JP2010248072A - 低窒素濃度黒鉛材料、及び、その保管方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】低窒素濃度黒鉛材料は、グロー放電質量分析法による窒素濃度が98ppm以下(ただし、1.0〜1.2ppmを除く)であり、大気と遮断した状態で保管されたものである。当該黒鉛材料は、SiCエピタキシャル成長膜製造用治具又はSiC単結晶製造用治具に用いられる。
【選択図】なし
Description
ここで、GDMSによる窒素濃度の測定は、グロー放電質量分析装置(VG9000、VG Elemental社製)を用い、到達圧力が10−4Pa以下に保たれた容器内で、黒鉛材料の表面や気孔中に含まれる窒素ガスを十分に排気した後に行った。
以下に順を追って本発明を説明する。先ず、炉内に炭素材を設置する。次に、炉内に窒素ガスを導入し、容器内部の空気を窒素ガスで置換したのち、炉内を減圧する。そして、ヒーターに徐々に電圧を印加して炉内を加熱し、その輻射熱により被加熱炭素材を800〜1000℃に約5時間保ったのち(焼成工程)、徐々に昇温を続け、2450〜2500℃に調節しながら15時間保持した(黒鉛化工程)。容器内は加熱を始めた時点から0.1Pa程度に保たれているので、この段階で僅かに揮散してくる脱ガスの排出には好都合である。そして、黒鉛化の際、最初から或いは、黒鉛化が若干進んだ段階で、減圧状態(約0.1Pa程度)のままハロゲン又はその化合物のガス、例えばジクロルジフルオルメタンを(流量は容器内に充填する被加熱炭素材の量により増減されるが、例えば1〜7lNTP/kg程度で)8時間程度供給する。なお、前記工程中は、ヒーターを保護することを目的としてヒーター周りに常時アルゴンガスを流しておく。上記方法によって黒鉛化、高純度化工程を完了する。そして、引き続き、連続的に黒鉛化した材料を、2200℃で保持するとともに、容器内圧力を0.1Paに強減圧したまま5時間熱処理を行う(脱窒素ガス工程)。このとき、ヒーター周りのガスもアルゴンガスを使用し、窒素ガスが黒鉛材料へ侵入するのを防止する。これにより、低窒素濃度黒鉛材料を得ることができる。そして、所定時間熱処理を行うと、容器内圧力を0.1Paに保持したまま、黒鉛材料を200℃まで冷却する。200℃に到達した時点で、容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し、黒鉛材料を室温まで冷却する。室温まで冷却した後、黒鉛材料を、大気に晒されないように、樹脂フィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
実施例1と同様の方法により、黒鉛化、高純度化工程を経た黒鉛材料を、一旦、処理炉から取り出した。このとき、黒鉛材料を、できるだけ、大気に晒されないように樹脂フィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。そして、この黒鉛材料を樹脂フィルムからなる袋から取り出し、再度、炉内に設置し、2200℃に再加熱するとともに、容器内圧力を0.1Paに強減圧し、5時間熱処理を行う(脱窒素ガス工程)。そして、所定時間熱処理を行うと、容器内圧力を0.1Paに保持したまま、黒鉛材料を200℃まで冷却する。200℃に到達した時点で、容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し、黒鉛材料を室温まで冷却する。室温まで冷却した後、黒鉛材料を、大気に晒されないように、樹脂フィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
実施例1と同様の方法により、黒鉛化、高純度化工程を経た黒鉛材料を、2200℃に再加熱するとともに、容器内圧力を0.1Paに強減圧し、5時間熱処理を行う(脱窒素ガス工程)。そして、所定時間熱処理を行うと、容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し、黒鉛材料を室温まで冷却する。室温まで冷却した後、黒鉛材料を、大気に晒されないように、樹脂フィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
脱窒素ガス工程として、容器内圧力を0.1Paに強減圧することなく、常圧、2000℃でアルゴンガス雰囲気としたことを除き、実施例1と同様な操作を行うことで得られた材料を、実施例4の試料とした。
実施例1と同様の方法によって、黒鉛化、高純度化処理を完了した黒鉛材料を脱窒素ガス工程を行うことなく、窒素ガスで冷却し、大気中で保管しておいた材料を比較例1の試料とした。
脱窒素ガス工程として、容器内圧力を0.1Paに強減圧することなく、常圧、1800℃でアルゴンガス雰囲気としたことを除き、実施例1と同様な操作を行うことで得られた材料を、比較例2の試料とした。
(1)実施例1乃至4及び比較例1,2の黒鉛材料中の窒素濃度、
(2)実施例1乃至4及び比較例1,2の黒鉛材料を基材として用い、これら黒鉛材料の表面にCVD−SiCを形成したときのCVD−SiC中の窒素濃度、
(3)上記(2)に係るCVD−SiC被覆黒鉛材をサセプターとして用い、SiCウェハー上にエピタキシャル成長膜を形成する際の治具として用いた場合のエピタキシャル成長膜中の窒素濃度。
Claims (2)
- グロー放電質量分析法による窒素濃度が98ppm以下(ただし、1.0〜1.2ppmを除く)であり、大気と遮断した状態で保管された、SiCエピタキシャル成長膜製造用治具又はSiC単結晶製造用治具に用いられる、低窒素濃度黒鉛材料。
- SiCエピタキシャル成長膜製造用治具又はSiC単結晶製造用治具に用いられる、グロー放電質量分析法による窒素濃度が98ppm以下(ただし、1.0〜1.2ppmを除く)である低窒素濃度黒鉛材料を、樹脂フィルムからなる袋内に封入して大気と遮断した状態で保管する方法。
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