JPH05139831A - 高品質の炭素質成形体の製造法 - Google Patents
高品質の炭素質成形体の製造法Info
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- JPH05139831A JPH05139831A JP2414618A JP41461890A JPH05139831A JP H05139831 A JPH05139831 A JP H05139831A JP 2414618 A JP2414618 A JP 2414618A JP 41461890 A JP41461890 A JP 41461890A JP H05139831 A JPH05139831 A JP H05139831A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 品質変動が少なく、緻密で強度大なる炭素質
成形体を提供することである。 【構成】 微粉砕した炭素質原料と結合材を加熱捏和し
てペーストとした後で、カーボンブラック又は黒鉛から
なる減磨材を添加混合した状態でプレス成形し、焼成、
黒鉛化する。 【効果】 減磨材で原料粉体の滑りが改善されて、充填
密度が向上し、黒鉛化ＢＤが上がり、物性値が改善され
る。
成形体を提供することである。 【構成】 微粉砕した炭素質原料と結合材を加熱捏和し
てペーストとした後で、カーボンブラック又は黒鉛から
なる減磨材を添加混合した状態でプレス成形し、焼成、
黒鉛化する。 【効果】 減磨材で原料粉体の滑りが改善されて、充填
密度が向上し、黒鉛化ＢＤが上がり、物性値が改善され
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は等方性でかつ高密度の黒
鉛質の炭素材の製造方法に関する。更に詳細には，ラバ
ープレス成形時の充填密度の向上による成形体の変形防
止や，成形体内の組織不良を防止した高密度の黒鉛質の
炭素材の製造方法に関する。
鉛質の炭素材の製造方法に関する。更に詳細には，ラバ
ープレス成形時の充填密度の向上による成形体の変形防
止や，成形体内の組織不良を防止した高密度の黒鉛質の
炭素材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素質成形体は，ピッチコークス，石油
コークス等の炭素質原料とタール，ピッチ等の結合材と
を混合して，加熱捏和し冷却粉砕後に成形した成形品を
約８００〜１２００℃で焼成し更に必要により２５００
〜３０００℃で加熱して黒鉛化することで製造されてい
る。かかる炭素質成形体の製造には，長期間を要する
が，焼成や黒鉛化工程中にクラックが生じたり多孔質化
したりして製品歩留りを落とす等の種々の欠点を有す
る。そこで従来から炭素質原料の配合条件やタール，ピ
ッチ等の結合材の改質等によって炭素質成形体の密度を
あげたり固有抵抗を下げる方法が種々提案されている。
例えば特公昭５４−４００７号では，１０μ以下が９５
％以上の粒度分布を持つ炭素質原料１００に対し，固定
炭素７０％以上，β樹脂分３０％以上のピッチ２〜３０
％を含むタールピッチ粘結剤１３０〜１８０を配合する
方法を提案している。
コークス等の炭素質原料とタール，ピッチ等の結合材と
を混合して，加熱捏和し冷却粉砕後に成形した成形品を
約８００〜１２００℃で焼成し更に必要により２５００
〜３０００℃で加熱して黒鉛化することで製造されてい
る。かかる炭素質成形体の製造には，長期間を要する
が，焼成や黒鉛化工程中にクラックが生じたり多孔質化
したりして製品歩留りを落とす等の種々の欠点を有す
る。そこで従来から炭素質原料の配合条件やタール，ピ
ッチ等の結合材の改質等によって炭素質成形体の密度を
あげたり固有抵抗を下げる方法が種々提案されている。
例えば特公昭５４−４００７号では，１０μ以下が９５
％以上の粒度分布を持つ炭素質原料１００に対し，固定
炭素７０％以上，β樹脂分３０％以上のピッチ２〜３０
％を含むタールピッチ粘結剤１３０〜１８０を配合する
方法を提案している。
【０００３】
【発明が解決しょうとする課題】この方法はピッチ含侵
焼成を経ずに高品質の炭素質成形体が得られるが，この
実施例では，炭素質原料として超微粉ピッチコークス粉
３４部と黒鉛粉末４部からなるフイラーの例が記載され
ているが，黒鉛粉末の配合は捏和機で混練する前に添加
するものであり且つ炭素質原料に対するタールピッチ粘
結剤の配合量が多い為，焼成時の揮発分の逸出による多
孔質化や亀裂発生が生じやすくこれを防ぐ為に焼成昇温
速度を遅くする必要がある。
焼成を経ずに高品質の炭素質成形体が得られるが，この
実施例では，炭素質原料として超微粉ピッチコークス粉
３４部と黒鉛粉末４部からなるフイラーの例が記載され
ているが，黒鉛粉末の配合は捏和機で混練する前に添加
するものであり且つ炭素質原料に対するタールピッチ粘
結剤の配合量が多い為，焼成時の揮発分の逸出による多
孔質化や亀裂発生が生じやすくこれを防ぐ為に焼成昇温
速度を遅くする必要がある。
【０００４】本発明は，上記した問題点を改良し原料配
合調整が容易で品質変動が少なく緻密で強度大なる高品
質の炭素質成形体の製造法を提供することを目的とす
る。
合調整が容易で品質変動が少なく緻密で強度大なる高品
質の炭素質成形体の製造法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【発明の構成】本発明は微粉砕された炭素質原料と結合
材を混合してニーダーにて加熱捏和してペーストとした
後，冷却して二次粉砕した原料粉を成形するにあたり，
二次粉砕時又は二次粉砕後にカーボンブラック又は黒鉛
から選ばれた一種又は二種を減磨材として添加混合した
状態で成形し，焼成，或いは黒鉛化処理することを特徴
とする高品質の炭素質成形体の製造法である。
材を混合してニーダーにて加熱捏和してペーストとした
後，冷却して二次粉砕した原料粉を成形するにあたり，
二次粉砕時又は二次粉砕後にカーボンブラック又は黒鉛
から選ばれた一種又は二種を減磨材として添加混合した
状態で成形し，焼成，或いは黒鉛化処理することを特徴
とする高品質の炭素質成形体の製造法である。
【０００６】又成形が二次粉砕した原料粉を成形ラバー
中に充填して流体圧中でラバープレス成形する上記高品
質の炭素質成形体の製造法である。更に炭素質原料１０
０重量部に対して結合材の配合量が５０乃至１３０重量
部の範囲内で減磨材を０．１〜２０重量％配合する高品
質の炭素質成形体の製造法である。更に又カーボンブラ
ックが油煙や天然ガス等を熱分解したサーマルブラック
を使用する高品質の炭素質成形体の製造法である。
中に充填して流体圧中でラバープレス成形する上記高品
質の炭素質成形体の製造法である。更に炭素質原料１０
０重量部に対して結合材の配合量が５０乃至１３０重量
部の範囲内で減磨材を０．１〜２０重量％配合する高品
質の炭素質成形体の製造法である。更に又カーボンブラ
ックが油煙や天然ガス等を熱分解したサーマルブラック
を使用する高品質の炭素質成形体の製造法である。
【０００７】以下本発明を詳細に説明する。本発明にお
ける炭素質原料とは，ピッチコークス，石油コークスな
どの仮焼コークス及びその中間製品である未仮焼の生コ
ークス等を利用出来る。
ける炭素質原料とは，ピッチコークス，石油コークスな
どの仮焼コークス及びその中間製品である未仮焼の生コ
ークス等を利用出来る。
【０００８】炭素質原料の粒径としては，より高品質で
高強度のものを得る為には，２００メッシュの篩を全量
通過し，その平均粒径が３０μ以下より好ましくは１０
μ以下であることが好ましい。
高強度のものを得る為には，２００メッシュの篩を全量
通過し，その平均粒径が３０μ以下より好ましくは１０
μ以下であることが好ましい。
【０００９】結合材としては，特に限定するものではな
いが，コールタール，コールタールピッチ，コールター
ルピッチの前駆体であるソフトピッチ，石油系重質ピッ
チ等を利用出来る。
いが，コールタール，コールタールピッチ，コールター
ルピッチの前駆体であるソフトピッチ，石油系重質ピッ
チ等を利用出来る。
【００１０】本発明において炭素質原料に対する結合材
の配合比は，重量比で炭素質原料１００重量部に対して
結合材の配合量が５０乃至１３０重量部前後である。
の配合比は，重量比で炭素質原料１００重量部に対して
結合材の配合量が５０乃至１３０重量部前後である。
【００１１】このようにして調整された炭素質原料と結
合材からなる全配合物はニーダーにて加熱捏和して均一
なペーストとした後，冷却して粉砕機にて微粉砕する時
又は微粉砕した原料粉にカーボンブラック又は黒鉛から
選ばれた一種又は二種を減磨材として添加混合する。ニ
ーダーにて加熱捏和するときの温度は少なくとも結合材
の軟化点以上で３５０℃以内の範囲内とし且つ必要に応
じてガス抜きと空気酸化を行うことが好ましい。
合材からなる全配合物はニーダーにて加熱捏和して均一
なペーストとした後，冷却して粉砕機にて微粉砕する時
又は微粉砕した原料粉にカーボンブラック又は黒鉛から
選ばれた一種又は二種を減磨材として添加混合する。ニ
ーダーにて加熱捏和するときの温度は少なくとも結合材
の軟化点以上で３５０℃以内の範囲内とし且つ必要に応
じてガス抜きと空気酸化を行うことが好ましい。
【００１２】ペーストを冷却した後の二次粉砕機として
は，ボールミル，振動ミル，ジェットミル，ターボミル
等があり特に限定するものではない。二次粉砕粉の平均
粒径は５０μ以下，好ましくは３０μ以下に調整するの
が望ましい。
は，ボールミル，振動ミル，ジェットミル，ターボミル
等があり特に限定するものではない。二次粉砕粉の平均
粒径は５０μ以下，好ましくは３０μ以下に調整するの
が望ましい。
【００１３】本発明で減磨材として利用するカーボンブ
ラックとしては，特にアグリゲートが発達していない球
形に近く，平均粒径０．２μｍ程度の油煙や天然ガス等
を熱分解したサーマルブラックが望ましい。
ラックとしては，特にアグリゲートが発達していない球
形に近く，平均粒径０．２μｍ程度の油煙や天然ガス等
を熱分解したサーマルブラックが望ましい。
【００１４】又黒鉛としては、平均粒径２．５μｍ程度
の土状黒鉛等が好ましい。かかる減磨材を二次粉砕時に
添加混合するか，或いは二次粉砕した後の原料粉にヘン
シェルミキサー等で添加混合する。
の土状黒鉛等が好ましい。かかる減磨材を二次粉砕時に
添加混合するか，或いは二次粉砕した後の原料粉にヘン
シェルミキサー等で添加混合する。
【００１５】かかる二次粉砕した原料粉の回りには減磨
材が均一に介在された状態で加圧成形する。加圧成形は
種々の方法例えば型込め成形又は押出成形等の一軸加圧
成形法や，静水圧によるラバープレス成形法等（ＣＩＰ
法）法が採用される。本発明は特に静水圧によるラバー
プレス成形法に最も効果がある。静水圧によるラバープ
レス成形法では減磨材が均一に介在された微粉砕した原
料粉を成形ラバー中に充填する際に，粉体の滑りが改善
されて，充填密度が向上する。従ってラバープレス成形
時の成形体の変形防止や，成形体内の組織不良を防止す
ることができる。静水圧中でラバープレス成形して得ら
れる成形体は次いで焼成し黒鉛化する。通常約８００〜
１２００℃の条件下で焼成し，更に２５００〜３０００
℃の条件下で加熱して黒鉛化することで高密度で等方性
の黒鉛質炭素材が得られる。
材が均一に介在された状態で加圧成形する。加圧成形は
種々の方法例えば型込め成形又は押出成形等の一軸加圧
成形法や，静水圧によるラバープレス成形法等（ＣＩＰ
法）法が採用される。本発明は特に静水圧によるラバー
プレス成形法に最も効果がある。静水圧によるラバープ
レス成形法では減磨材が均一に介在された微粉砕した原
料粉を成形ラバー中に充填する際に，粉体の滑りが改善
されて，充填密度が向上する。従ってラバープレス成形
時の成形体の変形防止や，成形体内の組織不良を防止す
ることができる。静水圧中でラバープレス成形して得ら
れる成形体は次いで焼成し黒鉛化する。通常約８００〜
１２００℃の条件下で焼成し，更に２５００〜３０００
℃の条件下で加熱して黒鉛化することで高密度で等方性
の黒鉛質炭素材が得られる。
【００１６】以下に実施例を説明するが本発明は，その
要旨を超えない限り，これら実施例に限定されるもので
はない。以下の実施例及び比較例で得られた炭素質成形
体の評価は次の測定方法によった。 （測定方法）ＪＩＳ−Ｒ７２０２に準拠し測定し表示は
３本のテストピースの平均値を出した。 充填ＢＤ；メスシリンダーに粉体を充填し，振動を与え
ることなく測定した。 成形ＢＤ＆焼成ＢＤ；寸法，重量法により算出 曲げ強度；１０００ｋｇのロードセルを装備したテンシ
ロンにより支点間距離４０ｍｍとし定歪下で荷重し測定
した。 電気比抵抗；ＪＩＳ−Ｒ７２０２記載の電圧降下法によ
り測定した。 ヤング率；ＪＩＳ−Ｒ７２０９記載のヤング率測定法に
より測定した。 ショワー硬度；島津製Ｄ型ショワー硬度計により測定し
た。
要旨を超えない限り，これら実施例に限定されるもので
はない。以下の実施例及び比較例で得られた炭素質成形
体の評価は次の測定方法によった。 （測定方法）ＪＩＳ−Ｒ７２０２に準拠し測定し表示は
３本のテストピースの平均値を出した。 充填ＢＤ；メスシリンダーに粉体を充填し，振動を与え
ることなく測定した。 成形ＢＤ＆焼成ＢＤ；寸法，重量法により算出 曲げ強度；１０００ｋｇのロードセルを装備したテンシ
ロンにより支点間距離４０ｍｍとし定歪下で荷重し測定
した。 電気比抵抗；ＪＩＳ−Ｒ７２０２記載の電圧降下法によ
り測定した。 ヤング率；ＪＩＳ−Ｒ７２０９記載のヤング率測定法に
より測定した。 ショワー硬度；島津製Ｄ型ショワー硬度計により測定し
た。
【００１７】
【実施例１】炭素質原料として，平均粒径５μのピッチ
コークス５５重量部に結合材としてコールタールピッチ
を４５重量部の割合になるように調整してからラボニー
ダーで２５０℃で加熱混練しペーストとし次いで冷却後
に微粉砕して平均粒径１５μの二次粉砕炭素成形原料を
調整した。次いでこの炭素成形原料１００重量部に対し
て減磨材としてカーボンブラック（サーマルブラック：
平均粒径０．２μｍ）を１重量部の割合で添加し，ミキ
サーで均一に混合した後の粉体特性は充填ＢＤ（g/cc）
が０．６５であった。これを成形ラバー中に充填しラボ
ＣＩＰ成形機で成形圧１Ｔ／ｃｍ2 の条件下で１２０ｍ
ｍΦの成形品を得た。ついで焼成炉で９００℃で焼成
し，更に黒鉛化炉で２６００℃で黒鉛化した。得られた
黒鉛化成形品の物性値測定結果を表１に示す。
コークス５５重量部に結合材としてコールタールピッチ
を４５重量部の割合になるように調整してからラボニー
ダーで２５０℃で加熱混練しペーストとし次いで冷却後
に微粉砕して平均粒径１５μの二次粉砕炭素成形原料を
調整した。次いでこの炭素成形原料１００重量部に対し
て減磨材としてカーボンブラック（サーマルブラック：
平均粒径０．２μｍ）を１重量部の割合で添加し，ミキ
サーで均一に混合した後の粉体特性は充填ＢＤ（g/cc）
が０．６５であった。これを成形ラバー中に充填しラボ
ＣＩＰ成形機で成形圧１Ｔ／ｃｍ2 の条件下で１２０ｍ
ｍΦの成形品を得た。ついで焼成炉で９００℃で焼成
し，更に黒鉛化炉で２６００℃で黒鉛化した。得られた
黒鉛化成形品の物性値測定結果を表１に示す。
【００１８】
【実施例２】実施例１と同じ原料を同じ配合割合で但し
減磨材を１０重量部の割合で添加した他は実施例１と同
じ条件でＣＩＰ成形し焼成し黒鉛化して得られた黒鉛化
成形品の物性値測定結果を表１に示す。
減磨材を１０重量部の割合で添加した他は実施例１と同
じ条件でＣＩＰ成形し焼成し黒鉛化して得られた黒鉛化
成形品の物性値測定結果を表１に示す。
【００１９】
【実施例３】実施例１と同じ原料を同じ配合割合で但し
減磨材として黒鉛（土状黒鉛：平均粒径２．５μｍ）に
変えて１重量部の割合で添加した他は実施例１と同じ条
件でＣＩＰ成形し焼成し黒鉛化して得られた黒鉛化成形
品の物性値測定結果を表１に示す。
減磨材として黒鉛（土状黒鉛：平均粒径２．５μｍ）に
変えて１重量部の割合で添加した他は実施例１と同じ条
件でＣＩＰ成形し焼成し黒鉛化して得られた黒鉛化成形
品の物性値測定結果を表１に示す。
【００２０】
【比較例１】減磨材を添加しなかった他は実施例１と同
じ原料を使用し，実施例１と同じ条件でＣＩＰ成形し焼
成し黒鉛化して得られた黒鉛化成形品の物性値測定結果
を表１に示す。
じ原料を使用し，実施例１と同じ条件でＣＩＰ成形し焼
成し黒鉛化して得られた黒鉛化成形品の物性値測定結果
を表１に示す。
【００２１】
【比較例２】減磨材の添加時期をラボニーダーで２５０
℃で加熱混練する際に変更した以外は実施例１と同じ条
件でＣＩＰ成形し焼成し黒鉛化して得られた黒鉛化成形
品の物性値測定結果を表１に示す。
℃で加熱混練する際に変更した以外は実施例１と同じ条
件でＣＩＰ成形し焼成し黒鉛化して得られた黒鉛化成形
品の物性値測定結果を表１に示す。
【００２２】
【００２３】表１から明らかなように，減磨材を添加す
ることにより，粉体の流動性が向上し，焼成過程の体積
収縮が大きく，重量変化が小さくなったために焼成ＢＤ
が上がり，黒鉛化ＢＤが上がっている。実施例の黒鉛成
形品の各物性値はいずれも比較例のものよりも著しく向
上しており，又焼成，黒鉛化品のクラック発生もなかっ
た。
ることにより，粉体の流動性が向上し，焼成過程の体積
収縮が大きく，重量変化が小さくなったために焼成ＢＤ
が上がり，黒鉛化ＢＤが上がっている。実施例の黒鉛成
形品の各物性値はいずれも比較例のものよりも著しく向
上しており，又焼成，黒鉛化品のクラック発生もなかっ
た。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば，静水圧によるラバープ
レス成形法で原料粉を成形ラバー中に充填する際に，粉
体の滑りが改善されて，充填密度が向上する。従って、
ラバープレス成形時の成形体の変形防止や，成形体内の
組織不良を防止することができこれによって焼成過程の
体積収縮が大きく，重量変化が小さくなったために焼成
ＢＤが上がり，黒鉛化ＢＤが上がって組織改良により物
性値が改善される等の著しい効果が発揮される。
レス成形法で原料粉を成形ラバー中に充填する際に，粉
体の滑りが改善されて，充填密度が向上する。従って、
ラバープレス成形時の成形体の変形防止や，成形体内の
組織不良を防止することができこれによって焼成過程の
体積収縮が大きく，重量変化が小さくなったために焼成
ＢＤが上がり，黒鉛化ＢＤが上がって組織改良により物
性値が改善される等の著しい効果が発揮される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森川 文人 仙台市泉区将監２−３−６ (72)発明者 佐藤 昌宏 塩釜市清水沢３−25−２
Claims (4)
- 【請求項１】 微粉砕された炭素質原料と結合材を混合
し加熱捏和してペーストとした後，冷却して二次粉砕し
た原料粉を成形するにあたり，二次粉砕時又は二次粉砕
後にカーボンブラック又は黒鉛から選ばれた一種又は二
種を減磨材として添加混合した状態で成形し，焼成，或
いは黒鉛化処理することを特徴とする高品質の炭素質成
形体の製造法。 - 【請求項２】 成形が二次粉砕した原料粉を成形ラバー
中に充填して流体圧中でラバープレス成形する請求項１
記載の高品質の炭素質成形体の製造法。 - 【請求項３】 炭素質原料１００重量部に対して結合材
の配合量が５０乃至１３０重量部の範囲内で減磨材を
０．１〜２０重量％配合する請求項１又は請求項２記載
の高品質の炭素質成形体の製造法。 - 【請求項４】 カーボンブラックが油煙や天然ガス等を
熱分解したサーマルブラックである請求項１又は請求項
２記載の高品質の炭素質成形体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2414618A JPH05139831A (ja) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | 高品質の炭素質成形体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2414618A JPH05139831A (ja) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | 高品質の炭素質成形体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05139831A true JPH05139831A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=18523074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2414618A Withdrawn JPH05139831A (ja) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | 高品質の炭素質成形体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05139831A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102786311A (zh) * | 2012-07-23 | 2012-11-21 | 江苏苏润高碳材股份有限公司 | 一种竖式连续石墨化炉碳黑砖的制备方法 |
| CN109336604A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-02-15 | 上海东洋炭素有限公司 | 一种电动真空泵用石墨转子的制备方法 |
| CN115626826A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-20 | 湖南大学 | 一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料及其制备方法 |
| CN117447204A (zh) * | 2023-12-22 | 2024-01-26 | 成都中超碳素科技有限公司 | 一种机械用碳材料的制备方法 |
-
1990
- 1990-12-27 JP JP2414618A patent/JPH05139831A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102786311A (zh) * | 2012-07-23 | 2012-11-21 | 江苏苏润高碳材股份有限公司 | 一种竖式连续石墨化炉碳黑砖的制备方法 |
| CN109336604A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-02-15 | 上海东洋炭素有限公司 | 一种电动真空泵用石墨转子的制备方法 |
| CN115626826A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-20 | 湖南大学 | 一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料及其制备方法 |
| CN115626826B (zh) * | 2022-11-11 | 2023-09-05 | 湖南大学 | 一种具有独立微孔的低密耐磨炭石墨材料及其制备方法 |
| CN117447204A (zh) * | 2023-12-22 | 2024-01-26 | 成都中超碳素科技有限公司 | 一种机械用碳材料的制备方法 |
| CN117447204B (zh) * | 2023-12-22 | 2024-03-15 | 成都中超碳素科技有限公司 | 一种机械用碳材料的制备方法 |
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