CN110937903A - 一种高强度、高导热性的氮化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度、高导热性的氮化硅陶瓷材料及其制备方法，所述Si3N4陶瓷材料的原料组成包括：94.41～96.7wt%Si3N4，1.52～4.44 wt%LaB6，和1.15～1.78 wt%MgO。所述Si3N4陶瓷材料的热导率为20.3～85.1 w/(m·K)，抗弯强度为583.2～1218.8 MPa，断裂韧性为6.12～8.99 MPa·m1/2，维氏硬度为14.11～19.53 GPa。

Description

一种高强度、高导热性的氮化硅陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种以Si3N4为主相，LaB6和MgO为烧结助剂来制备高强度、高韧性、高硬度和高热导的Si3N4陶瓷材料及其方法，属于Si3N4陶瓷的制备领域。
背景技术
由于Si3N4陶瓷中Si-N共价键很强，因而Si3N4具有一系列优良的性能，比如在常温和高温下都具有高强度、高硬度，良好的抗腐蚀、抗氧化和抗热震性能等。除此之外，自从Haggerty和Lightfoot预言了β-Si3N4具有高达200～320W m-1K-1的理论热导率之后，便一直以高热导陶瓷著称。因而，Si3N4陶瓷引起了对高效散热有巨大需求的高功率电子器件领域研究人员的广泛关注。但是，由于Si3N4陶瓷晶粒中存在空位、位错、杂质原子，间隙原子，低导热第二相、气孔、晶界等，其实际的热导率远低于理论值，有待进一步提高。而且，通常认为Si3N4晶格中存在氧原子会导致硅空位，从而散射声子，降低声子平均自由程，从而降低其热导率。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种全新的高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种Si3N4陶瓷材料，所述Si3N4陶瓷材料的原料组成包括：94.41～96.7wt％Si3N4，1.52～4.44wt％LaB6，和1.15～1.78wt％MgO。
在本发明中，选用采用非氧化物烧结助(LaB6)剂替代传统的氧化物烧结助剂(例如稀土氧化物)来促进Si3N4陶瓷的致密化，从而降低Si3N4陶瓷中的氧含量。
较佳的，所述Si3N4陶瓷材料的热导率为20.3～85.1w/(m·K)，抗弯强度为583.2～1218.8MPa，断裂韧性为6.12～8.99MPa·m1/2，维氏硬度为14.11～19.53GPa。
另一方面，本发明提供了一种上述的Si3N4陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)将LaB6粉体、MgO粉体和Si3N4粉体按照原料组成称取并混合，得到混合粉体；
(2)将所得混合粉体压制成型后，放入石墨模具中，进行热压烧结，得到所述Si3N4陶瓷材料。
在本发明中，从降低氧含量的角度出发，旨在以LaB6和MgO为烧结助剂，通过热压烧结结合气压烧结后处理制备高强度、高韧性、高硬度和高热导的Si3N4陶瓷。具体来讲，在热压烧结过程中，LaB6添加到氮化硅陶瓷中可以“吸取”晶格氧反应生成La2O3等液相烧结助剂，可进一步促进氮化硅陶瓷的烧结致密化。而且，LaB6所形成的硼硅酸盐液相具有较低的熔点，在烧结过程中会挥发，从而带走Si3N4陶瓷材料中的氧原子，进一步降低氧含量，提高热导率。
较佳的，所述Si3N4粉体的粒径为0.1～0.5μm；所述MgO粉体的粒径为0.2～0.5μm；所述LaB6粉体的粒径为0.5～1μm。
较佳的，所述混合方式为球磨混合，所述球磨混合的参数包括：球料比为1:1～3:1，球磨转数为100～300rpm，球磨时间为12～24小时。
又，较佳的，在球磨混合完成之后，再经烘干和过筛，得到所述混合粉体；所述烘干的温度为80℃～100℃，时间为12～18小时；所述过筛的目数为100～325目。
较佳的，所述压制成型的方式为干压成型或/和冷等静压成型；所述干压成型的压力为30～60MPa，所述冷等静压成型的压力为200～300MPa。
较佳的，所述热压烧结的参数包括：气氛为真空或保护气氛，温度为1550～1750℃，保温时间为60～480分钟，热压压力为30～60MPa。
较佳的，将所得Si3N4陶瓷材料经过进一步气压烧结处理，目的在于促进氮化硅晶粒进一步长大以及晶间玻璃相的晶华，从而提高氮化硅陶瓷的热导率；所述气压烧结处理的参数包括：氮气气氛，温度为1800℃～1900℃，时间为1～6小时，气压压力为0.6～3MPa。
有益效果：
与现有技术相比，本发明通过采用LaB6结合MgO作为烧结助剂，首先可以减少氧化物烧结助剂的使用量；其次，LaB6所形成硼硅酸盐液相容易挥发能够带走陶瓷中的氧，从而提高氮化硅陶瓷的热导率；最后，LaB6与MgO以及Si3N4表面SiO2所形成的液相具有较低的粘度，有利于液相传质，因而在较低的温度下，α-βSi3N4晶相转变之前便可实现致密化，从而得到高硬度的Si3N4陶瓷。总的来说，加入六硼化镧除了提高强度之外，其主要的作用还在于降低氮化硅陶瓷中的氧含量，从而提高氮化硅陶瓷的热导率。
附图说明
图1为实施例1中所得Si3N4陶瓷的断面形貌图；
图2为实施例2中所得Si3N4陶瓷的断面形貌图；
图3为实施例5中所得Si3N4陶瓷的抛光面形貌图；
图4为实施例6中所得Si3N4陶瓷的物相分析图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料中以LaB6和MgO为烧结助剂，Si3N4为主相；其中，Si3N4的含量为94.41～96.7wt％，LaB6的含量为1.52～4.44wt％，MgO的含量为1.15～1.78wt％。其中，六硼化镧与氮化硅粉体表面的氧化硅，以及加入的氧化镁形成低共熔液相，通过热压辅助，提高液相在样品中的流动性，以液相烧结的方式实现氮化硅陶瓷的致密化。致密化后所形成的低熔点硼硅酸盐液相会在烧结过程中挥发，从而带走样品中的氧，提高样品的热导率。若是LaB6含量较低，则不足以产生足够的液相来促进Si3N4陶瓷的致密化，从而导致获得的氮化硅陶瓷致密度降低，因而力学性能和热导率都较低。若是LaB6含量较高，则会对Si3N4陶瓷的烧结产生阻碍，降低氮化硅陶瓷的致密度，从而降低力学性能和热导率。
在可选的实施方式中，热导率为20.3～85.1w/(m·K)，抗弯强度为583.2～1218.8MPa，断裂韧性为6.12～8.99MPa·m1/2，维氏硬度为14.11～19.53GPa，综合性能优良。
在本公开中，选用LaB6和MgO为烧结助剂，Si3N4作为主相，在30～60MPa压力下，1550～1800℃范围内热压烧结，可得到高强度、高韧性、高硬度和高热导的Si3N4陶瓷材料。以下示例性地说明Si3N4陶瓷材料的制备方法。
将LaB6粉体、MgO粉体和Si3N4粉体按照(1.52～4.44):(1.15～1.78):(94.41～96.7)的质量比)称取并混合，得到混合粉体。其中，Si3N4粉体的粒径可为0.1～0.5μm。MgO粉体的粒径可为0.2～0.5μm。LaB6的粒径可为0.5～1μm。
在可选的实施方式中，将混合粉体进一步配制成固含量为40～60wt％的浆料(溶剂可为酒精、去离子水、叔丁醇等)，然后进行球磨混合。其中，球磨混合的参数包括：球料比可为1:1～3:1，球磨转数可为100～300rpm，球磨时间可为12～24小时。再经将球磨混合后的混合粉体进行烘干、过筛，得到一定粒径的混合粉体。烘干的温度可为80℃～100℃，烘干时间可为12～18h。过筛的目数可为100～325目。
称取一定量的混合粉体压制成型后，得到素坯。其中，成型方式可为干压成型(或称干压预成型)或/和冷等静压成型。干压成型的压力可为30～60MPa。冷等静压成型压力可为200～300MPa。
将素坯置于模具(例如，石墨热压模具等)中，在真空或保护气氛中，升温至1550℃～1750℃，热压烧结1～4小时(优选60～180分钟)后，随炉冷却，得到Si3N4陶瓷材料。其中，保护气氛可为氮气气氛、氩气气氛等。
优选，将热压烧结得到的Si3N4陶瓷材料置于气压炉中后处理，在1800℃～1900℃范围内保温一定时间。气压烧结的气氛可为氮气气氛，气压的压力可为0.6～3MPa。气压烧结的时间可为1～6小时，优选为2～4小时。
在本发明的一实施方式中，所制备的Si3N4陶瓷材料具有高热导、高强度、高韧性等突出优点，可用于制作散热基板。
在本发明中，采用热导仪测得Si3N4陶瓷材料的热导率；采用万能试验机测得Si3N4陶瓷材料的抗弯强度；采用单边开口梁法测得Si3N4陶瓷材料的断裂韧性；采用维氏压痕法测得Si3N4陶瓷材料的维氏硬度。本发明的优势在于，研究发现较高的热压压力，能够实现低液相助剂含量的氮化硅陶瓷的致密化。因而仅通过六硼化镧与氮化硅粉体表面氧化硅反应后所形成氧化镧，再与氧化镁一起就可以促进氮化硅陶瓷的致密化，从而降低氮化硅陶瓷烧结过程中的氧化物的添加量，降低氮化硅陶瓷中总的氧含量，这对于提高氮化硅陶瓷的热导率具有重要意义。加入稀土氧化物则会显著增加氮化硅陶瓷中的氧含量，从而降低氮化硅陶瓷的热导率。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
称取LaB6粉体4.44g，与94.41g Si3N4粉体和1.16g MgO粉体混合，添加66.7g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨12h,然后放入80℃恒温箱中烘18h，研磨，过100目筛；将所得粉体在30MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1550℃，60MPa压力下烧结60分钟，即得所述热导率为24.8w/(m·K)，抗弯强度为649.4±24.2MPa，断裂韧性为6.96±0.21MPa·m1/2，维氏硬度为19.35±0.18GPa的Si3N4陶瓷。
对本实施例1得到的Si3N4陶瓷进行断面观察，结果如图1所示，由于烧结温度较低，Si3N4陶瓷中相转变未明显发生，因而以α-Si3N4晶型为主，硬度较高，韧性和强度偏低。
实施例2
称取LaB6粉体4.44g，与94.41g Si3N4粉体和1.16g MgO粉体混合，添加66.7g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨12h,然后放入80℃恒温箱中烘18h，研磨，过100目筛；将所得粉体在30MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1550℃，60MPa压力下烧结60分钟，然后在1900℃，2MPa N2气压下处理1h，即得所述热导率为69.8w/(m·K)，抗弯强度为893.3±36.3MPa，断裂韧性为8.43±0.27MPa·m1/2，维氏硬度为14.94±0.12GPa的Si3N4陶瓷。
对本实施例2得到的Si3N4陶瓷进行断面观察，结果如图2所示，经过1900℃气压烧结后处理，Si3N4陶瓷中的晶粒已明显转变为长柱状β-Si3N4晶粒，因而热导率、抗弯强度和断裂韧性显著提高。同时由于β-Si3N4的硬度比α-Si3N4低，经过相转变之后Si3N4陶瓷的硬度显著降低。
实施例3
称取LaB6粉体4.44g，与94.41g Si3N4粉体和1.16g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，200g Si3N4球为球磨介质，在200rpm下球磨16h,然后放入90℃恒温箱中烘16h，研磨，过200目筛；将所得粉体在50MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1650℃，60MPa压力下烧结120分钟，即得所述热导率为48.3w/(m·K)，抗弯强度为986.5±43.9MPa，断裂韧性为7.43±0.19MPa·m1/2，维氏硬度为16.21±0.15GPa的Si3N4陶瓷。
实施例4
称取LaB6粉体4.44g，与94.41g Si3N4粉体和1.16g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，200g Si3N4球为球磨介质，在200rpm下球磨16h,然后放入90℃恒温箱中烘16h，研磨，过200目筛；将所得粉体在、50MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1650℃，60MPa压力下烧结120分钟，然后在1900℃，2MPa N2气压下处理2h，即得所述热导率为76.3w/(m·K)，抗弯强度为763.4±35.6MPa，断裂韧性为8.28±0.16MPa·m1/2，维氏硬度为14.72±0.33GPa的Si3N4陶瓷。
实施例5
称取LaB6粉体4.44g，与94.41g Si3N4粉体和1.16g MgO粉体混合，添加150g酒精作为溶剂，300g Si3N4球为球磨介质，在100rpm下球磨24h,然后放入100℃恒温箱中烘12h，研磨，过325目筛；将所得粉体在60MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，60MPa压力下烧结180分钟，即得所述热导率为49.7w/(m·K)，抗弯强度为1192.4±26.4MPa，断裂韧性为7.68±0.28MPa·m1/2，维氏硬度为15.89±0.17GPa的Si3N4陶瓷；
对本实施例5得到的Si3N4陶瓷进行抛光面观察，结果如图3所示，样品结构致密不存在明显气孔，以长柱状β-Si3N4晶粒为主，说明在该温度下烧结相转变完全，因而强度、韧性、热导率都较高。
实施例6
称取LaB6粉体4.44g，与94.41g Si3N4粉体和1.16g MgO粉体混合，添加150g酒精作为溶剂，300g Si3N4球为球磨介质，在100rpm下球磨24h,然后放入100℃恒温箱中烘12h，研磨，过325目筛；将所得粉体在60MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，60MPa压力下烧结180分钟，然后在1900℃，2MPa N2气压下处理4h，即得所述热导率为78.3w/(m·K)，抗弯强度为792.1±28.7MPa，断裂韧性为8.59±0.08MPa·m1/2，维氏硬度为14.49±0.29GPa的Si3N4陶瓷；
对本实施例6得到的Si3N4陶瓷进行物相分析，结果如图4所示，样品中所以衍射峰均为β-Si3N4，说明在该条件下烧结之后Si3N4陶瓷中相转变完全。
实施例7
称取LaB6粉体2.99g，与95.54g Si3N4粉体和1.47g MgO粉体混合，添加150g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨12h,然后放入80℃恒温箱中烘18h，研磨，过100目筛；将所得粉体在30MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1550℃，30MPa压力下烧结60分钟，即得所述热导率为20.3w/(m·K)，抗弯强度为594.4±11.2MPa，断裂韧性为6.23±0.11MPa·m1/2，维氏硬度为18.32±0.22GPa的Si3N4陶瓷。
实施例8
称取LaB6粉体1.52g，与96.7g Si3N4粉体和1.78g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在200rpm下球磨18h,然后放入80℃恒温箱中烘16h，研磨，过100目筛；将所得粉体在50MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，60MPa压力下烧结180分钟，然后在1900℃，2MPa N2气压下处理4h，即得所述热导率为85.1w/(m·K)，抗弯强度为746.7±23.8MPa，断裂韧性为8.80±0.19MPa·m1/2，维氏硬度为14.31±0.26GPa的Si3N4陶瓷。
实施例9
称取LaB6粉体1.52g，与96.7g Si3N4粉体和1.78g MgO粉体混合，添加150g酒精作为溶剂，200g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨18h,然后放入80℃恒温箱中烘12h，研磨，过200目筛；将所得粉体在40MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1650℃，50MPa压力下烧结60分钟，然后在1850℃，2MPa N2气压下处理4h，即得所述热导率为72.8w/(m·K)，抗弯强度为794.1±23.2MPa，断裂韧性为8.26±0.23MPa·m1/2，维氏硬度为14.46±0.11GPa的Si3N4陶瓷。
实施例10
称取LaB6粉体1.52g，与96.7g Si3N4粉体和1.78g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在200rpm下球磨24h,然后放入80℃恒温箱中烘18h，研磨，过100目筛；将所得粉体在30MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，40MPa压力下烧结120分钟，然后在1800℃，1MPa N2气压下处理2h，即得所述热导率为75.6w/(m·K)，抗弯强度为776.3±35.9MPa，断裂韧性为8.37±0.25MPa·m1/2，维氏硬度为14.49±0.32GPa的Si3N4陶瓷。
实施例11
称取LaB6粉体3.85g，与95g Si3N4粉体和1.15g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，300g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h,然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；将所得粉体在5MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，60MPa压力下烧结180分钟，即得所述热导率为47.3w/(m·K)，抗弯强度为1123.3±19.4MPa，断裂韧性为8.05±0.17MPa·m1/2，维氏硬度为16.32±0.14GPa的Si3N4陶瓷。
实施例12
称取LaB6粉体3.85g，与95g Si3N4粉体和1.15g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，300g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h,然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；将所得粉体在5MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，60MPa压力下烧结180分钟，然后在1900℃，2MPa N2气压下处理4h，即得所述热导率为72.7w/(m·K)，抗弯强度为836.8±46.2MPa，断裂韧性为8.59±0.22MPa·m1/2，维氏硬度为14.77±0.26GPa的Si3N4陶瓷。
对比例1
称取La2O3粉体3.85g，与95g Si3N4粉体和1.15g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，300g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h,然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；将所得粉体在5MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，60MPa压力下烧结180分钟，即得所述热导率为44.6w/(m·K)，抗弯强度为1136.2±39.8MPa，断裂韧性为8.03±0.13MPa·m1/2，维氏硬度为15.87±0.35GPa的Si3N4陶瓷。
对比例2
称取La2O3粉体3.85g，与95g Si3N4粉体和1.15g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，300g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h,然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；将所得粉体在5MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，60MPa压力下烧结180分钟，然后在1900℃，2MPa N2气压下处理4h，即得所述热导率为69.1w/(m·K)，抗弯强度为802.3±22.9MPa，断裂韧性为8.76±0.24MPa·m1/2，维氏硬度为14.36±0.08GPa的Si3N4陶瓷。
对比例3
本对比例3中Si3N4陶瓷的制备过程和实施例1基本相同，区别在于：LaB6粉体5g，94.41gSi3N4粉体和0.59g MgO粉体。得到的Si3N4陶瓷热导率为19.2w/(m·K)，抗弯强度为512.3±18.8MPa，断裂韧性为4.36±0.11MPa·m1/2，维氏硬度为12.22±0.21GPa。
对比例4
本对比例4中Si3N4陶瓷的制备过程和实施例1基本相同，区别在于：LaB6粉体1g，94.41gSi3N4粉体和4.59g MgO粉体。得到的Si3N4陶瓷热导率为22.6w/(m·K)，抗弯强度为539.3±8.6MPa，断裂韧性为5.69±0.15MPa·m1/2，维氏硬度为13.76±0.13GPa。
表1为本发明实施例1-10和对比例1-4制备的Si3N4陶瓷材料的组成及性能参数：
Figure BDA0002264059430000081
Figure BDA0002264059430000091
。
从上述示例可以看出，本发明通过在采用LaB6粉体与MgO粉体组合作为烧结助剂，采用热压烧结的方式，可以获得高强度、高韧性、高硬度和高热导的Si3N4陶瓷，并实现其可调节性。
最后有必要说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述Si3N4陶瓷材料的原料组成包括：94.41～96.7wt% Si3N4，1.52～4.44 wt% LaB6，和1.15～1.78 wt% MgO。
2.根据权利要求1所述的Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述Si3N4陶瓷材料的热导率为20.3～85.1 w/(m·K) ，抗弯强度为583.2～1218.8 MPa，断裂韧性为6.12～8.99 MPa·m1 /2，维氏硬度为14.11～19.53 GPa。
3.一种如权利要求1或2所述的Si3N4陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将LaB6粉体、MgO粉体和Si3N4粉体按照原料组成称取并混合，得到混合粉体；
（2）将所得混合粉体压制成型后，放入石墨模具中，进行热压烧结，得到所述Si3N4陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Si3N4粉体的粒径为0.1～0.5μm；所述MgO粉体的粒径为0.2～0.5μm；所述LaB6粉体的粒径为0.5～1μm。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述混合方式为球磨混合；所述球磨混合的参数包括：球料比为1:1～3:1，球磨转数为100～300rpm，球磨时间为12～24小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在球磨混合完成之后，再经烘干和过筛，得到所述混合粉体；所述烘干的温度为80℃～100℃，时间为12～18小时；所述过筛的目数为100～325目。
7.根据权利要求3-6中任一所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的方式为干压成型或/和冷等静压成型；所述干压成型的压力为30～60 MPa；所述冷等静压成型的压力为200～300MPa。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的参数包括：气氛为真空或保护气氛，温度为1550～1800℃，保温时间为60～480分钟，热压压力为30～60 MPa。
9.根据权利要求3-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，将所得Si3N4陶瓷材料经过进一步气压烧结处理；所述气压烧结处理的参数包括：氮气气氛，温度为1800℃～1900℃，时间为1～6小时，气压压力为0.6～3MPa。
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