CN113480319B - 一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法，涉及氮化硅陶瓷制备技术领域。本发明提供的低介电常数碳化硅的制备方法，以碳化硅为主原料，辅以硼化合物，氮化硅及二氧化硅，通过真空热压烧结法制备，可以有效去除原料粉末(碳化硅、硼化合物等)中存在的其他金属杂质以降低它的介电常数并提高电阻；可以获得的1MHz下的介电常数低于20的低介电常数碳化硅。本发明提供的高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法，以低介电常数碳化硅和/或稀土氧化物作为烧结助剂，其加入有助于降低烧结的温度，促进烧结致密；选用的烧结助剂可与氧杂质反应，净化晶格，有效提高热导率。

Description

一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备 方法
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
随着高功率集成电路(IC)、高功率IGBT模块及LED、高频通信、LED照明、新能源汽车、高铁、风能和光伏发电等新兴领的发展，对基板封装材料提出了更高的要求。由于氮化硅陶瓷基板在使用的过程中必须对整个器件进行承载以及保护，而且在放热冷却的过程中也会产生一定的热应力作用，所以对氮化硅基板的强度有一定的要求，须保证足够高的强度才能保证电子器件较长的使用寿命，因此制备具有高导热高强度的氮化硅陶瓷尤为重要。
氮化硅是强共价键化合物，主要以两种相形式存在，分别是α相和β相，两种相的晶型均为六方晶系，单位晶胞常数在a轴方向很接近，但在c轴上β型晶胞常数大约是α型的两倍，所以β相的显微结构趋向于棒状，α相则趋向于等轴状，这也对热导率的高低产生了一定影响。因为缺少可自由移动的电子作为导热载体，所以其导热是通过晶格间的振动实现的。晶格振动即一种非简谐振动，振动能量是量子化的，称为声子。声子通过在晶格振动过程中相互制约和协调振动实现热传递，而声子的平均自由程决定了传热的效率。其中声子平均自由程又主要受声子间的碰撞而因其的散射、声子与晶体的晶界相、缺陷及杂质作用而引起的散射所影响。理想晶体是一种非弹性体，热阻的主要来源是声子之间的碰撞，即热导率则由声子的平均自由程决定，不会受到结构基元的影响。而实际晶体是一种弹性体，存在各种缺陷、氧杂质和助剂第二相等干扰和散射声子传播，导致材料热导率降低。
在2001年Watari等就猜测β-Si3N4的室温热导率上限值能到达400W/(m·K)，Hirosaki则在2002年结合了分子动力学方法和Green-Kubo方程计算出了单晶α-Si3N4和β-Si3N4在a，c轴的理论室温热导率，分别为105W/(m·K)和225W/(m·K)，170W/(m·K)和450W/(m·K)，但研究者们实验所获得的多晶氮化硅热导率到目前为止最高也仅能获得177W/(m·K)的氮化硅陶瓷，且为了获得该数值也付出了极高的代价。
氮化硅作为综合性能最好的陶瓷之一，具有广阔的应用市场。目前高性能氮化硅基板的市场主要由日本的东芝、京瓷、Denka和MARUWA和美国的罗杰斯等垄断，国内的氮化硅基板生产商威海圆环所产的基板与国际品牌性能接近，但占有率仍较低，而上海硅酸盐研究所虽最高获得了136.9W/(mK)的氮化硅陶瓷基板，但仍在实验室试验阶段，离量产还有一段距离，所以对高热导氮化硅基板制备工艺的研究非常必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供合适的烧结助剂，结合烧结方式，以降低烧结温度，提高热导率、获得高性能氮化硅陶瓷基板。
为了解决上述问题，本发明采用气氛常压烧结法来制备高导热高力学性能氮化硅陶瓷基板，以降低氮化硅陶瓷的烧结温度以及保温时间的问题，提高氮化硅陶瓷基板的致密度、抗弯强度、热导率。
具体地，本发明提出以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种低介电常数碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，将碳化硅90-100份，硼化合物0.3-7份，氮化硅0.1-6份，及二氧化硅0.1-6份研磨至0.3-1.5微米，混合均匀，得到混合粉体；
S2、将混合粉体装入干压模具中，4-6MPa预压0.5-3min，得到胚体；
S3、将胚体放置于碳化硅坩埚内，再将碳化硅坩埚放入氮化硼坩埚内，进行抽真空气氛烧结，烧结完成即得到低介电常数碳化硅。
其进一步地技术方案为，步骤S3中，抽真空气氛烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；在炉内温度升至500-1700℃时，将炉内通满氮气，继续升温至1950-2200℃，最后冷却。
其进一步地技术方案为，加热时，当温度从100-300℃升至600-900℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1.0-3.0Mpa；当温度升至1650-1850℃时，保温1-3h；温度从1650-1850℃升至1950-2200℃时，通入氮气且保持流动氮气气氛，随后保温12-24h，然后冷却。
其进一步地技术方案为，步骤S3中，冷却时，当温度从1950-2200℃降至1650-1850℃，降温速率为8-20℃/min；随后随炉冷却到50-70℃以下，取出坩埚，获得烧结好的低介电常数碳化硅。
其进一步地技术方案为，混合粉体中，硼和氮的原子比为0.9-5:1。
其进一步地技术方案为，所述硼化合物为氮化硼、碳化硼中的至少一种。
第二方面，本发明还提供一种低介电常数碳化硅作为陶瓷烧结助剂的应用，所述低介电常数碳化硅是第一方面所述的低介电常数碳化硅的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
T1、按重量份计，将氮化硅90-100份，低介电常数碳化硅0-10份；或者，氮化硅90-100份，稀土氧化物0-10份，低介电常数碳化硅0-10份，进行研磨，混合均匀，得到混合粉体；
T2、将混合粉体装入石墨模具中，压实；
T3、将石墨模具放置于炉腔内，炉体压力由0MPa升高到0.3-0.8MPa，固定石墨模具，进行抽真空热压烧结，烧结完成即得到高性能氮化硅陶瓷基板；
其中，所述低介电常数碳化硅是由权利要求1-6任一项所述的低介电常数碳化硅的制备方法制备得到。
具体地，氮化硅选用高纯度氮化硅粉体，α相重量百分含量＞83，粒径优选0.3-10μm，呈单峰分布。
具体地，低介电常数碳化硅杂质含量不超过0.07％，1MHz下的介电常数低于20；更优选地，1MHz下的介电常数低于15。
具体地，装模采用的模具为等静压石墨模具，尺寸根据陶瓷基板的大小而定。
具体地，步骤T2中，将混合粉体装入石墨模具中，采用液压机5-15MPa压力将粉体压实。
具体地，本发明进行抽真空热压烧结时用的烧结炉为真空热压烧结炉。
其进一步地技术方案为，步骤T3中，抽真空热压烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；在炉内温度升至1300-1600℃时，将炉内通满氮气，继续升温至1800-2000℃，最后冷却降压。
其进一步地技术方案为，加热时，当温度从600-900℃升至1300-1600℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1-3Mpa；当温度升至1450-1750℃时，保温1-3h；温度从1450-1750℃升至1800-2000℃时，炉体压力由0.5MPa增加至25-35MPa，随后保温2-8h，然后冷却，降压。
其进一步地技术方案为，冷却降温时，当温度从1600-2000℃降至1100-1300℃，降温速率为8-20℃/min；同时，在降温的10-40min里，将炉体压力从25-35MPa降至0MPa；随后随炉冷却到40-60℃以下，取出模具，获得烧结好的高性能氮化硅陶瓷基板。
其进一步地技术方案为，所述稀土氧化物为氧化镁、氧化钇、氧化镱中的一种或几种；优选氢化钇和氢化镧，粒径优选1-20μm。
其进一步地技术方案为，步骤T1中，研磨的具体操作为，向原料中加入无水乙醇进行行星球磨，研磨介质为氮化硅球，其中，氮化硅球：无水乙醇：原料的重量比为2-5:1-5:1，球磨时间为6-12h；球磨转速为250-500r/min。
具体地，研磨所用的氮化硅球为三种不同球径的氮化硅球，分别为3-5mm、7-9mm、10-15mm；三种氮化硅球的质量比为1-4：1-2：1。
具体地，研磨时的球料质量比优选3:1。
第四方面，本发明还提供一种高性能氮化硅陶瓷基板，由第三方面所述的高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法制备得到。
本发明涉及的原理包括：热压烧结是在加热的同时施加单向或者双向的压力，为烧结过程提供了额外的烧结驱动力，所以相对于无压烧结来说，热压烧结可以显著降低烧结的温度，能够使得晶粒间接触更加紧密，气孔含量较少，并且能在较短的保温时间就能使得氮化硅陶瓷致密化。
烧结助剂如低介电常数碳化硅和稀土氧化物均能够与氮化硅粉体在高温下形成低熔点共熔体，起到液相烧结的作用，进而促进基体的致密化行为，同时也降低了烧结温度和保温时间，以及氧杂质的含量，抑制了大尺寸的氮化硅晶体的生成，提高了陶瓷材料的抗弯强度。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
本发明提供的低介电常数碳化硅的制备方法，以碳化硅为主原料，辅以硼化合物，氮化硅及二氧化硅，通过真空热压烧结法制备，可以有效去除原料粉末(碳化硅、硼化合物等)中存在的其他金属杂质以降低它的介电常数并提高电阻；可以获得的1MHz下的介电常数低于20的低介电常数碳化硅。而未经特殊制备的碳化硅，本身介电常数达到40多，直接使用会对氮化硅陶瓷的热导造成很大的影响。因此，由本发明方法制得的低介电常数碳化硅可作为烧结助剂加入至氮化硅陶瓷原料中，以显著降低碳化硅对氮化硅陶瓷热导的影响。
本发明提供的高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法，以低介电常数碳化硅和/或稀土氧化物作为烧结助剂，其加入有助于降低烧结的温度，促进烧结致密；选用的烧结助剂可与氧杂质反应，净化晶格，有效提高热导率。本发明的制备方法为真空热烧结法，在炉体压力的作用下，以及流动氮气氛围下有利于氮化硅的生成，进一步促进烧结致密化，同时能有效减小晶粒的尺寸，从而提高陶瓷的抗弯强度。
综上，本发明提供的真空热压烧结法制备的高性能氮化硅陶瓷基板，通过搭配稀土氢化物和/或低介电常数碳化硅的烧结助剂，采用真空热压烧结法制备氮化硅陶瓷基板，得到的陶瓷基板性能大大提高，热导率可达82W·m-1·K-1，强度可达830MPa，采用煮水法按照阿基米德原理计算出致密度可达到99.7％。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
实施例1
本实施例提供一种真空热压烧结法制备的低介电常数碳化硅及相应制备方法：
以碳化硅粉末为基准原料，外加2wt％二氧化硅、2wt％氮化硅和2wt％碳化硼，研磨至0.3-1.5微米，均匀混合后，得到混合粉体；
将混合粉体装入干压模具中，5MPa预压2min，得到胚体；
将胚体放置于碳化硅坩埚内，再将碳化硅坩埚放入氮化硼坩埚内，进行抽真空气氛烧结，烧结完成即得到低介电常数碳化硅。
其中，抽真空气氛烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；当温度从100-300℃升至600-900℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1.0-3.0Mpa；当温度升至1650-1850℃时，保温1-3h；温度从1650-1850℃升至1900℃时，通入氮气且保持流动氮气气氛，随后保温12-24h，然后冷却。冷却时，当温度从1900℃降至1650-1850℃，降温速率为8-20℃/min；随后随炉冷却到50-70℃以下，取出坩埚，获得烧结好的低介电常数碳化硅。
由上述工艺制备的低介电常数碳化硅在1MHz下的介电常数为14、电阻为1.9×109Ω·cm。
实施例2
本实施例提供一种真空热压烧结法制备的低介电常数碳化硅及相应制备方法：
以碳化硅粉末为基准原料，外加3wt％二氧化硅、3wt％氮化硅和3wt％碳化硼，研磨至0.3-1.5微米，均匀混合后，得到混合粉体；
将混合粉体装入干压模具中，5MPa预压2min，得到胚体；
将胚体放置于碳化硅坩埚内，再将碳化硅坩埚放入氮化硼坩埚内，进行抽真空气氛烧结，烧结完成即得到低介电常数碳化硅。
其中，抽真空气氛烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；当温度从100-300℃升至600-900℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1.0-3.0Mpa；当温度升至1650-1850℃时，保温1-3h；温度从1650-1850℃升至1900℃时，通入氮气且保持流动氮气气氛，随后保温12-24h，然后冷却。冷却时，当温度从1900℃降至1650-1850℃，降温速率为8-20℃/min；随后随炉冷却到50-70℃以下，取出坩埚，获得烧结好的低介电常数碳化硅。
由上述工艺制备的低介电常数碳化硅1MHz下的介电常数为12、电阻为1.2×1012Ω·cm。
实施例3
本实施例提供一种真空热压烧结法制备的低介电常数碳化硅及相应制备方法：
以碳化硅粉末为基准原料，外加5wt％二氧化硅、5wt％氮化硅和5wt％碳化硼，研磨至0.3-1.5微米，均匀混合后，得到混合粉体；
将混合粉体装入干压模具中，5MPa预压2min，得到胚体；
将胚体放置于碳化硅坩埚内，再将碳化硅坩埚放入氮化硼坩埚内，进行抽真空气氛烧结，烧结完成即得到低介电常数碳化硅。
其中，抽真空气氛烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；当温度从100-300℃升至600-900℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1.0-3.0Mpa；当温度升至1650-1850℃时，保温1-3h；温度从1650-1850℃升至1900℃时，通入氮气且保持流动氮气气氛，随后保温12-24h，然后冷却。冷却时，当温度从1900℃降至1650-1850℃，降温速率为8-20℃/min；随后随炉冷却到50-70℃以下，取出坩埚，获得烧结好的低介电常数碳化硅。
由上述工艺制备的低介电常数碳化硅1MHz下的介电常数为10.9、电阻为2.3×1012Ω·cm。
实施例4
本实施例提供一种真空热压烧结法制备的高性能氮化硅陶瓷基板及相应制备方法：
(1)以氮化硅为基准原料，外加3wt％实施例1制得的低介电常数碳化硅，进行研磨，均匀混合。研磨的具体操作为，向原料中加入无水乙醇进行行星球磨，研磨介质为氮化硅球，其中，氮化硅球：无水乙醇：原料的重量比为3:3:1，球磨时间为6h；球磨转速为300r/min。
具体地，研磨所用的氮化硅球为三种不同球径的氮化硅球，分别为3-5mm、7-9mm、10-15mm；三种氮化硅球的质量比为1-4：1-2：1。
具体地，研磨时的球料质量比优选3:1。
(2)将混合粉体装入石墨模具中，采用液压机10MPa压力将粉体压实；
(3)将石墨模具放置于炉腔内，炉体压力由0MPa升高到0.5MPa，固定石墨模具，进行抽真空热压烧结，烧结完成即得到高性能氮化硅陶瓷基板。
其中，抽真空热压烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；加热时，当温度从600-900℃升至1300-1600℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1-3Mpa；当温度升至1450-1750℃时，保温1-3h；温度从1450-1750℃升至1850℃时，炉体压力由0.5MPa增加至25-35MPa，随后保温3h，然后冷却；冷却降温时，当温度从1850℃降至1100-1300℃，降温速率为8-20℃/min；同时，在降温的10-40min里，将炉体压力从25-35MPa降至0MPa；随后随炉冷却到40-60℃以下，取出模具，获得烧结好的高性能氮化硅陶瓷基板。
由上述工艺制备的氮化硅陶瓷热导率可达71W·m-1·K-1、强度890MPa、采用煮水法，按照阿基米德原理计算出致密度97.9％。
实施例5
本实施例提供一种真空热压烧结法制备的高性能氮化硅陶瓷基板及相应制备方法：
(1)以氮化硅为基准原料，外加5wt％实施例1制得的低介电常数碳化硅，进行研磨，均匀混合。研磨的具体操作为，向原料中加入无水乙醇进行行星球磨，研磨介质为氮化硅球，其中，氮化硅球：无水乙醇：原料的重量比为3:3:1，球磨时间为6h；球磨转速为300r/min。
具体地，研磨所用的氮化硅球为三种不同球径的氮化硅球，分别为3-5mm、7-9mm、10-15mm；三种氮化硅球的质量比为1-4：1-2：1。
具体地，研磨时的球料质量比优选3:1。
(2)将混合粉体装入石墨模具中，采用液压机10MPa压力将粉体压实；
(3)将石墨模具放置于炉腔内，炉体压力由0MPa升高到0.5MPa，固定石墨模具，进行抽真空热压烧结，烧结完成即得到高性能氮化硅陶瓷基板。
其中，抽真空热压烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；加热时，当温度从600-900℃升至1300-1600℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1-3Mpa；当温度升至1450-1750℃时，保温1-3h；温度从1450-1750℃升至1900℃时，炉体压力由0.5MPa增加至25-35MPa，随后保温4h，然后冷却；冷却降温时，当温度从1900℃降至1100-1300℃，降温速率为8-20℃/min；同时，在降温的10-40min里，将炉体压力从25-35MPa降至0MPa；随后随炉冷却到40-60℃以下，取出模具，获得烧结好的高性能氮化硅陶瓷基板。
由上述工艺制备的氮化硅陶瓷热导率可达82W·m-1·K-1、强度830MPa、采用煮水法，按照阿基米德原理计算出致密度99.7％。
实施例6
本实施例提供一种真空热压烧结法制备的高性能氮化硅陶瓷基板及相应制备方法：
(1)以氮化硅为基准原料，外加9wt％实施例1制得的低介电常数碳化硅，进行研磨，均匀混合。研磨的具体操作为，向原料中加入无水乙醇进行行星球磨，研磨介质为氮化硅球，其中，氮化硅球：无水乙醇：原料的重量比为3:3:1，球磨时间为6h；球磨转速为300r/min。
具体地，研磨所用的氮化硅球为三种不同球径的氮化硅球，分别为3-5mm、7-9mm、10-15mm；三种氮化硅球的质量比为1-4：1-2：1。
具体地，研磨时的球料质量比优选3:1。
(2)将混合粉体装入石墨模具中，采用液压机10MPa压力将粉体压实；
(3)将石墨模具放置于炉腔内，炉体压力由0MPa升高到0.5MPa，固定石墨模具，进行抽真空热压烧结，烧结完成即得到高性能氮化硅陶瓷基板。
其中，抽真空热压烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；加热时，当温度从600-900℃升至1300-1600℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1-3Mpa；当温度升至1450-1750℃时，保温1-3h；温度从1450-1750℃升至2000℃时，炉体压力由0.5MPa增加至25-35MPa，随后保温6h，然后冷却；冷却降温时，当温度从2000℃降至1100-1300℃，降温速率为8-20℃/min；同时，在降温的10-40min里，将炉体压力从25-35MPa降至0MPa；随后随炉冷却到40-60℃以下，取出模具，获得烧结好的高性能氮化硅陶瓷基板。
由上述工艺制备的氮化硅陶瓷热导率可达65W·m-1·K-1、强度920MPa、采用煮水法，按照阿基米德原理计算出致密度98.3％。
实施例7
本实施例提供一种真空热压烧结法制备的高性能氮化硅陶瓷基板及相应制备方法：
(1)以氮化硅为基准原料，外加5wt％实施例1制得的低介电常数碳化硅、5wt％氧化钇进行研磨，均匀混合。研磨的具体操作为，向原料中加入无水乙醇进行行星球磨，研磨介质为氮化硅球，其中，氮化硅球：无水乙醇：原料的重量比为3:3:1，球磨时间为6h；球磨转速为300r/min。
具体地，研磨所用的氮化硅球为三种不同球径的氮化硅球，分别为3-5mm、7-9mm、10-15mm；三种氮化硅球的质量比为1-4：1-2：1。
具体地，研磨时的球料质量比优选3:1。
(2)将混合粉体装入石墨模具中，采用液压机10MPa压力将粉体压实；
(3)将石墨模具放置于炉腔内，炉体压力由0MPa升高到0.5MPa，固定石墨模具，进行抽真空热压烧结，烧结完成即得到高性能氮化硅陶瓷基板。
其中，抽真空热压烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；加热时，当温度从600-900℃升至1300-1600℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1-3Mpa；当温度升至1450-1750℃时，保温1-3h；温度从1450-1750℃升至1850℃时，炉体压力由0.5MPa增加至25-35MPa，随后保温3h，然后冷却；冷却降温时，当温度从1850℃降至1100-1300℃，降温速率为8-20℃/min；同时，在降温的10-40min里，将炉体压力从25-35MPa降至0MPa；随后随炉冷却到40-60℃以下，取出模具，获得烧结好的高性能氮化硅陶瓷基板。
由上述工艺制备的氮化硅陶瓷热导率可达73W·m-1·K-1、强度873MPa、采用煮水法，按照阿基米德原理计算出致密度98.6％。
实施例8
本实施例提供一种真空热压烧结法制备的高性能氮化硅陶瓷基板及相应制备方法：
(1)以氮化硅为基准原料，外加5wt％实施例1制得的低介电常数碳化硅、5wt％氧化镁进行研磨，均匀混合。研磨的具体操作为，向原料中加入无水乙醇进行行星球磨，研磨介质为氮化硅球，其中，氮化硅球：无水乙醇：原料的重量比为3:3:1，球磨时间为6h；球磨转速为300r/min。
具体地，研磨所用的氮化硅球为三种不同球径的氮化硅球，分别为3-5mm、7-9mm、10-15mm；三种氮化硅球的质量比为1-4：1-2：1。
具体地，研磨时的球料质量比优选3:1。
(2)将混合粉体装入石墨模具中，采用液压机10MPa压力将粉体压实；
(3)将石墨模具放置于炉腔内，炉体压力由0MPa升高到0.5MPa，固定石墨模具，进行抽真空热压烧结，烧结完成即得到高性能氮化硅陶瓷基板。
其中，抽真空热压烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；加热时，当温度从600-900℃升至1300-1600℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1-3Mpa；当温度升至1450-1750℃时，保温1-3h；温度从1450-1750℃升至1950℃时，炉体压力由0.5MPa增加至25-35MPa，随后保温5h，然后冷却；冷却时，当温度从1950℃降至1100-1300℃，降温速率为8-20℃/min；同时，在降温的10-40min里，将炉体压力从25-35MPa降至0MPa；随后随炉冷却到40-60℃以下，取出模具，获得烧结好的高性能氮化硅陶瓷基板。
由上述工艺制备的氮化硅陶瓷热导率可达68W·m-1·K-1、强度902MPa、采用煮水法，按照阿基米德原理计算出致密度97.5％。
实施例9
本实施例提供一种真空热压烧结法制备的高性能氮化硅陶瓷基板及相应制备方法：
(1)以氮化硅为基准原料，外加3wt％实施例1制得的低介电常数碳化硅、3wt％氧化镱进行研磨，均匀混合。研磨的具体操作为，向原料中加入无水乙醇进行行星球磨，研磨介质为氮化硅球，其中，氮化硅球：无水乙醇：原料的重量比为3:3:1，球磨时间为6h；球磨转速为300r/min。
具体地，研磨所用的氮化硅球为三种不同球径的氮化硅球，分别为3-5mm、7-9mm、10-15mm；三种氮化硅球的质量比为1-4：1-2：1。
具体地，研磨时的球料质量比优选3:1。
(2)将混合粉体装入石墨模具中，采用液压机10MPa压力将粉体压实；
(3)将石墨模具放置于炉腔内，炉体压力由0MPa升高到0.5MPa，固定石墨模具，进行抽真空热压烧结，烧结完成即得到高性能氮化硅陶瓷基板。
其中，抽真空热压烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；加热时，当温度从600-900℃升至1300-1600℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1-3Mpa；当温度升至1450-1750℃时，保温1-3h；温度从1450-1750℃升至1850℃时，炉体压力由0.5MPa增加至25-35MPa，随后保温3h，然后冷却；冷却降温时，当温度从1850℃降至1100-1300℃，降温速率为8-20℃/min；同时，在降温的10-40min里，将炉体压力从25-35MPa降至0MPa；随后随炉冷却到40-60℃以下，取出模具，获得烧结好的高性能氮化硅陶瓷基板。
由上述工艺制备的氮化硅陶瓷热导率可达75W·m-1·K-1、强度882MPa、采用煮水法，按照阿基米德原理计算出致密度98.1％。
综上，本发明提供的真空热压烧结法制备的高性能氮化硅陶瓷基板，搭配低介电常数碳化硅或/和稀土氧化物作为烧结助剂，采用真空热压烧结法制备氮化硅陶瓷基板，得到的陶瓷基板性能大大提高。进一步调整烧结助剂的种类与添加比例，可以使得到的陶瓷基板热导率达82W·m-1·K-1，强度达830MPa，采用煮水法按照阿基米德原理计算出致密度达到99.7％。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种低介电常数碳化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量份计，将碳化硅90-100份，硼化合物0.3-7份，氮化硅0.1-6份，二氧化硅0.1-6份研磨至0.3-1.5微米，混合均匀，其中，硼和氮的原子比为0.9-5:1，得到混合粉体；
S2、将混合粉体装入干压模具中，4-6 MPa预压0.5-3min，得到胚体；
S3、将胚体放置于碳化硅坩埚内，再将碳化硅坩埚放入氮化硼坩埚内，进行抽真空气氛烧结，烧结完成即得到低介电常数碳化硅。
2.如权利要求1所述的低介电常数碳化硅的制备方法，其特征在于，步骤S3中，抽真空气氛烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；在炉内温度升至500-1700℃时，将炉内通满氮气，继续升温至1950-2200℃，最后冷却。
3.如权利要求2所述的低介电常数碳化硅的制备方法，其特征在于，加热时，当温度从100-300℃升至600-900℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1.0-3.0Mpa；当温度升至1650-1850℃时，保温1-3h；温度从1650-1850℃升至1950-2200℃时，通入氮气且保持流动氮气气氛，随后保温12-24h，然后冷却。
4.如权利要求1所述的低介电常数碳化硅的制备方法，其特征在于，步骤S3中，冷却时，当温度从1950-2200℃降至1650-1850℃，降温速率为8-20℃/min；随后随炉冷却到50-70℃以下，取出坩埚，获得烧结好的低介电常数碳化硅。
5.如权利要求1所述的低介电常数碳化硅的制备方法，其特征在于，所述硼化合物为氮化硼、碳化硼中的至少一种。
6.一种低介电常数碳化硅作为陶瓷烧结助剂的应用，所述低介电常数碳化硅是由权利要求1-5任一项所述的低介电常数碳化硅的制备方法制备得到。
7.一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
T1、按重量份计，将氮化硅90-100份、低介电常数碳化硅0-10份，不包含0；或者，氮化硅90-100份、稀土氧化物0-10份、低介电常数碳化硅0-10份，不包含0；进行研磨，混合均匀，得到混合粉体；
T2、将混合粉体装入石墨模具中，压实；
T3、将石墨模具放置于炉腔内，炉体压力由0MPa升高到0.3-0.8MPa，固定石墨模具，进行抽真空热压烧结，烧结完成即得到高性能氮化硅陶瓷基板；
其中，所述低介电常数碳化硅是由权利要求1-6任一项所述的低介电常数碳化硅的制备方法制备得到。
8.如权利要求7所述的高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤T3中，抽真空热压烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空-通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；在炉内温度升至1300-1600℃时，将炉内通满氮气，继续升温至1800-2000℃，最后冷却降压。
9.一种高性能氮化硅陶瓷基板，其特征在于，由权利要求7-8任一项所述的高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法制备得到。
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