CN111593218A - 一种微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，所述微纳米颗粒增强铝基复合材料包括基体、5～30wt％的微米增强颗粒和0.5～1.5wt％的纳米陶瓷增强颗粒，所述基体为纯铝或铝合金，所述微米增强颗粒为微米B4C增强颗粒，所述纳米陶瓷增强颗粒为SiC、Al2O3和B4C陶瓷颗粒中的一种或多种。本发明微纳米颗粒增强铝基复合材料，该材料颗粒分布均匀，致密度较高，且无明显的界面反应发生，复合材料的力学性能稳定。

Description

一种微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术，尤其涉及一种微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料(PRAMCs)因具有高的模量，高的比强度和比刚度以及良好的耐磨性和热稳定性而被广发应用于航空航天、汽车以及电子等领域。常见的增强体有Al2O3，SiC，B4C，TiC，TiB2，AlN和Si3N4等陶瓷颗粒，而基体可选择为纯铝或者铝合金。可选择微米尺寸或者纳米尺寸的陶瓷颗粒作为复合材料的增强体。若按照基体的状态，PRAMCs的制备方法可分为固相法和液相法。一般地，微米级陶瓷颗粒的加入可有效地提高材料PRAMCs的强度和耐磨性，但当增强颗粒含量较高时，可使复合材料的塑性和韧性降低，这在一定程度上限制了PRAMCs的应用。而向铝基体中加入少量的纳米尺寸增强颗粒，不仅能提高PRAMCs的强度，而且不至于使塑性明显下降，甚至可提高塑性。因此，微米和纳米颗粒混杂增强铝基复合材料已引起研究者们的重视，并成为PRAMCs的研究热点。作为PRAMCs的一种，B4Cp/Al复合材料由于具有吸收中子的能力(10B+n→7Li+4He+γ)，被认为是有前景的中子屏蔽材料之一，已被应用于乏燃料的储存和运输。由于吸收热中子使复合材料的温度升高(最高可达573K)，这意味着B4Cp/Al复合材料需长期服役在中高温环境。因此，为了保证该种中子屏蔽材料的服役安全，需进一步改善其在中高温下的力学性能。
通过在微米颗粒增强铝基复合材料内加入一定量的纳米颗粒是提高力学性能的有效方式。申请号为201210543760.8的专利介绍了一种复合材料中微纳米颗粒增强相的弥散分布方法，即金属熔体熔化后加入球磨后的混合粉体，待粉体和金属熔体混合后利用超声场或超声和电磁的复合场对熔体进行处理。此外，在申请号201910022899.X中，利用在金属熔体中施加机械搅拌法可制备颗粒弥散程度较高的微纳米颗粒增强金属基复合材料。上述提到的方法均属于液相法，由于制备温度较高，在增强颗粒与基体界面处可能存在较严重的界面反应，且容易出现颗粒团聚现象，从而恶化复合材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前复合材料颗粒分布不均匀和界面反应严重，导致力学性能不佳的问题，提出一种微纳米颗粒增强铝基复合材料，该材料颗粒分布均匀，致密度较高，且无明显的界面反应发生，复合材料的力学性能稳定。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种微纳米颗粒增强铝基复合材料，包括基体、5～30wt％的微米增强颗粒和0.5～1.5wt％的纳米陶瓷增强颗粒，所述基体为纯铝或铝合金，所述微米增强颗粒为微米B4C增强颗粒，所述纳米陶瓷增强颗粒为SiC、Al2O3和B4C陶瓷颗粒中的一种或多种。优选的所述微米增强颗粒为10～30wt％。
进一步地，所述基体为氮气雾化的纯铝或铝合金粉末，所述微米B4C增强颗粒的粒径为2～12μm，所述纳米陶瓷增强颗粒的尺寸为20～100nm，优选为40-100nm。
本发明的另一个目的还公开了一种微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量配比将基体、微米增强颗粒和纳米陶瓷增强颗粒混合；
(2)将混合料放入烧结炉中冷压，使冷压块的致密度为70％～80％，致密度＝实际密度/理论密度，致密度亦可理解为相对密度；
(3)分别打开机械泵和分子泵，对烧结炉炉腔进行排气，当真空度小于1×10-3Pa时，启动加热电源对冷压块进行加热，加热速率为5～8K/min；
(4)当温度升至目标温度813～913K后，具体目标温度根据基体种类来确定，保温10～20min，待真空度小于1×10-2Pa，在目标温度下施加压力，保压时间为1～3h，使热压坯锭的致密度不小于99％；
(5)对热压的坯锭进行热变形处理，退火处理得到微纳米颗粒增强铝基复合材料。
进一步地，步骤(1)中，采用球磨机对基体、微米增强颗粒和纳米陶瓷增强颗粒，球磨机混料参数如下：球磨机转速为150～180rpm，球料比为10:1，球磨时间为12～16h。
进一步地，步骤(3)中，当温度升至673K时，保温20～30min，以达到进一步排气的目的。
进一步地，步骤(5)中，所述热变形处理包括：热挤压和/或热轧制。
进一步地，步骤(5)中，所述热变形的变形温度为753～813K，具体根据基体的种类来确定。
进一步地，步骤(5)中，所述退火处理温度为623～723K，保温2～3h，随后随炉冷却。
本发明的另一个目的还公开了一种微纳米颗粒增强铝基复合材料在中子屏蔽材料领域的用途。相比于镉板、含硼有机物及含硼合金等，普通碳化硼颗粒增强铝基复合材料由纯铝或铝合金与微米级B4C颗粒组成，B4C颗粒的质量分数为10～30wt％。该复合材料的中子吸收能力优异，同时具有高模量、耐磨损、高强度等优势，可以发展为结构功能一体化材料。
本发明微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：
1、本发明采用粉末冶金(固相法)制备了一种微纳米颗粒增强铝基复合材料，本发明制备方法简单、易行，适合工业化生产。
2、本发明微纳米颗粒增强铝基复合材料内的B4C微米颗粒和纳米增强颗粒分布均匀，致密度较高，且无明显的界面反应发生，复合材料的力学性能稳定。
3、本发明微纳米颗粒增强铝基复合材料与B4C微米颗粒增强铝基复合材料相比，加入纳米增强颗粒后，有效地提高了室温和高温的拉伸强度，且纳米增强颗粒在高温条件下具有良好的热力学稳定性。
4、本发明微纳米颗粒增强铝基复合材料能用于中子屏蔽材料中，该中子屏蔽材料能用于乏燃料的储存和运输，例如用于乏燃料储存架。
附图说明
图1为本发明中实施例1中微纳米颗粒增强铝基复合材料的微观组织照片一；
图2为发明中实施例1中微纳米颗粒增强铝基复合材料的微观组织照片二；
图3为发明中实施例1中微纳米颗粒增强铝基复合材料在室温条件下的力学性能；其中：6061Al为基体合金，μB4Cp/6061Al为含10wt％微米B4C的复合材料，(μ+n)B4Cp/6061Al为含(10wt％微米B4C+1wt％纳米)的复合材料；
图4为发明中实施例1中微纳米颗粒增强铝基复合材料在高温条件下的力学性能；其中：6061Al为基体合金，μB4Cp/6061Al为含10wt％微米B4C的复合材料，(μ+n)B4Cp/6061Al为含(10wt％微米B4C+1wt％纳米)的复合材料。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种微纳米颗粒增强铝基复合材料，其组分及其质量百分比为：微米B4C颗粒10wt％，纳米B4C颗粒1wt％，其余为6061Al合金。
本实施例微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将平均粒径为7μm B4C颗粒，平均粒径为80nm B4C颗粒在球磨机上混合，混料参数如下：球磨机转速为150rpm，球料比为10:1，球磨时间为12h。
(2)将上述混合料放入烧结炉中完成冷压，使冷压块的致密度为70％～80％。
(3)分别打开机械泵和分子泵，对炉腔进行排气，当真空度小于1×10-3Pa，启动加热电源对上述冷压块进行加热，加热速率为5K/min。当温度升至673K时，保温20min，以达到进一步排气的目的。
(4)进一步升高温度至853K，保温20min，真空度小于1×10-2Pa，在853K下施加压力，保压时间为1h，使热压坯锭的致密度不小于99％。
(5)将热压坯锭在773K下保温，然后经过多道次热轧，前三道次下压量在20～35％，剩余每道次下压量控制在5％～15％，总变形量约为87.5％，得到微/纳米颗粒增强铝基复合材料。然后，将该复合材料在673K下保温3h，随炉冷却。
本实施例微纳米颗粒增强铝基复合材料的检测数据如图1-4所示，其中图1为扫描电镜图片，可观察到微米B4C颗粒均匀地分布在基体内。图2为投射电镜图片，纳米B4C颗粒存在于基体内部和晶界处。图3和图4分别为6061Al，μB4Cp/6061Al和(μ+n)B4Cp/6061Al的室温和高温(573K)拉伸性能，可见，纳米B4C颗粒的添加可有效地提高复合材料的力学性能。
实施例2
本实施例公开了一种微纳米颗粒增强铝基复合材料，其组分及其质量百分比为：微米B4C颗粒15wt％，纳米SiC颗粒0.5wt％，其余为6061Al合金。具体的制备方法为：
(1)将平均粒径为7μm B4C颗粒，平均粒径为60nm SiC颗粒进行在球磨机上混合，混料参数如下：球磨机转速为160rpm，球料比为10:1，球磨时间为12h。
(2)将上述混合料放入烧结炉中完成冷压，使冷压块的致密度为70％～80％。
(3)分别打开机械泵和分子泵，对炉腔进行排气，当真空度小于1×10-3Pa，启动加热电源对上述冷压块进行加热，加热速率为5K/min。当温度升至673K时，保温20min，以达到进一步排气的目的。
(4)当温度升至853K后，保温20min，真空度小于1×10-2Pa，在853K下施加压力，保压时间为1h，使热压坯锭的致密度不小于99％。
(5)将热压坯锭在773K下保温，然后经过多道次热轧，前三道次下压量在20～35％，剩余每道次下压量控制在5％～15％，总变形量约为87.5％，得到微/纳米颗粒增强铝基复合材料。然后，将该复合材料在673K下保温3h，随炉冷却。
实施例3
本实施例公开了一种微纳米颗粒增强铝基复合材料，其组分及其质量百分比为：微米B4C颗粒10wt％，纳米B4C颗粒1wt％，基体为2024Al合金。
具体的制备方法为：
(1)将平均粒径为7μm B4C颗粒，平均粒径为80nm B4C颗粒在球磨机上混合，混料参数如下：球磨机转速为150rpm，球料比为10:1，球磨时间为12h。
(2)将上述混合料放入烧结炉中完成冷压，使冷压块的致密度为70％～80％。
(3)分别打开机械泵和分子泵，对炉腔进行排气，当真空度小于1×10-3Pa，启动加热电源对上述冷压块进行加热，加热速率为5K/min。当温度升至673K时，保温20min，以达到进一步排气的目的。
(4)当温度升至813K后，保温30min，真空度小于1×10-2Pa，在813K下施加压力，保压时间为2h，使热压坯锭的致密度不小于99％。
(5)将热压坯锭在753K下保温，然后经过多道次热轧，前三道次下压量在20～35％，剩余每道次下压量控制在5％～15％，总变形量约为87.5％，得到微/纳米颗粒增强铝基复合材料。然后，将该复合材料在673K下保温3h，随炉冷却。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种微纳米颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，包括基体、5～30wt％的微米增强颗粒和0.5～1.5wt％的纳米陶瓷增强颗粒，所述基体为纯铝或铝合金，所述微米增强颗粒为微米B4C增强颗粒，所述纳米陶瓷增强颗粒为SiC、Al2O3和B4C陶瓷颗粒中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述微纳米颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，所述基体为氮气雾化的纯铝或铝合金粉末，所述微米B4C增强颗粒的粒径为2～12μm，所述纳米陶瓷增强颗粒的尺寸为20～100nm。
3.一种权利要求1或2所述微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照重量配比将基体、微米增强颗粒和纳米陶瓷增强颗粒混合；
(2)将混合料放入烧结炉中冷压，使冷压块的致密度为70％～80％；
(3)分别打开机械泵和分子泵，对烧结炉炉腔进行排气，当真空度小于1×10-3Pa时，启动加热电源对冷压块进行加热，加热速率为5～8K/min；
(4)当温度升至目标温度813～913K后，保温10～20min，待真空度小于1×10-2Pa，在目标温度下施加压力，保压时间为1～3h，使热压坯锭的致密度不小于99％；
(5)对热压的坯锭进行热变形处理，退火处理得到微纳米颗粒增强铝基复合材料。
4.根据权利要求3所述微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用球磨机对基体、微米增强颗粒和纳米陶瓷增强颗粒，球磨机混料参数如下：球磨机转速为150～180rpm，球料比为10:1，球磨时间为12～16h。
5.根据权利要求3所述微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，当温度升至673K时，保温20～30min。
6.根据权利要求3所述微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述热变形处理包括：热挤压和/或热轧制。
7.根据权利要求3所述微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述热变形的变形温度为753～813K。
8.根据权利要求3所述微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述退火处理温度为623～723K，保温2～3h，随后随炉冷却。
9.一种权利要求1或2所述微纳米颗粒增强铝基复合材料在中子屏蔽材料领域的用途。
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