CN114309622B - 一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于多相复合增材制造技术领域，提供了一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法，包括如下步骤：步骤一、取足量铝合金材料、碳化硅颗粒、B4C/Ti复合颗粒以及碳化硼磨球备用；步骤二、将铝合金材料、碳化硅颗粒、B4C/Ti复合颗粒以及碳化硼磨球按一定比例放入低温球磨罐中；步骤三、向球磨罐中加入球磨介质，通入惰性气体一定时间并进行排气。碳化硼和钛的结合采用高速球磨，铝合金的复合则采用低速球磨，前者是为了有足够多能量将钛合金颗粒磨碎，碳化硼内嵌入钛合金中；后者更多是用于粉末混合，需要保持铝合金球形度；采用低温球磨方式，减少铝合金和钛合金表面氧化，同时提升球磨效率。
Description
技术领域
本发明属于多相复合增材制造技术领域，尤其涉及一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法。
背景技术
铝合金作为一种密度小、比强度高、成本易于成型制备的合金材料广泛应用于汽车、航空等工业中。随着航空航天、汽车、国防等高科技领域的高速发展，对铝合金等轻量化高性能结构材料需求日益增大，同时对铝合金的强度和耐磨性能等提出了更高的需求。
陶瓷增强铝合金复合材料是向铝合金基体中添加一种或多种陶瓷颗粒、纤维等增强剂，从而在保持基体优良性能的同时提升复合材料的强度、硬度等性能。SiC颗粒具有高硬度、高模量及尺寸稳定性等优点，在金属基复合材料制备中，做为增强相而被广泛应用。SiC颗粒增强铝基复合材料兼具有铝合金的韧性、延展性和SiC颗粒高硬度、高刚度、耐磨及耐高温的优点，具有高比强度和比刚度、耐磨耐疲劳、低热膨胀系数、低密度、高屈服强度、良好的尺寸稳定性和导热性、优异的力学性能，在航空航天、军事领域及汽车、电子仪表等行业中具有巨大的应用前景。
目前，铝基复合材料的制备方法包括粉末冶金法、搅拌铸造法、喷射共沉积法、液态金属浸透法等。但传统制造方法存在加工的工艺过程复杂，成形过程中润湿性不好、易产生脆性相等缺点，且成型的铝合金组织中晶粒粗大，导致产品强度韧性降低，制约了铝基复合材料的进一步发展及应用。
激光选区熔化成形(SLM)能直接获得致密度高、具有较高尺寸精度和良好冶金结合的零件，实现结构复杂金属零件的近净成形。且激光选区熔化成形是一个高度非平衡动态冶金过程，其加工成形温度很高，较高的温度有利于提高陶瓷与金属之间的润湿性，同时允许一些原位反应的发生。
本发明中通过向铝合金粉末中添加合适比例的SiC颗粒和B4C/Ti复合颗粒，形成复合粉末，利用SLM过程中的高温原位反应，得到分散均匀、晶粒细化的复合材料。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法，旨在解决传统制造方法存在加工的工艺过程复杂，成形过程中润湿性不好、易产生脆性相等缺点。
本发明是这样实现的，一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取足量铝合金材料、碳化硅颗粒、B4C/Ti复合颗粒以及碳化硼磨球备用；
步骤二、将铝合金材料、碳化硅颗粒、B4C/Ti复合颗粒以及碳化硼磨球按一定比例放入低温球磨罐中；
步骤三、向球磨罐中加入球磨介质，通入惰性气体一定时间并进行排气；
步骤四、设定球磨温度为-130℃至-40℃区间后，将球磨罐在行星式球磨机中进行球磨处理；
步骤五、将球磨后的浆料过滤、烘干后，得到球磨后复合粉体；
步骤六、将复合粉体过筛，留取15-53um粒径范围粉体。
进一步的技术方案，所述步骤一中铝合金材料为AlSi10Mg、AlSi7Mg和AlSi12其中的一种，其粒度大小为15-53um，所述步骤一中碳化硅颗粒的尺寸为0.5-3um。
进一步的技术方案，所述步骤二中碳化硅颗粒的添加量为15％-20％，B4C/Ti复合颗粒的添加量为0.1％-2％，其余为铝合金材料，所述步骤二中碳化硼磨球与铝合金材料、碳化硅颗粒和B4C/Ti复合颗粒的体积之和的体积比w为1:1。
进一步的技术方案，所述步骤三中球磨介质分别由尺寸为7mm、5mm、3mm的磨球组成，所述7mm、5mm、3mm的磨球体积比为20％-40％：30％-60％：20％-40％，所述步骤三中惰性气体为氮气或氩气，所述步骤三中通入惰性气体60s并排气10s。
进一步的技术方案，所述步骤四中球磨机转速为50-200r/min，球磨时以正向转动10min再反向转动10min为周期，总时间为1-8h。
进一步的技术方案，所述步骤一中B4C/Ti复合颗粒为预先制备，其制备步骤为：
A、将碳化硼颗粒、钛合金粉末以及碳化硼磨球按照一定比例放入低温球磨罐中；
B、向球磨罐中加入球磨介质，通入惰性气体60s并排气10s；
C、设定球磨温度为-130℃至-40℃区间后，将球磨罐在行星式球磨机中以转速为300r/min进行球磨处理6-10h；
D、将球磨后的浆料过滤，在真空干燥箱中烘干，得到球磨后复合粉体；
E、将烘干后粉末过筛，留取5-25um部分。
进一步的技术方案，所述步骤A中碳化硼颗粒尺寸为300-500nm，钛合金粉末尺寸为15-53um，所述步骤A中碳化硼颗粒与钛合金粉末的质量比为1:2.6，所述步骤A中碳化硼颗粒和钛合金粉末体积之和与碳化硼磨球体积比w为1:2。
进一步的技术方案，所述步骤A中碳化硼颗粒尺寸为300-500nm，钛合金粉末尺寸为15-53um，所述步骤A中碳化硼颗粒与钛合金粉末的质量比为1:2.6，所述步骤A中碳化硼颗粒和钛合金粉末体积之和与碳化硼磨球体积比为1:2。
一种如权利要求1-8所述的多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法所制得的多相复合增材制造用铝合金粉末在选区激光熔覆工艺中的应用。
本发明实施例提供的一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法，添加的碳化硅为纳米级颗粒，球磨后附着于微米级铝合金球形颗粒表面，分散均匀；加入碳化硼和钛合金，可利用SLM过程中两者的原位反应，生成TiB2和TiC，起到细化铝合金晶粒作用；提前高能球磨纳米级碳化硼和微米级钛合金粉末，可使碳化硼颗粒紧密附着于钛合金表面，将两种颗粒充分结合，使SLM过程中钛颗粒优先与紧密接触的碳化硼发生反应；两个球磨过程都采用碳化硼磨球，考虑到磨损的碳化硼同样能够起到增强作用，不会额外引入杂质。特别是在碳化硼和钛的球磨时，通过采用小颗粒磨球，提升球磨效率同时引入一定量的碳化硼纳米颗粒；碳化硼和钛的结合采用高速球磨，铝合金的复合则采用低速球磨，前者是为了有足够多能量将钛合金颗粒磨碎，碳化硼内嵌入钛合金中；后者更多是用于粉末混合，需要保持铝合金球形度；采用低温球磨方式，减少铝合金和钛合金表面氧化，同时提升球磨效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例一
一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法：
步骤一、取足量的粒度大小为15um的AlSi10Mg、尺寸为0.5um的碳化硅颗粒、预先制备的B4C/Ti复合颗粒以及碳化硼磨球备用；
其中B4C/Ti复合颗粒预先制备时，A、将尺寸为300nm的碳化硼颗粒、尺寸为15um的钛合金粉末以及碳化硼磨球按照一定比例放入低温球磨罐中，其中碳化硼颗粒与钛合金粉末的质量比为1:2.6，碳化硼颗粒和钛合金粉末体积之和与碳化硼磨球体积比为1:2；B、向球磨罐中加入球磨介质，球磨介质由尺寸为7mm、5mm、3mm的磨球和一种尺寸为0.3-2um的磨球组成，其中7mm、5mm、3mm的磨球体积比为25％：50％：15％，极细磨球的体积比为10％，通入氮气60s并排气10s；C、设定球磨温度为-130℃区间后，将球磨罐在行星式球磨机中以转速为300r/min进行球磨处理6h；D、将球磨后的浆料过滤，在真空干燥箱中烘干，得到球磨后复合粉体；E、将烘干后粉末过筛，留取5-25um部分；
步骤二、将AlSi10Mg849份、碳化硅颗粒150份、B4C/Ti复合颗粒1份、铝合金材料、与AlSi10Mg、碳化硅颗粒和B4C/Ti复合颗粒的体积之和相同体积的碳化硼磨球放入低温球磨罐中；
步骤三、向球磨罐中加入球磨介质，球磨介质分别由尺寸为7mm、5mm、3mm的磨球组成，所述7mm、5mm、3mm的磨球体积比为2：3：2，通入氮气60s并排气10s；
步骤四、设定球磨温度为-130℃后，将球磨罐在行星式球磨机中进行球磨处理，球磨机转速为50r/min，球磨时以正向转动10min再反向转动10min为周期，总时间为1h；
步骤五、将球磨后的浆料过滤、烘干后，得到球磨后复合粉体；
步骤六、将复合粉体过筛，留取15-53um粒径范围粉体。
实施例二
一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法：
步骤一、取足量的粒度大小为34um的AlSi7Mg、尺寸为1.75um的碳化硅颗粒、预先制备的B4C/Ti复合颗粒以及碳化硼磨球备用；
其中B4C/Ti复合颗粒预先制备时，A、将尺寸为400nm的碳化硼颗粒、尺寸为34um的钛合金粉末以及碳化硼磨球按照一定比例放入低温球磨罐中，其中碳化硼颗粒与钛合金粉末的质量比为1:2.6，碳化硼颗粒和钛合金粉末体积之和与碳化硼磨球体积比w为1:2；B、向球磨罐中加入球磨介质，球磨介质由尺寸为7mm、5mm、3mm的磨球和一种尺寸为1.15um的磨球组成，其中7mm、5mm、3mm的磨球体积比为25％：50％：15％，极细磨球的体积比为10％，通入氩气60s并排气10s；C、设定球磨温度为-85℃区间后，将球磨罐在行星式球磨机中以转速为300r/min进行球磨处理8h；D、将球磨后的浆料过滤，在真空干燥箱中烘干，得到球磨后复合粉体；E、将烘干后粉末过筛，留取5-25um部分；
步骤二、将AlSi7Mg823.5份、碳化硅颗粒175份、B4C/Ti复合颗粒1.5份、铝合金材料、与AlSi7Mg、碳化硅颗粒和B4C/Ti复合颗粒的体积之和相同体积的碳化硼磨球放入低温球磨罐中；
步骤三、向球磨罐中加入球磨介质，球磨介质分别由尺寸为7mm、5mm、3mm的磨球组成，所述7mm、5mm、3mm的磨球体积比为3：4：3，通入氩气60s并排气10s；
步骤四、设定球磨温度为-85℃后，将球磨罐在行星式球磨机中进行球磨处理，球磨机转速为125r/min，球磨时以正向转动10min再反向转动10min为周期，总时间为4.5h；
步骤五、将球磨后的浆料过滤、烘干后，得到球磨后复合粉体；
步骤六、将复合粉体过筛，留取15-53um粒径范围粉体。
实施例三
一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法：
步骤一、取足量的粒度大小为53um的AlSi12、尺寸为0.5-3um的碳化硅颗粒、预先制备的B4C/Ti复合颗粒以及碳化硼磨球备用；
其中B4C/Ti复合颗粒预先制备时，A、将尺寸为500nm的碳化硼颗粒、尺寸为53um的钛合金粉末以及碳化硼磨球按照一定比例放入低温球磨罐中，其中碳化硼颗粒与钛合金粉末的质量比为1:2.6，碳化硼颗粒和钛合金粉末体积之和与碳化硼磨球体积比w为1:2；B、向球磨罐中加入球磨介质，球磨介质由尺寸为7mm、5mm、3mm的磨球和一种尺寸为2um的磨球组成，其中7mm、5mm、3mm的磨球体积比为25％：50％：15％，极细磨球的体积比为10％，通入氩气60s并排气10s；C、设定球磨温度为-40℃区间后，将球磨罐在行星式球磨机中以转速为300r/min进行球磨处理10h；D、将球磨后的浆料过滤，在真空干燥箱中烘干，得到球磨后复合粉体；E、将烘干后粉末过筛，留取5-25um部分；
步骤二、将AlSi12823份、碳化硅颗粒175份、B4C/Ti复合颗粒2份、铝合金材料、与AlSi12、碳化硅颗粒和B4C/Ti复合颗粒的体积之和相同体积的碳化硼磨球放入低温球磨罐中；
步骤三、向球磨罐中加入球磨介质，球磨介质分别由尺寸为7mm、5mm、3mm的磨球组成，所述7mm、5mm、3mm的磨球体积比为4：6：4，通入氩气60s并排气10s；
步骤四、设定球磨温度为-40℃后，将球磨罐在行星式球磨机中进行球磨处理，球磨机转速为200r/min，球磨时以正向转动10min再反向转动10min为周期，总时间为8h；
步骤五、将球磨后的浆料过滤、烘干后，得到球磨后复合粉体；
步骤六、将复合粉体过筛，留取15-53um粒径范围粉体。
多相复合增材制造用铝合金粉末适用于选区激光熔覆工艺，15-53um粒径范围的多相复合增材制造用铝合金粉末的SLM打印工艺为：基板温度为60-200℃，铺粉层厚30-60um，激光光斑直径为70-200um，激光功率为150-400W，激光扫描速率为500-3000mm/s，激光扫描间距为90-130um。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取足量铝合金材料、碳化硅颗粒、B4C/Ti复合颗粒以及碳化硼磨球备用；
步骤二、将铝合金材料、碳化硅颗粒、B4C/Ti复合颗粒以及碳化硼磨球按一定比例放入低温球磨罐中；
步骤三、向球磨罐中加入球磨介质，通入惰性气体一定时间并进行排气；
步骤四、设定球磨温度为-130℃至-40℃区间后，将球磨罐在行星式球磨机中进行球磨处理；
步骤五、将球磨后的浆料过滤、烘干后，得到球磨后复合粉体；
步骤六、将复合粉体过筛，留取15-53um粒径范围粉体；
所述步骤一中铝合金材料为AlSi10Mg、AlSi7Mg和AlSi12其中的一种，其粒度大小为15-53um，所述步骤一中碳化硅颗粒的尺寸为0.5-3um；
所述步骤二中碳化硅颗粒的添加量为15％-20％，B4C/Ti复合颗粒的添加量为0.1％-2％，其余为铝合金材料，所述步骤二中碳化硼磨球与铝合金材料、碳化硅颗粒和B4C/Ti复合颗粒的体积之和的体积比为1:1；
所述步骤一中B4C/Ti复合颗粒为预先制备，其制备步骤为：
A、将碳化硼颗粒、钛合金粉末以及碳化硼磨球按照一定比例放入低温球磨罐中；
B、向球磨罐中加入球磨介质，通入惰性气体60s并排气10s；
C、设定球磨温度为-130℃至-40℃区间后，将球磨罐在行星式球磨机中以转速为300r/min进行球磨处理6-10h；
D、将球磨后的浆料过滤，在真空干燥箱中烘干，得到球磨后复合粉体；
E、将烘干后粉末过筛，留取5-25um部分。
2.根据权利要求1所述的多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤三中球磨介质分别由尺寸为7mm、5mm、3mm的磨球组成，所述7mm、5mm、3mm的磨球体积比为2-4：3-6：2-4，所述步骤三中惰性气体为氮气或氩气，所述步骤三中通入惰性气体60s并排气10s。
3.根据权利要求1所述的多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤四中球磨机转速为50-200r/min，球磨时以正向转动10min再反向转动10min为周期，总时间为1-8h。
4.根据权利要求1所述的多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤A中碳化硼颗粒尺寸为300-500nm，钛合金粉末尺寸为15-53um，所述步骤A中碳化硼颗粒与钛合金粉末的质量比为1:2.6，所述步骤A中碳化硼颗粒和钛合金粉末体积之和与碳化硼磨球体积比为1:2。
5.根据权利要求1所述的多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤B中球磨介质由尺寸为7mm、5mm、3mm的磨球和一种尺寸为0.3-2um的磨球组成，其中7mm、5mm、3mm的磨球体积比为25％：50％：15％，极细磨球的体积比为10％，所述步骤B中惰性惰性气体为氮气和氩气中一种。
6.一种如权利要求1-5任一所述的多相复合增材制造用铝合金粉末的制备方法所制得的多相复合增材制造用铝合金粉末在选区激光熔覆工艺中的应用。
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