JPH11157989A - 気相成長用サセプター及びその製造方法 - Google Patents

気相成長用サセプター及びその製造方法

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JPH11157989A
JPH11157989A JP32273297A JP32273297A JPH11157989A JP H11157989 A JPH11157989 A JP H11157989A JP 32273297 A JP32273297 A JP 32273297A JP 32273297 A JP32273297 A JP 32273297A JP H11157989 A JPH11157989 A JP H11157989A
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susceptor
sic film
phase growth
film
impurities
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Hiroyuki Hirano
博之 平野
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Toyo Tanso Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Siウェハの抵抗異常のバラツキを極力小さ
くすると共に、ノンドープ不良の発生を回避し、さらに
SiC膜のピンホール発生を十分に抑制し延命化された
新規かつ有用な気相成長用サセプターを提供する。 【解決手段】 本発明の気相成長用サセプターは、黒鉛
基材の表面にCVD法により炭化ケイ素膜が被覆された
気相成長用サセプターにおいて、前記黒鉛基材と前記S
iC膜との界面及び前記SiC膜の表面を純化処理した
もの(好ましくは表面の不純物量がすべての元素におい
て1×1011atoms /cm2 以下)である。本発明の製造
方法は、黒鉛基材表面に複数回のコーティングで所定厚
みのSiC膜を形成する際に、各コーティングの開始前
と終了後に被コーティング表面の純化処理を行う(好ま
しくは同一のCVD炉内でハロゲンを含む高温ガスによ
り乾式洗浄する)ものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、Si(シリコン)
ウェハ等の半導体ウェハにCVD法によりエピタキシャ
ル膜を成長させる際に、その半導体ウェハを収納載置す
るための改良された気相成長用サセプターに関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】従来、この種の気相成長用サセプター
(以下単に「サセプター」という。)は、主として黒鉛
を基材とするサセプター本体に半導体ウェハを収納配置
する円形の座ぐり凹部を複数設け、かつサセプター本体
の吸蔵ガスがエピタキシャル処理中に放出されて半導体
ウェハが汚染されないようにするため、サセプター本体
に対し、予めCVD法により緻密質の炭化ケイ素膜(以
下「SiC膜」という。)を一定の厚み(例えば30〜
300μm程度の厚み)にコーティングしたものが使用
されている。
【0003】ところで、このようなサセプターの製作時
のコーティングは、通常、以下の要領で行なわれる。即
ち、予め成形さた黒鉛製サセプターを適当な治具で支持
してCVD炉内に挿入し所定位置にセットした後、最初
のコーティングを行い、黒鉛基材の表面にSiC膜を所
定厚みだけ形成する。この場合、黒鉛基材の表面のうち
治具による支持跡、つまり治具で支持していた部分に相
当する範囲の表面にはSiCコーティングガスが流れな
いため、SiC膜の形成が不十分となる。そこで、1層
のSiC膜が形成されたサセプターを一旦炉出しした
後、CVD炉の運転条件(CVD操作条件)を上記支持
跡に相当する黒鉛基材の表面上にも十分なSiC膜が形
成できるように設定し直す。そして、上記1層のSiC
膜が形成されたサセプターを上記支持跡が露出するよう
にして再びCVD炉内にセットし、2回目のコーティン
グを行い、先に形成された1回目のSiC膜の表面にさ
らにSiC膜を所定厚みだけ積層するように形成する。
このようにして通常2回(必要に応じてそれ以上の回
数)のコーティングを行って、SiC膜の表面むらを無
くすと同時に目的の厚み分に達すればコーティングを終
了する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のサセプ
ターでは、Siウェハ等の半導体ウェハ(以下、Siウ
ェハで代表する。)をセットしてエピタキシャル膜成長
処理を施した場合、形成されたエピタキシャル膜成長層
の抵抗値が目的抵抗値から大きくはずれ、ばらつくよう
な現象、いわゆるSiウェハの抵抗異常が度々発生し、
問題とされていた。また、いわゆるノンドープテストと
称される予備的なエピタキシャル膜成長確認実験でもノ
ンドープ不良の事実が度々確認され、エピタキシャル膜
成長処理の効率、ひいては半導体製品の生産性にも悪影
響が生じることがあった。さらには、サセプター自体に
も、使用開始後、比較的早期にSiC膜にピンホールが
発生する場合があった。このようなピンホールが発生す
れば、もはやサセプターとしては機能し得ないため新し
いサセプターと交換しなければならず、このことも半導
体製品の価格を高くする一因とされていた。
【0005】本発明は、上記の事情に鑑みてなされたも
のであり、その目的とするところは、Siウェハの抵抗
異常やノンドープ不良の発生を回避し、さらにSiC膜
のピンホール発生を十分に抑制し延命化された新規かつ
有用なサセプターを提供する点にある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記のSi
ウェハの抵抗異常やノンドープ不良さらにはSiC膜の
ピンホール発生によるサセプターのライフエンド・取替
えという事態が発生する原因について様々な角度から検
討してきた。その結果、以下の点に大きな原因があるこ
とが分かった。 従来のサセプターでは、サセプター本体である黒鉛基
材そのものについては、当然、半導体用サセプターとし
て製造の最終段階で必要な純化処理がなされているわけ
であるが、SiCコーティングの前にその黒鉛基材の表
面をさらに純化処理することは一般に行なわれていない
こと。 また、2回目のコーティングの際にサセプターを炉出
して治具による支持位置を変更した後、再び炉入れする
という作業が行なわれること。
【0007】即ち、黒鉛基材そのものをある程度純化処
理しても、その表面には時には、微量の不純物やパーテ
ィクルが付着しており、この状態の黒鉛基材の表面に対
し特別の配慮なしにいきなりSiC膜を形成すると、黒
鉛基材とSiC膜(第1層)との界面にその微量の不純
物やパーティクルがそのまま残ってしまうことがある。
さらに、この場合は、2回目のコーティング直前の炉出
しの間にSiC膜(第1層)表面に新たな不純物やパー
ティクルが付着・混入し、この状態の表面にSiC層
(第2層)が積層され、炉出しされる。従って、SiC
膜全体としてその内部にも最上面にも無視できない不純
物やパーティクルが混入し付着したままのサセプターと
なっており、この不純物やパーティクルの混入・付着が
最大の原因であることを見い出した。そこで、本発明者
は、その不純物やパーティクルの混入・付着量を極めて
少なくするための技術を開発すべくさらに検討を重ねた
末、本発明を完成したものである。
【0008】即ち、本発明のうち請求項1記載の発明の
サセプターは、黒鉛基材の表面にCVD法によりSiC
膜が被覆された気相成長用サセプターにおいて、前記黒
鉛基材とSiC膜との界面及びSiC膜の表面が純化処
理されてなることを特徴とする。これにより、まずSi
C膜の最表面には、従来のサセプターで時折見られたよ
うな不純物やパーティクルは確実に取り除かれており、
この結果、不純物等の存在ゆえに度々発生していたSi
ウェハの抵抗異常やノンドープ不良を回避し、エピタキ
シャル膜成長処理の効率を著しく改善することができ
る。
【0009】また、SiC膜中にも不純物はほとんど存
在しないので、SiC膜にピンホールの発生する可能性
を極めて小さくすることができる。即ち、従来のサセプ
ターの場合、1000〜1200°Cという高温下での
エピタキシャル成長処理にSiC膜中の不純物等がSi
Cと反応し、SiC膜が局部的に消耗してピンホールと
なっていたわけである。
【0010】これに対し、本発明のサセプターでは、上
記のとおりSiC膜中には不純物がほとんど混入してお
らず、言い換えれば混入量は極微量であるため、高温下
でのSiCとの反応速度は極めて緩やかであり、従って
ピンホール発生までの期間が非常に長くなり、寿命の長
いサセプターとすることができる。結局、本発明のサセ
プターのよれば、Siウェハの生産コストの低減化に貢
献することができる。
【0011】また、請求項2記載の発明のサセプター
は、請求項1記載の発明の構成のうち、純化処理のレベ
ルが、SiC膜の表面の不純物量を基準としてすべての
元素において1×1011atoms /cm2 以下であることを
特徴とする。これにより、請求項1記載の発明の効果を
一層確実、顕著なものとすることができる。
【0012】また、請求項3記載の発明のサセプターの
製造方法は、座ぐり凹部が形成された黒鉛基材の表面
に、CVD法によりSiC膜を複数回コーティングする
ことにより所定厚みの炭化ケイ素膜が被覆された気相成
長用サセプターを製造する方法において、各コーティン
グの開始前と終了後に表面の純化処理を行うことを特徴
とする。これにより、黒鉛基材とSiC膜との界面をは
じめSiC膜の内部及びその表面から不純物等が十分に
除かれた状態のサセプター(請求項1記載の発明)を確
実に得ることができる。
【0013】また、請求項4記載の発明のサセプターの
製造方法は、請求項3記載の発明の構成のうち、各純化
処理を、同一のCVD炉内の高温下でハロゲンを含むガ
スで乾式洗浄することを特徴とする。これにより、本発
明にかかるサセプターを一層効率良く経済的に得ること
ができる。
【0014】さらに、請求項5記載の発明のサセプター
の製造方法は、請求項4記載の発明の構成のうち、ハロ
ゲンを含むガスが塩素ガスであることを特徴とする。入
手しやすい塩素ガスを使用することで、ランニングコス
トをできる限り抑制することができ、ひいてはSiウェ
ハの生産コストの低減化に貢献することができる。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照しつつ説明する。図1は、本発明に係るサセプタ
ーの製作時のコーティングの状況を示す要部(座ぐり凹
部の上面側)断面模式図である。図1において、予め円
形の座ぐり凹部が周方向に複数設けられた黒鉛製サセプ
ター本体1をCVD炉にセットした後、炉内を900〜
1300°C及び100hPa程度に昇温昇圧し、サセ
プター本体1の表面1aに対して5〜10%程度の濃度
のハロゲンガス(塩素ガス)をキャリアガス(水素ガ
ス)と共に20〜60分間程度吹きつけることにより、
表面洗浄を行った。この洗浄により、黒鉛サセプター本
体1の表面1aに付着していた微量の不純物やパーティ
クルを確実に除去する。
【0016】表面洗浄が終われば、サセプターを炉出し
することなく昇温昇圧状態のままでCVD炉の運転に切
り換える。つまり、CVD処理用の原料ガスとしては、
例えば、三塩化シラン(SiHCl3 ),水素ガス及び
プロパンガス(C3 8 )の組み合わせが挙げられる。
CVD炉の運転が終了した時点では、サセプター本体1
とSiC膜2の界面(表面1aに相当)からは不純物等
が確実に除去された状態にある。
【0017】次に、サセプター本体1の治具による支持
跡を変更するためにCVD炉を一旦冷却した後炉出し
て、所定の支持跡の位置変更を行い、再びCVD炉内に
セットする。この後、上記と同様の昇温昇圧条件の下
で、SiC膜2の表面2aに対して、サセプター本体1
の表面1aに対して行った塩素ガス洗浄と同様の洗浄を
行い、炉出しの間に表面2aに新たに付着した不純物等
を除去する。表面2aの洗浄が終われば、上記と同様に
再びCVD処理運転(第2回目のCVD運転)に切り換
え、SiC膜3を形成する。
【0018】次に、昇温昇圧状態を保持したままで、S
iC膜3の表面3aに対して、SiC膜2の表面2aに
対して行った塩素ガス洗浄と同様の洗浄を行い、第2回
目のCVD処理の間に表面3aに付着した微量の不純物
やパーティクルを確実に除去する。但し、最終的な洗浄
でもある表面3aの洗浄に際しては、洗浄後の表面3a
が表面不純物量にしてB,Ca,Fe等のすべての元素
において1×1011atoms /cm2 以下となるように配慮
することが望ましい。この程度の表面純度を確保すれ
ば、本発明の目的であるSiウェハの抵抗異常やノンド
ープ不良の発生を100%確実に回避することができる
からである。
【0019】上記のように本発明では、同一CVD炉を
使用して複数回のコーティングによりサセプター本体1
の表面1a上にSiC膜(2,3,4)を順々に積層形
成する際に、積層の界面,SiC膜及びその最上面、つ
まりサセプター本体1の表面1a,厚みLのSiC膜
(2,3)内及びSiC膜(2,3)の表面3aを塩素
ガスで純化するものである。
【0020】従って、黒鉛サセプター本体1とSiC膜
(2,3)との界面をはじめSiC膜(2,3)の内部
及びその表面3aから不純物等を確実かつ十分に除いた
状態のサセプター(請求項1記載の発明)が得られるこ
とになる。これにより、SiC膜(2,3)の表面3a
には、従来のサセプターで見られたような不純物やパー
ティクルは十分に取り除かれており、この結果、不純物
等の存在ゆえに度々発生していたSiウェハの抵抗異常
やノンドープ不良を確実に回避し、エピタキシャル成長
処理の効率を著しく改善することができる。
【0021】また、SiC膜(2,3)内からも不純物
を確実に除去しているので、SiC膜(2,3)にピン
ホールの発生する可能性は極めて少ない。即ち、従来の
サセプターの場合、1000〜1200°Cという高温
下でのエピタキシャル膜成長処理にSiC膜中の不純物
等がSiCと反応し、SiC膜が局部的に消耗してピン
ホールとなっていたわけである。
【0022】これに対し、本発明のサセプターでは、上
記のとおりSiC膜中には不純物がほとんど混入してお
らず、言い換えれば混入量は極微量であるため、高温下
でのSiCとの反応速度は極めて緩やかであり、従って
ピンホール発生までの期間が非常に長くなり、寿命の長
いサセプターとすることができる。
【0023】
【実施例】(実施例)12.5μΩm(室温時)及び1
2.0μΩm(1150℃)の固有抵抗を有し、嵩密度
が1800kg/m3 の等方性黒鉛を円盤状(直径74
0mm,厚み18mm)に削り出した後、エンドミルに
て直径150mm、深さ0.7mmのウェハ収納載置用
座ぐり凹部を複数加工した。さらに、ハロゲン含有ガス
雰囲気中2400℃に加熱して高純度処理した高純度黒
鉛基材からなるパンケーキ型のサセプター本体(図1の
1に相当)を得た。
【0024】コストのサセプター本体を治具によりCV
D炉内にセットし、以下〜の条件でサセプター本体
の乾式表面洗浄を行った。 〔表面洗浄条件〕: 使用ガスとその濃度:塩素ガス(Cl2 濃度:7%) キャリアガス:水素ガス 洗浄温度:1200℃ 洗浄圧力:100hPa 洗浄時間:30分
【0025】次に、表面洗浄が終われば、温度を下げる
ことなくCVD炉内での洗浄運転をCVD処理運転に切
り換えた。CVD条件は、以下の〜のとおりであ
る。 〔CVD条件〕: 原料ガス:三塩化シラン(SiHCl3 ),水素ガス
及びプロパンガス(C 3 8 ) 温度:1300℃ 時間:90分 炉内圧力:10kPa(ダイアフラム式圧力計にて測
定)
【0026】上記のCVD処理より約50μmのSiC
膜(第1層)が形成されたサセプターを一旦炉出しした
後、先の治具による支持跡が露出するようにして再びC
VD炉内にセットした。この後、再昇温及び昇圧し、上
記と同一の条件で塩素ガスによる表面洗浄,CVD処理
によるSiC膜(第2層)の形成を順次実施し、さらに
最後にSiC膜(第2層)の表面を同様に塩素洗浄して
本発明のサセプターを得た。
【0027】(比較例)実施例1で得たサセプター本体
に対し、従来の方法で直ちにCVD処理して、その表面
にSiC膜を1層,2層と順次コーティングし、同一厚
みのSiC膜が形成されたサセプター(従来型サセプタ
ー)を得た。
【0028】本発明のサセプターと従来型サセプターの
各SiC膜表面の純度を調べ、分析を行った。その結果
を表1に示す。また、ノンドープテストを行って、ノン
ドープ不良率の割合を調べると共に、サセプターのSi
C膜にピンホールが発生するまでの回数、即ち寿命の程
度を調べた。それぞれの結果を表2に併せて示す。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】表1からも明らかなように、本発明に係る
サセプターでは、SiC膜の表面が従来型サセプターに
比べて著しく純化されていることが分かる。この結果、
ノンドープ不良が完全に回避され、しかも2倍以上の寿
命を有する改良型サセプターが得られていることが分か
る。
【0032】上記の実施例では、パンケーキ型のサセプ
ターを取り上げて説明したが、本発明のサセプターは、
このパンケーキ型に限られることなく、バレル型や枚葉
型等のサセプターにも有効に適用することができる。
【0033】
【発明の効果】本発明のうち請求項1記載の発明の気相
成長用サセプターは、黒鉛基材とSiC膜との界面,S
iC膜内及びSiC膜の表面がすべて純化処理されたも
のである。従って、本発明のサセプターのSiC膜の表
面には、従来のサセプターで時折見られたような不純物
やパーティクルは確実に取り除かれており、この結果、
不純物等の存在ゆえに度々発生していたSiウェハの抵
抗異常やノンドープ不良を回避し、エピタキシャル膜成
長処理の効率を著しく改善することができる。
【0034】また、SiC膜中にも不純物はほとんど存
在しないので、SiC膜にピンホールが発生する可能性
を極めて小さくすることができる。言い換えればCVD
処理中に不純物の混入があるとしてもその混入量は極微
量であるため、高温下でのSiCとの反応速度は極めて
緩やかであり、従ってピンホール発生までの期間が非常
に長くなり、寿命の長いサセプターとすることができ
る。
【0035】また、請求項2記載の発明の気相成長用サ
セプターは、請求項1記載の発明の構成のうち、純化処
理されたSiC膜の最も外側の表面の不純物量がすべて
の元素において1×1011atoms /cm2 以下であること
を特徴とする。従って、請求項1記載の発明の効果を一
層確実、顕著なものとすることができる。
【0036】また、請求項3記載の発明のサセプターの
製造方法は、要するに黒鉛基材表面に複数回のコーティ
ングで所定厚みのSiC膜を形成する際に、各コーティ
ングの開始前と終了後に被コーティング表面の純化処理
を行うものである。従って、黒鉛サセプター本体とSi
C膜との界面をはじめSiC膜の内部及びその表面から
不純物等が十分に除かれた状態のサセプター(請求項1
記載の発明)を確実に得ることができる。
【0037】また、請求項4記載の発明のサセプターの
製造方法は、各純化処理を、同一のCVD炉内の高温下
でハロゲンを含むガスで乾式洗浄するものである。従っ
て、本発明にかかるサセプターを一層効率良く経済的に
得ることができる。
【0038】さらに、請求項5記載の発明のサセプター
の製造方法は、ハロゲンを含むガスとして塩素ガスを使
用するものである。即ち、入手しやすい塩素ガスを使用
することで、ランニングコストをできる限り抑制するこ
とができ、ひいてはSiウェハの生産コストの低減化に
貢献することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るサセプターの製作時のコーティン
グの状況を示す要部(座ぐり凹部の上面側)断面模式図
である。
【符号の説明】
1 黒鉛製サセプター本体 1a サセプター本体の表面 2 SiC膜(第1層) 2a SiC膜(第1層)の表面 3 SiC膜(第2層) 3a SiC膜(第2層)の表面 L SiC膜全体の厚み

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 黒鉛基材の表面にCVD法により炭化ケ
    イ素膜が被覆された気相成長用サセプターにおいて、前
    記黒鉛基材と前記炭化ケイ素との界面及び前記炭化ケイ
    素膜の表面が純化処理されてなることを特徴とする気相
    成長用サセプター。
  2. 【請求項2】 炭化ケイ素膜の表面の不純物量がすべて
    の元素において1×1011atoms /cm2 以下である請求
    項1に記載の気相成長用サセプター。
  3. 【請求項3】 座ぐり凹部が形成された黒鉛基材の表面
    に、CVD法により炭化ケイ素膜を複数回コーティング
    することにより所定厚みの炭化ケイ素膜が被覆された気
    相成長用サセプターを製造する方法において、各コーテ
    ィングの開始前と終了後に被コーティング表面の純化処
    理を行うことを特徴とする気相成長用サセプターの製造
    方法。
  4. 【請求項4】 各純化処理を、同一のCVD炉内の高温
    下でハロゲンを含むガスにより乾式洗浄するものである
    請求項3に記載の気相成長用サセプターの製造方法。
  5. 【請求項5】 ハロゲンを含むガスが塩素ガスである請
    求項4に記載の気相成長用サセプターの製造方法。
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