JPH11116344A - β−炭化ケイ素成形体用黒鉛基材の製造方法及びβ−炭化ケイ素成形体用黒鉛基材並びにβ−炭化ケイ素成形体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣＶＲ法を実施して実質１００％ＳｉＣ成形
体を得るの最適の原料である黒鉛基材そのもの及び当該
黒鉛基材を効率良く製造できる方法を提供すると共に、
半導体分野向け素材として十分適用できる極めて高純度
のＳｉＣ成形体そのものを提供する。 【解決手段】 黒鉛基材原料を粉砕した後混練し、次い
で成形，焼成，黒鉛化の各処理を順次行なってβ−Ｓｉ
Ｃ成形体用の黒鉛基材を製造する方法において、特に前
記黒鉛基材原料を高温で（２０００℃以上で）熱処理し
た後粉砕し、得られた粉砕品を分級して、少なくとも粒
径が３〜１００μｍとなるように粒度調整したものを混
練処理する構成により、嵩密度１．５０Ｍｇ／ｍ³ 以下
及び平均ポアー半径１．５μｍ以上の物性を有し、かつ
真密度が１．８Ｍｇ／ｍ³ 以下という特徴あるβ−炭化
ケイ素成形体を得るようにした。また、得られた特徴あ
る黒鉛基材をＣＶＲ法によりＳｉＣ化してなるＳｉＣ成
形体は、不純物濃度（Ｆｅ，Ａｌ濃度）が少なくともＦ
ｅ：０．５ｐｐｍ以下、Ａｌ：０．１ｐｐｍ以下で灰分
が１０ｐｐｍ以下の極めて高純度レベルのものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はβ−炭化ケイ素成形
体用黒鉛基材の製造方法及びβ−炭化ケイ素成形体用黒
鉛基材並びにβ−炭化ケイ素成形体に関し、さらに詳し
くは高純度で複雑な形状にも容易に適用可能なβ−炭化
ケイ素成形体の製造に適した原料たる黒鉛基材そのもの
及び当該黒鉛基材の製造方法並びにこの黒鉛基材を用い
て製造した極めて高純度のＳｉＣ成形体に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】炭化ケイ素（以下「ＳｉＣ」と略記す
る。）は、高温での強度，伝導性，耐酸化性に優れたセ
ラミックであり、例えば高温ガス処理装置，電子部品用
熱処理装置等に使用されている。特に純度の高いもの
は、ＩＣ製造プロセス中半導体ウェハーを熱処理するた
めに使用されている。このようなＳｉＣ成形体の製法と
して、従来では基本的に次の〜のいずれかが採用さ
れていた。 ＳｉＣ粉体に熱圧処理を施して直接ＳｉＣ粉体を焼結
する方法。 ＳｉＣ粉体を炭素質バインダーを用いて成形し、これ
を熱処理し、さらにＳｉを含浸して炭化したバインダー
をＳｉＣ化させる再結晶方法。 炭素基材に直接Ｓｉ源を導入し、ＳｉＣ化する方法。

【０００３】しかし、上記の製法にはいずれも問題が存
在していた。つまり，の製法では不純物の混入によ
り高純度のＳｉＣ成形体が得られず、しかも目的とする
形状の付与はＳｉＣ成形体とした後の加工により行うた
め、ＳｉＣが非常に硬くて機械加工が困難なため、複雑
な形状のＳｉＣ成形体が得られないという問題があり、
またの製法では炭素基材のかなりの部分がＳｉＣ化さ
れずに残ってしまうという問題があった。

【０００４】そこで、本出願人はこれらの問題を一挙に
解消し、高純度で複雑な形状にも容易に適用可能なβ−
ＳｉＣ成形体を開発すべく鋭意研究を行った結果十分な
成果が得られたので、先に「β−炭化珪素成形体及びそ
の製造法」として特許出願を行った（特開平１−２６４
９６９号）。即ち、先の発明は、複雑な形状にも容易に
適用可能でかつ高純度のβ−ＳｉＣ成形体（以下単に
「ＳｉＣ成形体」という。）の提供を目的とし、そのた
めに出発原料として比較的加工を行いやすい黒鉛基材を
採用し、予め製品形状に加工した黒鉛基材（黒鉛成形
体）とＳｉＯガスとを直接接触させて化学反応を起こさ
せることにより、所定の（製品）形状を有する黒鉛基材
（黒鉛成形体）の表面から内部中心に亘る全容積領域を
ＳｉＣ化し、高純度のＳｉＣ成形体を得るようにしたも
のである。言い換えれば、特有のＣＶＲ法（化学気相反
応法）を利用して、種々の形状が付与された後の黒鉛基
材（黒鉛成形体）の内部中心部まで実質１００％ＳｉＣ
化することにより、ＳｉＣの一元組成体に転化して、複
雑な形状を有しながらも高純度であるＳｉＣ成形体の提
供を可能としたものである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、先の発
明に係るＳｉＣ成形体（製品）は比較的高価であるた
め、製品のコスト低減を図るためには生産性を大きく向
上させる必要があり、そのためにはＣＶＲ法の円滑実施
に適した原料である特定範囲の物性をもつ黒鉛基材、つ
まり少なくとも嵩密度１．５０Ｍｇ／ｍ³ 以下及び平均
ポアー半径１．５μｍ以上の物性を有する黒鉛基材（以
下「ＣＶＲ用黒鉛基材」と略称することがある。）を効
率良く調達できることが一つの条件となる。また、Ｓｉ
Ｃ成形体（製品）を半導体等の分野に適用しようとする
場合、不純物の濃度、特に問題となりやすいＦｅ濃度が
少なくとも１．０ｐｐｍ程度以下（好ましくは０．５ｐ
ｐｍ以下）で、Ａｌ濃度が少なくとも０．３ｐｐｍ程度
以下（好ましくは０．１ｐｐｍ以下）で灰分が１０ｐｐ
ｍ程度以下あることが求められる。そこで、本発明は、
ＣＶＲ用黒鉛基材として最も適した黒鉛基材そのもの及
びその製造方法を提供すると共に、この黒鉛基材を使用
して製造した、半導体等の分野向け素材として十分適用
できる極めて高純度のＳｉＣ成形体そのものを提供する
ことを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明（請求項１記載の発明）は、黒鉛基材原料を粉砕し
た後混練し、次いで成形，焼成，黒鉛化の各処理を順次
行なってＳｉＣ成形体用の黒鉛基材を製造する方法にお
いて、前記黒鉛基材原料を高温で（好ましくは２０００
℃以上で）熱処理した後粉砕し、得られた粉砕品を分級
して、少なくとも粒径が３〜１００μｍとなるように粒
度調整したものを混練処理することを特徴とする。

【０００７】この方法によれば、黒鉛化処理後の黒鉛基
材として、すべて嵩密度が１．５０Ｍｇ／ｍ³ 以下で平
均ポアー半径が１．５μｍ以上且つ真密度が１．８Ｍｇ
／ｍ ³ 以下のものが得られる。しかも、黒鉛基材原料の
熱処理により原料中の不純物を効果的に除くことがで
き、この結果、シルバースポット現象（不純物が黒鉛化
の際に触媒的に機能し、部分的により黒鉛化が進んで外
側表面に銀白色の斑点が浮き出る現象）の発生を防止
し、黒鉛基材の表面から中心に亘る全容積領域において
偏ることなく上記の物性が均一に付与された黒鉛基材と
することができる。従って、このような黒鉛基材に対し
てＣＶＲ法を施すことにより、先の発明に係るＳｉＣ成
形体（製品）の効率的な量産化が可能となり、製品のコ
スト低減化を図ることができる。しかも、後述するよう
に、そのＳｉＣ成形体（製品）の純度レベルを著しく高
めることができる。

【０００８】また他の発明（請求項２記載の発明）は、
黒鉛基材原料を粉砕した後混練し、次いで成形，焼成，
黒鉛化の各処理を順次行なってＳｉＣ成形体用の黒鉛基
材を製造する方法において、前記黒鉛基材原料を高温で
（好ましくは２０００℃以上で）熱処理した後１次粉砕
し、さらに混練りした後２次粉砕し、次いで得られた２
次粉砕品を分級して、少なくとも粒径が３〜１００μｍ
となるように粒度調整したものを成形処理することを特
徴とする。

【０００９】この方法によっても、黒鉛化処理後の黒鉛
基材として、すべて嵩密度が１．５０Ｍｇ／ｍ³ 以下、
平均ポアー半径が１．５μｍ以上で且つ真密度が１．８
Ｍｇ／ｍ³ 以下のものであって、しかもシルバースポッ
ト現象の全くないものを得ることができる。従って、請
求項１記載の発明と同様、このような黒鉛基材に対して
ＣＶＲ法を施すことにより、先の発明に係るＳｉＣ成形
体（製品）の効率的な量産化が可能となり、またＳｉＣ
成形体（製品）の純度レベルを著しく高めることができ
る。さらに、この方法は原料の粉砕を２段階で行う点に
特徴があり、特に１次粉砕により多様な原料の使用が可
能となる。従って、その分だけ原料コストを節約できる
ので、請求項１記載の発明に比べて黒鉛基材製造コスト
ひいてはＳｉＣ成形体（製品）コストの一層の低減化が
可能となる。

【００１０】また、上記の方法（請求項１又は請求項２
に記載の発明）により製造された黒鉛基材に対しＣＶＲ
法を施すことにより、ＳｉＣ成形体として、不純物濃度
（Ｆｅ，Ａｌ濃度）が少なくともＦｅ：０．５ｐｐｍ以
下、Ａｌ：０．１ｐｐｍ以下で、灰分が１０ｐｐｍ以下
であるもの（請求項６記載の発明）を得ることができる
ので、かかるＳｉＣ成形体であれば、極めて高純度が要
求される半導体等の分野にも素材として十分適用するこ
とができる。

【００１１】以下、本発明を詳しく説明する。 （１）本発明者らは、まず、ＣＶＲ用黒鉛基材（少なく
とも嵩密度１．５０Ｍｇ／ｍ³ 以下及び平均ポアー半径
１．５μｍ以上の黒鉛基材の物性を有し、かつより純度
レベルの高いもの）を効率良く製造するためには、以下
〜の条件を満足する手段を見い出す必要があると考
えた。 ＣＶＲ反応性は、基本的に黒鉛基材内部へのＳｉＯ
ガスの拡散性の善し悪しによって左右されるため、少な
くとも成形前の原料段階における炭素質粉末が適切な物
性（特に粒径分布と開気孔率）を有することが必要であ
る。 また、ＣＶＲ反応性はこれに止まらず、さらに黒鉛
基材粒子内部へのＳｉの固溶拡散性の善し悪しによって
も左右されるため、その粒子内のミクロポア（真密度）
を適切な範囲にする必要がある。 さらに、上記炭素質粉末中の不純物の含有量によっ
ては、その不純物が黒鉛化の際に触媒として作用し部分
的に黒鉛化が進むことになるが、これではその部分が緻
密質になりすぎ、ＣＶＲ用黒鉛基材として適合しなくな
るため、そのような触媒的作用が起こらない程度に灰分
が少ない炭素質粉末にしておく必要がある。

【００１２】そして、上記〜の条件を同時に満足し
うる手段（具体的構成）を見い出すべく、鋭意実験検討
を重ねた。その結果、最終的に、「黒鉛基材原料を粉砕
した後混練し、次いで成形，焼成，黒鉛化の各処理を順
次行なってβ−炭化ケイ素成形体用の黒鉛基材を製造す
る方法において、前記黒鉛基材原料を高温で（好ましく
は２０００℃以上で）熱処理した後粉砕し、さらに該粉
砕により生じた粉末品を分級して、少なくとも粒径が３
〜１００μｍとなるように粒度調整したものを混練処理
する」という特有の基本的構成を具備した本発明に係る
ＣＶＲ用黒鉛基材の製造方法を完成したものである。そ
して、この方法に基づき、「嵩密度１．５０Ｍｇ／ｍ³
以下及び平均ポアー半径１．５μｍ以上の物性を有し、
かつ真密度が１．８Ｍｇ／ｍ³ 以下」という特有の構成
に係る本発明のβ−炭化ケイ素成形体用黒鉛基材が得ら
れたものである。

【００１３】さらに、得られた黒鉛基材を実際に使用し
てＣＶＲ法によりＳｉＣ成形体を製造し、その純度レベ
ルを分析したところ、不純物としてのＦｅ，Ａｌ濃度が
極めて低くなっていることを知見し、さらに検討の末、
最終的に「不純物としてのＦｅ，Ａｌ濃度が少なくとも
Ｆｅ：０．５ｐｐｍ以下、Ａｌ：０．１ｐｐｍ以下で、
灰分が１０ｐｐｍ以下あるＳｉＣ成形体」という特有の
構成に係る本発明のＳｉＣ成形体に到達したものであ
る。

【００１４】（２）次に、上記のＣＶＲ用黒鉛基材の製
造方法を具体的に説明する。ヤシ殻炭や備長炭等の原料
をまず高温で熱処理する。これにより、原料中のＦｅ，
Ａｌ，Ｓｉ等の不純物を効果的に揮散させることができ
るので、黒鉛化終了後の黒鉛基材にシルバースポットが
発生するのを抑制することができる。特に２０００℃以
上で熱処理することにより、不純物レベルを灰分１．５
％程度以下にまで小さくすることができ、この場合はシ
ルバースポットの発生を確実に防止することができる。

【００１５】原料の採択に際しては、以下の基準によれ
ばよい。即ち、本来、ＣＶＲ法における反応性は、前述
したように黒鉛基材内部へのＳｉＯガスの拡散性の善し
悪しに大きく左右される訳であるが、これに止まらず、
さらに黒鉛基材粒子内部へのＳｉの固溶拡散性の善し悪
しによっても左右される。本発明者らは、この点を考慮
し、Ｓｉの固溶拡散性を良好にするために適切なミクロ
ポア（真密度）を調べるべく実験を行った結果、１．８
０Ｍｇ／ｍ³ 程度以下であれば有効であることを見い出
した。しかしながら、炭素ＣからＳｉＣへと反応すると
きに約１７％の体積膨張が生ずるので、結局、原料とし
ては、真密度が１．９０（Ｍｇ／ｍ³ ）程度以下のもの
でも適用可能と言える。従って、当初の原料として非常
にＳｉＣ化しやすいものだけを採択する場合にはヤシ殻
炭や備長炭等が好適であるが、もちろんこれらに限定さ
れるものではない。

【００１６】ところで、非常にＳｉＣ化しやすい原料炭
だけを使用しようとすると、入手できる原料炭の範囲が
狭められ、その結果原料コストの上昇につながるという
マイナス面が無視できなくなってくる。そこで、当初の
原料中に、真密度が１．９０Ｍｇ／ｍ³ 程度以上のＳｉ
Ｃ化しにくい原料炭を加えても、同様の効果が得られる
ようにするための対策について種々検討した結果、混合
原料をまず高温で（好ましくは２０００℃で）熱処理し
た後、一旦粉砕して混練りすることにより多様な原料炭
が組織的に均一な状態となし、この混練り後の原料に対
して引き続き後述の本発明に係る特徴ある粒度調整操作
を施せばよいことが確認できた。

【００１７】上述の通り、原料中の灰分を１．５％程度
以下にまで抑制しようとする場合には、熱処理温度を２
０００℃以上に設定する必要があるが、加熱時にフロ
ン，塩素等のハロゲン系ガスを流す場合には、熱処理温
度が１８００〜２０００℃でも灰分を１．５％程度にま
で落とすことは可能である。但し、温度操作だけで不純
物レベルを低下させる方が、コストの低減化という観点
からは望ましい。また、熱処理を減圧下で行うことも可
能であり、この場合は、不純物がより揮散しやすくなる
ので、次の工程である粉砕処理の開始を早められる利点
がある。

【００１８】次に、上記の熱処理を終えた原料を粉砕処
理した後、得られた粉砕品をさらに分級機にかけて、〜
１０μｍ程度の微粒，１〜１００μｍ程度の中間粒，２
０〜５００μｍ程度の粗粒の３種類に区分けする。次
に、これらの３種類の粉砕品のうち粗粒だけもしくは中
間粒だけ又は粗粒と中間粒との混合品を取り出し、その
いずれにおいても、物性として粒径が３〜１００μｍ好
ましくは５〜３０μｍの範囲内に収まるように粒度調整
を行う。

【００１９】粒度調整済原料の粒径の下限を３μｍとし
たのは、分級機の性能を考慮したためであり、好ましく
は製造コストの点から５μｍとすべきである。上限を１
００μｍとしたのは、ＣＶＲ反応効率を考慮したためで
あり、好ましくは３０μｍとすべきである。なお、混合
品の場合における粗粒と中間粒との比率（重量比）は、
上記物性範囲を確保できる限り任意に設定することがで
きる。

【００２０】上述のように、当初の黒鉛基材原料を、一
旦原料中の不純物レベルを抑制した後、好ましくは灰分
１．５％程度にまで少なくした後粉砕して、粒径が３〜
１００μｍとなるように粒度調整された原料とすること
により、この粒度調整済原料に対し引き続き常法に従っ
て混練り，９００℃での焼成，２５００℃での黒鉛化処
理を順次行えば、黒鉛化終了後の基材として、すべて嵩
密度が１．５０Ｍｇ／ｍ³ 以下で平均ポアー半径が１．
５μｍ以上且つ真密度が１．８Ｍｇ／ｍ³ 以下のもので
あって、しかもシルバースポット現象が全く発生してい
ないものを得ることができる。

【００２１】従って、このような物性を有する黒鉛基材
に対してＣＶＲ法を施すことにより、先の発明に係るＳ
ｉＣ成形体（製品）の効率的な量産化が可能となり、製
品ＳｉＣ成形体のコスト低減化を図ることができる。さ
らには、不純物濃度（Ｆｅ，Ａｌ濃度）が少なくともＦ
ｅ：０．５ｐｐｍ以下、Ａｌ：０．１ｐｐｍ以下で灰分
が１０ｐｐｍ以下であるＳｉＣ成形体、即ち極めて高純
度が要求される半導体等の分野の素材として十分適用可
能であるＳｉＣ成形体とすることができる。

【００２２】

【実験例】次に、実験例により本発明を更に詳細に説明
する。 （実験例１〜８）本発明の一つの要件となる原料の純度
レベル上昇化手段の有意性を確認するための実験を行っ
た。原料としてスリランカ産ヤシガラ炭（灰分４．０〜
５．０％）を使用し、温度条件を変えてそれぞれ熱処理
を行った後粉砕を行い、それぞれの粉砕品を常法に従っ
て混練りし、次いで成形，９００℃焼成，２５００℃黒
鉛化処理を行って黒鉛基材を得た。また、同一の原料を
使用し、フロンガスを流しつつ温度条件を変えてそれぞ
れ熱処理を行った後粉砕を行い、それぞれの粉砕品に対
して同様の一連の処理を施すことにより黒鉛基材を得
た。

【００２３】得られた黒鉛基材について、シルバースポ
ット発生の有無を調べ、外観で評価した。その結果につ
いては、熱処理温度及び熱処理後粉砕品の灰分と併せて
表１に示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】表１から明らかなように、熱処理温度を２
０００℃以上にすると灰分が１．５％程度に低下し、シ
ルバースポットの発生が無くなっていることが分かる。
また、フロンガスを併用する場合は、熱処理温度が１８
００℃程度でも同様の効果が得られることが分かる。

【００２６】

【実施例】次に、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。 （実施例１）原料としてスリランカ産ヤシガラ炭（灰分
４．０〜５．０％）を使用し、まず２０００℃で熱処理
を行った後粉砕して平均粒径が１２μｍの粉砕品とな
し、この粉砕品を分級機にかけて、平均粒径３μｍの微
粒，平均粒径７μｍの中間粒，平均粒径２８μｍの粗粒
の３種類を、それぞれ重量比で６１：２８：１１の割合
で得た。さらに、粗粒と中間粒とを粗粒：中間粒が６
９：３１（重量比）の割合で混合した粉砕品（平均粒径
２０μｍ）も用意した。これらのうち微粒を除く３種類
の粉砕品のそれぞれについて、適量のコールタールピッ
チを加えて混練りし、引き続き常法に従って成形，９０
０℃焼成，２５００℃黒鉛化処理を行い、黒鉛基材を得
た。

【００２７】得られた黒鉛基材から１０×１０×４０
（ｍｍ）の大きさの試験片を作製し、この試験片を１８
３０℃，１５０Ｔｏｒｒの下に１２時間ＳｉＯガスと反
応させてＳｉＣ成形体に転化させた。得られた黒鉛基材
の物性、ＳｉＣ成形体のＣＶＲ化率及び不純物濃度と、
使用した黒鉛基材の原料となったヤシガラ炭粉砕品の特
性（区分，平均粒径）をまとめて表２に示す。

【００２８】（実施例２）実施例１と同じ原料ヤシガラ
炭を使用し、まず２０００℃で熱処理を行った後粉砕
（１次粉砕）して平均粒径が１２μｍの粉砕品となし、
この粉砕品に適量のコールタールピッチを加えて混練り
した後、２次粉砕して平均粒径が３０μｍの粉砕品を得
た。次に、この粉砕品を分級機にかけて、平均粒径３μ
ｍの微粒，平均粒径１７μｍの中間粒，平均粒径９６μ
ｍの粗粒の３種類を、それぞれ重量比で５９：３８：３
の割合で得た。さらに、粗粒と中間粒とを粗粒：中間粒
が６０：４０（重量比）の割合で混合した粉砕品（平均
粒径２０μｍ）も用意した。これらのうち微粒を除く３
種類の粉砕品のそれぞれについて、引き続き常法に従っ
て成形，９００℃焼成，２５００℃黒鉛化処理を行い、
黒鉛基材を得た。

【００２９】得られた黒鉛基材から実施例１と同様の試
験片を作製し、同様のＣＶＲ反応によりＳｉＣ成形体に
転化させた。得られた黒鉛基材の物性、ＳｉＣ成形体の
ＣＶＲ化率及び不純物濃度と、使用した黒鉛基材の原料
となったヤシガラ炭２次粉砕品の特性（区分，平均粒
径）を表２に併せて示す。

【００３０】（比較例１）原料としてピッチコークス
（灰分０．３〜０．７％）を使用し、熱処理することな
く粉砕（一次粉砕）して平均粒径が１５μｍの粉砕品を
得た。この粉砕品に適量のコールタールピッチを加えて
混練りした後、２次粉砕して平均粒径２０μｍの２次粉
砕品を得た。この２次粉砕品を分級機にかけて平均粒径
３μｍの微粒，平均粒径２１μｍ中間粒，平均粒径１１
０μｍの粗粒の３種類を、それぞれ重量比で４９：５
０：１の割合で得た。さらに、粗粒と中間粒とを粗粒：
中間粒が４９：５０（重量比）の割合で混合した粉砕品
（平均粒径４６μｍ）も用意した。これらのうち微粒を
除く３種類の２次粉砕品のそれぞれについて、引き続き
常法に従って成形，９００℃焼成，２５００℃黒鉛化処
理を行い、黒鉛基材を得た。

【００３１】得られた黒鉛基材から実施例１と同様の試
験片を作製し、同様のＣＶＲ反応によりＳｉＣ成形体に
転化させた。得られた黒鉛基材の物性、ＳｉＣ成形体の
ＣＶＲ化率及び不純物濃度と、使用した黒鉛基材の原料
となったピッチコークス粉砕品の特性（粒径区分，平均
粒径）をまとめて表２に示す。

【００３２】

【表２】

【００３３】表２から明らかなように、本発明の要件を
満たす実施例１，実施例２ではいずれも、ＣＶＲ用黒鉛
基材（嵩密度１．５０Ｍｇ／ｍ³ 以下、平均ポアー半径
１．５μｍ以上及び真密度が１．８Ｍｇ／ｍ³ 以下の黒
鉛基材）が確実に得られており、ＳｉＣ成形体のＳｉＣ
化率もほぼ１００％であることが分かる。一方、本発明
の要件を満たさない比較例１では、ＳｉＣ成形体として
ＳｉＣ化率が７０％以下のものしか得られていないた
め、比較例１で得られた黒鉛化終了後の黒鉛基材は、Ｃ
ＶＲ用黒鉛基材として全く適していないものであること
が分かる。

【００３４】また、実施例１，実施例２ではいずれも、
ＳｉＣ成形体として、不純物濃度（Ｆｅ，Ａｌ濃度）が
少なくともＦｅ：０．５ｐｐｍ以下、Ａｌ：０．１ｐｐ
ｍ以下で灰分が１０ｐｐｍ以下あるものが得られてお
り、極めて高純度が要求される半導体分野向け素材とし
て十分適用できるＳｉＣ成形体となっているのに対し、
比較例１のＳｉＣ成形体では、純度レベルの点から、半
導体向け素材には不適であることが分かる。

【００３５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のうち請求
項１記載の発明の製造方法によれば、請求項５記載の発
明のＳｉＣ成形体用黒鉛基材を確実に得ることができ
る。即ち、ＳｉＣ成形体用黒鉛基材として、すべて嵩密
度が１．５０（Ｍｇ／ｍ³ ）以下、平均ポアー半径が
１．５μｍ以上で且つ真密度が１．８Ｍｇ／ｍ³ 以下の
ものが得られる。しかも、黒鉛基材原料の熱処理により
原料中の不純物を効果的に除くことができ、この結果、
シルバースポット現象の発生を有効に防止し、黒鉛基材
の表面から中心に亘る全容積領域において偏ることなく
上記の物性が均一に付与された黒鉛基材とすることがで
きる。

【００３６】従って、このような請求項５記載の発明に
係る黒鉛基材に対してＣＶＲ法を施すことにより、先の
発明に係るＳｉＣ成形体（複雑な形状にも容易に適用可
能でかつ純度の良いＳｉＣ成形体）の効率的な量産化が
可能となり、製品ＳｉＣ成形体のコスト低減化を図るこ
とができ、またそのＳｉＣ成形体（製品）の純度レベル
を著しく高めることができる。

【００３７】また、他の発明（請求項２記載の発明）
は、原料の粉砕を２段階で行う点に特徴があり、特に１
次粉砕により多様な原料の使用を可能としたものであ
る。従って、その分だけ原料コストを節約できるので、
請求項１記載の発明に比べて黒鉛基材製造コストひいて
はＳｉＣ成形体（製品）コストの一層の低減化を図るこ
とができる。

【００３８】また、請求項３記載の発明によれば、原料
中の不純物レベルを確実に灰分１．５％以下に抑制して
シルバースポットの発生を皆無にできるので、請求項１
又は請求項２に記載の発明の効果を一層確実、顕著なも
のとすることができる。

【００３９】また、請求項４記載の発明によれば、原料
中の不純物が揮散しやすくなるので、それに続く一連の
処理が早まり黒鉛基材の生産性が上がるので、その生産
性の向上に応じた一層のコスト低減化が期待できる。

【００４０】さらに、請求項６記載の発明によれば、不
純物濃度（Ｆｅ，Ａｌ濃度）が少なくともＦｅ：０．５
ｐｐｍ以下、Ａｌ：０．１ｐｐｍ以下で灰分が１０ｐｐ
ｍ以下であるＳｉＣ成形体、即ち極めて高純度が要求さ
れる半導体等の分野の素材として十分適用可能なＳｉＣ
成形体を提供することができる。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 黒鉛基材原料を粉砕した後混練し、次い
   で成形，焼成，黒鉛化の各処理を順次行なってβ−炭化
   ケイ素成形体用の黒鉛基材を製造する方法において、前
   記黒鉛基材原料を高温で熱処理した後粉砕し、得られた
   粉砕品を分級して、少なくとも粒径が３〜１００μｍと
   なるように粒度調整したものを混練処理することを特徴
   とするβ−炭化ケイ素成形体用黒鉛基材の製造方法。
2. 【請求項２】 黒鉛基材原料を粉砕した後混練し、次い
   で成形，焼成，黒鉛化の各処理を順次行なってβ−炭化
   ケイ素成形体用の黒鉛基材を製造する方法において、前
   記黒鉛基材原料を高温で熱処理した後１次粉砕し、さら
   に混練りした後２次粉砕し、次いで得られた２次粉砕品
   を分級して、少なくとも粒径が３〜１００μｍとなるよ
   うに粒度調整したものを成形処理することを特徴とする
   β−炭化ケイ素成形体用黒鉛基材の製造方法。
3. 【請求項３】 熱処理の温度が２０００℃以上である請
   求項１又は請求項２に記載のβ−炭化ケイ素成形体用黒
   鉛基材の製造方法。
4. 【請求項４】 熱処理を減圧下で行うものである請求項
   １乃至請求項３のいずれか一項に記載のβ−炭化ケイ素
   成形体用黒鉛基材の製造方法。
5. 【請求項５】 嵩密度１．５０Ｍｇ／ｍ³ 以下及び平均
   ポアー半径１．５μｍ以上の物性を有し、かつ真密度が
   １．８Ｍｇ／ｍ³ 以下であることを特徴とするβ−炭化
   ケイ素成形体用黒鉛基材。
6. 【請求項６】 黒鉛基材全体が１００％β−炭化ケイ素
   化され、β−炭化ケイ素の一元組成体に転化され、かつ
   不純物レベルが、含有量にしてＦｅ≦０．５ｐｐｍ、Ａ
   ｌ≦０．１ｐｐｍで、灰分が１０ｐｐｍ以下であること
   を特徴とするβ−炭化ケイ素成形体。