JP2005219937A - リンを含有する炭化ケイ素焼結体及びその原料となる炭化ケイ素粉体並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合物を焼結して得られる炭化ケイ素焼結体であって、前述の炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有する炭化ケイ素焼結体。
【選択図】 なし
Description
(1) 炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合物を焼結して得られる炭化ケイ素焼結体であって、前述の炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有する炭化ケイ素焼結体。
(2) 前述の炭化ケイ素焼結体の体積抵抗率が1Ω・cm以下である前述の(1)に記載の炭化ケイ素焼結体。
(3) 前述の炭化ケイ素焼結体中の炭化ケイ素成分において、β型が70重量%以上である前述の(1)又は(2)に記載の炭化ケイ素焼結体。
(4) 前述の炭化ケイ素焼結体に含まれる不純物元素の含有量が10ppm以下である前述の(1)から(3)のいずれかに記載の炭化ケイ素焼結体。
(5) 炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、炭化ケイ素粉末、非金属系焼結助剤及びリン含有化合物を含む混合物を焼結する工程を有し、前述の炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有する炭化ケイ素焼結体の製造方法。
(6) 炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、リン含有炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合物を焼結する工程を有し、前述の炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有する炭化ケイ素焼結体の製造方法。
(8) 前述の炭化ケイ素焼結体の体積抵抗率が1Ω・cm以下である前述の(7)に記載の炭化ケイ素粉体。
(9) 前述の炭化ケイ素焼結体中の炭化ケイ素成分において、β型が70重量%以上である前述の(7)又は(8)に記載の炭化ケイ素粉体。
(10) 前述の炭化ケイ素焼結体に含まれる不純物元素の含有量が10ppm以下である前述の(7)から(9)のいずれかに記載の炭化ケイ素粉体。
(11) 炭化ケイ素焼結体の原料となる炭化ケイ素粉体の製造方法であって、前述の炭化ケイ素焼結体は、炭化ケイ素粉末、非金属系焼結助剤及びリン含有化合物を含む混合物を焼結して得られ、前述の炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有する炭化ケイ素粉体の製造方法。
(12) 炭化ケイ素焼結体の原料となる炭化ケイ素粉体の製造方法であって、前述の炭化ケイ素焼結体は、リン含有炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合物を焼結して得られ、前述の炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有する炭化ケイ素粉体の製造方法。
本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の原料として用いられる炭化ケイ素粉末は、α型、β型、非晶質或いはこれらの混合物等が挙げられる。特に、β型炭化ケイ素粉末が好適に使用される。本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体においては、炭化ケイ素成分全体のうち、β型炭化ケイ素の占める割合が70%以上であることが好ましく、さらに好ましくは80%以上であり、100%β型炭化ケイ素であってもよい。従って、原料となる炭化ケイ素粉末のうち、β型炭化ケイ素粉末の配合量は60%以上、さらには、65%以上であることが好ましい。
また、加熱により炭素を生成する有機化合物としては、残炭率が高く、且つ触媒若しくは加熱により重合又は架橋する有機化合物が用いられる。液状のものの他、常温では固体状であるが加熱により液状化する化合物、及び液状のものと固体状のものを併用することができる。製造プロセスの簡便性からいえば液状であることが好ましい。具体的には例えば、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ポリビニルアルコール等の樹脂のモノマーやプレポリマーが好ましく、その他、セルロース、蔗糖、ピッチ、タール等の液状物も用いられ、特にレゾール型フェノール樹脂が好ましい。また、その純度は目的により適宜制御選択が可能であるが、特に高純度の炭化ケイ素粉末が必要な場合には、各金属を5ppm以上含有していない有機化合物を用いることが望ましい。
本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体にリンを導入する方法としては、(1)ケイ素源と炭素源とを混合して焼成し炭化ケイ素粉体を製造する工程において、ケイ素源と炭素源に、さらに少なくとも1種以上のリン含有化合物(以下、適宜リン源と称する)を添加してなる混合物を焼成する方法や、(2)原料炭化ケイ素粉末から炭化ケイ素焼結体を製造する焼結工程において、非金属系焼結助剤とともにリン源を添加した後、焼成する方法が挙げられる。
また、前述の炭化ケイ素粉末と混合に用いられる非金属系焼結助剤としては、加熱により炭素を生成する、所謂炭素源と称される物質が用いられる。例えば、加熱により炭素を生成する有機化合物又はこれらで表面を被覆された炭化ケイ素粉末(粒径:0.01〜1μm程度)が挙げられ、効果の観点からは前者が好ましい。
また、本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体においては、炭化ケイ素焼結体中に含まれる炭化ケイ素に由来する炭素原子及び非金属系焼結助剤に由来する炭素原子の合計が30重量%を超え、40重量%以下であることが好ましい。含有量が30重量%以下であると、焼結体中に含まれる不純物の割合が多くなり、40重量%を超えると炭素含有量が多くなり得られる焼結体の密度が低下し、焼結体の強度、耐酸化性等の諸特性が悪化するため好ましくない。
(混合工程)
まず、炭化ケイ素粉末と、非金属系焼結助剤とを均質に混合する。その際、前述の如く、非金属系焼結助剤であるフェノール樹脂をエチルアルコールなどの溶媒に溶解し、炭化ケイ素粉末と十分に混合する。このとき、リン源を添加する場合には、非金属系焼結助剤と共に添加することができる。
焼結工程において、粉体の混合物又は後記の成形工程により得られた粉体の混合物の成形体を、温度2000〜2400℃、圧力300〜700kgf/cm2、非酸化性雰囲気下で成形金型中に配置しホットプレスする。
前述の焼結工程を行うことにより優れた特性を有する炭化ケイ素焼結体が得られるが、最終的に得られる焼結体の高密度化の観点から、焼結工程に先立って以下に述べる成形工程を実施してもよい。成形工程においては、炭化ケイ素粉末と、非金属系焼結助剤と、所望によりリン源と、を均質に混合して得られた原料粉体を成形金型内に配置し、80〜300℃の温度範囲で、5〜60分間にわたり加熱、加圧して予め成形体を調製する。原料粉体の金型への充填は極力密に行うことが、最終的な焼結体の高密度化の観点から好ましい。この成形工程を行うと、ホットプレスのために試料を充填する際に嵩のある粉体を予めコンパクトになしうるので、この成形工程を繰り返すことにより厚みの大きい成形体を製造し易くなる。
以上の製造方法により得られた炭化ケイ素焼結体は、十分に高密度化されており、密度は2.9g/cm3以上である。得られた焼結体の密度が2.9g/cm3未満であると、曲げ強度、破壊強度などの力学的特性や電気的な物性が低下し、さらに、パーティクルが増大し、汚染性が悪化するため好ましくない。炭化ケイ素焼結体の密度は、3.0g/cm3以上であることがより好ましい。
前述の式中、eは物理定数であるから一定である。μは温度によって変化するが室温では一定である。したがって、室温付近での炭化ケイ素焼結体の室温抵抗Rがリンの含有量に支配されることになる。すなわち、リンをより多く固溶すれば炭化ケイ素焼結体の室温抵抗Rは低くなり、好ましい導電性を達成するためには、炭化ケイ素焼結体中のリンの含有量は100ppm以上、好ましくは200ppmであり、安定性の観点から、リンは固溶状態で含まれることが好ましい。
リンの含有量の上限値は特に制限はないが、400ppm程度である。
アミンを含むレゾール型フェノール樹脂(熱分解後の残炭率50%)6gと平均粒子径0.5μmで1つの粒度分布極大値を有する高純度n型β−炭化ケイ素(以下、適宜、SiCと称する)粉体94gをエタノール溶媒50g中で湿式ボールミル混合した後、乾燥し、直径20mm、厚さ10mmの円柱状に成形した。この成形体に含まれるフェノール樹脂量及びアミン量はそれぞれ6wt%及び0.05wt%であり、含有リン量は1000ppmであった。
この成形体を抵抗加熱式ホットプレス法により700kgf/cm2の圧力下、アルゴンガス雰囲気下にて2300℃の温度で2時間焼結して炭化ケイ素焼結体を得た。
ここで、Nは不純物固溶濃度、Edは熱励起に要する活性化エネルギー、kはボルツマン定数、Tはケルビン温度を表す。
リンの分析は、VG社製、GD―MS、グロー放電質量分析装置を用いて分析した。
実施例1と同様にして、成形体を得て、この成形体をホットプレス法により700kgf/cm2の圧力下、アルゴンガス雰囲気下にて2350℃の温度で3時間焼結して炭化ケイ素焼結体を得た。
出発原料の炭化ケイ素粉末として、含有リン量は500ppmのものを用いたほかは、実施例1と同様にして炭化ケイ素焼結体を得た。
得られた炭化ケイ素焼結体を実施例1と同様に評価したところ、密度が3.10g/cm3であった。全炭化ケイ素に占めるβ型SiCの割合は90%以上であり、焼結体中の含有リン量は150ppmであった。その体積抵抗率は100Ω・cmを示した。このとき粒界バリアは0.146eVであった。
出発原料の炭化ケイ素粉末として含有リン量が2500ppmであるものを用いた他は、実施例1と同様の方法で炭化ケイ素焼結体を得た。
得られた炭化ケイ素焼結体を実施例1と同様に評価したところ、密度が3.14g/cm3であり、その焼結体中の含有リン量は600ppmであった。このとき、体積抵抗率は10-3Ω・cmを示した。粒界バリアは0.012eVを示し、常温でも熱励起電子伝導及びトンネルあるいはバルク電子伝導が容易に起こることが確認できた。評価結果を下記表1に示す。
実施例1と同様にして、成形体を得て、この成形体をホットプレス法により700kgf/cm2の圧力下、アルゴンガス雰囲気下にて2200℃で2時間焼結して炭化ケイ素焼結体を得た。この焼結体の粒度分布は極大値が一つであった。
得られた炭化ケイ素焼結体を実施例1と同様に評価したところ、密度が2.98g/cm3であり、全炭化ケイ素に占めるβ型SiCの割合は90%以上であり、その焼結体中の含有リン量は350ppmであった。このとき、体積抵抗率は10-2Ω・cmを示し、粒界バリアは0.024eVであった。評価結果を下記表1に示す。
実施例1と同様にして、成形体を得て、この成形体をホットプレス法により700kgf/cm2の圧力下、真空下にて1200℃で2時間焼結して炭化ケイ素焼結体を得た。
得られた炭化ケイ素焼結体を実施例1と同様に評価したところ、密度が1.25g/cm3であり、その焼結体中の含有リン量は830ppmであった。また、全炭化ケイ素に占めるβ型炭化ケイ素の割合が約100%であった。体積抵抗率は1Ω・cmであった。評価結果を下記表1に示す。微構造には粒成長が見られなかった。このため、伝導電子は炭化ケイ素のグレイン間を移動できず、グレイン外周部のカーボン相を主に移動すると推定された。したがって粒界バリアは測定できなかった。
実施例1と同様にして、成形体を得て、この成形体をホットプレス法により700kgf/cm2の圧力下、真空下にて1700℃で0.5時間焼結して炭化ケイ素質焼結体を得た。
得られた炭化ケイ素焼結体を実施例1と同様に評価したところ、密度が1.35g/cm3 であり、その焼結体中の含有リン量は450ppmであった。また、全炭化ケイ素に占めるβ型炭化ケイ素の割合が約100%であった。体積抵抗率は1Ω・cmであった。評価結果を下記表1に示す。この比較例2も比較例1と同様に粒界バリアは測定できなかった。
粒度分布の極大値が2つであり、それぞれのピークの中心値が0.5μm及び10μmでD90/D10値が6.5である高純度n型β−SiC粉体94gとレゾール型フェノール樹脂6gとを、エタノール溶媒中で混合/乾燥して、6%フェノール樹脂被覆β−SiC粉末を調製した。この焼結原料粉末のリン含有量は1000ppmであった。この原料粉末を用いて、実施例1と同様にして、焼結体を製造した。
得られた炭化ケイ素焼結体を実施例1と同様に評価したところ、体積抵抗率は10-2Ω・cmを示したが、密度が2.62g/cm3であり、高緻密化は達成しなかった。これは、原料充填の際、大粒成分が二次気孔を生成するために気孔率が大きくなり、さらに、粒成分が焼結時に異常粒成長するために気孔が増加し、この結果として低密度化したと考えられる。
実施例1と同様にして、成形体を得て、この成形体をホットプレス法により700kgf/cm2の圧力下、2380℃温度で2時間焼結して炭化ケイ素焼結体を得た。
得られた炭化ケイ素焼結体を実施例1と同様に評価したところ、密度が3.03g/cm3であったものの全炭化ケイ素質に占めるβ型の割合が50%であった。リン固溶量は130ppmであり、体積抵抗率は101Ω・cmであった。微構造には粒成長が見られた。評価結果を下記表1に示す。
Claims (12)
- 炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合物を焼結して得られる炭化ケイ素焼結体であって、
前記炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有することを特徴とする炭化ケイ素焼結体。 - 前記炭化ケイ素焼結体の体積抵抗率が1Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素焼結体。
- 前記炭化ケイ素焼結体中の炭化ケイ素成分において、β型が70重量%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化ケイ素焼結体。
- 前記炭化ケイ素焼結体に含まれる不純物元素の含有量が10ppm以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の炭化ケイ素焼結体。
- 炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、
炭化ケイ素粉末、非金属系焼結助剤及びリン含有化合物を含む混合物を焼結する工程を有し、
前記炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。 - 炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、
リン含有炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合物を焼結する工程を有し、前記炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。 - 炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合物を焼結して得られる炭化ケイ素焼結体の原料としての炭化ケイ素粉体であって、
前記炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有することを特徴とする炭化ケイ素粉体。 - 前記炭化ケイ素焼結体の体積抵抗率が1Ω・cm以下であることを特徴とする請求項7に記載の炭化ケイ素粉体。
- 前記炭化ケイ素焼結体中の炭化ケイ素成分において、β型が70重量%以上であることを特徴とする請求項7又は8に記載の炭化ケイ素粉体。
- 前記炭化ケイ素焼結体に含まれる不純物元素の含有量が10ppm以下であることを特徴とする請求項7から9のいずれか1項に記載の炭化ケイ素粉体。
- 炭化ケイ素焼結体の原料となる炭化ケイ素粉体の製造方法であって、
前記炭化ケイ素焼結体は、炭化ケイ素粉末、非金属系焼結助剤及びリン含有化合物を含む混合物を焼結して得られ、
前記炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有することを特徴とする炭化ケイ素粉体の製造方法。 - 炭化ケイ素焼結体の原料となる炭化ケイ素粉体の製造方法であって、
前記炭化ケイ素焼結体は、リン含有炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合物を焼結して得られ、
前記炭化ケイ素焼結体は、密度が2.9g/cm3以上であり、リン元素を全重量基準で100ppm以上含有することを特徴とする炭化ケイ素粉体の製造方法。
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