CN110483060B - 一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，提供一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法，解决现有技术氮化硅陶瓷热导率不高的问题。所述氮化硅陶瓷包括：氮化硅60～90份、碳化硅8～12份、稀土氯化物3～5份、氟化镱0.2～1份、氮化锆0.5～2份、分散剂5～10份。本发明添加稀土氯化物在不额外引入氧的情况下，提高了氮化硅粉体的烧结活性，实现氮化硅陶瓷的致密化；氟化镱可以促进Si和N的扩散，且与氮化硅晶格内的氧杂质反应，从而有效地降低氮化硅晶格溶解氧含量，提高氮化硅热导率；氮化锆中的锆离子对氧具有很强的亲和力，可以吸收部分晶格内的氧杂质。稀土氯化物、氟化镱及氮化锆相互配合，还可以增加氮化硅晶粒的尺寸，排出氧杂质。

Description

一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷作为研究已久的结构材料，具有高强度、高韧性、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、比重低以及抗热震等优良性能，被广泛应用于机械、化工、海洋工程、装甲防护以及航空航天等重要领域。过去人们普遍认为氮化硅陶瓷不具有高导热特性，氮化硅轴承球、结构件等的产品的热导率一般只有15～30W·m-1·K-1。直至1995年，Haggerty从经典固体传输理论计算发现氮化硅晶体的热导率可高达320W·m-1·K-1，是一种很有潜力的高速电路和大功率器件散热和封装材料。
Si3N4是一种强共价化合物，在1850℃以上就会发生明显的分解反应，即使在高温下硅和氮的扩散系数也很小，该特性决定了氮化硅陶瓷不能单靠固相烧结达到致密化，需要加入烧结助剂与Si3N4粉体表面的SiO2反应，在高温下形成液相，通过颗粒重排和溶解再沉淀过程，有效地促进氮化硅陶瓷的烧结致密化。目前常用的烧结助剂主要有金属氧化物和稀土氧化物，这些烧结助剂能控制液相粘度，提高相转变，防止固溶体形成，并控制玻璃相组成和含量。
虽然氮化硅理论热导率较高，但目前烧结出的氮化硅陶瓷热导率却远低于理论值，烧结出的氮化硅晶格中存在过多杂质及缺陷，晶界相的含量过高等问题，从而导致烧结氮化硅陶瓷较低的热导率，难以作为陶瓷基板材料而广泛应用。烧结助剂是影响热导率的因素之一，常用的金属氧化物和稀土氧化物烧结助剂在烧结过程中和氮化硅粉体表面的氧化膜发生反应，形成氧化物晶界相残留在氮化硅陶瓷中，降低氮化硅陶瓷的热导率。申请号：201610017072.6公开了一种添加复合助剂制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，按以下质量百分比的组成配料：氮化硅70～90％，金属氧化物4～15％，稀土氧化物3～12％，粘结剂0.5～3％，二氧化硅0～8％，氟化铯0～3％，分散剂0～1％，消泡剂0～0.15％。该申请烧结得到的氮化硅陶瓷致密性好，抗弯强度高，但其热导率不高。采用的金属氧化物Al2O3虽然提高氮化硅陶瓷的力学性能，但在高温条件下，Al2O3中的Al离子会进入氮化硅晶格之中形成赛隆相，造成氮化硅陶瓷导热过程中的声子散射，对氮化硅陶瓷的热导率性能有着极大的负作用。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法，解决现有技术氮化硅陶瓷热导率不高的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种高热导率氮化硅陶瓷，按重量份数计，所述氮化硅陶瓷由以下原料组份制成：氮化硅60～90份、碳化硅8～12份、稀土氯化物3～5份、氟化镱0.2～1份、氮化锆0.5～2份、分散剂5～10份。
进一步的改进是：所述稀土氯化物为YCl3、LaCl3、GdCl3、TbCl3、YbCl3、LuCl3中的一种或多种。
进一步的改进是：所述分散剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺、聚氧化乙烯、聚乙烯蜡、三硬脂酸甘油酯中的至少一种。
一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按重量份数计称量氮化硅60～90份、碳化硅8～12份、稀土氯化物3～5份、氟化镱0.2～1份、氮化锆0.5～2份、分散剂5～10份进行混合，得混合原料；
步骤2：将步骤1得到混合原料和45～60份异丙醇加入球磨机中进行第一次研磨粉碎，将粉碎后的混合原料进行烘干处理，将烘干后的混合原料进行第二次研磨粉碎，然后过80～120目筛，得到混合均匀的粉体；
步骤3：将步骤2得到的混合粉体依次进行模压成型和冷等静压成型，得素坯；
步骤4：将步骤3成型后所得的素坯在0.1～0.5MPa的氮气气氛下进行微波烧结，烧结温度为1600～1780℃，烧结时间为3～6h，得氮化硅陶瓷。
进一步的改进是：所述步骤2中第一次研磨粉碎的时间为15～18h，第二次研磨粉碎的时间为2～4h。
进一步的改进是：所述步骤3中模压成型的压力为30～50MPa，冷等静压成型的压力为180～250MPa。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
烧结过程中Si3N4粉体表面的SiO2与稀土氯化物、氟化镱及氮化锆共熔成液相，提高了氮化硅粉体的烧结活性，经过颗粒重排、溶解-析出，实现氮化硅陶瓷的致密化。同时，采用稀土氯化物取代稀土氧化物作为烧结助剂，可以有效避免在烧结过程中额外引入大量的氧，提高了氮化硅陶瓷晶格内氧杂质，从而不利于制备高热导率的氮化硅陶瓷。稀土氯化物还可以除去氮化硅晶粒中的氧，净化晶格，减少晶界玻璃相，进而达到提高氮化硅陶瓷的热导率的目的。碳化硅在烧结过程中能消耗氮化硅晶格内的氧杂质，生成的物质与烧结助剂共熔成液相，提高氮化硅陶瓷的致密性。氟化镱可以促进Si和N的扩散，促进烧结进程，且与氮化硅晶格内的氧杂质反应，从而有效地降低氮化硅晶格溶解氧含量，提高氮化硅热导率。氮化锆中的锆离子对氧具有很强的亲和力，可以吸收部分晶格内的氧杂质。稀土氯化物、氟化镱及氮化锆相互配合，在促进烧结的同时，还可以增加氮化硅晶粒的尺寸。氮化硅晶粒外包裹有一层非晶膜，里面含有氧杂质，当晶粒的尺寸变大时，可以排出其中的氧杂质。本申请采用微波烧结的工艺，具有高效、节能、无污染的优点，烧结过程中粒子在微波电磁能作用下动能增大、扩散系数提高、烧结活化能降低，相比其他烧结方式可以在较低的温度下发生相变，提高相变转化率，最终使材料致密化。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例一
一种高热导率氮化硅陶瓷，按重量份数计，所述氮化硅陶瓷由以下原料组份制成：氮化硅60份、碳化硅8份、氯化钇2份、氯化镧1份、氟化镱0.2份、氮化锆0.5份、聚异丁烯基丁二酰亚胺5份。
高热导率氮化硅陶瓷的制备方法包括以下步骤：
步骤1：按重量份数计称量氮化硅60份、碳化硅8份、氯化钇2份、氯化镧1份、氟化镱0.2份、氮化锆0.5份、聚异丁烯基丁二酰亚胺5份进行混合，得混合原料；
步骤2：将步骤1得到混合原料和45份异丙醇加入球磨机中进行第一次研磨粉碎，研磨粉碎15h后将混合原料进行烘干处理，将烘干后的混合原料进行第二次研磨粉碎，研磨粉碎2h，然后过80目筛，得到混合均匀的粉体；
步骤3：将步骤2得到的混合粉体填充入金属模腔中，施以30MPa压力使其成为致密坯体，模压成型后再进行冷等静压成型，冷等静压成型的压力为180MPa，得素坯；
步骤4：将步骤3成型后所得的素坯在0.1MPa的氮气气氛下进行微波烧结，烧结温度为1600℃，烧结时间为6h，得氮化硅陶瓷。
实施例二
一种高热导率氮化硅陶瓷，按重量份数计，所述氮化硅陶瓷由以下原料组份制成：氮化硅75份、碳化硅10份、氯化钆3份、氯化铽1份、氟化镱0.6份、氮化锆1份、聚氧化乙烯8份。
高热导率氮化硅陶瓷的制备方法包括以下步骤：
步骤1：按重量份数计称量氮化硅75份、碳化硅10份、氯化钆3份、氯化铽1份、氟化镱0.6份、氮化锆1份、聚氧化乙烯8份进行混合，得混合原料；
步骤2：将步骤1得到混合原料和52份异丙醇加入球磨机中进行第一次研磨粉碎，研磨粉碎16h后将混合原料进行烘干处理，将烘干后的混合原料进行第二次研磨粉碎，研磨粉碎3h，然后过100目筛，得到混合均匀的粉体；
步骤3：将步骤2得到的混合粉体填充入金属模腔中，施以40MPa压力使其成为致密坯体，模压成型后再进行冷等静压成型，冷等静压成型的压力为200MPa，得素坯；
步骤4：将步骤3成型后所得的素坯在0.3MPa的氮气气氛下进行微波烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间为4.5h，得氮化硅陶瓷。
实施例三
一种高热导率氮化硅陶瓷，按重量份数计，所述氮化硅陶瓷由以下原料组份制成：氮化硅90份、碳化硅12份、氯化镱3份、氯化镥2份、氟化镱1份、氮化锆2份、聚乙烯蜡10份。
高热导率氮化硅陶瓷的制备方法包括以下步骤：
步骤1：按重量份数计称量氮化硅90份、碳化硅12份、氯化镱3份、氯化镥2份、氟化镱1份、氮化锆2份、聚乙烯蜡10份进行混合，得混合原料；
步骤2：将步骤1得到混合原料和60份异丙醇加入球磨机中进行第一次研磨粉碎，研磨粉碎18h后将混合原料进行烘干处理，将烘干后的混合原料进行第二次研磨粉碎，研磨粉碎4h，然后过120目筛，得到混合均匀的粉体；
步骤3：将步骤2得到的混合粉体填充入金属模腔中，施以50MPa压力使其成为致密坯体，模压成型后再进行冷等静压成型，冷等静压成型的压力为250MPa，得素坯；
步骤4：将步骤3成型后所得的素坯在0.5MPa的氮气气氛下进行微波烧结，烧结温度为1780℃，烧结时间为3h，得氮化硅陶瓷。
对比例一
所述氮化硅陶瓷由以下原料组份制成：氮化硅60份、碳化硅8份、氯化钇2份、氯化镧1份、氟化镱0份、氮化锆0份、聚异丁烯基丁二酰亚胺5份。其他条件与实施例一相同。
对比例二
所述氮化硅陶瓷由以下原料组份制成：氮化硅60份、碳化硅8份、氯化钇2份、氯化镧1份、氟化镱0份、氮化锆0.5份、聚异丁烯基丁二酰亚胺5份。其他条件与实施例一相同。
对比例三
所述氮化硅陶瓷由以下原料组份制成：氮化硅60份、碳化硅8份、氯化钇2份、氯化镧1份、氟化镱0.2份、氮化锆0份、聚异丁烯基丁二酰亚胺5份。其他条件与实施例一相同。
对实施例一至实施例三所得到的氮化硅陶瓷的热导率、断裂韧性及弯曲强度进行性能检测，测试结果如表1所示。具体测试方法：抗弯强度根据GB/T6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法测得。断裂韧性根据GB/T 23806-2009精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法测得。热导率根据GB/T5990-2006耐火材料导热系数试验方法(热线法)测得。
表1氮化硅陶瓷的性能测试结果
Figure BDA0002171277580000071
由表1的测试结果可知，氮化硅粉体、稀土氯化物、氟化镱和氮化锆配合使用才能同时提高氮化硅陶瓷的热导率、断裂韧性和弯曲强度，去掉氟化镱和氮化锆中的任何一种原料，氮化硅陶瓷的热导率、断裂韧性和弯曲强度有所降低。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (6)

1.一种高热导率氮化硅陶瓷，其特征在于：按重量份数计，所述氮化硅陶瓷由以下原料组份制成：氮化硅60～90份、碳化硅8～12份、稀土氯化物3～5份、氟化镱0.2～1份、氮化锆0.5～2份、分散剂5～10份。
2.根据权利要求1所述的一种高热导率氮化硅陶瓷，其特征在于：所述稀土氯化物为YCl3、LaCl3、GdCl3、TbCl3、YbCl3、LuCl3中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高热导率氮化硅陶瓷，其特征在于：所述分散剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺、聚氧化乙烯、聚乙烯蜡、三硬脂酸甘油酯中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：按重量份数计称量氮化硅60～90份、碳化硅8～12份、稀土氯化物3～5份、氟化镱0.2～1份、氮化锆0.5～2份、分散剂5～10份进行混合，得混合原料；
步骤2：将步骤1得到混合原料和45～60份异丙醇加入球磨机中进行第一次研磨粉碎，将粉碎后的混合原料进行烘干处理，将烘干后的混合原料进行第二次研磨粉碎，然后过80～120目筛，得到混合均匀的粉体；
步骤3：将步骤2得到的混合粉体依次进行模压成型和冷等静压成型，得素坯；
步骤4：将步骤3成型后所得的素坯在0.1～0.5MPa的氮气气氛下进行微波烧结，烧结温度为1600～1780℃，烧结时间为3～6h，得氮化硅陶瓷。
5.根据权利要求4所述的一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中第一次研磨粉碎的时间为15～18h，所述的第二次研磨粉碎的时间为2～4h。
6.根据权利要求4所述的一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中模压成型的压力为30～50MPa，冷等静压成型的压力为180～250MPa。
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