JP2652909B2 - 等方性高強度黒鉛材料の製造方法 - Google Patents
等方性高強度黒鉛材料の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、抗折力が1000kg/cm2以
上の組織強度を備える等方性高強度黒鉛材料の製造方法
に関する。
上の組織強度を備える等方性高強度黒鉛材料の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】等方性黒鉛材は、組織に異方性がないう
えに優れた緻密性を具備しているため原子炉用構造材、
放電加工用電極、半導体単結晶引上げ用の坩堝およびヒ
ーター等の構成材料として有用されている。
えに優れた緻密性を具備しているため原子炉用構造材、
放電加工用電極、半導体単結晶引上げ用の坩堝およびヒ
ーター等の構成材料として有用されている。
【０００３】従来、等方性黒鉛材料の製造は、微粉末状
の炭素質フィラーと結合剤の捏合物を粉砕した二次粒子
あるいは異方性の小さな生コークス微粉末を成形原料と
し、これをラバープレス (冷間静水圧プレス：ＣＩＰ）
で成形したのち焼成、黒鉛化する方法でおこなわれてい
る（特開昭56−14409号公報、同59−182213号公報、同6
1−295216号公報、同62−162612号公報、特公平１−167
89 号公報等) 。しかしながら、これら従来技術によっ
て製造される等方性黒鉛材の強度は最高でも抗折力とし
て650kg/cm2 が限度であり、これ以上の組織強度は得ら
れていない。
の炭素質フィラーと結合剤の捏合物を粉砕した二次粒子
あるいは異方性の小さな生コークス微粉末を成形原料と
し、これをラバープレス (冷間静水圧プレス：ＣＩＰ）
で成形したのち焼成、黒鉛化する方法でおこなわれてい
る（特開昭56−14409号公報、同59−182213号公報、同6
1−295216号公報、同62−162612号公報、特公平１−167
89 号公報等) 。しかしながら、これら従来技術によっ
て製造される等方性黒鉛材の強度は最高でも抗折力とし
て650kg/cm2 が限度であり、これ以上の組織強度は得ら
れていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近時、精密放電加工用
の電極、ＩＣパッケージ製造用の治具、自動車エンジン
用のピストン部材などには抗折力1000kg/cm2を越す高強
度特性の等方性黒鉛材が要求されており、従来の製造技
術によっては対応できない状況にある。
の電極、ＩＣパッケージ製造用の治具、自動車エンジン
用のピストン部材などには抗折力1000kg/cm2を越す高強
度特性の等方性黒鉛材が要求されており、従来の製造技
術によっては対応できない状況にある。
【０００５】本発明者らは等方性黒鉛材料に高強度組織
を付与するためには、微粒子状のフィラー表面を結合剤
で均一に濡らすことにより強固な結合状態を確保すると
ともに、焼成過程で材料のクラック発生を抑制するため
の原料組成と捏合条件が重要であることに着目し、鋭意
研究を重ねた結果本発明の開発に至ったものである。
を付与するためには、微粒子状のフィラー表面を結合剤
で均一に濡らすことにより強固な結合状態を確保すると
ともに、焼成過程で材料のクラック発生を抑制するため
の原料組成と捏合条件が重要であることに着目し、鋭意
研究を重ねた結果本発明の開発に至ったものである。
【０００６】本発明の目的は抗折力が1000kg/cm2を越え
る組織強度の等方性高強度黒鉛材料を効率よく生産する
ための工業的製造方法を提供することにある。
る組織強度の等方性高強度黒鉛材料を効率よく生産する
ための工業的製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による等方性高強度黒鉛材料の製造方法は、
平均粒子径１〜３μm の炭素質微粉末85〜95重量部に対
し前記炭素質微粉末を2500℃以上で黒鉛化処理した黒鉛
微粉末を合計配合量が 100重量部になる比率で混合し、
該混合フィラーを90〜110 重量部の結合剤とともに密閉
機構の捏合機に投入して系内に窒素ガスを吹き込みなが
ら捏合処理を施し、ついで捏合物を粉砕した成形粉末を
ラバープレスで成形したのち焼成炭化および黒鉛化する
ことを構成上の特徴とする。
めの本発明による等方性高強度黒鉛材料の製造方法は、
平均粒子径１〜３μm の炭素質微粉末85〜95重量部に対
し前記炭素質微粉末を2500℃以上で黒鉛化処理した黒鉛
微粉末を合計配合量が 100重量部になる比率で混合し、
該混合フィラーを90〜110 重量部の結合剤とともに密閉
機構の捏合機に投入して系内に窒素ガスを吹き込みなが
ら捏合処理を施し、ついで捏合物を粉砕した成形粉末を
ラバープレスで成形したのち焼成炭化および黒鉛化する
ことを構成上の特徴とする。
【０００８】本発明を特徴づける第１の要点は、原料系
の組成を平均粒子径１〜３μm の炭素質微粉末と該炭素
質微粉末を2500℃以上の温度域で黒鉛化処理して得られ
る黒鉛微粉末とを混合して原料フィラーとすることであ
る。出発原料となる炭素質粉末としては、石油コーク
ス、ピッチコークス、カーボンブラックなどが単独もし
くは混合して用いられるが、平均粒子径が１〜３μm の
範囲になるように微粉砕して使用に供する。平均粒子径
が１μm 未満になると工業的な微粉砕化が困難となり、
３μm を越えると組織の緻密性が減退して目的とする高
強度特性が得られなくなる。
の組成を平均粒子径１〜３μm の炭素質微粉末と該炭素
質微粉末を2500℃以上の温度域で黒鉛化処理して得られ
る黒鉛微粉末とを混合して原料フィラーとすることであ
る。出発原料となる炭素質粉末としては、石油コーク
ス、ピッチコークス、カーボンブラックなどが単独もし
くは混合して用いられるが、平均粒子径が１〜３μm の
範囲になるように微粉砕して使用に供する。平均粒子径
が１μm 未満になると工業的な微粉砕化が困難となり、
３μm を越えると組織の緻密性が減退して目的とする高
強度特性が得られなくなる。
【０００９】黒鉛微粉末の併用は、成形体組織の熱伝導
度を向上させて焼成時のクラック防止を図るためにおこ
なわれるが、黒鉛微粉末は結合剤との結合力を弱化させ
るため多量の配合は逆効果となる。また、黒鉛微粉末の
配合が少な過ぎると焼成時にクラックや割れの発生を招
く。したがって、黒鉛微粉末の配合割合は炭素質微粉末
85〜95重量部に対して合計配合量が 100重量部になる比
率、すなわち黒鉛微粉末の量として５〜15重量部の範囲
に設定する。最も好適な配合比率は炭素質微粉末と黒鉛
微粉末を90：10の重量比に定めることで、この組成にお
いて最高の組織強度が得られる。
度を向上させて焼成時のクラック防止を図るためにおこ
なわれるが、黒鉛微粉末は結合剤との結合力を弱化させ
るため多量の配合は逆効果となる。また、黒鉛微粉末の
配合が少な過ぎると焼成時にクラックや割れの発生を招
く。したがって、黒鉛微粉末の配合割合は炭素質微粉末
85〜95重量部に対して合計配合量が 100重量部になる比
率、すなわち黒鉛微粉末の量として５〜15重量部の範囲
に設定する。最も好適な配合比率は炭素質微粉末と黒鉛
微粉末を90：10の重量比に定めることで、この組成にお
いて最高の組織強度が得られる。
【００１０】上記の原料微粉末を混合したフィラーに
は、コールタールピッチ、石油ピッチ等からなる結合剤
が添加される。結合剤の添加量は、混合フィラー100重
量部に対し90〜110 重量部の範囲に設定する。この添加
量が90重量部を下廻るとフィラー表面が十分均一に濡れ
ず、また110 重量部を上廻ると焼成段階で組織に亀裂や
膨れ現象が発生する。
は、コールタールピッチ、石油ピッチ等からなる結合剤
が添加される。結合剤の添加量は、混合フィラー100重
量部に対し90〜110 重量部の範囲に設定する。この添加
量が90重量部を下廻るとフィラー表面が十分均一に濡れ
ず、また110 重量部を上廻ると焼成段階で組織に亀裂や
膨れ現象が発生する。
【００１１】本発明の第２の要点は、混合フィラーを結
合剤とともに密閉捏合機に投入して系内に窒素ガスを吹
き込みながら捏合を進行させる捏合処理条件にある。密
閉機構の捏合機としては、例えば内部に双腕型、スクリ
ュー型等のニーダー装置を備えた加圧密閉蓋付きの構造
で、ガス送入管と排気管とを付設した型式のものが使用
される。捏合過程で系内に窒素ガスを吹き込むのは、酸
素の関与を防ぎながら結合剤中の低沸点成分や重縮合反
応に伴う揮発分を系外に除去する目的でなされるもの
で、送入される窒素ガス量は50 l/min. 程度とすること
が好ましい。
合剤とともに密閉捏合機に投入して系内に窒素ガスを吹
き込みながら捏合を進行させる捏合処理条件にある。密
閉機構の捏合機としては、例えば内部に双腕型、スクリ
ュー型等のニーダー装置を備えた加圧密閉蓋付きの構造
で、ガス送入管と排気管とを付設した型式のものが使用
される。捏合過程で系内に窒素ガスを吹き込むのは、酸
素の関与を防ぎながら結合剤中の低沸点成分や重縮合反
応に伴う揮発分を系外に除去する目的でなされるもの
で、送入される窒素ガス量は50 l/min. 程度とすること
が好ましい。
【００１２】捏合工程は必ずしも加圧下でおこなう必要
はないが、より強力な混練化による強固な結合状態を現
出するためには捏合機の系内を少なくとも0.5kgf/cm2、
好適には１〜２kgf/cm2 の加圧状態に保持しながら捏合
処理することが効果的で、この条件を適用することによ
り組織強度の向上がもたらされる。
はないが、より強力な混練化による強固な結合状態を現
出するためには捏合機の系内を少なくとも0.5kgf/cm2、
好適には１〜２kgf/cm2 の加圧状態に保持しながら捏合
処理することが効果的で、この条件を適用することによ
り組織強度の向上がもたらされる。
【００１３】上記の条件で捏合処理された捏合物は、つ
いで粉砕して成形粉末とし、成形用ラバーケースに充填
して冷間静水圧プレスにより成形したのち、常法により
非酸化性雰囲気下の焼成炉で約1000℃で焼成炭化し、更
に黒鉛化炉に移して2500℃以上の温度域で黒鉛化処理を
施して等方性黒鉛材料を得る。
いで粉砕して成形粉末とし、成形用ラバーケースに充填
して冷間静水圧プレスにより成形したのち、常法により
非酸化性雰囲気下の焼成炉で約1000℃で焼成炭化し、更
に黒鉛化炉に移して2500℃以上の温度域で黒鉛化処理を
施して等方性黒鉛材料を得る。
【００１４】
【作用】本発明の構成で第１の要点となる原料組成の特
定化は、主に焼成段階で成形体にクラックが発生する事
態を防止して安定に高強度の組織を形成させるための機
能要件となる。すなわち、一般に結合剤を多量に含む成
形体を焼成するにあたっては、極めて緩徐な昇温速度
（５℃/hr.以下) で炉温を上げる必要があるるが、通常
の焼成炉は外部加熱構造である関係で成形体の内外温度
に差が生じ、この温度差がクラック発生の要因となる。
このため、成形体を構成する原料フィラーが熱伝導性の
小さい炭素質だけである場合には、焼成過程でのクラッ
ク発生が生じ易い。本発明によれば同一炭素質微粉末を
黒鉛化した熱伝導性の良好な黒鉛微粉末を結合剤との濡
れ性が損なわれない範囲で炭素質微粉末と併用している
ため、焼成時における成形体の内外温度差が軽減され、
この作用によって組織クラックの発生は効果的の防止さ
れる。
定化は、主に焼成段階で成形体にクラックが発生する事
態を防止して安定に高強度の組織を形成させるための機
能要件となる。すなわち、一般に結合剤を多量に含む成
形体を焼成するにあたっては、極めて緩徐な昇温速度
（５℃/hr.以下) で炉温を上げる必要があるるが、通常
の焼成炉は外部加熱構造である関係で成形体の内外温度
に差が生じ、この温度差がクラック発生の要因となる。
このため、成形体を構成する原料フィラーが熱伝導性の
小さい炭素質だけである場合には、焼成過程でのクラッ
ク発生が生じ易い。本発明によれば同一炭素質微粉末を
黒鉛化した熱伝導性の良好な黒鉛微粉末を結合剤との濡
れ性が損なわれない範囲で炭素質微粉末と併用している
ため、焼成時における成形体の内外温度差が軽減され、
この作用によって組織クラックの発生は効果的の防止さ
れる。
【００１５】第２の要点となる窒素ガス吹き込みの捏合
条件は、捏合段階で結合剤の重縮合反応に関与する酸素
および結合剤中の結合に関与しない低沸点成分を積極的
に系外に排除することにより、混合フィラー表面に対す
る結合剤の均一な濡れを促進させ、併せて焼成時のクラ
ック発生を防止するために機能する要件となる。例えば
特公平１−16789 号の発明では、捏合機の蓋を開放し強
制的にガス抜きをおこなってクラックの発生を防止する
方法がとられている。この機構は、捏合物と接触する空
気中の酸素でピッチ成分の重縮合反応を促進させること
を利用するものとみられるが、このようにして処理され
る捏合物は成形後の焼成時にクラックが発生し易い組織
となる。このため、組織クラックが発生しない程度まで
ガス抜き処理により結合成分を減少させる必要が生じ、
結果的に抗折力1000kg/cm2を越えるような高強度組織の
等方性黒鉛材を得ることができなくなるものと考えられ
る。本発明によれば、密閉機構の捏合機を用い系内に窒
素ガスを吹き込むことで酸素の反応関与が阻止され、同
時に結合剤中の不要な成分のみが円滑に系外に除去され
るから、クラック発生の要因となる結合不足を伴うこと
なしに捏合の完全化が図られる。
条件は、捏合段階で結合剤の重縮合反応に関与する酸素
および結合剤中の結合に関与しない低沸点成分を積極的
に系外に排除することにより、混合フィラー表面に対す
る結合剤の均一な濡れを促進させ、併せて焼成時のクラ
ック発生を防止するために機能する要件となる。例えば
特公平１−16789 号の発明では、捏合機の蓋を開放し強
制的にガス抜きをおこなってクラックの発生を防止する
方法がとられている。この機構は、捏合物と接触する空
気中の酸素でピッチ成分の重縮合反応を促進させること
を利用するものとみられるが、このようにして処理され
る捏合物は成形後の焼成時にクラックが発生し易い組織
となる。このため、組織クラックが発生しない程度まで
ガス抜き処理により結合成分を減少させる必要が生じ、
結果的に抗折力1000kg/cm2を越えるような高強度組織の
等方性黒鉛材を得ることができなくなるものと考えられ
る。本発明によれば、密閉機構の捏合機を用い系内に窒
素ガスを吹き込むことで酸素の反応関与が阻止され、同
時に結合剤中の不要な成分のみが円滑に系外に除去され
るから、クラック発生の要因となる結合不足を伴うこと
なしに捏合の完全化が図られる。
【００１６】なお、上記の結合剤による濡れの促進改善
は、捏合機の系内を少なくとも0.5kg/cm2 の加圧状態に
保持することにより一層向上し、得られる等方性黒鉛の
組織強度が増大する。上記の機能が総合的に作用して、
抗折力が1000kg/cm2を越える強度性能とクラックや割れ
等の組織欠陥のない優れた性状の等方性高強度黒鉛材料
を効率よく製造することが可能となる。
は、捏合機の系内を少なくとも0.5kg/cm2 の加圧状態に
保持することにより一層向上し、得られる等方性黒鉛の
組織強度が増大する。上記の機能が総合的に作用して、
抗折力が1000kg/cm2を越える強度性能とクラックや割れ
等の組織欠陥のない優れた性状の等方性高強度黒鉛材料
を効率よく製造することが可能となる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１８】実施例１〜５、比較例１〜10 石油コークスを平均粒子径１〜２μm に粉砕分級した炭
素質微粉末と該炭素質微粉末を2800℃の温度で黒鉛化処
理した黒鉛微粉末を配合比率を変えて混合した。この混
合フィラーに結合剤として 100重量部のコールタールピ
ッチを加えて密閉機構の捏合機に投入した。捏合操作
は、温度を 250℃とし、系内に窒素ガスを50 l/min. の
流速で吹き込む場合と蓋を開放して空気を接触させた場
合の雰囲気条件、系内を加圧した場合と加圧しない場合
の加圧条件に各設定して実施した。
素質微粉末と該炭素質微粉末を2800℃の温度で黒鉛化処
理した黒鉛微粉末を配合比率を変えて混合した。この混
合フィラーに結合剤として 100重量部のコールタールピ
ッチを加えて密閉機構の捏合機に投入した。捏合操作
は、温度を 250℃とし、系内に窒素ガスを50 l/min. の
流速で吹き込む場合と蓋を開放して空気を接触させた場
合の雰囲気条件、系内を加圧した場合と加圧しない場合
の加圧条件に各設定して実施した。
【００１９】設定した各捏合条件および捏合終了時に測
定した揮発分量を対比して、表１に示した。
定した揮発分量を対比して、表１に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】ついで、捏合物を平均粒子径５〜10μm に
粉砕して成形粉末とし、これをラバーケースに充填して
冷間静水圧プレスに装入したのち、1000kg/cm2の静水圧
により等方的に加圧して幅300mm 、長さ500mm 、厚さ11
0mm の成形体を得た。この成形体を焼成炉に入れ、５℃
/hr.の昇温速度で約1000℃まで焼成炭化し、更に黒鉛化
炉に移して昇温速度20℃/hr.で3000℃まで熱処理して黒
鉛化した。このようにして製造された各等方性黒鉛材料
の物理特性と焼成後のピース得率 (製品合格率) を実施
例、比較例Noと対比させて表２に示した。
粉砕して成形粉末とし、これをラバーケースに充填して
冷間静水圧プレスに装入したのち、1000kg/cm2の静水圧
により等方的に加圧して幅300mm 、長さ500mm 、厚さ11
0mm の成形体を得た。この成形体を焼成炉に入れ、５℃
/hr.の昇温速度で約1000℃まで焼成炭化し、更に黒鉛化
炉に移して昇温速度20℃/hr.で3000℃まで熱処理して黒
鉛化した。このようにして製造された各等方性黒鉛材料
の物理特性と焼成後のピース得率 (製品合格率) を実施
例、比較例Noと対比させて表２に示した。
【００２２】
【表２】
【００２３】表２の結果から、本発明の原料組成および
捏合条件を満たす実施例は抗折力がいずれも1000kg/cm2
を越える組織強度を示し、焼成後の材質にもクラックや
割れ等の欠陥が少なく85％以上のピース得率が得られ
た。これに対し本発明の要件を外れる各比較例では抗折
力がいずれも850kg/cm2 未満で１部を除き組織のクラッ
クや割れ現象も多く認められた。
捏合条件を満たす実施例は抗折力がいずれも1000kg/cm2
を越える組織強度を示し、焼成後の材質にもクラックや
割れ等の欠陥が少なく85％以上のピース得率が得られ
た。これに対し本発明の要件を外れる各比較例では抗折
力がいずれも850kg/cm2 未満で１部を除き組織のクラッ
クや割れ現象も多く認められた。
【００２４】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば原料組成
と捏合操作につき適性な条件範囲を選定することにより
抗折力が1000kg/cm2以上の組織強度を備えた材質性状の
良好な等方性高強度黒鉛材料を生産性よく製造すること
ができる。したがって、特に高強度特性が要求される精
密放電加工用電極、ＩＣパッケージ製造用治具、自動車
エンジンのピストン部材などの用途に対して有用であ
る。
と捏合操作につき適性な条件範囲を選定することにより
抗折力が1000kg/cm2以上の組織強度を備えた材質性状の
良好な等方性高強度黒鉛材料を生産性よく製造すること
ができる。したがって、特に高強度特性が要求される精
密放電加工用電極、ＩＣパッケージ製造用治具、自動車
エンジンのピストン部材などの用途に対して有用であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒子径１〜３μm の炭素質微粉末85
〜95重量部に対し前記炭素質微粉末を2500℃以上で黒鉛
化処理した黒鉛微粉末を合計配合量が 100重量部になる
比率で混合し、該混合フィラーを90〜110 重量部の結合
剤とともに密閉機構の捏合機に投入して系内に窒素ガス
を吹き込みながら捏合処理を施し、ついで捏合物を粉砕
した成形粉末をラバープレスで成形したのち焼成炭化お
よび黒鉛化することを特徴とする等方性高強度黒鉛材料
の製造方法。 - 【請求項２】 捏合機の系内を少なくとも0.5kgf/cm2の
加圧状態に保持しながら捏合処理を施す請求項１記載の
等方性高強度黒鉛材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3113999A JP2652909B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 等方性高強度黒鉛材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3113999A JP2652909B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 等方性高強度黒鉛材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04321560A JPH04321560A (ja) | 1992-11-11 |
| JP2652909B2 true JP2652909B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=14626530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3113999A Expired - Lifetime JP2652909B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 等方性高強度黒鉛材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2652909B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07118066A (ja) * | 1993-10-22 | 1995-05-09 | Tokai Carbon Co Ltd | 高強度等方性黒鉛材の製造方法 |
| ATE340665T1 (de) * | 2001-05-15 | 2006-10-15 | Santoku Corp | Giessen von legierungen mit isotropen graphitformwerkzeugen |
| CN113603486A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-11-05 | 郑州丰毅新材料科技有限公司 | 一种高强度特种石墨及其制备工艺 |
| CN114634361A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-06-17 | 五星新材科技有限公司 | 一种细结构各项同性等静压石墨的制备方法 |
-
1991
- 1991-04-18 JP JP3113999A patent/JP2652909B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04321560A (ja) | 1992-11-11 |
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