CN110002863A - 一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法，具体步骤是：以采用共沉淀法制备得到的超细YAG粉体为原料，添加烧结助剂二氧化硅和氧化钙，发泡剂葡萄糖，以水或无水乙醇为球磨介质进行球磨混合均匀，干燥后模压成型，得到陶瓷素坯，将陶瓷素坯置于真空管式炉中，先发泡除碳，再进行陶瓷烧结，将烧结保温后的陶瓷进行阶梯冷却降温，降至室温后获得YAG多孔陶瓷。本发明采用共沉淀粉体为原料，化学活性高，烧结温度低，通过烧结助剂体系设计，结合烧结与降温温度制度，实现了特异的晶粒发育，陶瓷晶粒均为长棒状，在生长与发泡过程中，这种长棒状结构相互交叠黏连生长，阻止裂纹扩展能力增强，机械强度大大提升。

Description

一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备技术领域，具体涉及一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷是以气孔为主相的无机功能环保材料，具有气孔率高、比表面积大、耐高温、抗腐蚀、隔热性好、孔结构分布均匀、使用寿命长等优点，逐渐成为陶瓷领域研究的重点。目前，多孔陶瓷常作为过滤、分离、吸音、隔热、载体和敏感元件等材料广泛应用于环保、化工、冶金、能源和生物工程等领域。
目前对于多孔陶瓷材料的研究，大多局限在氧化铝(Al2O3)、碳化硅(SiC)和氮化硅(Si3N4)三种。其制备方法比较成熟，主要包括添加造孔剂法、挤压成型法、颗粒堆积法、有机泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法、直接发泡成型法，等等。一般的，SiC和Si3N4陶瓷材料在高温环境下使用时，容易氧化，难以显示出性能优势。
钇铝石榴石(Y3Al5O12，YAG)具有优异的光学性质，稳定的化学性质和高温性能，广泛用于结构和功能材料的制备和利用。YAG具有良好的抗蠕变性，并且在高温氧气气氛中具有稳定的性能。然而，目前YAG多孔陶瓷的高机械强度与高多孔率不能同时实现，其本质原因在于通常情况下制备的多孔陶瓷为“连通的圆孔”。高气孔率、低密度的同时，必然导致低的连接强度，从而导致机械强度的降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法，制得的钇铝石榴石多孔陶瓷同时具有高的机械强度和高气孔率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料选取：原料为采用共沉淀法制备得到的超细YAG粉体；烧结助剂为二氧化硅和氧化钙，其添加量分别为超细YAG粉体的0.5～2.0wt％和1.0～5.0wt％；发泡剂为葡萄糖，其添加量为超细YAG粉体的5～8wt％；
(2)称量球磨：以水或无水乙醇为球磨介质，将准确称量的YAG粉体、烧结助剂和发泡剂加入到球磨罐中球磨混合均匀，得到混合粉体；
(3)烘干成型：将球磨后的混合粉体干燥后模压成型，得到陶瓷素坯；
(4)发泡烧结：将陶瓷素坯置于真空管式炉中，先发泡除碳，温度为650～750℃，保温30～50分钟；再进行陶瓷烧结，温度为1300～1400℃，保温4～8小时；整个发泡烧结过程的升温速率为2～5℃/min；
(5)冷却降温：将烧结保温后的陶瓷进行冷却降温，当温度高于1000℃时降温速率为1～2℃/min，当温度在500℃～1000℃时降温速率为5～8℃/min，当温度低于500℃时随炉冷却，降至室温后获得YAG多孔陶瓷。
优选的，步骤(2)中球磨转速为100～150r/min，球磨时间为20～30小时。
优选的，步骤(3)中干燥温度为60～110℃，干燥时间为3～8小时。
优选的，步骤(3)中成型压力为5～30MPa。
优选的，步骤(4)和步骤(5)整个烧结升降温过程中，真空度保持在10-3～10-2Pa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过烧结助剂体系设计，结合烧结与降温温度制度，实现了特异的晶粒发育，陶瓷晶粒均为长棒状，在生长与发泡过程中，这种长棒状结构相互交叠黏连生长，阻止裂纹扩展能力增强，机械强度大大提升；
2、本发明使用烧结助剂体系搭配发泡体系设计，发泡效果好，在较低添加量下，实现高气孔率，其除碳温度低，保温时间短；
3、本发明采用共沉淀粉体为原料，化学活性高，烧结温度低，容易实现快速的晶粒生长，发育成长棒状。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的YAG多孔陶瓷的SEM图；
图2为现有技术制备得到的YAG多孔陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施中所述的共沉淀法制备超细YAG粉体的步骤如下：按Y3Al5O12中Y、Al的化学计量比分别称取纯度为99.9％以上的硝酸铝和硝酸钇，共同溶解于去离子水中，室温下搅拌20～30min，得到浓度为0.1～0.3mol/L的混合硝酸盐溶液；将浓度为1～2mol/L的碳酸氢铵溶液滴加到混合硝酸盐溶液中，至pH为6.5～7.5，得到前驱体溶液，陈化12～24h；洗涤，干燥，得到YAG粉体；将干燥后的YAG粉体分散于去离子水中，加入表面活性剂硫酸钠或硫酸钾，表面活性剂加入量与YAG粉体的摩尔比为1～5：10，然后置于高压釜中加热，温度控制在300～350℃，保温24～48h，自然冷却至室温；将得到的悬浮液离心分离，弃上清液，沉淀经洗涤、干燥后，得到超细YAG粉体。
实施例1
(1)以共沉淀法制备得到的粒径为350nm的超细YAG粉体为原料，分别添加超细YAG粉体0.5wt％的二氧化硅和1.0wt％和氧化钙为烧结助剂；添加超细YAG粉体5wt％的葡萄糖为发泡剂；
(2)以无水乙醇为球磨介质，将准确称量的YAG粉体、烧结助剂和发泡剂加入到球磨罐中，以100r/min的转速球磨混合20小时，得到混合粉体；
(3)球磨后混合粉体在60℃下干燥3小时；然后在5MPa压力下将粉体干压成型获得陶瓷素坯；
(4)将陶瓷素坯置于真空管式炉中，先在650℃下保温30分钟发泡除碳，再在1300℃下进行陶瓷烧结，保温4小时；整个发泡烧结过程的升温速率为2℃/min；
(5)烧结保温后的陶瓷冷却降温，当温度高于1000℃时，以1℃/min降温速率进行冷却降温，当温度在500℃～1000℃时，以5℃/min降温速率进行冷却降温，当温度低于500℃时随炉冷却；整个烧结升降温过程中，真空度保持在10-3Pa；降至室温后即得YAG多孔陶瓷。
制备的YAG多孔陶瓷气孔率高达60％，其SEM图如图1所示，其陶瓷晶粒发育为长棒状，长径比为6.5，其相互交叠，机械强度大大提升，抗压强度在15MPa，实现了高气孔率和高强度。
实施例2
(1)以共沉淀法制备得到的粒径为420nm的超细YAG粉体为原料，分别添加超细YAG粉体1.0wt％的二氧化硅和3.0wt％和氧化钙为烧结助剂；添加超细YAG粉体6wt％的葡萄糖为发泡剂；
(2)以无水乙醇为球磨介质，将准确称量的YAG粉体、烧结助剂和发泡剂加入到球磨罐中，以120r/min的转速球磨混合25小时，得到混合粉体；
(3)球磨后混合粉体在90℃下干燥5小时；然后在15MPa压力下将粉体干压成型获得陶瓷素坯；
(4)将素坯置于真空管式炉中，先在700℃下保温40分钟发泡除碳，再在1350℃下进行陶瓷烧结，保温6小时；整个发泡烧结过程的升温速率为3℃/min；
(5)烧结保温后的陶瓷冷却降温，当温度高于1000℃时，以2℃/min降温速率进行冷却降温，当温度在500℃～1000℃时，以6℃/min降温速率进行冷却降温，当温度低于500℃时随炉冷却；整个烧结升降温过程中，真空度保持在10-3Pa；降至室温后即得YAG多孔陶瓷。
制备的YAG多孔陶瓷气孔率高达在62％，其SEM图与实施例1相似，其陶瓷晶粒发育为长棒状，长径比为7，其相互交叠，机械强度大大提升，抗压强度在17MPa，实现了高气孔率和高强度。
实施例3
(1)以共沉淀法制备得到的粒径为450nm的超细YAG粉体为原料，分别添加超细YAG粉体2.0wt％的二氧化硅和5.0wt％氧化钙为烧结助剂；添加超细YAG粉体8.0wt％的葡萄糖为发泡剂；
(2)以水为球磨介质，将准确称量的YAG粉体、烧结助剂和发泡剂加入到球磨罐中，以150r/min的转速球磨混合30小时，得到混合粉体；
(3)球磨后混合粉体在110℃下干燥8小时；然后在30MPa压力下将粉体干压成型获得陶瓷素坯；
(4)将素坯置于真空管式炉中，先在750℃下保温50分钟发泡除碳，再在1400℃下进行陶瓷烧结，保温8小时；整个发泡烧结过程的升温速率为5℃/min；
(5)烧结保温后的陶瓷冷却降温，当温度高于1000℃时，以2℃/min降温速率进行冷却降温，当温度在500℃～1000℃时，以8℃/min降温速率进行冷却降温，当温度低于500℃时随炉冷却；整个烧结升降温过程中，真空度保持在10-2Pa；降至室温后即得YAG多孔陶瓷。
制备的YAG多孔陶瓷气孔率高达65％，其SEM图与实施例1相似，其陶瓷晶粒发育为长棒状，长径比为10，其相互交叠，机械强度大大提升，抗压强度在20MPa，实现了高气孔率和高强度。
对比例
原料主要为市售Y2O3、Al2O3粉体，按照化学计量比计算称量Y2O3、Al2O3，添加原料粉体5wt％的CaO作为烧结助剂，另外添加原料粉体15wt％的淀粉作为发泡剂，球磨混合均匀获得复合原料。采用干压法制备YAG多孔陶瓷坯体，将坯体置于真空管式炉中先在500℃下发泡除碳1h、再在1450℃下烧结，保温1h，随炉冷却至室温，即制备获得YAG多孔陶瓷。
制备获得的YAG多孔陶瓷气孔率可达57％，其SEM图如图2所示，其陶瓷晶粒发育为颗粒状。但YAG多孔陶瓷也没有形成规整的孔同时孔隙较大，陶瓷的抗压强度不高，无法同时实现高孔隙率和高抗压强度。

Claims (5)

1.一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料选取：原料为采用共沉淀法制备得到的超细YAG粉体；烧结助剂为二氧化硅和氧化钙，其添加量分别为超细YAG粉体的0.5～2.0wt％和1.0～5.0wt％；发泡剂为葡萄糖，其添加量为超细YAG粉体的5～8wt％；
(2)称量球磨：以水或无水乙醇为球磨介质，将准确称量的YAG粉体、烧结助剂和发泡剂加入到球磨罐中球磨混合均匀，得到混合粉体；
(3)烘干成型：将球磨后的混合粉体干燥后模压成型，得到陶瓷素坯；
(4)发泡烧结：将陶瓷素坯置于真空管式炉中，先发泡除碳，温度为650～750℃，保温30～50分钟；再进行陶瓷烧结，温度为1300～1400℃，保温4～8小时；整个发泡烧结过程的升温速率为2～5℃/min；
(5)冷却降温：将烧结保温后的陶瓷进行冷却降温，当温度高于1000℃时降温速率为1～2℃/min，当温度在500℃～1000℃时降温速率为5～8℃/min，当温度低于500℃时随炉冷却，降至室温后获得YAG多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中球磨转速为100～150r/min，球磨时间为20～30小时。
3.根据权利要求1所述的一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为60～110℃，干燥时间为3～8小时。
4.根据权利要求1所述的一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中成型压力为5～30MPa。
5.根据权利要求1所述的一种钇铝石榴石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)和步骤(5)整个烧结升降温过程中，真空度保持在10-3～10-2Pa。
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