JP4311777B2 - 黒鉛材の製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、例えば放電加工用電極、半導体製造用のルツボ、単結晶引上げ装置用の部材、ＣＶＤ用サセプターなどとして好適な電気比抵抗や優れた熱伝導率などを備える高密度組織の等方性黒鉛材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
等方性高密度黒鉛材は、放電加工用電極や半導体製造用のルツボ、連続鋳造用の鋳型等の素材として有用されているが、これら製品の耐久寿命は黒鉛材質の特性に支配される度合が大きいため従来から材質的な検討がなされている。
【０００３】
このような黒鉛材に対しては、かさ比重、電気比抵抗、曲げ強度、熱伝導率などの特性が問題となり、近時、この黒鉛材材質特性に対する要求は益々厳しくなってきている。
【０００４】
現在、一般に実用されている等方性黒鉛材の工業的な製造プロセスは、コークス微粉からなるフィラー原料にピッチ系バインダーを配合して混捏する工程、混練物を再粉砕した原料粉を冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）により等方的に成形する成形工程、成形体を焼成炭化して等方性高密度組織の炭素成形体を得る焼成工程、および炭素焼成体を黒鉛化処理する黒鉛化工程からなっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の工程によれば、前記成形工程における冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）の条件は室温によるものであり、その条件下ではかさ比重、曲げ強度、熱伝導率が低く、電気比抵抗が高いといった問題点があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上掲の問題点に関して鋭意研究した結果、下記要旨構成にかかる本発明に想到した。即ち、本発明による黒鉛材の製造方法は、コークス微粉末をフィラー原料とし、該フィラー原料をピッチ系バインダーとともに混捏処理したのち混練物を粉砕し、粉砕粉を静水圧プレスにより５０℃以上２００℃以下の条件下で成形して焼成炭化および黒鉛化処理することを構成上の特徴とする。
すなわち、本発明の課題は下記（１）により達成された。
（１） 平均粒径が２０μｍ以下のコークス微粉末をフィラー原料とし、前記フィラー原料１００重量部に対してピッチ系バインダー３０〜７０重量部とともに混捏処理したのち混練物を前記フィラー原料の平均粒径以上に粉砕し、粉砕粉を静水圧プレスにより５０℃以上２００℃以下の条件下で成形して焼成炭化および黒鉛化処理することを特徴とする黒鉛材の製造方法。
【０００７】
本発明のフィラー原料はコークス微粉末からなる。コークス微粉末としては、石油系またはピッチ系のコークスを２０μｍ以下に粉砕したものが使用される。平均粒径が２０μｍを超えると等方性で緻密質の黒鉛組織が得られなくなる。
【０００８】
上記のフィラー原料は、ピッチ系バインダーと混練処理する。ピッチ系バインダーとしては、コールタール系ピッチまたは石油系ピッチ等が使用される。バインダーの好ましい配合量は、フィラー成分１００重量部に対して３０〜７０重量部の範囲である。バインダー量が３０重量部未満では結合力が不十分となり、７０重量部を超えると焼成後の材質に亀裂や破損を与えるようになる。さらにフィラー原料とバインダーは均一に混練される。
【０００９】
混練物は、適宜な機械的粉砕装置により再粉砕処理して成形粉を作製する。成形粉の平均粒径はフィラー原料の平均粒径と同等以上とする必要がある。この理由は、骨材粒径より細かく粉砕すると表面にバインダー成分が介在しない粒子の割合が高くなり、緻密な材質組織が得られ難くなるためである。
【００１０】
成形粉は、所定のラバーケースに充填し静水圧プレスにより成形する。この際、通常の静水圧プレスでは室温条件下で行われるが、本発明によれば５０℃以上２００℃以下の条件下で行われる。この理由は５０℃未満の条件下の場合、バインダーの粘性が低い為、成形時の圧力伝播が充分に行われず、曲げ強度などの特性が劣化するからであり、２００℃を超える条件下ではバインダーピッチが変質し、接着力がなくなるからである。
【００１１】
得られた成形体は、常法により非酸化性雰囲気下の加熱炉で約１０００℃までの温度で焼成炭化処理して等方性高密度組織の炭素焼成体を得る。ついで、炭素焼成体を黒鉛化炉に詰め、周辺をパッキング材で被包した状態で炉に送電し、所定の昇温速度で２５００℃〜３０００℃まで上昇して黒鉛化処理を施す。
【００１２】
上記の工程で製造される等方性黒鉛材は、かさ比重が１．７５以上、電気比抵抗が１８００μΩｃｍ以下、曲げ強度が４５０ｋｇ／ｃｍ2 以上、熱伝導率が５５ｋｃａｌ／ｍ・ｈｒ・℃以上の範囲にあり、したがって、放電加工用電極などの基材として有用な特性を保有している。
【００１３】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して詳細に説明する。
実施例１
フィラー原料として平均粒径１０μｍ、最大粒径５０μｍのコークス粉末を１００重量部、バインダーとしてタールピッチバインダーを４０重量部を配合して捏合機に投入し、２００℃に加熱しながら捏合処理した。混練物を冷却した後、ジェットミル粉砕機により平均粒径５０μｍ、最大粒径１５０μｍに再粉砕して成形粉を得た。この成形粉をラバーに充填して静水圧プレスにセットし、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 、温度６０℃の条件下にてブロック形状に成形した。ついで、成形体を焼成炉に詰めて非酸化性雰囲気下で約１０００℃の温度で焼成炭化処理し、更に黒鉛化炉に移して非酸化性雰囲気下で約２５００℃の温度により黒鉛化処理した。
【００１４】
得られた等方性黒鉛材の各種特性を測定したところ、かさ比重１．７５、電気比抵抗１７００μΩｃｍ、曲げ強度が６６０ｋｇ／ｃｍ2 以上、熱伝導率が５９ｋｃａｌ／ｍ・ｈｒ・℃であった。
【００１５】
実施例２
実施例１と同様の方法であるが、静水圧プレスの温度条件を９０℃として等方性黒鉛材を製造し、各種特性を測定したところ、かさ比重１．８５、電気比抵抗１６００μΩｃｍ、曲げ強度が７４０ｋｇ／ｃｍ2 以上、熱伝導率が６４ｋｃａｌ／ｍ・ｈｒ・℃であった。
【００１６】
比較例
実施例１と同様の方法であるが、静水圧プレスの温度条件を室温（２０℃）として等方性黒鉛材を製造し、各種特性を測定したところ、かさ比重１．７０、電気比抵抗１９００μΩｃｍ、曲げ強度が４００ｋｇ／ｃｍ2 以上、熱伝導率が５１ｋｃａｌ／ｍ・ｈｒ・℃であった。
【００１７】
【発明の効果】
このように、コークス微粉末をフィラー原料とし、該フィラー原料をピッチ系バインダーとともに混捏処理したのち混練物を粉砕し、粉砕粉を静水圧プレスにより５０℃以上２００℃以下の条件下で成形して焼成炭化および黒鉛化処理することによって、かさ比重、電気比抵抗、曲げ強度、熱伝導率において放電加工用電極などの基材として優れた特性を保有することが可能となる。
Claims (1)
- 平均粒径が２０μｍ以下のコークス微粉末をフィラー原料とし、前記フィラー原料１００重量部に対してピッチ系バインダー３０〜７０重量部とともに混捏処理したのち混練物を前記フィラー原料の平均粒径以上に粉砕し、粉砕粉を静水圧プレスにより５０℃以上２００℃以下の条件下で成形して焼成炭化および黒鉛化処理することを特徴とする黒鉛材の製造方法。
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