CN109020243A - 钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法 - Google Patents

钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，先酸洗处理得到活化钒钛磁铁尾矿，将其与校正材料、助溶剂、发泡剂混合球磨后，在冷压机中压制成型，最后在烧结炉中熔融、晶化热处理，最终得到微晶泡沫玻璃材料。以钒钛磁铁矿尾矿为主要原料，通过添加校正原料、发泡剂、助溶剂并采用晶化工艺可实现含少量微晶的泡沫玻璃制备，大幅降低原料成本，提高玻璃韧性。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现钒钛磁铁尾矿较高的工业附加值。

Description

钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法
技术领域
本发明涉及保温建筑材料制备技术领域，特别涉及一种钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿尾矿是钢铁冶金行业产生的废物。通常含有二氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化钠、氧化钛等化合物，现阶段主要应用于路面砖、围墙砖等建材以及水泥行业，使其工业附加值不高。因此，开发一种新途径，以提高其工业附加值至关重要。
泡沫玻璃是一种较理想的墙体保温材料，纯原料及粉煤灰制备泡沫玻璃的原料成本较高，使其难以推广。
发明内容
本发明是针对常见手段难以提高钒钛磁铁尾矿工业附加值问题的研发领域现状，提供一种钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，包括以下步骤：
1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于氢氟酸中活化，再加入氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按比例混合得到混合物，然后将混合物进行球磨，再加入成形剂置于冷压模具中压制成型得到冷压成型块体；
3)将冷压成型块体装入烧结炉中烧结，然后进行晶化处理，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，氢氟酸的浓度为0.4～1.1mol/L，氢氧化钠溶液浓度为0.2～0.8mol/L，活化设备为重力感应磁力搅拌器。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉及氧化钠粉的重量百分比为：(68～77.1)：1.2：(9.1～14.9)：(8.2～11.3)：(1.1～3.2)：(3.3～6.7)。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，球磨在球磨罐中进行，球磨时间15～21小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速160～180转/分。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，成形剂为质量浓度为3.5％的PVA酒精溶液，冷压压力60～98MPa。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中，烧结温度为940～1070℃，晶化温度为670～750℃，升温速率13℃/分。
作为本发明的进一步改进，制备的微晶泡沫玻璃材料的抗弯强度大于等于26MPa，孔隙率大于等于93.2％，闭孔率大于等于90.6％。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
本发明先酸洗处理得到活化钒钛磁铁尾矿，将其与校正材料、助溶剂、发泡剂混合球磨后，在冷压机中压制成型，最后在烧结炉中熔融、晶化热处理；其中酸洗活化处理可降低粉末熔融温度，提高发泡孔隙率。活化后的钒钛磁铁尾矿可与校正材料等充分接触，加速扩散，提高尾矿实际利用率。本发明以钒钛磁铁矿尾矿为主要原料，通过添加校正原料、发泡剂、助溶剂并采用晶化工艺可实现含少量微晶的泡沫玻璃制备，大幅降低原料成本，提高玻璃韧性。本发明制备的微晶泡沫玻璃的抗弯强度大于等于26MPa，孔隙率大于等于93.2％，闭孔率大于等于90.6％。
进一步，在制备微晶泡沫玻璃材料过程中，本发明为解决已有方法难以解决工业附加值低的问题，而是采用大比重钒钛磁铁尾矿、酸洗活化方法，研究酸液浓度、原料组分质量比、球磨、冷压成型、烧结和热处理工艺参数与微晶泡沫玻璃性能的关系，即：对于微晶泡沫玻璃，保持较高韧性性能和气孔率的最佳酸液浓度、原料组分质量比、球磨、冷压成型、烧结和热处理工艺参数。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现钒钛磁铁尾矿较高的工业附加值。
具体实施方式
本发明一种钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，包括下述步骤：
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为0.4～1.1mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.2～0.8mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按(68～77.1)：1.2：(9.1～14.9)：(8.2～11.3)：(1.1～3.2)：(3.3～6.7)比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力60～98MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间15～21小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速160～180转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中940～1070℃下烧结，最后进行670～750℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
以下实施例制备的微晶泡沫玻璃的强度和孔隙率如表1所示。
实施例1
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为0.5mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按76：1.2：9.1：9.3：1.1：3.3比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力68MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间20小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速170转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中980℃下烧结，最后进行750℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
实施例2
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为1.1mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按70：1.2：10.1：10.3：3.1：5.3比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力98MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间16小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速165转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中1010℃下烧结，最后进行670℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
实施例3
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为0.8mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.7mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按68：1.2：11.1：11.3：3.1：5.3比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力70MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间15小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速160转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中980℃下烧结，最后进行720℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
实施例4
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为0.7mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按69：1.2：10.1：11.3：3.1：5.3比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力88MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间21小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速180转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中980℃下烧结，最后进行690℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
实施例1～4制备微晶泡沫玻璃材料的性能参数见表1所示：
表1
从上表可以得出，本发明制备的微晶泡沫玻璃的抗弯强度大于等于26MPa，孔隙率大于等于93.2％，闭孔率大于等于90.6％。
实施例5
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为0.6mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按72：1.2：9.1：9.3：3.1：5.3比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力75MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间15小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速180转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中940℃下烧结，最后进行690℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
实施例6
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为1.1mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按73：1.2：10.1：10.3：2.1：3.3比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力90MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间21小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速160转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中990℃下烧结，最后进行700℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
实施例7
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为0.4mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按68：1.2：10：11.3：2.8：6.7比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力80MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间15小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速170转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中1020℃下烧结，最后进行720℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
实施例8
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为0.9mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.7mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按68：1.2：14.9：9.4：3.2：3.3比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力60MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间18小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速170转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中1070℃下烧结，最后进行750℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
实施例9
(1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于浓度为1.0mol/L氢氟酸中活化，活化设备为重力感应磁力搅拌器，再加入浓度为0.6mol/L氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
(2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按77.1：1.2：9.1：8.2：1.1：3.3比例混合球磨，再加入质量浓度为3.5％的PVA酒精成形剂，置于冷压模具中压制成型，冷压压力90MPa；球磨在球磨罐中进行，球磨时间21小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速160转/分。
(3)将冷压成型块体装入快速升温烧结炉中990℃下烧结，最后进行700℃晶化处理，升温速率13℃/分、炉冷，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钒钛磁铁尾矿经洗涤、干燥后，置于氢氟酸中活化，再加入氢氧化钠溶液中和、沉淀、洗涤，得到活性钒钛磁铁尾矿；
2)将活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉、氧化钠粉按比例混合得到混合物，然后将混合物进行球磨，再加入成形剂置于冷压模具中压制成型得到冷压成型块体；
3)将冷压成型块体装入烧结炉中烧结，然后进行晶化处理，最终得到微晶泡沫玻璃材料。
2.如权利要求1所述的钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，其特征在于，步骤1)中，氢氟酸的浓度为0.4～1.1mol/L，氢氧化钠溶液浓度为0.2～0.8mol/L，活化设备为重力感应磁力搅拌器。
3.如权利要求1所述的钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，其特征在于，步骤2)中，活性钒钛磁铁尾矿、碳粉、平板玻璃粉、二氧化硅粉、氧化钙粉及氧化钠粉的重量百分比为：(68～77.1)：1.2：(9.1～14.9)：(8.2～11.3)：(1.1～3.2)：(3.3～6.7)。
4.如权利要求1所述的钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，其特征在于，步骤2)中，球磨在球磨罐中进行，球磨时间15～21小时，球磨罐材料为尼龙，磨球材料为二氧化锆，球磨机转速160～180转/分。
5.如权利要求1所述的钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，其特征在于，步骤2)中，成形剂为质量浓度为3.5％的PVA酒精溶液，冷压压力60～98MPa。
6.如权利要求1所述钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，其特征在于，步骤3)中，烧结温度为940～1070℃，晶化温度为670～750℃，升温速率13℃/分。
7.如权利要求1至6任意一项所述钒钛磁铁尾矿制备微晶泡沫玻璃的方法，其特征在于，制备的微晶泡沫玻璃材料的抗弯强度大于等于26MPa，孔隙率大于等于93.2％，闭孔率大于等于90.6％。
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