JP3114604B2 - イオン注入装置用部品 - Google Patents

イオン注入装置用部品

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JP3114604B2
JP3114604B2 JP08009434A JP943496A JP3114604B2 JP 3114604 B2 JP3114604 B2 JP 3114604B2 JP 08009434 A JP08009434 A JP 08009434A JP 943496 A JP943496 A JP 943496A JP 3114604 B2 JP3114604 B2 JP 3114604B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイス等
の製造工程において用いられるイオン注入装置を構成す
る部品に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの製造において、イオン
注入はシリコン基板に目的元素を導入するために広く用
いられている技術である。イオン注入は、必要とされる
元素を高エネルギのイオンビームとしてシリコン基板に
打込む物理的な元素導入方法である。
【0003】このようなイオン注入を行なう装置におい
て、イオンビームの通路を構成する材料は、イオンビー
ムに直接晒されるため、イオンスパッタリングにより減
耗し、不純物として系内に拡散する。これら不純物は、
製品の性能、歩留り低下の原因となる。このため、イオ
ンビームの通路を構成する材料には、イオンスパッタリ
ングによる減耗が少なく、すなわち耐スパッタリング性
を有し、かつ製品に影響を及ぼす不純物を含有しない材
料が必要とされる。
【0004】このような耐スパッタリング性を有する金
属材料としてモリブデンを挙げることができる。また、
特開平5−246703号公報は、ガラス状カーボンか
らなるイオン注入装置用カーボン部材を開示している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】モリブデンからなるイ
オン注入装置用部品は、材料自体が高価であり、加工が
容易でないため、高価である。これに対し、ガラス状カ
ーボンは、比較的安価な材料である一方、厚み5mm以
上の材料を得ることが難しいため、これにより構成する
ことのできる部品は限定される。さらにガラス状カーボ
ンは加工性が悪い。
【0006】一方、高純度の材料が比較的容易に得られ
る黒鉛材は安価であり、ガラス状カーボンよりも加工性
がよい材料として有用である。しかしながら、一般に黒
鉛材は、スパッタリングを受けた際にパーティクルが離
脱しやすい。したがって、黒鉛材からなるイオン注入装
置用部品を提供しようとする場合、いかに耐スパッタリ
ング性のよいものを製作するかが大きな課題となってい
る。
【0007】本発明の目的は、安価でかつ耐スパッタリ
ング性の高いイオン注入装置用部品を提供することであ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者は、黒鉛(人造
黒鉛)からなるイオン注入装置用部品について、研究を
重ねてきた結果、該部品を構成する黒鉛のかさ比重、シ
ョア硬さ、および平均気孔直径が該部品の耐スパッタリ
ング性に重大な影響を与えることを見出した。そして、
そして、これらの物性について所定の条件を満たすもの
が、優れた耐スパッタリング性を有し、イオン注入装置
用部品としてより適していることを見出し本発明を完成
させるに至った。
【0009】すなわち、本発明のイオン注入装置用部品
は、1.96以上のかさ比重、85以上のショア硬さお
よび1.0μm以下の平均気孔直径を有する黒鉛からな
ることを特徴とする。
【0010】ここで、かさ比重は、JIS R7212
−1979に従って測定することができる。すなわち、
試験片を105〜110℃の空気浴中で2時間保ち、こ
れをデシケータ中で冷却して室温に達した後、直ちに質
量を量り、再び空気浴中に移し、1時間ごとに冷却して
質量を量る。これを恒量に達するまで繰返す。次に、試
験片の各片の長さを4ヶ所ずつ測り、それぞれ各片の平
均寸法から体積を求める。試験片のかさ比重は、次の式
によって計算し、少数点以下3桁に丸める。そして2個
の試験片の測定値の平均値を少数点以下2桁に丸めてか
さ比重として示す。
【0011】db =m/v (db :かさ比重,m:乾燥試験片の重量(g),v:
体積(cm3 )) ショア硬さはJIS Z2246−1981に従って測
定することができる。ショア硬さは、試料の試験面上に
一定の高さh0 から落下させたハンマのはね上がり高さ
hに比例する値であって、次の式で表わされる。
【0012】HS=k・h/h0 (HS:ショア硬さ,k:ショア硬さとするための係
数) 平均気孔直径は、水銀圧入法に従って水銀ポロシメータ
により測定することができる。すなわち、水銀による印
加圧力とその圧力で水銀が侵入し得る試料の最小細孔径
との間には、次のWashburnの式が成立する。
【0013】 P・r=−2σcosθ(≒6345kgf/cm) (P:印加圧力(kgf/cm2 ),r:細胞半径(n
m),σ:水銀の表面張力(484dyn/cm),
θ:水銀の試料に対する接触角(130°)) したがって、順次印加圧力を大きくしていけば、より小
さい細孔径を求めることができる。水銀ポロシメータに
おいてサンプルをセルに入れ、水銀を圧入すると、水銀
はサンプルの空孔に入り、この水銀量が測定される。圧
力を徐々に高め、試料の空孔中に水銀を侵入させると、
図1に示すように、侵入水銀の容量は値Vまで増加す
る。この最終的に侵入した水銀量(V)の半分(V/
2)まで気孔に水銀が侵入したときの圧力(P)を求
め、このPに対応する値として上式から平均気孔直径を
求めることができる。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明を構成する黒鉛(人造黒
鉛)は、たとえば、コークスや黒鉛等のフィラーと、ピ
ッチ等のバインダの二元系原料を使用する方法によって
製造することができる。この場合、コークスや黒鉛等を
粒径10μm以下に微粉砕し、これにピッチ等のバイン
ダを加えて熱間混練する。混練したものを再び粉砕した
後、熱間静水圧プレスで2000℃程度において成形、
焼成する。得られた焼成体を2000℃〜3000℃の
温度で加熱する(黒鉛化処理する)ことによって黒鉛が
得られる。以上のプロセスにおいて、黒鉛のかさ比重を
1.96以上とすることができ、平均気孔直径を1.0
μm以下とすることができる。また、原料にカーボンブ
ラック、フェノール樹脂等の樹脂などの難黒鉛化性の材
料を添加し、かつ/または黒鉛化処理の温度を調整する
ことにより、黒鉛のショア硬さを85以上にすることが
できる。
【0015】また、本発明を構成する黒鉛は、自己焼結
性を有するメソフェーズ系原料(一元系の材料)を使用
する方法によっても製造することができる。この場合、
たとえば水素と炭素の原子比H/Cが0.85以下の重
質油にニトロ化剤を10重量%以下添加し、400〜5
30℃に加熱し、加熱過程で300mmHg以下に減圧
して留出する油分を除去して得られるピッチを原料とし
て用いることができる。重質油には、コールタール、エ
チレンボトムピッチ等を用いることができ、ニトロ化剤
としては硝酸、硝酸アセチル等を用いることができる。
ニトロ化剤が添加された重質油を400〜530℃に加
熱することにより、メソフェーズの生成を妨げずに重縮
合を進め、原料にバインダ性を持たせながら、炭化歩留
りを増加させ、原料収率の向上を図ることができる。ま
た、400℃〜530℃の加熱過程で、減圧し、加熱過
程で発生する分解油や低分子化合物を除去することによ
り、重質油の濃縮、メソフェーズの生成の促進を図り、
さらに後の焼成工程でかさ比重が高く、平均気孔直径が
小さい黒鉛を生成できる材料を得ることができる。上記
工程により得られるピッチをたとえば10μm以下に粉
砕し、成形する。成形には、たとえば静水圧プレスが好
ましく用いられる。得られた成形体を、たとえば120
0℃までの温度で焼成し炭化物を得た後、得られた炭化
物を2000℃〜3000℃の温度で加熱する(黒鉛化
処理する)ことにより黒鉛が得られる。また、上記工程
により得られるピッチに、カーボンブラック、フェノー
ル樹脂等の樹脂など、難黒鉛化性の原料を添加し、かつ
/または黒鉛化処理温度を調整することにより、85以
上のショア硬さを有する黒鉛を得ることができる。
【0016】以上のプロセスにより製造される黒鉛は、
加工性がよく、機械加工によってイオン注入装置用部品
として所定の形状に容易に加工される。機械加工により
所定の形状にされた黒鉛部材を洗浄、乾燥等し、ハロゲ
ンガス下での熱処理等による高純度化工程の後、イオン
注入装置用部品が得られる。
【0017】本発明を構成する黒鉛のかさ比重は1.9
6以上である。かさ比重を1.96以上とすることによ
り、イオンスパッタリングを受けて減耗したとしても、
減耗重量に対する部品の寸法の減少、変形を小さく抑え
ることができ、部品の寿命を長く保つことができる。部
品の形状は、イオンビームの収束等に影響を与えるの
で、変形量が少ないほど、より長期間使用することがで
きる。また、かさ比重を1.96以上とすることで、耐
スパッタリング性が向上し、重量の減少も小さくなるこ
とがわかった。
【0018】本発明を構成する黒鉛のショア硬さは、8
5以上、好ましくは85〜110である。ショア硬さを
85以上とすることにより、耐スパッタリング性を向上
させることができ、減耗重量を低下させることが可能と
なる。黒鉛結晶は、炭素原子の六角網面による層状の構
造を有しており、この網面の間隔が広いほど、言い換え
ると網面の凹凸が大きいほど、層の滑りに要するエネル
ギは大きくなる。このことは、網面の間隔と硬度が密接
に関係しており、網面の間隔が広いほど硬度が高くなる
傾向にあることを意味している。本発明では、加工性の
高い黒鉛に85以上のショア硬さを持たせることで、以
下の実施例に示すように耐スパッタリング性を付与して
いる。なお、高い加工性および良好な導電性を保持する
点から、ショア硬さは110以下が好ましい。
【0019】本発明を構成する黒鉛の平均気孔直径は
1.0μm以下である。本発明者は、黒鉛の平均気孔直
径を1.0μm以下とすることで、その表面がより平滑
となり、耐スパッタリング性が向上することを見出し
た。平均気孔直径が1.0μmを超える場合、表面仕上
げの工程の際に材料の気孔が表面の凹凸となって現れ、
耐スパッタリング性の高い平滑な表面を得ることが困難
となる。また、平均気孔直径を1.0μm以下とするこ
とで、スパッタリングによる黒鉛ダストの発生を効果的
に抑制することができる。
【0020】以上に示すようなプロセスにより製造され
る黒鉛は、ガラス状カーボンのように厚みが限定される
ことはなく、任意の形状、任意のサイズのものを得るこ
とが可能である。また黒鉛はガラス状カーボンに比べて
加工性に優れる。本発明は、1.96以上のかさ比重、
85以上のショア硬さ、1.0μm以下の平均気孔直径
を同時に有する黒鉛でイオン注入装置用部品を構成する
ことにより、安価でかつ所定の形状、大きさのものを加
工により容易に得ることができ、しかも耐スパッタリン
グ性に優れたものを提供することができる。
【0021】
【実施例】以下に本発明に従う実施例と比較例とを対比
して説明する。
【0022】[一元系原料を用いる製造]原子比H/C
が約0.71のコールタールに8重量%で硝酸を添加し
て約420℃で約6時間加熱しながら、約15mmHg
の減圧下で流出する油分を除去して、重質化を進め、自
己焼結性を有する炭素粉を得た。得られた炭素粉をボー
ルミルで10μm以下に粉砕し、これにカーボンブラッ
クを添加して、得られた混合物を冷間静水圧プレスによ
り室温で1000kg/cm2 以上で加圧し、円柱型の
成形体を得た。得られた成形体を、1200℃まで昇温
し、炭化物を得た。次いで炭化物をAr雰囲気中で20
00℃以上の温度において黒鉛化した。以上のプロセス
により、かさ比重が1.96〜1.98、ショア硬さが
85〜100、平均気孔直径が1.0μm以下の黒鉛材
を得た。
【0023】一方、比較例として、以上のプロセスにお
いて黒鉛化処理の温度を2000℃以上とし、カーボン
ブラックを添加しない条件、静水圧を500〜1000
kg/cm2 とする条件のいずれかを用いるか、または
それらを組合せることにより、かさ密度、ショア硬さ、
平均気孔直径のいずれかが本発明の範囲から外れたもの
を調製した。
【0024】得られた黒鉛材を機械加工し、洗浄・乾燥
の後、ハロゲンガス下での熱処理による高純度化処理を
行なって、得られた材料から板状のサンプルを切り出
し、耐スパッタリング性の試験に供した。
【0025】[二元系原料を用いる製造]粒径10μm
以下に微粉砕したコークスに、ピッチおよびカーボンブ
ラックを添加し、熱間混練した。混練したものを再び粉
砕した後、熱間静水圧プレスで2000℃にて円柱形に
成形、焼成した。焼成後に得られた炭化物について、2
000℃以上の温度で黒鉛化処理を行なった。以上のプ
ロセスにより、かさ比重が1.96、ショア硬さが9
0、平均気孔直径が0.6μmの黒鉛材を得た。
【0026】一方、比較例として、黒鉛化処理温度を2
000℃以上とし、カーボンブラックを添加しない条
件、熱間静水圧プレスではなく冷間静水圧プレスで成形
する条件のいずれかを用いることにより、本発明の範囲
から外れた黒鉛を作製した。
【0027】得られた黒鉛材を機械加工し、洗浄・乾燥
の後、ハロゲンガス下での熱処理による高純度化処理を
行なって、得られた材料から板状のサンプルを切り出
し、耐スパッタリング性について試験した。
【0028】切り出した板状のサンプルを、それぞれ表
1に示す条件で試験し、耐スパッタリング性について評
価した。試験において、サンプルが減耗した深さを測定
することにより、耐スパッタリング性について比較を行
なった。減耗深さが小さいほど、耐スパッタリング性に
優れていることになる。各サンプルについて試験した結
果を表2に示す。表2に示すとおり、本発明に従う実施
例は、比較例に比べて高い耐スパッタリング性を有して
いることがわかる。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によって提
供されるイオン注入装置用部品は、優れた耐スパッタリ
ング性を有する。また、本発明による部品は、黒鉛材を
用いるため安価に製造することができる。したがって、
本発明をイオン注入装置に用いれば、半導体デバイス等
の電子デバイスの製造において歩留りの向上を図ること
ができ、またイオン注入装置のランニングコストを低く
抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】黒鉛の平均気孔直径を測定するための方法を説
明する図である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01J 37/317 C23C 14/48 H01L 21/265 603 JICSTファイル(JOIS)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1.96以上のかさ比重、85以上のシ
    ョア硬さおよび1.0μm以下の平均気孔直径を有する
    黒鉛からなることを特徴とする、イオン注入装置用部
    品。
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