量元素粉和余量的铝粉组成，所述微量元素粉选自铋粉、铁粉、锡粉中的至少一种。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，所述铝合金粉中，每种所述微量元素粉的含量为0～0.5％。
上述双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料，采用D50为100～200微米的粗陶瓷颗粒和D50为15～30微米的细陶瓷颗粒作为增强相，D50为15μm～30μm的铝合金粉作为基体，一方面，粗陶瓷颗粒具有较好的流动性，细陶瓷颗粒具有较好的强化作用，通过控制粗细陶瓷颗粒的质量比，可使材料具有较好压缩性能的同时，具有相应的力学性能；另一方面，粗陶瓷颗粒粒径大，可起到钉扎作用，细陶瓷颗粒和铝合金粉的粒度相近，可均匀分布在粗陶瓷颗粒周围，形成有效的基体分布，制备过程中铝合金粉发生移动和变形，保证了粗细陶瓷颗粒与基体的结合效果。两方面协同，最终实现复合材料中陶瓷颗粒含量上限可达到75％，有效提升材料的耐温性、耐磨性、模量、尺寸稳定性等。
本申请还提供一种用于制备上述双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法，具体方案如下:
一种上述任一项所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
提供所述制备原料；
将所述制备原料混合均匀后，依次进行模压成形、烧结和整形，即可。
在其中一个实施例中，将所述制备原料混合均匀的方法为：将所述细陶瓷颗粒与铝合金粉混合均匀后，加入所述粗陶瓷颗粒，继续混合均匀。
在其中一个实施例中，所述细陶瓷颗粒与铝合金粉的混合时间为5～10分钟，转速为15r/min～30r/min；加入所述粗陶瓷颗粒后继续混合的时间为30～60分钟，转速为15r/min～30r/min。
在其中一个实施例中，在进行模压成形的步骤之前，还包括对模具进行加热的步骤。
在其中一个实施例中，所述模压成形的压力为200MPa～400MPa。
在其中一个实施例中，所述烧结在保护性气体氛围中进行，所述烧结的温度为560℃～640℃。
在其中一个实施例中，所述整形的温度为500℃～560℃。
上述方法制备得到的复合材料，陶瓷颗粒含量可高达75％，材料致密度高、无裂纹等缺陷，耐温性、耐磨性、模量、尺寸稳定性等得到有效提升。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料，制备原料包括粗陶瓷颗粒、细陶瓷颗粒及铝合金粉。其中，粗陶瓷颗粒的D50为100μm～200μm，细陶瓷颗粒的D50为15μm～30μm，铝合金粉的D50为15μm～30μm；细陶瓷颗粒与所述粗陶瓷颗粒的质量比为(0.5～1.5):1。
在本发明中，铝合金粉作为基体，优选由1％～4％质量含量的铜粉、1％～3％质量含量的镁粉、0～1％质量含量的微量元素粉和余量的铝粉组成的铝合金粉，其中微量元素选自铋(Bi)粉、铁(Fe)粉、锡(Sn)粉中的至少一种。
在本发明中，每种微量元素粉的质量含量不超过0.5％。
适量的微量元素可以改善铝合金基体与陶瓷颗粒之间的润湿性。此外，当选用Fe元素作为微量元素时，还可以生成少量耐温强化相，进一步提高复合材料的耐温性能。
本发明对于陶瓷颗粒的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的陶瓷颗粒即可，如碳化物(TiC、SiC、B4C等)、氮化物(Si3N4等)、氧化物(Al2O3等)、硅化物(Ti5Si3等)、硼化物(TiB、TiB2等)等。进一步的，粗陶瓷颗粒和细陶瓷颗粒优选相同种类的陶瓷颗粒。
本发明采用D50为100～200微米的粗陶瓷颗粒和D50为15～30微米的细陶瓷颗粒作为增强相，D50为15μm～30μm的铝合金粉作为基体，一方面，粗陶瓷颗粒具有较好的流动性，细陶瓷颗粒具有较好的强化作用，通过控制粗细陶瓷颗粒的质量比，可使材料具有较好压缩性能的同时，具有相应的力学性能；另一方面，粗陶瓷颗粒粒径大，可起到钉扎作用，细陶瓷颗粒和铝合金粉的粒度相近，可均匀分布在粗陶瓷颗粒周围，形成有效的基体分布，制备过程中铝合金粉发生移动和变形，保证了粗细陶瓷颗粒与基体的结合效果。两方面协同，最终实现复合材料中陶瓷颗粒质量含量上限可达到75％，有效提升材料的耐温性、耐磨性、模量、尺寸稳定性等。
本发明还提供了上述双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤S110～S120：
S110、提供上述制备原料。
需要说明的是，上述制备原料可以直接通过购买获得，也可以采用现有技术中已知的任何方法制备，只要能够得到D50为100μm～200μm的粗陶瓷颗粒，D50为15μm～30μm的细陶瓷颗粒，D50为15μm～30μm铝合金粉即可。
S120、将上述制备原料混合均匀后，依次进行模压成形、烧结和整形，即可。
由于粗陶瓷颗粒和细陶瓷颗粒以及铝合金粉的粒径相差较大，且粗陶瓷颗粒的流动性较好，本发明优选在混料罐中混合上述制备原料。具体的，将细陶瓷颗粒以及铝合金粉混合后均匀后，再加入粗陶瓷颗粒，继续混合均匀。细陶瓷颗粒与铝合金粉的混合时间为5～10分钟，转速为15r/min～30r/min；加入粗陶瓷颗粒继续混合的时间为30～60分钟，转速为15r/min～30r/min。
通过将细陶瓷颗粒与铝合金粉先混合，再加入粗陶瓷颗粒继续混合的方式，可避免粗陶瓷颗粒长时间混合导致小颗粒的产生以及细陶瓷颗粒与铝合金粉因与粗陶瓷颗粒粒径相差大而导致偏析等问题，使细陶瓷颗粒与铝合金粉分布在粗陶瓷颗粒周围，形成有效的基体分布。
在本发明中，模压成形的压力为200MPa～400MPa。模压成形过程中，铝合金粉发生移动和变形，有效充填在粗陶瓷颗粒与细陶瓷颗粒之间，保证了压坯密度。
进一步的，为了提高基体在粉末成形阶段的塑性，在进行模压成形的步骤之前还包括对模具进行加热的步骤，加热后模具的温度为100℃～200℃。
在本发明中，烧结在保护性气体氛围中进行，如氮气、氩气等，烧结的温度为560℃～640℃。烧结过程中，铝合金粉进一步软化，并形成液相，进一步提高材料致密度。
在本发明中，整形的温度为500℃～560℃。
以下为具体实施例。
实施例1
制备原料：D50为100μm的粗SiC颗粒，D50为15μm的细SiC颗粒，D50为15μm的铝合金粉(由2wt％的Cu粉、2wt％的Mg粉、0.5wt％的Fe粉、0.2wt％的Bi粉、0.3wt％的Sn粉和余量的Al粉组成)，质量比为1.5:1:7.5。
在15r/min的转速下，将细SiC颗粒和铝合金粉混合10分钟，再加入粗SiC颗粒混合60分钟，得到混合物料。
将上述混合物料在200MPa模压成形，在560℃烧结，最后在500℃整形，得到双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
经检测，实施例1制备的铝基复合材料致密度达到99.5％，拉伸强度达到340MPa，组织均匀，未出现颗粒物的团聚。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同的是，对比例1中粗SiC颗粒的D50为220μm。
经检测，对比例1制备的铝基复合材料致密度为98％，拉伸强度为280MPa。这是因为粗碳化硅颗粒尺寸过大，其分布过于分散，且更易发生粗碳化硅颗粒的断裂，降低复合材料的强度。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同的是，对比例2中细SiC颗粒的D50为12μm，铝合金粉的D50为12μm。
经检测，对比例2制备的铝基复合材料致密度达到98.8％，拉伸强度达到320MPa。这是因为细碳化硅和铝合金粉体粒度过细，导致铝基复合材料粉体的流动性变差，导致复合材料中出现了孔隙和密度不均匀的现象。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同的是，对比例3中粗SiC颗粒和细SiC颗粒的质量比为3:1。
经检测，对比例3制备的铝基复合材料致密度达到97.5％，强度达到243MPa。这是因为粗碳化硅过多，使得粉体的可压缩性下降，同时细碳化硅含量减少，使得碳化硅对铝基复合材料的强化作用减弱，导致复合材料的致密度和强度均出现下降。
实施例2
制备原料：D50为200μm的粗陶瓷颗粒，D50为30μm的细陶瓷颗粒，D50为30μm的铝合金粉(由3wt％的Cu粉、1.5wt％的Mg粉和余量的Al粉组成)，质量比为0.5:1:0.5。
在30r/min的转速下，将细陶瓷颗粒和铝合金粉混合5分钟，再加入粗陶瓷颗粒混合30分钟，得到混合物料。
将上述混合物料在400MPa模压成形，在640℃烧结，最后在560℃整形，得到双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
经检测，该铝基复合材料致密度达到99.0％，强度达到200MPa，材料模量达到210GPa，组织均匀，未出现颗粒物的团聚，无明显的孔隙。
实施例3
制备原料：D50为150μm的粗陶瓷颗粒，D50为20μm的细陶瓷颗粒，D50为20μm的铝合金粉(由1wt％的Cu粉、1wt％的Mg粉、0.5wt％的Bi粉、0.2wt％Sn粉和余量的Al粉组成)，质量比为0.5:1:0.5。
在20r/min的转速下，将细陶瓷颗粒和铝合金粉混合8分钟，再加入粗陶瓷颗粒混合45分钟，得到混合物料。
将上述混合物料在300MPa模压成形，在600℃烧结，最后在520℃整形，得到双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
经检测，该铝基复合材料致密度达到99.2％，强度达到220MPa，材料模量达到220GPa，组织均匀，未出现颗粒物的团聚，无明显的孔隙。
实施例4
制备原料：D50为100μm的粗陶瓷颗粒，D50为15μm的细陶瓷颗粒，D50为15μm的铝合金粉(由1wt％的Cu粉、1wt％的Mg粉、0.5wt％的Fe粉和余量的Al粉组成)，质量比为1.5:1:7.5。
在15r/min的转速下，将细陶瓷颗粒和铝合金粉混合10分钟，再加入粗陶瓷颗粒混合60分钟，得到混合物料。
将上述混合物料在200MPa模压成形，在560℃烧结，最后在500℃整形，得到双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
经检测，该铝基复合材料致密度达到99.5％，强度达到340MPa，组织均匀，未出现颗粒物的团聚。
实施例5
制备原料：D50为200μm的粗陶瓷颗粒，D50为30μm的细陶瓷颗粒，D50为30μm的铝合金粉(由4wt％的Cu粉、3wt％的Mg粉、1wt％的Sn粉和余量的Al粉组成)，质量比为1:1:1。
在25r/min的转速下，将细陶瓷颗粒和铝合金粉混合8分钟，再加入粗陶瓷颗粒混合50分钟，得到混合物料。
将上述混合物料在350MPa模压成形，在620℃烧结，最后在520℃整形，得到双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
经检测，该铝基复合材料致密度达到99.3％，强度达到240MPa，材料模量达到200GPa，组织均匀，未出现颗粒物的团聚，无明显的孔隙。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，制备原料包括粗陶瓷颗粒、细陶瓷颗粒及铝合金粉，所述粗陶瓷颗粒的D50为100μm～200μm，所述细陶瓷颗粒的D50为15μm～30μm，所述铝合金粉的D50为15μm～30μm；所述细陶瓷颗粒与所述粗陶瓷颗粒的质量比为(0.5～1.5):1。
2.根据权利要求1所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，以质量百分含量计，所述铝合金粉由1％～4％的铜粉、1％～3％的镁粉、0～1％的微量元素粉和余量的铝粉组成，所述微量元素粉选自铋粉、铁粉、锡粉中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，以质量百分含量计，所述铝合金粉中，每种所述微量元素粉的含量为0～0.5％。
4.一种权利要求1～3任一项所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供所述制备原料；
将所述制备原料混合均匀后，依次进行模压成形、烧结和整形，即可。
5.根据权利要求4所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，将所述制备原料混合均匀的方法为：将所述细陶瓷颗粒与铝合金粉混合均匀后，加入所述粗陶瓷颗粒，继续混合均匀。
6.根据权利要求5所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述细陶瓷颗粒与铝合金粉的混合时间为5～10分钟，转速为15r/min～30r/min；加入所述粗陶瓷颗粒后继续混合的时间为30～60分钟，转速为15r/min～30r/min。
7.根据权利要求4所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在进行模压成形的步骤之前还包括对模具进行加热的步骤。
8.根据权利要求4所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述模压成形的压力为200MPa～400MPa。
9.根据权利要求4所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结在保护性气体氛围中进行，所述烧结的温度为560℃～640℃。
10.根据权利要求4所述的双尺度陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述整形的温度为500℃～560℃。
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