JPH0948665A - 黒鉛材、その製造法及び発熱体 - Google Patents

黒鉛材、その製造法及び発熱体

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JPH0948665A
JPH0948665A JP7197429A JP19742995A JPH0948665A JP H0948665 A JPH0948665 A JP H0948665A JP 7197429 A JP7197429 A JP 7197429A JP 19742995 A JP19742995 A JP 19742995A JP H0948665 A JPH0948665 A JP H0948665A
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JP
Japan
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electrical resistivity
graphite material
weight
graphite
change
Prior art date
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JP7197429A
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English (en)
Inventor
Yoshihiro Watanabe
美博 渡辺
Yasushi Komata
恭 小俣
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Showa Denko Materials Co Ltd
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電気比抵抗の変化率の小さい黒鉛材、その製
造法及び発熱体を提供する。 【解決手段】 20℃から1450℃間の電気比抵抗の
最大変化率が、20℃の電気比抵抗に対して15%以内
である黒鉛材、その製造法及び前記黒鉛材を用いてなる
発熱体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、黒鉛材及びその製
造法に関する。また本発明は、黒鉛製の発熱体に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来の黒鉛材(カーボン材)からなる発
熱体の製造技術は、骨材(コークス粉、黒鉛粉、カーボ
ンブラック等)と結合材(タール、ピッチ等)を配合
し、これを捏和、成形、焼成、黒鉛化するという方法で
ある。この方法で得られた黒鉛材を所定形状に機械加工
し、発熱体として高温で使用している。このような従来
の発熱体の問題点は、その黒鉛材の電気比抵抗の変化
が、発熱体として用いられる室温(20℃)から145
0℃間で約30%変化するため、電気比抵抗が安定せず
制御し難いという点であった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】請求項1記載の発明
は、電気比抵抗の変化率の小さい黒鉛材を提供するもの
である。請求項2及び3記載の発明は、電気比抵抗の変
化率の小さい黒鉛材の製造法を提供するものである。請
求項4記載の発明は、電気比抵抗の変化率が小さく、安
定した発熱特性の発熱体を提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、20℃から1
450℃間の電気比抵抗の最大変化率が、20℃の電気
比抵抗に対して15%以内である黒鉛材に関する。また
本発明は、前記黒鉛材を製造する方法であって、骨材及
び結合材にTi元素含有物、Al元素含有物又はB元素
含有物を配合した材料を用いることを特徴とする黒鉛材
の製造法に関する。また本発明は、前記黒鉛材の製造法
において、Ti元素含有物、Al元素含有物又はB元素
含有物の配合量を、骨材と結合材の合計に対し0.01
〜3重量%とする黒鉛材の製造法に関する。さらに本発
明は、前記黒鉛材を用いてなる発熱体に関する。
【0005】本発明の黒鉛材は、20℃から1450℃
間の電気比抵抗の最大変化率が、20℃の電気比抵抗に
対して15%以内である。ここで、電気比抵抗の最大変
化率が15%を超えると、発熱体としての温度制御が困
難になる。電気比抵抗の最大変化率は、10%以内が好
ましく、5%以内がより好ましい。なお、電気比抵抗は
4端子法により求めることができる。
【0006】上記の電気比抵抗特性を有する黒鉛材の製
造方法について説明する。材料としては、一般の黒鉛材
と同様に、コークス粉、黒鉛粉、カーボンブラック等の
骨材、タール、ピッチ等の結合材を用いる。そしてその
他に、Ti元素含有物、Al元素含有物又はB元素含有
物を配合する。Ti元素含有物の好ましいものとして
は、酸化チタン、炭化チタン等が挙げられる。Al元素
含有物の好ましいものとしては、酸化アルミニウム、炭
化アルミニウム等が挙げられる。B元素含有物の好まし
いものとしては、硼酸、酸化硼素、炭化硼素等が挙げら
れる。これらは1種用いてもよいし、2種以上を用いて
もよい。
【0007】Ti元素含有物、Al元素含有物又はB元
素含有物の配合量は、骨材と結合材の合計に対し、0.
01〜3重量%とするのが好ましく、0.1〜2重量%
とするのがより好ましい。0.01重量%未満では、前
記温度間の電気比抵抗の変化が10%より大きくなる傾
向にあり、一方、3重量%を超えると黒鉛材の物理特性
の劣化が大きくなる傾向にある。
【0008】上記材料は、一般に、捏和、粉砕、成形、
焼成、黒鉛化の各工程を経て黒鉛材とされる。捏和は、
一般に双腕型ニーダー等を用いて、各材料を、好ましく
は200〜250℃で、好ましくは5〜10時間混練す
ることにより行われる。粉砕は、捏和で得られたもの
を、各種粉砕機を用いて平均粒子径が20〜30μmに
なるように粉砕することにより行われる。成形は、粉砕
により得られた粉体を、金型プレス、ラバープレス等の
方法で付形することにより行われる。圧力は1000〜
1500kg/cm2が好ましい。
【0009】焼成は、成形により得られた成形体を、還
元雰囲気下、好ましくは800〜1000℃に昇温して
行うことができる。焼成時間は、300〜500時間が
好ましい。還元雰囲気下で焼成する方法としては、成形
体のまわりに炭素の詰め粉を詰めて焼成する方法等があ
る。黒鉛化は、焼成により得られたものを、アチソン炉
等で、好ましくは2600〜3000℃に昇温して行う
ことができる。黒鉛化の時間は、40〜70時間が好ま
しい。
【0010】上記黒鉛材は、発熱体の基材として用いら
れる。発熱体としては、アルミ蒸着用るつぼ、棒状発熱
体等が挙げられる。所望の形状への加工は、基材を機械
加工することにより行うことができる。
【0011】
【実施例】次に本発明の実施例を示す。 実施例1 平均粒子径13μmの石炭系コークス粉50重量部、平
均粒子径20μmの黒鉛粉5重量部、バインダーピッチ
45重量部に、硼酸0.5重量部を配合し、温度200
〜250℃で7時間捏和した。この捏和物を粉砕し平均
粒子径20〜30μmに調整した成形粉を得た。この成
形粉をラバープレスにより圧力1000kg/cm2で100
×100×100mmに成形した。これを還元雰囲気下で
1000℃まで昇温し焼成した。更に、この焼成品を還
元雰囲気下で3000℃まで昇温し黒鉛化した。得られ
た黒鉛材を機械加工して直径20mmの断面を有する長さ
100mmの円柱状の高温電気比抵抗測定用サンプルを採
取した。
【0012】上記サンプルを用いて4端子法により20
℃から1450℃間の電気比抵抗を測定した。すなわち
上記サンプルの両端の平面に黒鉛端子を接触させ一定の
直流電流(1A)を流し、サンプルの側面に電圧測定用
の黒鉛端子を50mmの間隔に一対設けて接触させ、その
電圧を測定した。この電圧を測定しながら、温度を20
℃〜1450℃に昇温し、その変化を測定した。電気比
抵抗の計算は次式により行った。
【数1】 以下の例も全て同様の大きさのサンプルを製造し同様に
評価した。その結果、実施例1の20℃から1450℃
間の電気比抵抗の最大変化率は4.5%と少なく安定し
ていた。
【0013】実施例2 平均粒子径13μmのコークス粉50重量部、平均粒子
径20μmの黒鉛粉5重量部、バインダーピッチ45重
量部にほう酸2.0重量部を配合し、温度200〜25
0℃で7時間捏和した。この捏和物を粉砕し平均粒子径
20〜30μmに調整した成形粉を得た。この成形粉を
ラバープレスにより圧力1000kg/cm2で100×10
0×100mmに成形した。これを還元雰囲気下で100
0℃まで昇温して焼成した。更に、この焼成品を還元雰
囲気下で3000℃まで昇温して黒鉛化した。得られた
黒鉛材から高温電気比抵抗測定用サンプルを採取し、2
0℃から1450℃間の電気比抵抗を測定した。その結
果、20℃から1450℃間の電気比抵抗の最大変化率
は2.0%と少なく安定していた。
【0014】実施例3 平均粒子径10μmのコークス粉40重量部、平均粒子
径20μmの黒鉛粉5重量部、カーボンブラック(朝日
サーマル製)10重量部、バインダーピッチ45重量部
にほう酸3.0重量部を配合し、温度200〜250℃
で7時間捏和した。この捏和物を粉砕し平均粒子径20
〜30μmに調整し成形粉を得た。この成形粉をラバー
プレスにより圧力1000kg/cm2で100×100×1
00mmに成形した。これを還元雰囲気下で1000℃ま
で昇温して焼成した。更に、この焼成品を還元雰囲気下
3000℃まで昇温して黒鉛化した。得られた黒鉛材か
ら高温電気比抵抗測定用サンプルを採取し、20℃から
1450℃間の電気比抵抗を測定した。その結果、20
℃から1450℃間の電気比抵抗の最大変化率は4.0
%と少なく安定していた。
【0015】実施例4 平均粒子径13μmのコークス粉40重量部、平均粒子
径20μmの黒鉛粉5重量部、カーボンブラック(朝日
サーマル製)10重量部、バインダーピッチ45重量部
に酸化アルミニウム3.0重量部を配合し、温度200
〜250℃で7時間捏和した。この捏和物を粉砕し平均
粒子径20〜30μmに調整した成形粉を得た。この成
形粉をラバープレスにより圧力1000kg/cm2で100
×100×100mmに成形した。これを還元雰囲気下で
1000℃まで昇温し焼成した。更に、この焼成品を還
元雰囲気下で3000℃まで昇温し黒鉛化した。出来た
黒鉛材から高温電気比抵抗測定用サンプルを採取し、2
0℃から1450℃間の電気比抵抗を測定した。その結
果、20℃から1450℃間の電気比抵抗の最大変化率
は3.5%と少なく安定していた。
【0016】実施例5 平均粒子径13μmのコークス粉50重量部、平均粒子
径20μmの黒鉛粉5重量部、バインダーピッチ45重
量部に酸化チタン3.0重量部を配合し、温度200〜
250℃で7時間捏和した。この捏和物を再度、粉砕し
平均粒子径20〜30μmに調整した成形粉を得た。こ
の成形粉をラバープレスにより圧力1000kg/cm2で1
00×100×100mmに成形した。これを還元雰囲気
下で1000℃まで昇温し焼成した。更に、この焼成品
を還元雰囲気下で3000℃まで昇温し黒鉛化した。出
来た黒鉛材から高温電気比抵抗測定用サンプルを採取
し、20℃から1450℃間の電気比抵抗を測定した。
その結果、20℃から1450℃間の電気比抵抗の最大
変化率は5.0%と少なく安定していた。
【0017】比較例1 平均粒子径13μmのコークス粉50重量部、平均粒子
径20μmの黒鉛粉5重量部、バインダーピッチ45重
量部を配合し、温度200〜250℃で7時間捏和し
た。この捏和物を粉砕し平均粒子径20〜30μmに調
整した成形粉を得た。この成形粉をラバープレスにより
圧力1000kg/cm2で100×100×100mmに成形
した。これを還元雰囲気下で1000℃まで昇温し焼成
した。更にこの焼成品を還元雰囲気下で3000℃まで
昇温し黒鉛化した。得られた黒鉛材から高温電気比抵抗
測定用サンプルを採取し、20℃から1450℃間の電
気比抵抗を測定した。その結果、20℃から1450℃
間の電気比抵抗の最大変化率は30%と大きな値を示し
た。
【0018】比較例2 平均粒子径10μmのコークス粉40重量部、平均粒子
径20μmの黒鉛粉5重量部、カーボンブラック(朝日
サーマル製)10重量部、バインダーピッチ45重量部
を配合し、温度200〜250℃で7時間捏和した。こ
の捏和物を粉砕し平均粒子径20〜30μmに調整した
成形粉を得た。この成形粉をラバープレスによリ100
0kg/cm2で100×100×100mmに成形した。これ
を還元雰囲気下で1000℃に昇温して焼成した。更
に、この焼成品を還元雰囲気下で3000℃まで昇温し
黒鉛化した。得られた黒鉛材から高温電気比抵抗測定用
サンプルを採取し、20℃から1450℃間の電気比抵
抗を測定した。その結果、20℃から1450℃間の電
気比抵抗の最大変化率は25%と大きな値を示した。
【0019】以上の実施例及び比較例の電気比抵抗の測
定結果を表1に示す。
【表1】
【0020】
【発明の効果】請求項1記載の黒鉛材は、電気比抵抗変
化率が小さく安定している。請求項2記載の黒鉛材の製
造法は、電気比抵抗変化率が小さく安定している黒鉛材
を容易に製造できる。請求項3記載の黒鉛材の製造法
は、請求項2記載の黒鉛材の製造法の効果を奏し、特に
電気比抵抗変化率が小さく物性の良好な黒鉛材が得られ
る。請求項4記載の発熱体は、電気比抵抗変化率が小さ
く安定しているため、温度制御が容易にできる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 20℃から1450℃間の電気比抵抗の
    最大変化率が、20℃の電気比抵抗に対して15%以内
    である黒鉛材。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の黒鉛材を製造する方法で
    あって、骨材及び結合材にTi元素含有物、Al元素含
    有物又はB元素含有物を配合した材料を用いることを特
    徴とする黒鉛材の製造法。
  3. 【請求項3】 Ti元素含有物、Al元素含有物又はB
    元素含有物の配合量を、骨材と結合材の合計に対し0.
    01〜3重量%とする請求項2記載の黒鉛材の製造法。
  4. 【請求項4】 請求項1記載の黒鉛材を用いてなる発熱
    体。
JP7197429A 1995-08-02 1995-08-02 黒鉛材、その製造法及び発熱体 Pending JPH0948665A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2019065018A1 (ja) 2017-09-28 2019-04-04 新日本テクノカーボン株式会社 黒鉛材料

Cited By (4)

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WO2019065018A1 (ja) 2017-09-28 2019-04-04 新日本テクノカーボン株式会社 黒鉛材料
KR20190095478A (ko) 2017-09-28 2019-08-14 신닛뽄테크노카본 가부시키가이샤 흑연 재료
US10550001B2 (en) 2017-09-28 2020-02-04 Nippon Techno-Carbon Co., Ltd. Graphite material
EP3549925A4 (en) * 2017-09-28 2020-07-15 Nippon Techno-Carbon Co., Ltd. GRAPHITE MATERIAL

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