CN112899779A - 利用氧化铝-钇铝石榴石共晶制备降低宽频噪声连通孔声衬材料的方法及所制备的声衬材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用氧化铝‑钇铝石榴石共晶制备降低宽频噪声连通孔声衬材料的方法及所制备的声衬材料，所述方法通过水平定向凝固法生长出大尺寸的氧化铝‑钇铝石榴石共晶，而后通过碱性介质腐蚀掉共晶中的氧化铝相，留下三维互穿的连通孔隙。该方法制备的降噪连通孔声衬对各类空腔的宽频噪声有显著的抑制效果，且贴合于空腔内壁，对空腔外的结构形式、气动布局等影响较小，具有较高的应用价值。

Description

利用氧化铝-钇铝石榴石共晶制备降低宽频噪声连通孔声衬 材料的方法及所制备的声衬材料
技术领域
本发明属于噪声控制技术领域，具体涉及利用氧化铝-钇铝石榴石共晶制备降低宽频噪声连通孔声衬的方法，更具体涉及通过碱性水热液腐蚀掉氧化铝-钇铝石榴石共晶中的氧化铝相制备具有降噪连通孔声衬的方法。
背景技术
随着现代科技的高速发展，各类飞行器及高铁等高速交通工具已成为陆路交通、民航运输及国防建设中的重点研究项目。而外露的各类空腔结构(如民航飞机起落架舱体结构)是常见的内埋舱结构，而该类结构在高速气流的作用下会产生非常强烈的气动噪声。该种现象产生的噪声不仅会破坏结构，而且更严重的会对周围的人员及各类设备产生极大负面影响。因此，如何控制各类空腔结构的气动噪声变得愈加重要。
目前空腔结构的气动噪声控制方法主要包括两大类，分别是主动控制和被动控制。主动控制主要包括高频声激励式零质量射流和低频活塞式等；被动控制则主要包括前缘立齿、前后缘平齿、后壁倒角或倒圆弧以及前缘剪切层内悬挂细圆柱等。这些控制方法均具有一定的空腔降噪效果，但这些方法也存在一定的问题，主动控制方法的缺点主要包括射流需要额外的高压气体，但高压气源不便携带且射流出口流量会受到气源影响，会限制降噪装置的使用时间且降噪程度也较低，而且这些主动控制方法在工程上很难实施；而被动控制方法的缺点则是通常会破坏飞行器等的结构外形，增加了飞行阻力等。
因此，亟需开发一种新的材料及控制方法，可以在保证空腔结构外形的情况下达到降低噪声的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用氧化铝-钇铝石榴石共晶制备降低宽频噪声连通孔声衬材料的方法，该方法通过碱性介质水热液腐蚀掉氧化铝-钇铝石榴石共晶中的氧化铝相，制备的声衬材料具有三维互穿连通孔隙，该连通孔降噪声衬能在保证空腔结构的外形等的情况下达到降低噪声的目的。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种利用氧化铝-钇铝石榴石共晶制备降低宽频噪声连通孔声衬材料的方法，所述方法包括以下步骤：
氧化铝-钇铝石榴石共晶经碱性介质溶解去除氧化铝相，即得具有三维互穿连通孔的声衬材料。
优选地，所述碱性介质溶解的条件为：水热反应温度280～300℃，水热反应时间96～120h。
优选地，所述碱性介质为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
优选地，所述碱性介质的浓度为10.0mol/L。
优选地，所述氧化铝-钇铝石榴石共晶采用水平定向凝固法制备。
进一步优选地，所述水平定向凝固法包括以下步骤：
1)预烧料制备：
采用纯度≥99.99％的Al2O3和Y2O3按二元相图共晶生成比称取原料，湿法球磨混料、冷等静压压制成棒体，棒体经高温烧结致密化，得到棒状预烧料；
2)氧化铝-钇铝石榴石共晶生长：
将棒状预烧料置于舟形坩埚内，将舟形坩埚装入水平定向凝固生长炉并封闭生长炉；打开循环水系统，控制冷循环系统的出水口温度为20～35℃，然后打开真空系统，对生长炉抽真空至真空度为4.0×10-3Pa后，通电加热发热体，在通电加热发热体的功率达到化料功率后，在化料功率基础上增加3～5kW，并维持3～5h，在通电加热期间保持生长炉真空度在4.0×10-3Pa以上；当化料完成后，在熔体遇到坩埚前端的YAG籽晶，YAG籽晶既不生长也不熔化时进行引晶，其中引晶条件为：使熔体接触籽晶～3mm，保持熔晶～1h；当引晶过程保持～1h后，在共晶生长速度为5mm/h～100mm/h条件下进行共晶生长，当熔区到达坩埚尾部边缘后，结束晶体生长；当晶体生长结束后，首先用～3h将生长炉的加热功率降至小于化料功率～2kW的功率值，然后用24～36h将生长炉的加热功率降至零功率值，最后，在生长炉的加热功率达到零功率后继续通水冷却并抽真空度24～36h，即得氧化铝-钇铝石榴石共晶。
进一步地，步骤1)中，称取原料时，还可以在原料中掺杂ReOx，掺杂比例为Re/Y＝0.1～1.0mol％。
具体地，一种降噪连通孔声衬的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)预烧料制备：
采用纯度均大于99.99％的Al2O3和Y2O3原料，选定物质的量比参数为Al2O3＝80.5mol％、Y2O3＝19.5mol％后按物质的量比称量原料。将所称量原料经乙醇湿法球磨5小时以上混合均匀后烘干除去乙醇，然后将其装入筒状塑胶模具后用液压机冷等静压在100MPa下压制成约Φ20mm×100mm的棒体，经过空气中1773K高温烧结3小时致密化，得到棒状预烧料。
2)氧化铝-钇铝石榴石共晶生长：
将1)中得到的棒状预烧料置于经无水乙醇洗涤后的钼制舟形坩埚内，将钼制舟形坩埚装入水平定向凝固生长炉并封闭生长炉；
首先，打开循环水系统，控制冷循环系统的出水口温度为20～35℃，然后打开真空系统，对生长炉抽真空至真空度为4.0×10-3Pa后，通电加热发热体，在通电加热发热体的功率达到化料功率后，在化料功率基础上增加3～5kW，并维持3～5h，在通电加热期间保持生长炉真空度在4.0×10-3Pa以上；
然后是引晶过程，当化料完成后，在熔体遇到坩埚前端的YAG籽晶，籽晶既不生长也不熔化时进行引晶，其中引晶条件为：使熔体接触籽晶～3mm，保持熔晶～1h；当引晶过程保持～1h后，在共晶生长速度为5mm/h～100mm/h条件下进行共晶生长，当熔区到达坩埚尾部边缘后，结束晶体生长；
最后是冷却及退火，当晶体生长结束后，首先用～3h将生长炉的加热功率降至小于化料功率～2kW的功率值，然后用24～36h将生长炉的加热功率降至零功率值，最后，在生长炉的加热功率达到零功率后继续通水冷却并抽真空度24～36h，即完成所述的氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的水平定向区熔结晶制备。
3)碱性水热液腐蚀共晶过程：
制备出浓度为10.0mol/L的KOH溶液，并按填充比为80％填充到聚四氟乙烯高压反应釜中，然后将步骤1)和2)中制备的共晶加工成需求尺寸，并放置在该碱性介质中，随后将反应釜密封放置在烘干箱中进行反应，反应温度为280℃，反应时间为96h时，得到降噪连通孔声衬。
4)调节连通孔孔径过程：
(未添加稀土元素时，该材料孔径为5～25μm、添加6～11μm和24～40μm)
在步骤1)和2)的共晶制备过程中，将少量ReOx(掺杂比例为Re/Y＝0.1～1.0mol％)掺杂到共晶预烧料中，最终制备的共晶内部会存在大量粗化结构，粗化结构的尺寸会随Re掺杂量的增加而增大，最后使用碱性介质腐蚀可得到具有不同尺寸连通孔的声衬。
5)降噪连通孔声衬应用在各类飞行器空腔内壁：
将得到的具有不同孔径尺寸的连通孔共晶材料声衬按要求粘贴到相应的空腔内壁，可以达到降低由于高速气流进入空腔而产生的噪声的效果。
本发明的步骤2)中使用水平定向凝固法制备的共晶的尺寸可以根据坩埚的内径和长度不同而变化。而坩埚的内径不能超过热场的内部容纳空间，其长度最大不能超过拉晶杆的行程。使用水平定向凝固法制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶，通过实时修改生长炉的热场及坩埚，最终可以制备出百毫米级的大尺寸共晶。
本发明的步骤3)中使用碱性介质在反应釜中腐蚀共晶中的氧化铝相前后通过记录腐蚀前后共晶的质量并跟理论值比较，能够确定氧化铝相是否完全被碱性介质腐蚀溶解。通过碱性介质在水热反应条件下(280℃，96h)腐蚀大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶得到的降噪连通孔声衬，其连通孔呈现出三维互穿结构，具有优异的立体连通性。通过掺杂少量ReOx(掺杂比例为Re/Y＝0.1～1.0mol％，ReOx指稀土氧化物，其中x为稀土的不同价态下氧原子的数量)到共晶中，能够有效的改变连通孔的孔径尺寸及三维分布，可根据空腔产生噪声频率的不同进行调节，效率及可靠性得到有效提高。
本发明的步骤5)中根据目标空腔的结构，可以对连通孔共晶材料声衬进行相应的机械加工，并采用多声衬块拼接的方式对空腔的不同部位进行有针对性的粘贴不同孔径的共晶声衬材料。将具有不同孔径的共晶粘贴在特定空腔不同位置，能够达到最优的降噪效果，可有效降低原空腔10～20％的噪声。
本发明根据多孔材料能够降低噪声的原理，将水平定向凝固法制备氧化铝-钇铝石榴石共晶的方法引入到了降噪连通孔声衬的制备中，目的在于制备出尺寸可控、降噪效率高及易于孔径调控的降噪连通孔声衬。使用水平定向凝固法制备氧化铝-钇铝石榴石共晶的主要要求是：制备符合生长条件的坩埚、控制坩埚的移动速率以及通过设计发热体的形状和改变保温装置的尺寸等方式精确调节温场的温度梯度。同时，为了获得高效的降噪效率，需要对目标空腔的噪声进行预先测量，并根据目标空腔产生的噪声频率，通过在共晶中掺杂不同含量的稀土离子以调控最终连通孔共晶的孔径大小，将具有不同孔径大小的共晶粘贴在空腔不同位置，以达到最优的降噪效果。
与现有技术相比，本发明的积极效果在于：
1、相较于激光区熔法、边界外延法等生长方法，水平定向凝固法不受限于激光光斑直径和激光辐射能量，该方法制备的氧化铝-钇铝石榴石共晶具有尺寸较大、力学性能突出且热稳定性强等优点。
2、使用水平定向凝固法制备的氧化铝-钇铝石榴石共晶内部两相呈现三维网络互穿的结构，相比于通过添加预制体再去除的方式制备的多孔材料，该共晶经过碱性介质腐蚀后，留下的孔隙均为三维连续的连通孔，更有利于宽频噪声的吸收。
3、在共晶中掺杂不同含量的稀土离子能够有效调控最终连通孔共晶的孔径大小，将具有不同孔径大小的共晶粘贴在空腔不同位置，能够达到最优的降噪效果。
综上所述，将采用水平定向凝固法制备氧化铝-钇铝石榴石共晶通过碱性介质腐蚀后得到的降噪连通孔声衬，具有尺寸可调节、力学性能突出、易加工、孔径尺寸条件简单、降噪效果突出等优点，因此该技术应用前景广阔，该技术的推广和应用具有明显的经济效益和社会效益。
附图说明
图1(a)为本发明水平定向凝固法制备的氧化铝-钇铝石榴石共晶图；
图1(b)为本发明水平定向凝固法制备的氧化铝-钇铝石榴石共晶的微观结构图；
图2为本发明制备的声衬材料的显微结构图；
图3为本发明水平定向凝固法制备的添加稀土离子调控的氧化铝-钇铝石榴石共晶的微观结构图；
图4为本发明添加稀土离子调控共晶所制备的声衬材料的显微结构图。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种降噪连通孔声衬的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)预烧料制备：
采用纯度均大于99.99％的Al2O3和Y2O3原料，选定物质的量比参数为Al2O3＝80.5mol％、Y2O3＝19.5mol％后按物质的量比称量原料。将所称量原料经乙醇湿法球磨5小时以上混合均匀后烘干除去乙醇，然后将其装入筒状塑胶模具后用液压机冷等静压在100MPa下压制成约Φ20mm×100mm的棒体，经过空气中1773K高温烧结3小时致密化，得到棒状预烧料。
2)氧化铝-钇铝石榴石共晶生长：
将致密化后原料5Kg装入处理好的钼制坩埚中并装入水平定向凝固生长炉内。首先开通生长炉的冷却循环系统，然后抽真空，当真空度达到4.0×10-3Pa时，给发热体通电进行加热升温。在升温过程中要注意使炉内真空度始终保持在4.0×10-3Pa以上。在功率增加到18.5kW时，原料开始融化，真空度会出现相应的波动。继续升高功率至23.5kW，在此条件下稳定3小时，将预烧料进行充分化料，同时应保证化料时的真空度也要保持在4.0×10-3Pa以上。籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差应小于3.0mm。将籽晶缓慢移入生长炉的生长区内，使熔体接触籽晶底部5mm，并保持30min熔晶的过程，随后开始以20mm/h的拉晶速度生长，生长5小时后熔区已达到坩埚尾部边缘，共晶生长结束。冷却退火阶段：经过2.5h后将加热功率降低至21.5kW，该降温速率约为0.8kW/h；随后经过30h后将功率降低至零，降温速率约为0.72kW/h；继续保持36h循环冷却水和抽真空。水平定向凝固法制备的氧化铝-钇铝石榴石共晶图如图1(a)所示；
水平定向凝固法制备的氧化铝-钇铝石榴石共晶的微观结构图如图1(b)所示，从图1(b)可以看出，该共晶呈现出两相三维互穿的微观结构，为最终腐蚀得到连通孔提供了结构基础。
3)碱性水热液腐蚀共晶过程：
将得到的共晶机械加工成相应的块体，放入预先填充了80％的浓度为10.0mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯高压反应釜中，然后密封并移入烘干箱中，在反应温度为280℃的条件下反应96h，得到降噪连通孔共晶材料声衬。声衬材料的显微结构图如图2所示，从图2可以看出，该样品内的孔隙具有较好的连通性，该降噪连通孔的孔径分布范围为5～25μm。
随后将制备的足量的该种声衬材料粘贴至尺寸为200mm×66.67mm×33.33mm的空腔中并测试其在相应高速气流下的噪声，最终得出，该连通孔声衬可有效降低在马赫数3.0～4.0高速气流下原空腔产生的10～20％噪声。
实施例2：
一种降噪连通孔声衬的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)预烧料制备：
采用纯度均大于99.99％的Al2O3和Y2O3原料，选定物质的量比参数为Al2O3＝80.5mol％、Y2O3＝19.5mol％后按物质的量比称量原料，并将掺杂比例为Ce/Y＝0.25mol％的CeO2掺杂到原料中。将所称量原料经乙醇湿法球磨5小时以上混合均匀后烘干除去乙醇，然后将其装入筒状塑胶模具后用液压机冷等静压在100MPa下压制成约Φ20mm×100mm的棒体，经过空气中1773K高温烧结3小时致密化，得到棒状预烧料。
2)氧化铝-铈掺杂钇铝石榴石共晶生长：
将致密化后原料5Kg装入处理好的钼制坩埚中并装入水平定向凝固生长炉内。首先开通生长炉的冷却循环系统，然后抽真空，当真空度达到4.0×10-3Pa时，给发热体通电进行加热升温。在升温过程中要注意使炉内真空度始终保持在4.0×10-3Pa以上。在功率增加到18.5kW时，原料开始融化，真空度会出现相应的波动。继续升高功率至23.5kW，在此条件下稳定3小时，将预烧料进行充分化料，同时应保证化料时的真空度也要保持在4.0×10-3Pa以上。籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差应小于3.0mm。将籽晶缓慢移入生长炉的生长区内，使熔体接触籽晶底部5mm，并保持30min熔晶的过程，随后开始以20mm/h的拉晶速度生长，生长5小时后熔区已达到坩埚尾部边缘，共晶生长结束。冷却退火阶段：经过2.5h后将加热功率降低至21.5kW，该降温速率约为0.8kW/h；随后经过30h后将功率降低至零，降温速率约为0.72kW/h；继续保持36h循环冷却水和抽真空，最后得到相应的氧化铝-铈掺杂钇铝石榴石共晶。如图3所示，为使用水平定向凝固法制备的添加稀土离子调控的氧化铝-钇铝石榴石共晶的微观结构，可以看出，由于稀土离子的掺入，共晶微观结构分化为粗化结构区和细化结构区，为调节不同频段的噪声提供了微观结构基础。
3)碱性水热液腐蚀共晶过程：
将得到的共晶机械加工成相应的块体，放入预先填充了80％的浓度为10.0mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯高压反应釜中，然后密封并移入烘干箱中，在反应温度为280℃的条件下反应96h，得到降噪连通孔共晶材料声衬。如图4所示，为添加Ce/Y＝0.25mol％调控的共晶连通孔径微观结构，该样品孔径尺寸集中在两个范围，分别是6～11μm和24～40μm，可用于控制降低相应频段的噪声。
随后将制备的足量的该种声衬材料粘贴至尺寸为200mm×66.67mm×33.33mm的空腔中并测试其在相应高速气流下的噪声，最终得出，该连通孔声衬可有效降低在马赫数2.0～3.0高速气流下原空腔产生的10～20％噪声。
本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种利用氧化铝-钇铝石榴石共晶制备降低宽频噪声连通孔声衬材料的方法，所述方法包括以下步骤：
氧化铝-钇铝石榴石共晶经碱性介质溶解去除氧化铝相，即得具有三维互穿连通孔的声衬材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性介质溶解的条件为：水热反应温度280～300℃，水热反应时间96～120h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性介质为氢氧化钠溶或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性介质的浓度为10.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铝-钇铝石榴石共晶采用水平定向凝固法制备。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述水平定向凝固法包括以下步骤：
1)预烧料制备：
采用纯度≥99.99％的Al2O3和Y2O3按二元相图共晶生成比称取原料，湿法球磨混料、冷等静压压制成棒体，棒体经高温烧结致密化，得到棒状预烧料；
2)氧化铝-钇铝石榴石共晶生长：
将棒状预烧料置于舟形坩埚内，将舟形坩埚装入水平定向凝固生长炉并封闭生长炉；打开循环水系统，控制冷循环系统的出水口温度为20～35℃，然后打开真空系统，对生长炉抽真空至真空度为4.0×10-3Pa后，通电加热发热体，在通电加热发热体的功率达到化料功率后，在化料功率基础上增加3～5kW，并维持3～5h，在通电加热期间保持生长炉真空度在4.0×10-3Pa以上；当化料完成后，在熔体遇到坩埚前端的YAG籽晶，YAG籽晶既不生长也不熔化时进行引晶，其中引晶条件为：使熔体接触籽晶～3mm，保持熔晶～1h；当引晶过程保持～1h后，在共晶生长速度为5mm/h～100mm/h条件下进行共晶生长，当熔区到达坩埚尾部边缘后，结束晶体生长；当晶体生长结束后，首先用～3h将生长炉的加热功率降至小于化料功率～2kW的功率值，然后用24～36h将生长炉的加热功率降至零功率值，最后，在生长炉的加热功率达到零功率后继续通水冷却并抽真空度24～36h，即得氧化铝-钇铝石榴石共晶。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中，称取原料时，掺杂ReOx，掺杂比例为Re/Y＝0.1～1.0mol％。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述的方法制备的声衬材料。
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