JPH0764528B2 - 高品位炭素質成形体の製造方法 - Google Patents

高品位炭素質成形体の製造方法

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JPH0764528B2
JPH0764528B2 JP60205540A JP20554085A JPH0764528B2 JP H0764528 B2 JPH0764528 B2 JP H0764528B2 JP 60205540 A JP60205540 A JP 60205540A JP 20554085 A JP20554085 A JP 20554085A JP H0764528 B2 JPH0764528 B2 JP H0764528B2
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順二 江口
太助 野瀬
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は高品位炭素質成形体の製造方法に関するもので
ある。より詳しくは耐熱衝撃性が良好で、高電気伝導性
を持ち、高い電極嵩密度を有する高品位炭素質成形体の
製造方法に関するものである。
(従来の技術) 黒鉛電極、炭素ブラシ等の炭素質成形体は一般にピツチ
コークス、石油コークス、等の各種仮焼コークスおよび
その中間製品である未仮焼コークス更に天然黒鉛、カー
ボンブラツク等の炭素質骨材を粉砕し、粒度調整を行な
つた後、バインダーピツチ等の粘結剤と混合捏合し、成
形した後、この成形物を800〜1300℃の温度で焼成し、
更に必要に応じて2500〜3000℃の温度で黒鉛化処理を行
なうことにより製造される。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、上記のように製造された炭素質成形体
は、その用途によつて種々の特性が要求されるが、一般
的には、高密度、高強度及び低電気比抵抗が望まれてお
り、たとえば電炉用黒鉛電極は近年のUHP(大電力)操
業の拡大に伴ない、電流密度を抑えるために大型化する
傾向にあり、電炉使用時の熱スポーリングに耐えるよう
低熱膨張係数でかつ高強度、低電気比抵抗および高密度
の高特性電極が望まれる。
これら高特性化の方法として、一般的には電極製造にお
いて最密充填を与える粒度配合の選定や、混捏トルクの
強化、真空脱気等の方法等がとられているが、これら操
作法や工学的な手法の工夫のみでは自ずから限界があつ
て十分に満足し得る水準に到達し難い難点がある。
(問題点を解決する手段) そこで、本発明者らは、密度、強度及び電気伝導性等の
物性が大幅に改善向上された高品位炭素質成形体を製造
すべく検討した結果、特定の添加物を配合することによ
り上記物性が大幅な改善がなされることを見い出し本発
明に到達した。
すなわち、本発明の目的は炭素質成形体として求められ
る各種物性が改善向上された高品位炭素質成形体の製造
方法、特にかかる特性を有する製鋼炉用黒鉛電極の製造
方法を提供することにある。
この目的は、炭素質骨材および粘結剤を混合し成形した
のち熱処理することにより炭素質成形体を製造するに際
し、炭素質物質とキノリン不溶分15重量%以下でトルエ
ン不溶分40重量%以下の瀝青物とを炭素質物質1重量部
に対して瀝青物を0.5〜5重量部の割合で混合し、得ら
れた混合物を加熱して得られたトルエン不溶分70重量%
以上の熱処理物を添加配合することにより達成される。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明において使用する炭素質骨材は、ピツチコーク
ス、石油コークス等の各種仮焼コークス及びその中間製
品である未仮焼コークス、更に天然黒鉛、カーボンブラ
ツク等である。また炭素質骨材の粒径は目的の成形体の
大きさによつて異なるが、一般的には最大粒径が20mm以
下となつている。また粘結剤としては通常この分野で用
いられるものであるば特に限定されず各種の重質炭化水
素系物質であり得るが、最も典型的にはいわゆるバイン
ダーピツチが好適に用いられる。炭素質物質としては鱗
片状黒鉛、土状黒鉛等の天然黒鉛、人造黒鉛又はピツチ
コークス、石油コークス、未仮焼コークス、炭素繊維、
カーボンブラツク等が用いられる。炭素質物質の粒径は
特に制限されるものではないが、60メツシユの篩を全量
通過し、その平均粒径が70ミクロン以下であるのが好ま
しい。また炭素質物質と混合熱処理すべき瀝青物として
はコールタール及びコールタールピツチの前駆体である
ソフトピツチ、石油系重質油等のキノリン不溶分15重量
%以下トルエン不溶分40重量%以下のものを使用する
が、好ましくはキノリン不溶分5重量%以下でトルエン
不溶分15重量%の以下の瀝青物が望ましい。
本発明において、炭素質物質に対する瀝青物の配合比
は、重量比で炭素質物質1に対して0.5倍以上5倍以下
であるが、好ましくは1.5倍以上3倍以下が望ましい。
0.5倍以下では混合加熱時分散が十分に行なわれず、最
終的な製品に十分な品質を与えることができない。
混合加熱時の熱処理条件は350℃以上500℃以下で、熱処
理時間は、雰囲気、圧力、温度等によつて異なるが0.5
から50時間である。また加熱時の圧力は加熱下、減圧
下、常圧還流下あるいは窒素ガス等のキヤリヤーガスで
揮発するガスをスイープ又はバブリングしてもよく、ま
たこれらの組合せでも問題ない。
本発明において重要なことは得られた熱処理物がトルエ
ン不溶分が70重量%以上、好ましくは80〜95重量%とな
るように調製することである。かかる熱処理物を60メツ
シユ以下に粉砕し炭素質骨材もしくは粘結剤もしくは炭
素質骨材および粘結剤との混合物に添加配合させるが、
予じめ、不活性雰囲気中あるいは空気中で150〜350℃、
好ましくは200〜300℃の温度で加熱処理し、不要な軽沸
物を除去した後添加配合してもよい。
上記の様に熱処理物の添加配合は炭素質成形体の製造工
程において添加されるが、添加配合は骨材として使用す
る炭素質骨材の配合処方の一部としてあらかじめ炭素質
骨材に混入するか、粘結剤と炭素質骨材を混捏する際に
混捏開始と同時に加えても良いし所定時間混捏を進行せ
しめた後に添加してもいずれでも良い。又粘結剤にあら
かじめ添加しておきこれを点素質骨材と一時に、又は段
階的に加える方法によつても良い。
熱処理物の添加比率は種々の基準により決定しうるし、
又、混捏や成形その他の成形材製造の単位工程の作業
性、及び得られる成形材の目標特性によつても異なる
が、通常、該炭素質骨材に対し40重量%以下、好ましく
は20重量%以下がよい。
次いで加圧成形を行ない炭素質成形体を製造するが、加
圧成形は押出成形、モールド成形、静水圧成形等の種々
の方法が採用される。次いで生成形品を焼成し、又黒鉛
化することにより高品位炭素質成形体が得られる。
〔効果〕
本発明によれば、特鉄物性を有する熱処理物を炭素質成
形体に添加配合することにより高密度、高強度かつ高電
気伝導性を備えた高品位炭素質成形体を簡便に製造でき
るので工業的に極めて有益な発明である。
以下実施例により更に本発明を説明するが本発明はその
要旨を越えない限り、これら実例に限定されるものでは
ない。
尚、本願中の溶剤不溶分の分析についてはJIS−K 2425
規定の方法によるものである。
又、以下の実施例及び比較例で得られた高品位炭素質成
形体の評価は全て次のようにJIS−R7202に準拠して実施
した。
1) 嵩密度:寸法重量法により算出 2) 曲げ強度:500kgのロードセルを装備したテンシロ
ンにより支点間80m/mとし定歪下で荷重し測定した。
3) 電気比抵抗:JIS−R7202記載の電圧降下法により
測定した。
実施例1及び比較例 炭素質物質として平均粒径40μのピツチ系ニードルコー
クスとタール系ソフトピツチ(キノリン不溶分0重量
%、ベンゼン不溶分6重量%)をそれぞれ1:2の割合で
混合し、オートクレーブにて窒素バブリングしながら48
0℃、3時間加熱撹拌し加熱処理を行なつた。得られた
熱処理物はTI=94重量%であつた。この熱処理物を平均
粒径40μに粉砕した。
次いで炭素質骨材としてのピツチ系ニードルコークスを
粉砕して篩分調製し、35meshより大きい粒50重量%粉部
として100meshより小さい粒50重量%とするが、その粉
部へ上記熱処理物を骨材原料を調製した。5重量%及び
10重量%添加し、相当するニードルコークス粉を減量し
てこの骨材原料のそれぞれ100部に対しバインダーピツ
チを33部投入し加熱混合して成形体用配合物とした。こ
の配合物を押出成形機により押出成形して長さ120mm、
径25mmのテストピースを4本採取し各々1000℃迄焼成し
た。
この焼成体を長さ105mm、径23mmに加工した後、2800℃
迄加熱し30分間保持を行なつた。
次いで長さ100mm、径20mm、に加工しJIS−R7202に準拠
して各物性を測定した結果を第1表に示す。また、比較
例としてかかる熱処理物を添加配合しない場合の測定値
もあわせて第1表に示す。
実施例2及び比較例 炭素質物質として平均粒径100μの鱗片状黒鉛と実施例
1と同様のタール系ソフトピツチをそれぞれ1:2の割合
で混合しオートクレープにて窒素バブリングしながら47
0℃、2.5時間加熱撹拌し加熱処理を行なつた。得られた
熱処理物はTI89重量%であつた。この熱処理物を平均粒
径40μに粉砕した。
次いで実施例1で使用したピツチ系ニードコークスを粉
砕して篩分調製し、35meshより大きい粒50重量%、粉部
として100meshより小さい粒50重量%とするがこの粉部
へ上記熱処理物の5、10、15及び20重量%をそれぞれ添
加し相当するニードルコークス粉を減量して骨材原料を
調製した。この骨材原料のそれぞれ100部に対し、バイ
ンダーピツチを33部投入し加熱混合して成形体用配合物
とし、この配合物を押出成形機により、押出成形し、長
さ120mm、径25mmのテストピースを4本採取し、各々100
0℃迄焼成した。更にこの焼成体を長さ105mm、径23mmに
加工した後2800℃迄加熱し30分間保持を行なつた。次い
で長さ100mm、径20mmに加工し、JIS−R7202に準拠して
各物性を測定した結果を第2表に示す。また比較例とし
てかかる熱処理物を添加配合しない場合の測定値もあわ
せて第2表に示す。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】炭素質骨材および粘結剤を混合し、成形し
    たのち熱処理することにより炭素質成形体を製造するに
    際し、炭素質物質とキノリン不溶分15重量%以下でトル
    エン不溶分40重量%以下の瀝青物とを炭素質物質1重量
    部に対し瀝青物を0.5〜5重量部の割合で混合し、得ら
    れた混合物を350℃〜500℃の温度範囲で加熱して得られ
    たトルエン不溶分70重量%以上の熱処理物を前記炭素質
    骨材もしくは前記粘結剤もしくは前記炭素質骨材と前記
    粘結剤との混合物に添加配合することを特徴とする高品
    位炭素質成形体の製造方法。
  2. 【請求項2】熱処理物を炭素質骨材に対し40重量%以下
    添加配合することを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の高品位炭素質成形体の製造方法。
  3. 【請求項3】瀝青物がキノリン不溶分5重量%以下でト
    ルエン不溶分15重量%以下であることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項記載の高品位炭素質成形体の製造方
    法。
  4. 【請求項4】炭素質成形体が製鋼炉用黒鉛電極であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の高品位炭素
    質成形体の製造方法。
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