KR101231437B1 - 탄화 규소 소결체 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법은, 탄화 규소, 고체 탄소 및 유기 탄소 화합물을 혼합하여 원료를 준비하는 원료 준비 단계; 상기 원료를 성형하는 성형 단계; 및 상기 원료에 규소를 첨가한 혼합 원료를 열처리하는 가열 단계를 포함한다.

Description

탄화 규소 소결체 및 이의 제조 방법{SILICON CARBIDE SINTERED BODY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 기재는 탄화 규소 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 공정 등에서 증착, 에칭 공정 등을 위하여 기판 또는 웨이퍼 등이 서셉터(susceptor) 위에 놓여진다. 이러한 서셉터는 고온 등의 조건에서 견딜 수 있도록 내열성이 높은 탄화 규소를 포함할 수 있다. 일반적인 서셉터는 흑연을 포함하는 몸체의 외부면에 탄화 규소층을 화학 기상 증착(chemical vapor deposition, CVD)하여 형성된다.
그런데 이러한 화학 기상 증착 방법에 의하여 탄화 규소층을 형성한 서셉터는 탄화 규소층이 고른 두께로 형성되지 않아 열전도도가 저하될 수 있으며, 반복 사용에 의하여 균열이 발생하거나 탄화 규소층이 박리될 수 있다. 또한, 별도로 화학 기상 증착 방법을 수행하여야 하므로 제조에 의하여 서셉터의 가격이 상승될 수 있다.
실시예는 우수한 특성을 가지는 탄화 규소 소결체를 제조할 수 있는 탄화 규소 소결체의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 탄화 규소 소결체를 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법은, 탄화 규소, 고체 탄소 및 유기 탄소 화합물을 혼합하여 원료를 준비하는 원료 준비 단계; 상기 원료를 성형하는 성형 단계; 및 상기 원료에 규소를 첨가한 혼합 원료를 열처리하는 가열 단계를 포함한다.
상기 유기 탄소 화합물이 페놀 레진을 포함할 수 있다. 상기 탄화 규소 100 중량부에 대하여 상기 페놀 레진이 1~10 중량부 포함될 수 있다. 상기 탄화 규소 100 중량부에 대하여 상기 페놀 레진이 2~7 중량부 포함될 수 있다.
상기 고체 탄소는 흑연 및 카본 블랙 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 탄화 규소 100 중량부에 대하여 상기 고체 탄소가 1~10 중량부만큼 포함될 수 있다. 상기 탄화 규소 100 중량부에 대하여 상기 고체 탄소가 2~7 중량부만큼 포함될 수 있다.
상기 원료 준비 단계에서, 용매를 더 첨가할 수 있다.
상기 탄화 규소의 중심 입경이 0.5~5㎛일 수 있다.
상기 탄화 규소는 철(Fe)의 함량이 0.05~5 ppm(parts per million)일 수 있다.
상기 성형 단계와 상기 가열 단계 사이에, 상기 원료를 가열하여 탈지하는 탈지 단계를 포함할 수 있다.
실시예에 따른 탄화 규소 소결체는, 상술한 방법에 의해 제조되어, 철(Fe)의 함량이 0.05~5 ppm일 수 있다.
실시예에 의하면, 반응 결합법에서 탄화 규소와 함께 고체 탄소 및 유기 탄소 화합물을 함께 첨가하여 원료를 준비한다. 이에 의하여 고체 탄소에 의하여 제조된 탄화 규소 소결체의 밀도를 원하는 수준으로 만들 수 있다. 그리고 유기 탄소 화합물에 의하여 성형 단계에서 만들어진 형태를 유지할 수 있으며, 가열 단계에서 규소와 반응하여 고순도 및 고밀도의 탄화 규소 소결체를 형성할 수 있다.
또한, 불순물 함량이 낮은 탄화 규소를 사용하여, 불순물 함량이 낮은 탄화 규소 소결체를 제조할 수 있다. 일례로, 본 실시예에 의하여 제조된 탄화 규소 소결체는 철의 함량이 0.05~5 ppm으로 불순물인 철의 함량을 효과적으로 줄일 수 있다. 이에 의하여 특성이 우수한 탄화 규소 소결체를 제조할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 탄화 규소 소결체의 제조 방법은, 원료 혼합 단계(ST12), 과립화 단계(ST22), 성형 단계(ST33), 가공 단계(ST42) 및 가열 단계(ST52)를 포함할 수 있다. 본 실시예에서 탄화 규소 소결체의 제조 방법은 반응 결합법(reaction bonded silicon carbide 방법, 이하 “RBSB 방법”)에 의하여 탄화 규소 소결체를 형성한다. 이를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
원료 혼합 단계(ST12) 및 과립화 단계(ST22)은 소결에 이용될 원료를 준비하는 단계이다.
원료 혼합 단계(ST12)는, 탄화 규소, 고체 탄소 및 유기 탄소 화합물을 용매에 혼합할 수 있다.
이때, 탄화 규소로는 분체 형태의 탄화 규소를 사용할 수 있고, 이 탄화 규소의 중심 입경이 0.5~5㎛일 수 있다. 여기서, 탄화 규소의 중심 입경이 5㎛를 초과하면 고순도의 탄화 규소 소결체를 형성하기 어려울 수 있고, 탄화 규소의 중심 입경이 0.5㎛ 미만이면 미세한 분말에 의하여 폭발 등의 문제가 발생할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 다양한 입경의 탄화 규소를 사용할 수 있음은 물론이다.
본 실시예에서 고순도의 탄화 규소 소결체를 형성하기 위하여 불순물의 함량이 낮은 탄화 규소를 사용할 수 있다. 일례로, 철(Fe)의 함량이 1000 ppm (parts per million) 이하, 바람직하게는 0.005~5 ppm일 수 있다. 이는 고순도의 탄화 규소의 소결체를 형성하기 위하여 결정된 것이다.
그리고 유기 탄소 화합물은, 이후에 수행될 성형 단계(ST32)에서 탄화 규소 및 고체 탄소를 포함한 원료가 형태를 유지할 수 있도록 하는 바인더의 역할을 한다. 이와 함께, 가열 단계(ST52)에서의 열처리에 의하여 탄소화되어 가열 단계(ST52)에서 첨가되는 규소와 반응하는 것에 의하여 고순도 및 고밀도의 탄화 규소 소결체를 형성할 수 있도록 한다.
이러한 유기 탄소 화합물로는 페놀 레진을 사용할 수 있다. 이러한 페놀 레진은 탄화 규소 100 중량부에 대하여 1~10 중량부 포함될 수 있다. 페놀 레진이 10 중량부를 초과하여 포함되면, 가열 단계(ST52) 등에서 균열(crack) 등을 일으키거나 소결 특성을 저하시킬 수 있다. 페놀 레진이 1 중량부 미만으로 포함되면, 성형 단계(ST32)에서의 바인더 역할이 원활하지 않을 수 있다. 상술한 바와 같은 효과를 고려하면, 페놀 레진이 탄화 규소 100 중량부에 대하여 2~7 중량부 포함되는 것이 바람직하며, 2~5 중량부만큼 포함되는 것이 더 바람직하다.
고체 탄소는 가열 단계(ST52)에서 첨가되는 규소와 반응하는 것에 의하여 탄화 규소 소결체가 원하는 밀도를 가지도록 할 수 있다. 이러한 고체 탄소로는 흑연, 카본 블랙 등을 사용할 수 있다. 이러한 고체 탄소는 탄화 규소 100 중량부에 대하여 1~10 중량부만큼 포함될 수 있다. 고체 탄소가 10 중량부를 초과하여 포함되면, 가열 단계(ST52)에서 규소가 함침될 때 팽창되어 균열(crack) 등을 일으킬 수 있다. 고체 탄소가 1 중량부 미만으로 포함되면, 탄화 규소 소결체가 원하는 밀도를 가지기 어려울 수 있다. 상술한 바와 같은 효과를 좀더 향상하기 위하여 고체 탄소가 탄화 규소 100 중량부에 대하여 2~7 중량부만큼 포함될 수 있으며, 3~4 중량부만큼 포함될 수 있다.
용매는 유기 탄소 화합물을 용해하여 유기 탄소 화합물과 탄화 규소와 원활하게 섞일 수 있도록 한다. 이러한 용매로는 다양한 유기 용매를 사용할 수 있다. 일례로, 용매로는 아세톤, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올(IPA) 등을 들 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. 이러한 용매는 유기 탄소 화합물을 용해할 수 있을 정도의 양만큼 포함되면 된다.
혼합 방법으로는 다양한 방법을 사용할 수 있는데, 일례로, 볼밀 혼합 등을 사용할 수 있다.
이어서, 과립화 단계(ST22)에서는 원료를 과립화한다. 일례로, 스프레이 건조기(spray dryer)를 이용하여 이를 건조할 수 있다.
이어서, 성형 단계(ST32)에서는 과립화된 혼합 원료를 냉간 등방압 성형 장치(cold isostatic press, CIP)에서 슬립 주입(slip casting)에 의하여 원하는 형상으로 성형할 수 있다. 이때, 냉간 등방압 성형 장치의 압력은 300MPa 이하일 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다.
이어서, 가공 단계(ST42)에서 성형된 혼합 원료를 가공할 수 있다. 이러한 가공 공정(ST42)에서는 성형된 혼합 원료에 양각 또는 음각을 형성하거나, 성형된 혼합 원료를 링 또는 슬라브 형상으로 가공한다. 이러한 가공 단계(ST42)에서는 머시닝센터(MCT)에 의하여 수행될 수 있다.
이어서, 가열 단계(ST52)에서 열처리 장치 등에 성형된 혼합 원료에 규소를 첨가한 후 진공로 등에서 열처리하여 탄화 규소 소결체를 형성한다. 이때, 열처리 온도는 탄화 규소 소결체에 적절한 온도일 수 있으며, 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. 이러한 탄화 규소 소결체는 증착 장치에서 서셉터 등으로 사용될 수 있다.
도면에는 도시되어 있지 않지만, 성형 단계(ST32)(또는 가공 단계(ST42))와 가열 단계(ST52) 사이에, 원료를 가열하여 유기 탄소 화합물 및 용매 등에 포함된 휘발 가능한 물질을 휘발시키는 탈지 단계를 포함할 수 있다. 이러한 탈지 단계는 가열 단계(ST52)의 열처리 온도보다 낮은 온도, 대략 1000℃ 정도에서 이루어질 수 있다.
본 실시예에서는 RBSB 방법에서 탄화 규소와 함께 고체 탄소 및 유기 탄소 화합물을 함께 첨가하여 원료를 준비한다. 이에 의하여 고체 탄소에 의하여 제조된 탄화 규소 소결체의 밀도를 원하는 수준으로 만들 수 있다. 그리고 유기 탄소 화합물에 의하여 성형 단계(ST32)에서 만들어진 형태를 유지할 수 있으며, 가열 단계(ST52)에서 규소와 반응하여 고순도 및 고밀도의 탄화 규소 소결체를 형성할 수 있다. 또한, 불순물 함량이 낮은 탄화 규소를 사용하여, 불순물 함량이 낮은 탄화 규소 소결체를 제조할 수 있다. 일례로, 본 실시예에 의하여 제조된 탄화 규소 소결체는 철의 함량이 0.05~5 ppm으로 불순물인 철의 함량을 효과적으로 줄일 수 있다. 이에 의하여 특성이 우수한 탄화 규소 소결체를 제조할 수 있다.
이하, 제조예를 통하여 실시예를 좀더 상세하게 설명한다. 제조예는 실시예를 좀더 명확하게 설명하기 위하여 제시한 것에 불과하며, 실시예가 제조예로 한정되는 것은 아니다.
제조예
용매인 아세톤에 탄화 규소와 고체 탄소인 흑연을 혼합한 후에 유기 탄소 화합물인 페놀 레진을 첨가하여 24시간 동안 볼 밀 혼합한 후 스프레이 건조기를 이용하여 과립화된 원료를 얻었다. 이때, 탄화 규소 100 중량부에 대하여, 흑연은 8.89 중량부, 페놀 레진은 2.22 중량부 포함되었다. 탄화 규소의 철 함량은 0.06 ppm 이었다.
이어서, 이 원료를 성형하여 50mm×50mm×7mm의 판형 성형체를 얻었다.
이어서, 이 판형 성형체를 1000℃의 질소 가스 분위기에서 유지하여 탈지하였다. 그리고 규소를 첨가한 상태에서 1800℃의 아르곤 가스 분위기의 진공로에서 1시간 동안 가열하여 탄화 규소 소결체를 제조하였다.
제조예에 따라 제조된 탄화 규소 소결체의 불순물 함량을 측정하여 아래 표 1에 나타내었다.
불순물 Al Ca Cr Cu Fe K Na Ni Ti
함량
[ppm]		 0.37 0.4 0.34 <0.05 0.06 <0.1 0.15 0.02 0.26
표 1을 참조하면, 제조예에 따라 제조된 탄화 규소 소결체는 불순물의 함량이 매우 낮은 것을 알 수 있다. 특히, 철의 함량은 0.06 ppm 정도로 매우 낮은 수준이다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (12)

  1. 탄화 규소, 고체 탄소 및 유기 탄소 화합물을 혼합하여 원료를 준비하는 원료 준비 단계;
    상기 원료를 성형하는 성형 단계; 및
    상기 원료에 규소를 첨가한 혼합 원료를 열처리하는 가열 단계를 포함하고,
    상기 탄화 규소 100 중량부에 대하여 페놀 레진이 2~7 중량부 포함되는 탄화 규소 소결체의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 고체 탄소는 흑연 및 카본 블랙 중 적어도 어느 하나를 포함하는 탄화 규소 소결체의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 탄화 규소 100 중량부에 대하여 상기 고체 탄소가 1~10 중량부만큼 포함되는 탄화 규소 소결체의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 탄화 규소 100 중량부에 대하여 상기 고체 탄소가 2~7 중량부만큼 포함되는 탄화 규소 소결체의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 원료 준비 단계에서, 용매를 더 첨가하는 탄화 규소 소결체의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탄화 규소의 중심 입경이 0.5~5㎛인 탄화 규소 소결체의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 탄화 규소는 철(Fe)의 함량이 0.05~5 ppm(parts per million)인 탄화 규소 소결체의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 성형 단계와 상기 가열 단계 사이에, 상기 원료를 가열하여 탈지하는 탈지 단계를 포함하는 탄화 규소 소결체의 제조 방법.
  12. 제1항 및 제5항 내지 제11항 중 어느 한 항에 의한 탄화 규소 소결체의 제조 방법에 의하여 제조되어, 철(Fe)의 함량이 0.05~5 ppm인 탄화 규소 소결체.
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