CN116477957B - 一种耐热陶瓷刀具及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热陶瓷刀具及其制备方法与应用,包括以下重量份原料:氮化硅80‑90份、改性碳化硅10‑20份;改性碳化硅的制备方法包括以下步骤:将金属氧化混合物、乙醇和氨水超声分散,得到金属氧化混合物分散液;将3‑氨丙基三乙氧基硅烷加入金属氧化混合物分散液,在温度70‑80℃条件下搅拌12h,反应得到中间体1;将中间体1冰浴超声分散于甲苯溶液及三乙胺混合溶液中,并通入氮气,缓慢加入氯基化碳化硅粉体,在温度20‑30℃下反应20h,得到改性碳化硅,本发明由该陶瓷材料制备得到的刀具具有耐高温强度、抗蠕变性、抗氧化、抗菌性能、抗磨性能、增韧性、抗老化性能等多项优点。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域,具体涉及一种耐热陶瓷刀具及其制备方法与应用。
背景技术
中国专利号CN105503183A公开了一种基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法,包括如下步骤:提供钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体、分散剂、凝胶剂、脱模剂;将钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体、分散剂和适量去离子水进行球磨操作后,制备得到陶瓷粉料悬浮物;将陶瓷粉料悬浮物进行预热,预热的温度为65℃~75℃;将凝胶剂加热溶解得到凝胶剂溶液,趁热将凝胶剂溶液加入至预热的陶瓷粉料悬浮物中,搅拌混合,并进行除泡,得到陶瓷浆料;在模具内侧壁涂覆脱模剂后,向模具内注入陶瓷浆料,静置成型,脱模干燥后,得到刀具生坯;将刀具生坯进行煅烧,得到氧化锆陶瓷刀具;
现有技术中,陶瓷通常以单一氮化硅或碳化硅为主料制备得到刀具,其存在着性能比较单一的问题,以及现有碳化硅也达不到多重效果,已将影响其陶瓷刀具的性能。
发明内容
本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题,而提出一种耐热陶瓷刀具及其制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种耐热陶瓷刀具,其特征在于,包括以下重量份原料:氮化硅80-90份、改性碳化硅10-20份;
改性碳化硅的制备方法包括以下步骤:
将金属氧化混合物、乙醇和氨水超声分散,得到金属氧化混合物分散液;将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入金属氧化混合物分散液,在温度70-80℃条件下搅拌12h,反应得到中间体1;
将中间体1冰浴超声分散于甲苯溶液及三乙胺混合溶液中,并通入氮气,缓慢加入氯基化碳化硅粉体,在温度20-30℃下反应20h,得到改性碳化硅。
作为本发明进一步的方案:氯基化碳化硅粉体的制备方法包括以下步骤:
将碳化硅平铺在氧化铝坩埚中,进行加热预氧化处理;
按照碳化硅粉体:去离子水:无水乙醇:HCl=1:1:0.2:0.1的比例进行混合,随后放入行星式球磨机中,烘干,得到表面羟基化碳化硅粉体;
在温度30-40℃下,将亚硫酰氯滴加到表面羟基化碳化硅粉体在吡啶中的溶液中,添加完成后,将在45℃下加热16小时,得到氯基化碳化硅粉体。
作为本发明进一步的方案:控制亚硫酰氯、表面羟基化碳化硅粉体和吡啶的摩尔比为1.2-1.8:1-1.2:1-1.2。
作为本发明进一步的方案:金属氧化混合物由氧化锌、氧化钙、氧化钛按照质量1:1:1进行均匀混合得到的。
作为本发明进一步的方案:控制金属氧化混合物与3-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol:1-1.2mol。
作为本发明进一步的方案:控制氯基化碳化硅粉体、中间体1、三乙胺的摩尔比为1-1.2:1-1.2:0.01。
一种耐热陶瓷刀具的制备方法,其特征在于,将氮化硅和改性碳化硅通过球磨搅拌;洗涤、干燥造粒得到陶瓷刀具粉体;将陶瓷刀具粉体进行干压制得到坯体;之后在等静压机致密化;将压实的坯体送入推板窑中第一次烧结;将第一次烧结的半成品放到热压炉二次成烧;打磨、抛光、开刃制得刀具成品。
一种耐热陶瓷刀具的应用,其特征在于,耐热陶瓷刀具应用于铣削设备中。
本发明的有益效果:
本发明先通过对碳化硅进行羟基化处理,然后将羟基进行取代,得到氯基化碳化硅粉体;通过氧化锌、氧化钙、氧化钛以及3-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,使得氧化锌、氧化钙、氧化钛均通过-O-键相互连接,从而将氧化锌、氧化钙、氧化钛均连接在硅烷上;以中间体1与氯基化碳化硅粉体为原料发生反应,使得中间体1连接在碳化硅上,从而通过其中氧化锌使其提高抗菌性能、Si-O键使其提高抗磨性能,氧化钙使其提高增韧性,氧化钛使其提高抗老化性能;
本发明通过改性碳化硅/氮化硅复相陶瓷材料具有优于单相碳化硅和单相氮化硅陶瓷材料各项性能的特点,其比碳化硅材料的韧性好,比氮化硅材料的高温强度、抗蠕变性、抗氧化好;以及其改性碳化硅的改进,从而提高陶瓷材料的抗菌性能、抗磨性能、增韧性、抗老化性能,进而使得由该陶瓷材料制备得到的刀具具有耐高温强度、抗蠕变性、抗氧化、抗菌性能、抗磨性能、增韧性、抗老化性能等多项优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明为一种耐热陶瓷刀具,包括以下重量份原料:氮化硅80份、改性碳化硅10份;
其中,耐热陶瓷刀具的制备方法包括以下步骤:
将氮化硅和改性碳化硅通过球磨搅拌;洗涤、干燥造粒得到陶瓷刀具粉体;将陶瓷刀具粉体进行干压制得到坯体;之后在等静压机致密化;将压实的坯体送入推板窑中第一次烧结;步骤8将第一次烧结的半成品放到热压炉二次成烧;打磨、抛光、开刃制得刀具成品。
其中,改性碳化硅的制备方法包括以下步骤:
步骤1:将碳化硅平铺在氧化铝坩埚中,设定的预氧化温度为950-1100℃,保温时间为0.5-9h;使粉体与马弗炉中的氧气充分接触,随后进行加热预氧化处理;其中,氧化升温速率为3℃/min;
步骤2:按照碳化硅粉体:去离子水:无水乙醇:HCl=1:1:0.2:0.1的比例进行混合,随后放入行星式球磨机中,设置球磨转速为180r/min,球磨时间为6h,将球磨后的粉体用去离子水反复洗涤三次,放入60℃烘箱充分烘干,得到表面羟基化碳化硅粉体;
在温度30-40℃下,将亚硫酰氯滴加到表面羟基化碳化硅粉体在吡啶中的溶液中,添加完成后,将在45℃下加热16小时,得到氯基化碳化硅粉体;
其中,控制亚硫酰氯、表面羟基化碳化硅粉体和吡啶的摩尔比为1.2:1:1;
步骤3:将氧化锌、氧化钙、氧化钛按照质量1:1:1进行均匀混匀,得到金属氧化混合物;
按照质量比2-5:100-300:0.07将金属氧化混合物、乙醇和氨水超声分散,得到金属氧化混合物分散液;将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入金属氧化混合物分散液,在温度70-80℃条件下搅拌12h,反应结束后,使用乙醇洗涤、干燥,得到中间体1;
控制金属氧化混合物与3-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol:1mol;
步骤4:将中间体1冰浴超声分散于甲苯溶液及三乙胺混合溶液中,并通入氮气,缓慢加入氯基化碳化硅粉体,在温度20-30℃下反应20h,得到改性碳化硅;
控制氯基化碳化硅粉体、中间体1、三乙胺的摩尔比为1:1:0.01。
实施例2
本发明为一种耐热陶瓷刀具,包括以下重量份原料:氮化硅85份、改性碳化硅15份;
其中,耐热陶瓷刀具的制备方法包括以下步骤:
将氮化硅和改性碳化硅通过球磨搅拌;洗涤、干燥造粒得到陶瓷刀具粉体;将陶瓷刀具粉体进行干压制得到坯体;之后在等静压机致密化;将压实的坯体送入推板窑中第一次烧结;将第一次烧结的半成品放到热压炉二次成烧;打磨、抛光、开刃制得刀具成品。
其中,改性碳化硅的制备方法包括以下步骤:
步骤1:将碳化硅平铺在氧化铝坩埚中,设定的预氧化温度为950-1100℃,保温时间为0.5-9h;使粉体与马弗炉中的氧气充分接触,随后进行加热预氧化处理;其中,氧化升温速率为3℃/min;
步骤2:按照碳化硅粉体:去离子水:无水乙醇:HCl=1:1:0.2:0.1的比例进行混合,随后放入行星式球磨机中,设置球磨转速为180r/min,球磨时间为6h,将球磨后的粉体用去离子水反复洗涤三次,放入60℃烘箱充分烘干,得到表面羟基化碳化硅粉体;
在温度30-40℃下,将亚硫酰氯滴加到表面羟基化碳化硅粉体在吡啶中的溶液中,添加完成后,将在45℃下加热16小时,得到氯基化碳化硅粉体;
其中,控制亚硫酰氯、表面羟基化碳化硅粉体和吡啶的摩尔比为1.5:1.1:1.1;
步骤3:将氧化锌、氧化钙、氧化钛按照质量1:1:1进行均匀混匀,得到金属氧化混合物;
按照质量比2-5:100-300:0.07将金属氧化混合物、乙醇和氨水超声分散,得到金属氧化混合物分散液;将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入金属氧化混合物分散液,在温度70-80℃条件下搅拌12h,反应结束后,使用乙醇洗涤、干燥,得到中间体1;
控制金属氧化混合物与3-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol:1.1mol;
步骤4:将中间体1冰浴超声分散于甲苯溶液及三乙胺混合溶液中,并通入氮气,缓慢加入氯基化碳化硅粉体,在温度20-30℃下反应20h,得到改性碳化硅;
控制氯基化碳化硅粉体、中间体1、三乙胺的摩尔比为1.1:1.1:0.01。
实施例3
本发明为一种耐热陶瓷刀具,包括以下重量份原料:氮化硅90份、改性碳化硅20份;
其中,耐热陶瓷刀具的制备方法包括以下步骤:
将氮化硅和改性碳化硅通过球磨搅拌;洗涤、干燥造粒得到陶瓷刀具粉体;将陶瓷刀具粉体进行干压制得到坯体;之后在等静压机致密化;将压实的坯体送入推板窑中第一次烧结;将第一次烧结的半成品放到热压炉二次成烧;打磨、抛光、开刃制得刀具成品。
其中,改性碳化硅的制备方法包括以下步骤:
步骤1:将碳化硅平铺在氧化铝坩埚中,设定的预氧化温度为950-1100℃,保温时间为0.5-9h;使粉体与马弗炉中的氧气充分接触,随后进行加热预氧化处理;其中,氧化升温速率为3℃/min;
步骤2:按照碳化硅粉体:去离子水:无水乙醇:HCl=1:1:0.2:0.1的比例进行混合,随后放入行星式球磨机中,设置球磨转速为180r/min,球磨时间为6h,将球磨后的粉体用去离子水反复洗涤三次,放入60℃烘箱充分烘干,得到表面羟基化碳化硅粉体;
在温度30-40℃下,将亚硫酰氯滴加到表面羟基化碳化硅粉体在吡啶中的溶液中,添加完成后,将在45℃下加热16小时,得到氯基化碳化硅粉体;
其中,控制亚硫酰氯、表面羟基化碳化硅粉体和吡啶的摩尔比为1.8:1.2:1.2;
步骤3:将金属氧化混合物、氧化钙、氧化钛按照质量1:1:1进行均匀混匀,得到金属氧化混合物;
按照质量比2-5:100-300:0.07将金属氧化混合物、乙醇和氨水超声分散,得到金属氧化混合物分散液;将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入金属氧化混合物分散液,在温度70-80℃条件下搅拌12h,反应结束后,使用乙醇洗涤、干燥,得到中间体1;
控制金属氧化混合物与3-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol:1.2mol;
步骤4:将中间体1冰浴超声分散于甲苯溶液及三乙胺混合溶液中,并通入氮气,缓慢加入氯基化碳化硅粉体,在温度20-30℃下反应20h,得到改性碳化硅;
控制氯基化碳化硅粉体、中间体1、三乙胺的摩尔比为1.2:1.2:0.01。
实施例4
本发明一种耐热陶瓷刀具应用于铣削设备中。
对比例1
对比例1采用专利号为CN105503183A的陶瓷刀具;
对实施例1-3和对比例1中的陶瓷刀具进行性能测试,测试结果如下表所示:
热导率(W.m-1.K-1) | |
实施例1 | 78.65 |
实施例2 | 79.23 |
实施例3 | 80.12 |
对比例1 | 62.10 |
由上述表格,可以看出本发明制备得到的陶瓷刀具具有良好的耐高温导热性能。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (5)
1.一种耐热陶瓷刀具,其特征在于,由以下重量份原料组成:氮化硅80-90份、改性碳化硅10-20份;
改性碳化硅的制备方法包括以下步骤:
将金属氧化混合物、乙醇和氨水超声分散,得到金属氧化混合物分散液;将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入金属氧化混合物分散液,在温度70-80℃条件下搅拌12 h,反应得到中间体1;
将中间体1冰浴超声分散于甲苯溶液及三乙胺混合溶液中,并通入氮气,缓慢加入氯基化碳化硅粉体,在温度20-30℃下反应20h,得到改性碳化硅;
氯基化碳化硅粉体的制备方法包括以下步骤:
将碳化硅平铺在氧化铝坩埚中,进行加热预氧化处理;
按照碳化硅粉体:去离子水:无 水乙醇:HCl = 1:1:0.2:0.1 的比例进行混合,随后放入行星式球磨机中, 烘干,得到表面羟基化碳化硅粉体;
在温度30-40℃下,将亚硫酰氯滴加到表面羟基化碳化硅粉体在吡啶中的溶液中,添加完成后,将在45℃下加热16小时,得到氯基化碳化硅粉体;
金属氧化混合物由氧化锌、氧化钙、氧化钛按照质量1:1:1进行均匀混合得到的;
将氮化硅和改性碳化硅通过球磨搅拌;洗涤、干燥造粒得到陶瓷刀具粉体;将陶瓷刀具粉体进行干压制得到坯体;之后在等静压机致密化;将压实的坯体送入推板窑中第一次烧结;将第一次烧结的半成品放到热压炉二次成烧;打磨、抛光、开刃制得刀具成品。
2.根据权利要求1所述的一种耐热陶瓷刀具,其特征在于,控制亚硫酰氯、表面羟基化碳化硅粉体和吡啶的摩尔比为1.2-1.8:1-1.2:1-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种耐热陶瓷刀具,其特征在于,控制金属氧化混合物与3-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol:1-1.2mol。
4.根据权利要求1所述的一种耐热陶瓷刀具,其特征在于,控制氯基化碳化硅粉体、中间体1、三乙胺的摩尔比为1-1.2:1-1.2:0.01。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的耐热陶瓷刀具的应用,其特征在于,耐热陶瓷刀具应用于铣削设备中。
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