CN112062558B - 氧化锆陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化锆陶瓷技术领域，具体的涉及一种氧化锆陶瓷的制备方法。锆英砂粉碎至500‑600目，加入四方相稳定氧化锆粉体和碳酸钠进行球磨处理，制备得到混合粉体；将α‑Al2O3、分散剂及去离子水以300‑500r/min的速度搅拌混合均匀，制备得到分散液；将混合粉体加入到分散液中，于150‑200℃的温度下，搅拌3.5‑5.5h，然后于400‑500℃的温度下保温反应2‑3h，最后经烘干脱水后，制备得到氧化锆粉体；采用氧化锆粉体成型工艺压制成为氧化锆陶瓷坯体，经高温焙烧，制备得到氧化锆陶瓷。采用本发明所述的制备方法制备的氧化锆陶瓷，具有良好的机械性能，抗老化性、稳定性及断裂韧性优良。

Description

氧化锆陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于氧化锆陶瓷技术领域，具体的涉及一种氧化锆陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化锆是一种具有高熔点、高沸点、导热系数小、耐磨性好、抗腐蚀性能优良的无机非金属材料，已广泛用于制造结构陶瓷、功能陶瓷、压电陶瓷、电子陶瓷、生物陶瓷、高温光学组件、磁流体发电机等高科技产品，是21世纪最有发展前途的功能材料之一。
随着纳米科技的发展，纳米氧化锆陶瓷的研制成为科技领域的研究热点，氧化锆陶瓷作为一种新型精细陶瓷，具有良好的机械性能(断裂韧性、强度、硬度等)、生物相容性、稳定性、美观性、热导性和成形性。氧化锆陶瓷的研制包括粉体合成、素坯成型、陶瓷烧结等几个方面，这三个方面相互配合才能制备出性能优良的氧化锆陶瓷。
现有的氧化锆陶瓷在抗老化性、稳定性以及断裂韧性方面急需提升，且已经公开的氧化锆陶瓷的制备方法工艺参数公开不完整，造成制备的氧化锆陶瓷的性能参差不齐，成品的利用率低。
发明内容
本发明的目的是：提供一种氧化锆陶瓷的制备方法。采用该方法制备的氧化锆陶瓷抗老化性、稳定性及断裂韧性优良，制备工艺设计合理，氧化锆陶瓷成品率高。
本发明所述的氧化锆陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂粉碎至500-600目，加入四方相稳定氧化锆粉体和碳酸钠进行球磨处理，制备得到混合粉体；
(2)将α-Al2O3、分散剂及去离子水以300-500r/min的速度搅拌混合均匀，制备得到分散液；
(3)将步骤(1)制备的混合粉体加入到步骤(2)制备的分散液中，于150-200℃的温度下，搅拌3.5-5.5h，然后于400-500℃的温度下保温反应2-3h，最后经烘干脱水后，制备得到氧化锆粉体；
(4)采用氧化锆粉体成型工艺压制成为氧化锆陶瓷坯体，经高温焙烧，制备得到氧化锆陶瓷。
其中：
步骤(1)中所述的锆英砂的化学组成为ZrO2为67-68％，SiO2为30-31％，余量为杂质。
步骤(1)中所述的球磨处理为湿法球磨处理，采用水与叔丁醇的混合液作为溶剂，水与叔丁醇的质量比为11-12:88-89；控制体系的pH值为8-10，采用氧化锆球作为球磨介质，氧化锆球与混合物的球料比为6-7:1，球磨转速为1000-1500r/min，球磨处理时间为2.5-3.5h，球磨处理完毕后经烘干制备得到混合粉体。
步骤(1)中所述的烘干是以20-50℃/h的升温速率升温至450-500℃，保温2-3.5h，然后以80-120℃/h的升温速率升温至1250-1300℃，保温1.5-2h，最后经打粉处理，制备得到混合粉体。
步骤(2)中所述的α-Al2O3的粒径为20-50nm，添加的α-Al2O3粒度分布均匀且纯度高，用于补强增韧、提高陶瓷的致密性以及断裂韧性。
步骤(2)中所述的分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸铵中的一种。
步骤(2)中所述的分散剂的质量占α-Al2O3、分散剂以及去离子水质量和的0.1-0.2％。
步骤(3)中所述的烘干脱水的温度为550-600℃，时间为3.5-5.5h。
步骤(4)中所述的混合粉体进行干压成型，成型压力为50-55Mpa，保压时间为25-35s，然后进行冷等静压成型，压强为30-35MPa，保压时间为60-80s，将成型坯料取出，放入烧结炉内高温烧结，首先以35-50℃/min的升温速率，升温到750-850℃，保温25-30min，然后以20-25℃/min的升温速率，升温到1050-1250℃，保温40-50min，最后以10-15℃/min的升温速率，升温到1350-1450℃，保温100-150min。
在高温煅烧过程中，铝元素和硅元素共同掺杂到氧化锆中，可以起到抗老化的作用，且保证了陶瓷良好的机械性能。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的氧化锆陶瓷的制备方法，制备工艺设计合理，制备的氧化锆陶瓷的成品率高，性能稳定。
(2)采用本发明所述的制备方法制备的氧化锆陶瓷，具有良好的机械性能，抗老化性、稳定性及断裂韧性优良，强度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂粉碎至550目，加入四方相稳定氧化锆粉体和碳酸钠进行球磨处理，制备得到混合粉体；
(2)将α-Al2O3、分散剂及去离子水以400r/min的速度搅拌混合均匀，制备得到分散液；
(3)将步骤(1)制备的混合粉体加入到步骤(2)制备的分散液中，于150℃的温度下，搅拌5.5h，然后于400℃的温度下保温反应3h，最后经烘干脱水后，制备得到氧化锆粉体；
(4)采用氧化锆粉体成型工艺压制成为氧化锆陶瓷坯体，经高温焙烧，制备得到氧化锆陶瓷。
其中：
步骤(1)中所述的锆英砂的化学组成为ZrO2为68％，SiO2为30％，余量为杂质。
步骤(1)中所述的球磨处理为湿法球磨处理，采用水与叔丁醇的混合液作为溶剂，水与叔丁醇的质量比为12:88；控制体系的pH值为10，采用氧化锆球作为球磨介质，氧化锆球与混合物的球料比为7:1，球磨转速为1200r/min，球磨处理时间为3.0h，球磨处理完毕后经烘干制备得到混合粉体。
步骤(1)中所述的烘干是以50℃/h的升温速率升温至450℃，保温3.5h，然后以95℃/h的升温速率升温至1250℃，保温2h，最后经打粉处理，制备得到混合粉体。
步骤(2)中所述的α-Al2O3的粒径为50nm。
步骤(2)中所述的分散剂为柠檬酸铵。
步骤(2)中所述的分散剂的质量占α-Al2O3、分散剂以及去离子水质量和的0.1％。
步骤(3)中所述的烘干脱水的温度为550℃，时间为5.5h。
步骤(4)中所述的混合粉体进行干压成型，成型压力为50Mpa，保压时间为30s，然后进行冷等静压成型，压强为35MPa，保压时间为60s，将成型坯料取出，放入烧结炉内高温烧结，首先以35℃/min的升温速率，升温到750℃，保温30min，然后以25℃/min的升温速率，升温到1050℃，保温50min，最后以10℃/min的升温速率，升温到1350℃，保温150min。
对实施例1制备得到的氧化锆陶瓷采用压痕法进行测试，氧化锆陶瓷的断裂韧性达到25.28MPa·m1/2，强度达到1755MPa。
实施例2
本实施例2所述的氧化锆陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂粉碎至600目，加入四方相稳定氧化锆粉体和碳酸钠进行球磨处理，制备得到混合粉体；
(2)将α-Al2O3、分散剂及去离子水以300r/min的速度搅拌混合均匀，制备得到分散液；
(3)将步骤(1)制备的混合粉体加入到步骤(2)制备的分散液中，于200℃的温度下，搅拌3.5h，然后于500℃的温度下保温反应2h，最后经烘干脱水后，制备得到氧化锆粉体；
(4)采用氧化锆粉体成型工艺压制成为氧化锆陶瓷坯体，经高温焙烧，制备得到氧化锆陶瓷。
其中：
步骤(1)中所述的锆英砂的化学组成为ZrO2为68％，SiO2为30％，余量为杂质。
步骤(1)中所述的球磨处理为湿法球磨处理，采用水与叔丁醇的混合液作为溶剂，水与叔丁醇的质量比为11:89；控制体系的pH值为9，采用氧化锆球作为球磨介质，氧化锆球与混合物的球料比为7:1，球磨转速为1000r/min，球磨处理时间为3.5h，球磨处理完毕后经烘干制备得到混合粉体。
步骤(1)中所述的烘干是以35℃/h的升温速率升温至470℃，保温3.0h，然后以120℃/h的升温速率升温至1300℃，保温2h，然后经打粉处理，制备得到混合粉体。
步骤(2)中所述的α-Al2O3的粒径为40nm。
步骤(2)中所述的分散剂为聚乙烯醇。
步骤(2)中所述的分散剂的质量占α-Al2O3、分散剂以及去离子水质量和的0.2％。
步骤(3)中所述的烘干脱水的温度为600℃，时间为3.5h。
步骤(4)中所述的混合粉体进行干压成型，成型压力为55Mpa，保压时间为25s，然后进行冷等静压成型，压强为30MPa，保压时间为80s，将成型坯料取出，放入烧结炉内高温烧结，首先以40℃/min的升温速率，升温到800℃，保温30min，然后以20℃/min的升温速率，升温到1150℃，保温45min，最后以15℃/min的升温速率，升温到1400℃，保温120min。
对实施例2制备得到的氧化锆陶瓷采用压痕法进行测试，氧化锆陶瓷的断裂韧性达到27.34MPa·m1/2，强度达到1875MPa。
实施例3
本实施例3所述的氧化锆陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂粉碎至500目，加入四方相稳定氧化锆粉体和碳酸钠进行球磨处理，制备得到混合粉体；
(2)将α-Al2O3、分散剂及去离子水以500r/min的速度搅拌混合均匀，制备得到分散液；
(3)将步骤(1)制备的混合粉体加入到步骤(2)制备的分散液中，于180℃的温度下，搅拌4.5h，然后于450℃的温度下保温反应2.5h，最后经烘干脱水后，制备得到氧化锆粉体；
(4)采用氧化锆粉体成型工艺压制成为氧化锆陶瓷坯体，经高温焙烧，制备得到氧化锆陶瓷。
其中：
步骤(1)中所述的锆英砂的化学组成为ZrO2为68％，SiO2为30％，余量为杂质。
步骤(1)中所述的球磨处理为湿法球磨处理，采用水与叔丁醇的混合液作为溶剂，水与叔丁醇的质量比为12:88；控制体系的pH值为10，采用氧化锆球作为球磨介质，氧化锆球与混合物的球料比为7:1，球磨转速为1500r/min，球磨处理时间为3.5h，球磨处理完毕后经烘干制备得到混合粉体。
步骤(1)中所述的烘干是以20℃/h的升温速率升温至500℃，保温2.0h，然后以80℃/h的升温速率升温至1280℃，保温2h，最后经打粉处理，制备得到混合粉体。
步骤(2)中所述的α-Al2O3的粒径为50nm。
步骤(2)中所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵。
步骤(2)中所述的分散剂的质量占α-Al2O3、分散剂以及去离子水质量和的0.15％。
步骤(3)中所述的烘干脱水的温度为580℃，时间为4.5h。
步骤(4)中所述的混合粉体进行干压成型，成型压力为52Mpa，保压时间为35s，然后进行冷等静压成型，压强为32MPa，保压时间为70s，将成型坯料取出，放入烧结炉内高温烧结，首先以50℃/min的升温速率，升温到850℃，保温25min，然后以25℃/min的升温速率，升温到1250℃，保温40min，最后以12℃/min的升温速率，升温到1450℃，保温100min。
对实施例3制备得到的氧化锆陶瓷采用压痕法进行测试，氧化锆陶瓷的断裂韧性达到26.52MPa·m1/2，强度达到1823MPa。
对比例1
本对比例1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂粉碎至500目，加入四方相稳定氧化锆粉体和碳酸钠进行球磨处理，制备得到混合粉体；
(2)将α-Al2O3、分散剂及去离子水以500r/min的速度搅拌混合均匀，制备得到分散液；
(3)将步骤(1)制备的混合粉体加入到步骤(2)制备的分散液中，于180℃的温度下，搅拌4.5h，然后于450℃的温度下保温反应2.5h，最后经烘干脱水后，制备得到氧化锆粉体；
(4)采用氧化锆粉体成型工艺压制成为氧化锆陶瓷坯体，经高温焙烧，制备得到氧化锆陶瓷。
其中：
步骤(1)中所述的锆英砂的化学组成为ZrO2为68％，SiO2为30％，余量为杂质。
步骤(1)中所述的球磨处理为湿法球磨处理，采用水与叔丁醇的混合液作为溶剂，水与叔丁醇的质量比为12:88；控制体系的pH值为10，采用氧化锆球作为球磨介质，氧化锆球与混合物的球料比为7:1，球磨转速为1500r/min，球磨处理时间为3.5h，球磨处理完毕后经烘干制备得到混合粉体。
步骤(1)中所述的烘干是以20℃/h的升温速率升温至500℃，保温2.0h，然后以80℃/h的升温速率升温至1280℃，保温2h，然后经打粉处理，制备得到混合粉体。
步骤(2)中所述的α-Al2O3的粒径为50nm。
步骤(2)中所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵。
步骤(2)中所述的分散剂的质量占α-Al2O3、分散剂以及去离子水质量和的0.15％。
步骤(3)中所述的烘干脱水的温度为580℃，时间为4.5h。
步骤(4)中所述的混合粉体进行干压成型，成型压力为40Mpa，保压时间为50s，然后进行冷等静压成型，压强为20MPa，保压时间为80s，将成型坯料取出，放入烧结炉内高温烧结，首先以80℃/min的升温速率，升温到850℃，保温20min，然后以40℃/min的升温速率，升温到1300℃，保温45min，最后以20℃/min的升温速率，升温到1550℃，保温120min。
对对比例1制备得到的氧化锆陶瓷采用压痕法进行测试，氧化锆陶瓷的断裂韧性达到9.12MPa·m1/2，强度达到1002MPa。
对比例2
本对比例2所述的氧化锆陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂粉碎至500目，加入四方相稳定氧化锆粉体和碳酸钠进行球磨处理，制备得到混合粉体；
(2)将α-Al2O3、分散剂及去离子水以500r/min的速度搅拌混合均匀，制备得到分散液；
(3)将步骤(1)制备的混合粉体加入到步骤(2)制备的分散液中，于180℃的温度下，搅拌4.5h，然后于450℃的温度下保温反应2.5h，最后经烘干脱水后，制备得到氧化锆粉体；
(4)采用氧化锆粉体成型工艺压制成为氧化锆陶瓷坯体，经高温焙烧，制备得到氧化锆陶瓷。
其中：
步骤(1)中所述的锆英砂的化学组成为ZrO2为68％，SiO2为30％，余量为杂质。
步骤(1)中所述的球磨处理为湿法球磨处理，采用水为溶剂，控制体系的pH值为8，采用氧化锆球作为球磨介质，氧化锆球与混合物的球料比为7:1，球磨转速为1500r/min，球磨处理时间为3.5h，球磨处理完毕后经烘干制备得到混合粉体。
步骤(1)中所述的烘干是以20℃/h的升温速率升温至500℃，保温2.0h，然后以80℃/h的升温速率升温至1280℃，保温2h，然后经打粉处理，制备得到混合粉体。
步骤(2)中所述的α-Al2O3的粒径为50nm。
步骤(2)中所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵。
步骤(2)中所述的分散剂的质量占α-Al2O3、分散剂以及去离子水质量和的0.15％。
步骤(3)中所述的烘干脱水的温度为580℃，时间为4.5h。
步骤(4)中所述的混合粉体进行干压成型，成型压力为40Mpa，保压时间为50s，然后进行冷等静压成型，压强为20MPa，保压时间为80s，将成型坯料取出，放入烧结炉内高温烧结，首先以80℃/min的升温速率，升温到850℃，保温20min，然后以40℃/min的升温速率，升温到1300℃，保温45min，最后以20℃/min的升温速率，升温到1550℃，保温120min。
对对比例2制备得到的氧化锆陶瓷采用压痕法进行测试，氧化锆陶瓷的断裂韧性达到8.78MPa·m1/2，强度达到970MPa。

Claims (6)

1.一种氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）将锆英砂粉碎至500-600目，加入四方相稳定氧化锆粉体和碳酸钠进行球磨处理，制备得到混合粉体；
（2）将α-Al2O3、分散剂及去离子水以300-500r/min的速度搅拌混合均匀，制备得到分散液；
（3）将步骤（1）制备的混合粉体加入到步骤（2）制备的分散液中，于150-200℃的温度下，搅拌3.5-5.5h，然后于400-500℃的温度下保温反应2-3h，最后经烘干脱水后，制备得到氧化锆粉体；
（4）采用氧化锆粉体成型工艺压制成为氧化锆陶瓷坯体，经高温焙烧，制备得到氧化锆陶瓷；
其中：
步骤（1）中所述的球磨处理为湿法球磨处理，采用水与叔丁醇的混合液作为溶剂，水与叔丁醇的质量比为11-12:88-89；控制体系的pH值为8-10，采用氧化锆球作为球磨介质，氧化锆球与混合物的球料比为6-7:1，球磨转速为1000-1500r/min，球磨处理时间为2.5-3.5h，球磨处理完毕后经烘干制备得到混合粉体；所述的烘干是以20-50℃/h的升温速率升温至450-500℃，保温2-3.5h，然后以80-120℃/h的升温速率升温至1250-1300℃，保温1.5-2h，最后经打粉处理，制备得到混合粉体；
步骤（4）中所述的氧化锆粉体进行干压成型，成型压力为50-55Mpa，保压时间为25-35s，然后进行冷等静压成型，压强为30-35MPa，保压时间为60-80s，将成型坯料取出，放入烧结炉内高温烧结，首先以35-50℃/min的升温速率，升温到750-850℃，保温25-30min，然后以20-25℃/min的升温速率，升温到1050-1250℃，保温40-50min，最后以10-15℃/min的升温速率，升温到1350-1450℃，保温100-150min。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的锆英砂的化学组成为ZrO2为67-68%，SiO2为30-31%，余量为杂质。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的α-Al2O3的粒径为20-50nm。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的分散剂的质量占α-Al2O3、分散剂以及去离子水质量和的0.1-0.2%。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的烘干脱水的温度为550-600℃，时间为3.5-5.5h。
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