JPH0259468A - 高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法 - Google Patents
高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法Info
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- JPH0259468A JPH0259468A JP63208590A JP20859088A JPH0259468A JP H0259468 A JPH0259468 A JP H0259468A JP 63208590 A JP63208590 A JP 63208590A JP 20859088 A JP20859088 A JP 20859088A JP H0259468 A JPH0259468 A JP H0259468A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、固有抵抗を高位に調整することができる等方
性黒鉛材の製造法に関する。
性黒鉛材の製造法に関する。
等方性黒鉛材は、黒鉛固有の材質特性に加えて高度の等
方的性質を備えているため、原子炉用構造材料、放電加
工用電極、半導体単結晶引上用のるつぼおよびヒーター
などの各種部材として存用されている。
方的性質を備えているため、原子炉用構造材料、放電加
工用電極、半導体単結晶引上用のるつぼおよびヒーター
などの各種部材として存用されている。
このうち、半導体単結晶引上用ヒーターのような精密電
熱部材に適用するに当っては、全固有抵抗値を設備の電
源容量に合せる必要がある。このための手段として、素
材の固有抵抗を調整したり、ヒーターの肉厚や加工設置
するスリットの数を変える等の方策が講じられている。
熱部材に適用するに当っては、全固有抵抗値を設備の電
源容量に合せる必要がある。このための手段として、素
材の固有抵抗を調整したり、ヒーターの肉厚や加工設置
するスリットの数を変える等の方策が講じられている。
素材となる等方性黒鉛材の固有抵抗を変えるための最も
一般的な方法は黒鉛化時の処理化時の処理温度を制御す
ることであり、ヒーターとして好適な高位の固有抵抗を
付与するには処理温度を下げて素材の黒鉛化度を低目に
押さえればよい。
一般的な方法は黒鉛化時の処理化時の処理温度を制御す
ることであり、ヒーターとして好適な高位の固有抵抗を
付与するには処理温度を下げて素材の黒鉛化度を低目に
押さえればよい。
ところが、黒鉛化度を下げた等方性黒鉛は材質組織的に
易反応性となるため、例えばシリコン単結晶引上用のヒ
ーターとするときには、気化したシリコンと接触して脆
弱な炭化けい素に容易に転化して機能低ｒを生じる。し
たがって、現実には固有抵抗の高位調整はもっばらヒー
タ一部材の肉薄化とスリット数を増やす形状加工によっ
ておこなわれており、これが、ヒターの変形、破…を招
いたり耐用寿命を早める主因となっている。
易反応性となるため、例えばシリコン単結晶引上用のヒ
ーターとするときには、気化したシリコンと接触して脆
弱な炭化けい素に容易に転化して機能低ｒを生じる。し
たがって、現実には固有抵抗の高位調整はもっばらヒー
タ一部材の肉薄化とスリット数を増やす形状加工によっ
ておこなわれており、これが、ヒターの変形、破…を招
いたり耐用寿命を早める主因となっている。
本発明は、これらの問題点を解消し、黒鉛化度の低下を
伴わずに素材の固有抵抗を高位に調整しえる等方性黒鉛
材の製造法を提供するものである。
伴わずに素材の固有抵抗を高位に調整しえる等方性黒鉛
材の製造法を提供するものである。
すなわち、本発明に係る高固有抵抗化等方性黒鉛材の製
造法は、コークス粉末に黒鉛粉末を配合した原料フィ゛
ラーにタールピッチバインダーを混練し、粉砕後ラバー
プレス成形したのち焼成、黒鉛化することを構成要旨と
するものである。
造法は、コークス粉末に黒鉛粉末を配合した原料フィ゛
ラーにタールピッチバインダーを混練し、粉砕後ラバー
プレス成形したのち焼成、黒鉛化することを構成要旨と
するものである。
コークス粉末としては、常用の石炭系または石油系の仮
焼コークスを粉砕機により平均粒子径が３０μ信以下、
好ましくは１０−程度に微粉砕したものが用いられる。
焼コークスを粉砕機により平均粒子径が３０μ信以下、
好ましくは１０−程度に微粉砕したものが用いられる。
一方黒鉛粉末は例えば等方性黒鉛の加工残材のような人
造黒鉛を粉砕機により平均粒子径３０ｎ以下、好ましく
は１０ｎ程度に微粉砕したものが供用される。
造黒鉛を粉砕機により平均粒子径３０ｎ以下、好ましく
は１０ｎ程度に微粉砕したものが供用される。
コークス粉末と黒鉛粉末は混合して原料フィラーとされ
るが、この場合の配合割合はコークス粉末に対する黒鉛
粉末の重量比率として２０〜５０％（内削）の範囲に設
定することが望ましい。この理由は、黒鉛粉末の配合比
率が２０重重量を下田ると固有抵抗が効果的に上昇せず
、また５０重量％を越えると固有抵抗の上昇は認められ
るものの材質強度の減退傾向が大きくなるからである。
るが、この場合の配合割合はコークス粉末に対する黒鉛
粉末の重量比率として２０〜５０％（内削）の範囲に設
定することが望ましい。この理由は、黒鉛粉末の配合比
率が２０重重量を下田ると固有抵抗が効果的に上昇せず
、また５０重量％を越えると固有抵抗の上昇は認められ
るものの材質強度の減退傾向が大きくなるからである。
コークス粉末と黒鉛粉末とを混合した原料フィラーは、
ついでタールピッチバインダーと混練する。これらの混
練には、例えば双腕型ニーグーあるいは加圧式ニーグー
のような剪断力の強い程合装置を用い、２５０°Ｃ前後
の温度域で揮発分が所定の含有量になるまで５〜８時間
かけて十分に捏合する。
ついでタールピッチバインダーと混練する。これらの混
練には、例えば双腕型ニーグーあるいは加圧式ニーグー
のような剪断力の強い程合装置を用い、２５０°Ｃ前後
の温度域で揮発分が所定の含有量になるまで５〜８時間
かけて十分に捏合する。
上記の混練過程において、ジニトロナフタリンを添加す
ると一層、固有抵抗の上昇化が助長される。ジニトロナ
フタリンの添加量は原料フィラーに対して５〜７重量％
程度で足り、この場合には２００°Ｃ前後の温度で捏合
することが好適である。
ると一層、固有抵抗の上昇化が助長される。ジニトロナ
フタリンの添加量は原料フィラーに対して５〜７重量％
程度で足り、この場合には２００°Ｃ前後の温度で捏合
することが好適である。
混練物は、冷却後、粉砕して成形粉とする。成形粉の粒
度は、平均粒子径がｉ ｏ ｏ ｐｍ以下になるように
微粉砕することが好ましい。
度は、平均粒子径がｉ ｏ ｏ ｐｍ以下になるように
微粉砕することが好ましい。
成形粉は引続き所望形状の成形用ラバーケースに充填し
、吸蔵ガス（主に空気）を減圧脱気し密封したのち静水
圧プレスにより約１０００ｋｇ／ｃ＋ｌで加圧成形する
。
、吸蔵ガス（主に空気）を減圧脱気し密封したのち静水
圧プレスにより約１０００ｋｇ／ｃ＋ｌで加圧成形する
。
このようにして得られた等方性＆１ｌＩｌｌｌｉの成形
体は、焼成炉に詰めて１０００’Ｃまで焼成炭化処理し
、更に黒鉛化炉に移して２５００°Ｃ以上の温度により
黒鉛化処理する。
体は、焼成炉に詰めて１０００’Ｃまで焼成炭化処理し
、更に黒鉛化炉に移して２５００°Ｃ以上の温度により
黒鉛化処理する。
従来の製造法による等方性黒鉛材の固有抵抗は、概して
１０〜１５ＸＩＯ−’Ω１の範囲に位置する。これに対
し本発明による場合には、コークス粉末と黒鉛粉末の配
合比率を制御することにより１２〜２５×１０−４Ωｃ
ｍの高位範囲で所望の固有抵抗値に自由に調整すること
ができる。
１０〜１５ＸＩＯ−’Ω１の範囲に位置する。これに対
し本発明による場合には、コークス粉末と黒鉛粉末の配
合比率を制御することにより１２〜２５×１０−４Ωｃ
ｍの高位範囲で所望の固有抵抗値に自由に調整すること
ができる。
そのうえ、材質の黒鉛化度を下げる必要はないからｍｍ
が易反応性になるといった機能低下を招くこともない。
が易反応性になるといった機能低下を招くこともない。
したがって、シリコン単結晶引上用のヒータ一部材に適
用する場合には、材料の肉薄化あるいはスリット数を増
す等の形状加工を施すことなしに設備の電源容量に合致
する固有抵抗を付与することが可能となる。
用する場合には、材料の肉薄化あるいはスリット数を増
す等の形状加工を施すことなしに設備の電源容量に合致
する固有抵抗を付与することが可能となる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１
平均粒子径１０μｍに微粉砕した仮焼ピッチコークス粉
末と平均粒子径１０μｓに微粉砕した人造黒鉛粉末を種
々の割合に配合した原料フィラーと、軟化点９０°Ｃ１
固定炭素分５６％のコールタールピッチバインダーを双
腕型ニーグーに投入し２５０°Ｃの温度で６時間混練し
た。混練物を冷却後、平均粒子径８０ｎの粒度に粉砕し
、これを直径１５０ｍａ＋、長さ５００＋ｓ＋のラバー
ケースに詰め内部を真空引きして内蔵する空気その他の
ガス成分を脱気した。
末と平均粒子径１０μｓに微粉砕した人造黒鉛粉末を種
々の割合に配合した原料フィラーと、軟化点９０°Ｃ１
固定炭素分５６％のコールタールピッチバインダーを双
腕型ニーグーに投入し２５０°Ｃの温度で６時間混練し
た。混練物を冷却後、平均粒子径８０ｎの粒度に粉砕し
、これを直径１５０ｍａ＋、長さ５００＋ｓ＋のラバー
ケースに詰め内部を真空引きして内蔵する空気その他の
ガス成分を脱気した。
ラバーケースを密封したのち冷間静水圧プレスに装入し
、１０００ｋｇ／ｃｄの圧力で５分間加圧して成形体を
得た。ついで、成形体を非酸化性雰囲気下で１０００°
Ｃまで焼成し、更に黒鉛化炉に移して２８００゛Ｃの温
度で黒鉛化処理した。
、１０００ｋｇ／ｃｄの圧力で５分間加圧して成形体を
得た。ついで、成形体を非酸化性雰囲気下で１０００°
Ｃまで焼成し、更に黒鉛化炉に移して２８００゛Ｃの温
度で黒鉛化処理した。
このようにして得られた各等方性黒鉛材の物理特性を原
料配合条件と対比させて表■に示した。
料配合条件と対比させて表■に示した。
また、原料フィラーの配合比率と固有抵抗の相関性を図
に示した。
に示した。
なお、原料フィラーとして仮焼ピッチコークス粉末のみ
（１００重量％）を用いて同様に製造した等方性黒鉛材
の例（Ｒｕｎ Ｎα１）についても表■および図に併載
した。
（１００重量％）を用いて同様に製造した等方性黒鉛材
の例（Ｒｕｎ Ｎα１）についても表■および図に併載
した。
表ｒおよび図示の結果から、Ｒｕｎｋ２〜５は原料フィ
ラーに占める黒鉛粉の配合割合が増えるに従って固有抵
抗値が段階的に上昇していることが認められる。しかし
、黒鉛粉の配合比率が５０重量％を越えると曲げ強度の
減退が大きくなる傾向がみられた。
ラーに占める黒鉛粉の配合割合が増えるに従って固有抵
抗値が段階的に上昇していることが認められる。しかし
、黒鉛粉の配合比率が５０重量％を越えると曲げ強度の
減退が大きくなる傾向がみられた。
実施例２
実施例１と同一の原料フィラーおよびコールタールピッ
チバインダーを用い、混練時にジニトロナフタリンを原
料フィラーに対して５．５〜７．０重量％の範囲で添加
したほかは実施例１と同一の条件で等方性黒鉛材を製造
した。
チバインダーを用い、混練時にジニトロナフタリンを原
料フィラーに対して５．５〜７．０重量％の範囲で添加
したほかは実施例１と同一の条件で等方性黒鉛材を製造
した。
得られた各等方性黒鉛材の物理特性を原料配合条件と対
比させて表■に示した。また、この場合の原料フィラー
の配合比率と固有抵抗の変化を相関図として図に併載し
た。
比させて表■に示した。また、この場合の原料フィラー
の配合比率と固有抵抗の変化を相関図として図に併載し
た。
表■および図示の結果から、Ｒｕｎｋ６〜９は黒鉛粉の
配合割合が増すに従って固有抵抗が上昇しており、その
上昇度合は実施例ＩのＲｕｎＮａ２〜５に比べて一層高
まりでいることが認められる。なお、黒鉛粉の配合比率
が５０重量％を土建ると実施例１と同様に曲げ強度の減
退が大きくなる傾向を示した。
配合割合が増すに従って固有抵抗が上昇しており、その
上昇度合は実施例ＩのＲｕｎＮａ２〜５に比べて一層高
まりでいることが認められる。なお、黒鉛粉の配合比率
が５０重量％を土建ると実施例１と同様に曲げ強度の減
退が大きくなる傾向を示した。
（発明の効果〕
本発明によれば、原料フィラーとしてコークス扮と黒鉛
わ）を配合使用すること、更にそのバインダー混練過程
でジニトロナフタリンを添加することによって材質の黒
鉛化度を低下させる必要なしに等方性黒鉛材の固有抵抗
を所望の値に高位調整することができる。したがって、
特にシリコン半導体の引上げに用いるヒータ一部材に適
用した場合、シリコンとの反応に伴う材質の脆弱化は軽
微に抑制され、また材料強度の劣化原因となる肉薄化あ
るいはスリット数の増加などの加工をしなくとも設備容
量に沿った適格な固を抵抗を付与することができるから
、耐久寿命が大幅に向上する実用的効果がもたらされる
。
わ）を配合使用すること、更にそのバインダー混練過程
でジニトロナフタリンを添加することによって材質の黒
鉛化度を低下させる必要なしに等方性黒鉛材の固有抵抗
を所望の値に高位調整することができる。したがって、
特にシリコン半導体の引上げに用いるヒータ一部材に適
用した場合、シリコンとの反応に伴う材質の脆弱化は軽
微に抑制され、また材料強度の劣化原因となる肉薄化あ
るいはスリット数の増加などの加工をしなくとも設備容
量に沿った適格な固を抵抗を付与することができるから
、耐久寿命が大幅に向上する実用的効果がもたらされる
。
図は、本発明の実施例における原料フィラーの配合比率
と固有抵抗の相関図をしめしたものである。 特許出願人 東海カーボン株式会社 「−，１−１−〕
と固有抵抗の相関図をしめしたものである。 特許出願人 東海カーボン株式会社 「−，１−１−〕
Claims (2)
- １．コークス粉末に黒鉛粉末を配合した原料フィラーに
タールピッチバインダーを混練し、粉砕後ラバープレス
成形したのち焼成、黒鉛化することを特徴とする高固有
抵抗化等方性黒鉛材の製造法。 - ２．原料フィラーにタールピッチバインダーを混練する
過程で、ジニトロナフタリンを添加する高固有抵抗化等
方性黒鉛材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63208590A JPH0645505B2 (ja) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | 高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63208590A JPH0645505B2 (ja) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | 高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259468A true JPH0259468A (ja) | 1990-02-28 |
| JPH0645505B2 JPH0645505B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=16558712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63208590A Expired - Lifetime JPH0645505B2 (ja) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | 高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645505B2 (ja) |
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-
1988
- 1988-08-23 JP JP63208590A patent/JPH0645505B2/ja not_active Expired - Lifetime
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