CN101811871A - 用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘及其制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘的制作工艺，包括以下步骤：在纯度≥98％、平均粒径0.5μm以下、具有流动性的碳化硅微粉中添加烧结助剂，采用干式混合法形成混合物；采用干压成型工艺压制成型以形成坯体；对坯体进行高温真空烧结；对烧结后的坯体磨削加工以形成衬托盘。本发明还涉及一种采用上述工艺制作而成的用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘。

Description

用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘及其制作工艺
技术领域
本发明涉及半导体设备制造技术领域，特别是涉及一种用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘及其制作工艺。
背景技术
MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)设备，即金属有机物化学气相沉积设备，是化合物半导体外延材料研究和生产的关键设备，特别适合化合物半导体功能结构材料的规模化工业生产，是其它半导体设备所无法替代的核心半导体设备，是当今世界上生产半导体光电器件和微波器件材料的主要手段，是当今信息产业发展、国防高新技术突破不可缺少的战略性高技术半导体设备。
用MOCVD设备生长薄膜材料，是将II或III族金属有机化合物与VI或V族元素的氢化物共同通入反应室，混合气体流经加热的衬底表面时发生一系列化学反应，并外延生长成化合物单晶薄膜。
一般衬底片都是安放在一个可以旋转的衬托盘上面，由于加热温度很高，这就要求衬托盘的物理化学性能很稳定。早期的衬托盘是高纯石墨制成，高纯石墨在400℃就要发生强烈氧化，即使温度不高，长期应用也因氧化而掉粉末，会对MOCVD生长室内造成杂质污染。后来人们发现碳化硅(SiC)涂层石墨具有耐高温、抗氧化、纯度高、和耐酸碱盐及有机试剂等特性，物理化学性能稳定，因此SiC涂层石墨衬托盘作为新耗材在MOCVD设备中逐步代替了高纯石墨衬托盘。但是SiC涂层石墨衬托盘也有它的局限处：一是在高温下SiC涂层会因升华而逐渐损耗，二是其内的高纯石墨造价昂贵，成本较大。
发明内容
基于上述问题提出本发明。
本发明提供了一种用于金属有机物化学沉积设备的碳化硅陶瓷衬托盘及其制作工艺，利用碳化硅这一种无机非金属材料具有的高硬度、高耐磨性、摩擦系数低、抗氧化性强、热稳定性好、热膨胀系数低、热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性达到以下目的：一避免了石墨衬托盘的掉粉末造成的杂质污染，二弃用价格昂贵的高纯石墨从而节约了制造成本。
根据本发明的一个方面，提出了一种用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘的制作工艺，包括以下步骤：在纯度≥98％、平均粒径0.5μm以下、具有流动性的碳化硅微粉中添加烧结助剂，采用干式混合法形成均匀混合物；采用干压成型工艺压制成型以形成坯体；对坯体进行高温真空烧结；对烧结后的坯体磨削加工以形成衬托盘。
有利地，添加的烧结助剂由碳、硼或硼化物构成，从而混合物的重量百分比组分为：碳化硅90％～95％，碳4％～8％，硼或硼化物1％～2％。混合方式可以为干式混合。有利地，采用干压成型技术进行双向模压成型形成坯体。坯体密度可以达到1.7～1.8g/cm3。
有利地，形成坯体的步骤还包括采用数控加工工艺，对坯体进行近尺寸加工。
有利地，在高温真空烧结步骤中，将坯体置于真空烧结炉内，经过2000℃～2200℃的高温，使其密度增加到3.05～3.10g/cm3。具体地，在高温真空烧结步骤中，使用的控温制度为：室温下经过2.5h升温到1000℃温度，然后在1000℃温度下经过1h升温到1500℃温度，之后经过0.5～0.7h升温到2000～2200℃，在2000～2200℃下保温2～4h，最后自然冷却。
根据本发明的另一方面，提出了一种采用上述制作工艺制造的用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘。
另外，本发明的衬托盘考虑了不同尺寸衬底的拓展，可以采用环形对称设计，放置2英寸至6英寸的衬底。
本发明的用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘，其上可以放置各种衬底，包括硅片、蓝宝石、碳化硅等常用的外延用衬底片。
本发明的用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘，其可以用于外延生长包括GaN、GaAs、InGaN、AlGaN、AlInGaN在内的各种III-V族和II-VI化合物半导体材料或热处理。
本发明的用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘，其用于材料生长或热处理时，受热温度最高可以达到1500～1600℃。
本发明具有以下优点：
1)所制作的碳化硅陶瓷衬托盘具有的高硬度、高耐磨性、摩擦系数低、抗氧化性强、热稳定性好、热膨胀系数低、热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性；
2)加工工艺简单，制作成本低。
附图说明
图1是根据本发明的衬托盘的制作工艺示意图。
图2是根据本发明的制作工艺的一个具体实施方式制作的碳化硅陶瓷衬托盘的实物图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。在说明书中，相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本发明实施方式的说明旨在对本发明的总体发明构思进行解释，而不应当理解为对本发明的一种限制。
如附图1中所示，本发明公开了一种用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘的制作工艺，该制作工艺包括以下步骤：在纯度≥98％、平均粒径0.5μm以下、具有流动性的碳化硅微粉中添加烧结助剂并形成混合物；采用干压成型工艺压制成型以形成坯体；对坯体进行高温真空烧结；对烧结后的坯体磨削加工以形成衬托盘。
有利地，添加的烧结助剂由碳、硼或硼化物构成，从而混合物的重量百分比组分为：碳化硅90％～95％，碳4％～8％，硼或硼化物1％～2％。在上述重量百分比范围内，可以作出各种重量百分比组合，例如碳化硅90％、碳8％、硼或硼化物2％，碳化硅94％、碳5％、硼或硼化物1％。
有利地，碳化硅微粉和烧结助剂混合方式为干式混合。
还可以采用的干压成型技术为双向模压成型以形成坯体。坯体密度可以达到1.7～1.8g/cm3。形成坯体的步骤还可以包括采用数控加工工艺，对坯体进行近尺寸加工。
在高温真空烧结步骤中，将坯体置于真空烧结炉内，经过2000～2200℃的高温，使其密度增加到3.05～3.10g/cm3。进一步地，在高温真空烧结步骤中，使用的控温制度为：室温下经过2.5h升温到1000℃温度，然后在1000℃温度下经过1h升温到1500℃温度，之后经过0.5～0.7h升温到2000～2200℃，在2000～2200℃下保温2～4h，最后自然冷却。
本发明还涉及一种根据上述制作工艺制造的用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘。有利地，所述衬托盘采用环形对称设计。
下面具体说明根据本发明的制作工艺的一个具体实施例。
如附图1中所示，具体而言，本实施例的衬托盘的制作工艺，可分为以下四个步骤：
(一)干式混合过程：
在纯度≥98％、平均粒径0.5μm以下、流动性良好的碳化硅亚微米级微粉中添加烧结助剂碳和硼，这里的微粉优选高致密度高纯度亚微米级α-SiC，混合物的重量百分比组分为：碳化硅95％，碳4％，硼1％。采用干式混合法形成均匀混合物。
(二)成型过程：
(1)采用干压成型工艺，根据含烧成收缩率的坯体生产图纸选择压机及参数，进行双向模压成型。坯体密度达到1.8g/cm3，同时保证表面光洁、平整、没有坑凹、裂纹等坯体缺陷。
(2)采用数控加工工艺，对坯体进行近尺寸加工，完成坯体加工图纸要求，使其具备烧结条件。
(三)烧结过程：
将近尺寸加工完成的坯体置于真空烧结炉内，经过2200℃的高温，使其密度增加到3.10g/cm3，并具有高温烧结碳化硅的特性。采用的高温真空烧结技术属固相烧结，晶界干净，无液相存在。
选用的控温制度为：室温下经过2.5h升温到1000℃温度，然后在1000℃温度下经过1h升温到1500℃温度，之后经过0.7h升温到2200℃，在2200℃下保温2h，最后自然冷却。
(四)净尺寸加工过程：
对烧结后的制品磨削加工，最终达到我们要求的尺寸，经过清洁，即成为碳化硅陶瓷衬托盘。
根据上述制作工艺制成的碳化硅陶瓷衬托盘成品，如图2所示。其具有稳定的物理化学性能，如下表所示：
  密度g/cm3   3.10
  弹性模量GPa   420
  密度g/cm3   3.10
  努普硬度   2800
  抗弯强度MPa(kpsi)   410
  抗压强度MPa(kpsi)   3970
  破坏韧性MPa/m1/2   4.5
  气孔率(％)   ＜0.2
  热膨胀系数1/°K   4×10-6
  热传导率W/m·°K   120
  比热Joule/g·°K   0.65
  空气中最高使用温度℃   1600
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行变化，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘的制作工艺，包括以下步骤：
在纯度≥98％、平均粒径0.5μm以下、具有流动性的碳化硅微粉中添加烧结助剂并形成混合物；
采用干压成型工艺压制成型以形成坯体；
对坯体进行高温真空烧结；
对烧结后的坯体磨削加工以形成衬托盘。
2.如权利要求1所述的制作工艺，其中：
添加的烧结助剂由碳、硼或硼化物构成，从而混合物的重量百分比组分为：碳化硅90％～95％，碳4％～8％，硼或硼化物1％～2％。
3.如权利要求2所述的制作工艺，其中：
碳化硅微粉和烧结助剂混合方式为干式混合。
4.如权利要求3所述的制作工艺，其中：
采用的干压成型技术为双向模压成型以形成坯体。
5.如权利要求4所述的制作工艺，其中：
坯体密度达到1.7～1.8g/cm3。
6.如权利要求4所述的制作工艺，其中：
形成坯体的步骤还包括采用数控加工工艺，对坯体进行近尺寸加工。
7.如权利要求1所述的制作工艺，其中：
在高温真空烧结步骤中，将坯体置于真空烧结炉内，经过2000～2200℃的高温，使其密度增加到3.05～3.10g/cm3。
8.如权利要求7所述的制作工艺，其中：
在高温真空烧结步骤中，使用的控温制度为：室温下经过2.5h升温到1000℃温度，然后在1000℃温度下经过1h升温到1500℃温度，之后经过0.5～0.7h升温到2000～2200℃，在2000～2200℃下保温2～4h，最后自然冷却。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制作工艺制造的用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘。
10.如权利要求9所述的衬托盘，其中，所述衬托盘采用环形对称设计。
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