JP2006228883A - サセプタ - Google Patents

Abstract

【課題】ウェハを所定の位置に固定できるサセプタを提供する。
【解決手段】ウェハが載置されるベースプレート１と、上記ベースプレート１に着脱自在に取り付けられ、上記ベースプレート１に取り付けた際にウェハを収容する凹状のウェハポケット２１ａ〜２１ｆを形成し、上記ウェハポケット２１ａ〜２１ｆの開口径が上記ウェハポケット２１ａ〜２１ｆの底部から開口部に向けて縮小するように上記ウェハポケット２１ａ〜２１ｆの側面にテーパ部２２ａが設けられたリングプレート２と、を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭化ケイ素焼結体からなるサセプタに関する。

気相成長装置を用いて半導体ウェハ（以下「ウェハ」という。）に薄膜を設ける場合、サセプタにウェハを搭載して気相成長することにより行われる。
かかる気相成長に用いられるサセプタの表面には、図４（ａ）〜（ｃ）に示すように、ウェハを収容する断面略凹状のウェハポケット１２１ｂが設けられている。このウェハポケット１２１ｂは、用意したサセプタ本体１０１の表面に、ウェハを収容するに十分な容積を備える溝を所定間隔をおいて研磨処理することにより形成されている。

この場合、ウェハポケット１２１ｂの側面を底面に対して垂直に研磨するには技術的な制限があることから、図４（ｃ）に示すように、ウェハポケット１２１ｂの側面と底面の堺に断面放物線状のテーパ部１２２ｂが形成されていた。そのため、サセプタ１０１を回転させると、図５に示すように、ウェハＷは遠心力でウェハポケット１２１ｂの側面に近づき、テーパ部１２２ｂに乗り上げて安定性を失い、サセプタの外に飛び出す怖れがあった。

上記課題を解決する手段としていくつかの技術が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。特許文献１には、ウェハを載置するための全面が平坦な載置面を有するサセプタ本体と、サセプタ本体に設けた溝に係着されたウェハの位置決めをするための固定治具と、を備えるサセプタが開示されている。かかる構成とすることで、ウェハポケットの底面を平面にすることができる。その結果ウェハＷの安定性が向上する。

しかしながら、サセプタ本体に設けた溝に固定治具を係着する構成とすることから、サセプタを回転した際に遠心力で固定治具の位置がずれるため、ウェハを所定位置に固定することが困難であった。
特開平７−３２１０４３号公報

以上より、ウェハを所定の位置に固定できるサセプタが求められていた。

即ち、本発明は以下の記載事項に関する。
（１） ウェハが載置されるベースプレートと、
上記ベースプレートに着脱自在に取り付けられ、上記ベースプレートに取り付けた際にウェハを収容する凹状のウェハポケットを形成し、上記ウェハポケットの開口径が上記ウェハポケットの底部から開口部に向けて縮小するように上記ウェハポケットの側面にテーパ部が設けられたリングプレートと、を有することを特徴とするサセプタ。
（２） 上記ウェハポケットの底面と側面がなす上記テーパ部の傾斜角は、６０度〜８５度であることを特徴とする上記（１）に記載のサセプタ。
（３） 上記サセプタは、窒素を含む炭化ケイ素焼結体から構成されていることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載のサセプタ。
（４） 上記リングプレートは、少なくとも１つのウェハポケット単位で分割して着脱可能であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載のサセプタ。
（５） 上記ベースプレートのウェハ載置面は、全面が平坦であることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載のサセプタ。

本発明によれば、ウェハを所定の位置に固定できるサセプタが提供される。

以下に実施形態を挙げて本発明を説明するが、本発明が以下の実施形態に限定されないことはいうまでもない。

図１（ａ）〜（ｃ）に示すように、本発明の実施形態に係るサセプタ５は、ウェハＷが載置されるベースプレート１と、ベースプレート１に着脱自在に取り付けられ、ベースプレート１に取り付けられた際にウェハＷを収容する凹状のウェハポケット２１ａ〜２１ｆを形成するリングプレート２と、を有する。

ベースプレート１のウェハＷ載置面は平坦であることが好ましい。ウェハＷを載置した際に、ウェハＷとベースプレート１（ウェハポケットの底部）との接触面が広がることで、ウェハＷの安定性が向上するからである。ベースプレート１のウェハ載置面の平面度は、好ましくは約１０μｍ〜２０μｍである。

図１（ａ）に示すように、リングプレート２には、ウェハＷを収容可能とする複数のウェハポケット２１ａ〜２１ｆが略等間隔で配置されている。また図１（ｃ）に示すように、ウェハポケット２１ｂの開口径がウェハポケット２１ｂの底部から開口部に向けて縮小するようにウェハポケット２１ｂの側面にテーパ部２２ｂが設けられている。このようにウェハポケット２１ｂの側面に所定傾斜角のテーパ部２２ｂを設けることで、図３（ａ）（ｂ）に示すように、サセプタ５の使用時にウェハポケット２１ｂのテーパ部２２ｂによりウェハＷが押さえ付けられる。そのため、ウェハＷが所定位置に固定されると共にウェハＷの飛びが効果的に防止される。

図２（ｃ）に示すように、ウェハポケット２１ａの底面と側面がなすテーパ部２２ａの傾斜角αは、６０度〜８５度が好ましく、７０度〜８０度がさらに好ましい。上記上限値を越えるとウェハＷをウェハポケット２１ａに収容しずらくなり、また強度が低下するからである。上記下限値未満だとサセプタ５使用時にウェハＷを押さえ付ける効果が低下するからである。

図２（ａ）（ｂ）に示すように、リングプレート２は、ベースプレート１に着脱自在にボルト３ａ〜３ｌで固定されている。着脱自在であることから、所定のウェハポケット２１ａ〜２１ｆの開口径を有するリングプレート２に取り替えることで、各ウェハサイズに簡易に適用させることができる。また着脱自在とすることでウェハポケット２１ａ〜２１ｆの側面に所望の傾斜角度が形成されやすくなるため、ウェハＷがより固定されやすくなる。

リングプレート２は、分割して着脱可能とすることが好ましい。ここで図４（ａ）〜（ｃ）に示すように、従来のサセプタ１０１は、サセプタ本体の表面にウェハポケット１２１ａ〜１２１ｆを備える一体構造を有していた。そのため、ウェハ搬送時にアーム等が接触してサセプタの一部にのみ破損が生じた場合であっても、サセプタ１０１全体を取り替える必要があった。ところが、図２（ａ）に示すように、リングプレートを分割型とすることで、仮想線で示されるようにリングプレート２の一部のみの取り替えが可能となる。リングプレート２は、図２（ａ）に示されるように少なくとも１以上のウェハポケット単位で分割できることが好ましい。

ベースプレート１とリングプレート２は、炭化ケイ素焼結体から構成されていることが好ましい。炭化ケイ素焼結体は、強度や寸歩安定性が高く、また純度や耐ガス性が良好であることより、サセプタを長期間使用しても歪みや汚染等が生じづらいからである。ベースプレート１やリングプレート２は、窒素を含む炭化ケイ素焼結体から構成されていることがより好ましい。窒素を含むことで、放電加工によりリングプレート２に所望の傾斜角のテーパ部２２ａ〜２２ｆを設けることができるからである。またベースプレート１とリングプレート２は同一の材料から製造されることが好ましい。サセプタの均熱特性が向上すると共に熱膨張量が同一のため破損しづらくなるからである。
リングプレート２のウェハポケット２１ａ〜２１ｆのテーパ部２２ａ〜２２ｆは、研磨法や放電加工法により形成することができる。

（サセプタの製造方法）
サセプタの製造方法の１実施形態として、ホットプレス法を用いた製造方法について説明する。まずホットプレス法について説明する。

（ホットプレス法）
以下にサセプタの製造に用いられる炭化ケイ素の製造方法について説明する。本実施形態のサセプタの製造方法には、遊離炭素含有率が２〜１０重量％の炭化ケイ素焼結体を使用する。このような炭化ケイ素焼結体は、炭化ケイ素粉末と、非金属系焼結助剤との混合物を焼成することにより得られる。

まず、炭化ケイ素粉末について説明する。炭化ケイ素粉末としては、α型、β型、非晶質、あるいはこれらの混合物等を広く用いることができ、市販品を用いてもよい。中でもβ型炭化ケイ素粉末が好適に用いられる。炭化ケイ素焼結体を高密度化するためには、用いる炭化ケイ素粉末の粒径は小さいほうがよい。好ましくは０．０１〜１０μｍ程度、より好ましくは０．０５〜２μｍである。粒径が０．０１μｍ未満であると、計量、混合等の処理工程における取り扱いが困難となり、一方１０μｍを超えると、粉体の比表面積、即ち、隣接する粉体との接触面積が小さくなり、高密度化が困難となるので好ましくない。

高純度の炭化ケイ素粉末を用いると、得られる炭化ケイ素焼結体も高純度になるので好ましい。高純度の炭化ケイ素粉末は、例えば、ケイ素化合物（以下「ケイ素源」という場合がある。）と、加熱により炭素を発生する有機材料と、Ｚ重合触媒または架橋触媒とを混合し、得られた固形物を非酸化性雰囲気中で焼成することにより製造することができる。ケイ素源としては、液状、および固体状の化合物を広く用いることができるが、少なくとも液状の化合物を１種以上用いる。液状のケイ素源としては、アルコキシシラン（モノ−、ジ−、トリ−、テトラ−）の重合体等が挙げられる。アルコキシシランの重合体の中では、テトラアルコキシシランの重合体が好適に用いられる。具体的には、メトキシシラン、エトキシシラン、プロピロキシシラン、ブトキシシラン等が挙げられるが、ハンドリングの点からはエトキシシランが好ましい。テトラアルコキシシラン重合体の重合度は２〜１５程度であると液状の低分子量重合体（オリゴマー）となる。その他、重合度が高いケイ酸ポリマーで液状のものもある。液状のケイ素源と併用可能な固体状のケイ素源としては、炭化ケイ素が挙げられる。ここにいう炭化ケイ素には、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）の他、シリカゾル（コロイド状超微細シリカ含有液であって、コロイド分子内にＯＨ基やアルコキシ基を含有するもの）、微細シリカ、石英粉体等も含まれる。これらのケイ素源の中でも、均質性やハンドリング性が良好であるテトラアルコキシシランのオリゴマー、またはテトラアルコキシシランのオリゴマーと微粉体シリカとの混合物等が好ましい。また、これらのケイ素源は高純度であることが好ましく、具体的には初期の不純物含有量が２０ｐｐｍ以下であるのが好ましく、５ｐｐｍ以下であるのがさらに好ましい。

加熱により炭素を生成する有機材料としては、液状のものの他、液状のものと固体状のものを併用することもできる。残炭率が高く、かつ触媒あるいは加熱により重合または架橋する有機材料が好ましい。具体的には、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ポリビニルアルコール等のモノマー、およびプレポリマーが好ましい。その他、セルロース、しょ糖、ピッチ、タール等の液状物も用いられる。中でもレゾール型フェノール樹脂が、熱分解性および純度の点で好ましい。有機材料の純度は、目的に応じて適宜、制御すればよい。特に高純度の炭化ケイ素粉末が必要な場合は、不純物元素の含有量が各々５ｐｐｍ未満である有機材料を用いるのが好ましい。

ケイ素源と有機材料の配合比率は、炭素とケイ素のモル比（以下「Ｃ／Ｓｉ」と略記する。）を目安に好ましい範囲をあらかじめ決定することができる。ここにいうＣ／Ｓｉとは、ケイ素源と有機材料との混合物を１０００℃にて炭化した炭化ケイ素中間体を元素分析し、その分析値より得られるＣ／Ｓｉである。炭素は、以下の反応式で表わされるように、酸化ケイ素と反応し、炭化ケイ素に変化する。

式（Ｉ）ＳｉＯ₂＋３Ｃ→ＳｉＣ＋２ＣＯ従って、化学量論的には、Ｃ／Ｓｉが３．０であると、炭化ケイ素中間体中の遊離炭素は０％になるが、実際にはＳｉＯガス等が揮散するため、Ｃ／Ｓｉがより低い値であっても遊離炭素が発生する。遊離炭素は粒成長を抑制する効果を有するので、目的とする粉末粒子の粒径に応じて、Ｃ／Ｓｉを決定し、その比となるようにケイ素源と有機材料とを配合すればよい。例えば、約１気圧、１６００℃以上で、ケイ素源と有機材料との混合物を焼成する場合、Ｃ／Ｓｉが２．０〜２．５の範囲になるように配合すると、遊離炭素の発生を抑制することができる。同条件で、Ｃ／Ｓｉが２．５を超えるように配合すると、遊離炭素の発生が顕著となり、粒子の小さな炭化ケイ素粉末が得られる。このように、目的に応じて、配合比率を適宜決定することができる。尚、炭化ケイ素粉末に起因する遊離炭素の作用および効果は、焼結助剤から生じる遊離炭素の作用および効果と比較して非常に弱いので、炭化ケイ素粉末に起因する遊離炭素は、本実施形態の効果には本質的に影響しないものである。

また、炭化ケイ素粉末に含まれる不純物炭素は、約３０重量％以上約４０重量％以下であるのが好ましい。炭化ケイ素（ＳｉＣ）の炭素含有量は理論的には約３０重量％であるが、非炭素系不純物を含有する場合は３０重量％より減少し、炭素系不純物を含有する場合は３０重量％より増加する。前述のように有機材料を添加し、焼成することにより得られた炭化ケイ素粉末は、炭素系不純物を含有するので、炭素の含有量は３０重量％より大きくなる。従って、炭化ケイ素粉末中の炭素含有量が３０重量％未満であると、非炭素系不純物の割合が高いこととなり、純度の点で好ましくない。一方、４０重量％を超えると、得られる炭化ケイ素焼結体の密度が低下し、強度、耐酸化性等の点で好ましくない。

ケイ素源と有機材料との混合物を硬化させ、固形物にすることもできる。硬化の方法としては、加熱による架橋反応を利用する方法、硬化触媒により硬化する方法、電子線や放射線を利用する方法等がある。用いる硬化触媒は、用いる有機材料に応じて適宜選択できるが、フェノール樹脂、フラン樹脂を有機材料に用いた場合は、トルエンスルホン酸、トルエンカルボン酸、酢酸、蓚酸、塩酸、硫酸等の酸類、ヘキサミン等のアミン類等が挙げられる。ケイ素源と有機材料を含有する固形物は、必要に応じ加熱炭化される。炭化は、窒素またはアルゴン等の非酸化性雰囲気中８００℃〜１０００℃にて３０〜１２０分間加熱することにより行われる。さらに、非酸化性雰囲気中１３５０℃〜２０００℃で加熱すると炭化ケイ素が生成する。焼成温度と焼成時間は、得られる炭化ケイ素粉末の粒径等に影響するので、適宜決定すればよいが、１６００〜１９００℃で焼成すると効率的で好ましい。以上に説明した高純度の炭化ケイ素粉末を得る方法は、特開平９−４８６０５号明細書により詳細に記載されている。

次に非金属系焼結助剤について説明する。本実施形態に用いられる炭化ケイ素焼結体は、遊離炭素２〜１０重量％のものである。この遊離炭素は、非金属系焼結助剤に用いられる有機材料に起因するものであり、非金属系焼結助剤の添加量等の添加条件を調整することにより遊離炭素量を前述の範囲にすることができる。

非金属系焼結助剤としては、前述したように遊離炭素源となり得る、即ち加熱により炭素を生じる有機材料（以下「炭素源」という場合がある。）を含有するものを用いる。前述の有機材料を単独で、または前述の有機材料を炭化ケイ素粉末（粒径：約０．０１〜１ミクロン）表面に被覆させたものを焼結助剤として用いてもよいが、効果の点からは、有機材料を単独で用いるのが好ましい。加熱により炭素を生成する有機材料としては、具体的には、残炭化率の高いコールタールピッチ、ピッチタール、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂の他、各種糖類、例えば、グルコース等の単糖類、しょ糖等の小糖類、セルロース、でんぷん等の多糖類等が挙げられる。有機材料を炭化ケイ素粉末と均質に混合するには、有機材料は常温で液状のもの、溶媒に溶解するもの、または熱可塑性、熱融解性を有する等加熱により軟化するものが好ましい。中でも、フェノール樹脂を用いると炭化ケイ素焼結体の強度が向上するので好ましく、さらにレゾール型フェノール樹脂が好ましい。これらの有機材料の作用機構は明確にはなっていないが、有機材料は加熱されると系中にカーボンブラック、グラファイトの如き無機炭素系化合物を生成する。この無機炭素系化合物が焼結助剤として有効に作用しているものと考えられる。但し、カーボンブラック等を焼結助剤として用いても、同様な効果は得られない。

非金属系焼結助剤は、所望により有機溶媒に溶解し、その溶液と炭化ケイ素粉末を混合してもよい。使用する有機溶媒は、非金属系焼結助剤により異なり、例えば、焼結助剤としてフェノール樹脂を用いる場合は、エチルアルコール等の低級アルコール類、エチルエーテル、アセトン等を選択することができる。高純度の炭化ケイ素焼結体を作製する場合は、高純度の炭化ケイ素粉末を使用するのみならず、焼結助剤および有機溶媒も不純物含有量の少ないものを用いるのが好ましい。

非金属系焼結助剤の炭化ケイ素粉末に対する添加量は、炭化ケイ素焼結体の遊離炭素が２〜１０重量％になるように決定する。遊離炭素がこの範囲外であると、接合処理中に進行するＳｉＣへの化学変化、および炭化ケイ素焼結体間の接合が不十分となる。ここで、遊離炭素の含有率（重量％）は、炭化ケイ素焼結体を酸素雰囲気下において、８００℃で８分間加熱し、発生したＣＯ₂、ＣＯの量を炭素分析装置で測定し、その測定値から算出することができる。焼結助剤の添加量は、用いる焼結助剤の種類および炭化ケイ素粉末の表面シリカ（酸化ケイ素）量によって異なる。添加量を決定する目安としては、あらかじめ炭化ケイ素粉末の表面シリカ（酸化ケイ素）量を弗化水素水を用いて定量し、この酸化ケイ素を還元するのに十分な化学量論（式（Ｉ）で算出される化学量論）を算出する。これと、非金属系焼結助剤が加熱により炭素を生成する割合を考慮し、遊離炭素が前述の適する範囲となるように添加量を決定することができる。以上に説明した炭化ケイ素焼結体の非金属系焼結助剤についての説明は、特願平９−０４１０４８号明細書中により詳細に記載されている。

次に、炭化ケイ素粉末と非金属系焼結助剤の混合物を焼結する方法について説明する。炭化ケイ素粉末と非金属系焼結助剤は均質に混合する。均質の混合物を得るために、前述したように焼結助剤を有機溶媒に溶解した溶液を用いてもよい。混合方法としては、公知の方法、例えば、ミキサー、遊星ボールミル等を用いる方法が挙げられる。混合に使用する器具は、金属元素不純物の混入を防止するため、合成樹脂素材のものを用いるのが好ましい。混合は１０〜３０時間程度、特に１６〜２４時間程度行い、十分に混合するのが好ましい。十分に混合した後、溶媒を除去し、混合物を蒸発乾固させる。その後、篩にかけて混合物の原料粉体を得る。乾燥には、スプレードライヤー等の造粒装置を使用してもよい。

このようにして得られた原料粉体は、成形金型中に配置される。使用する成形金型が黒鉛製のものであると、金属不純物が炭化ケイ素焼結体中に混入しないので好ましい。金属製の成形金型であっても、原料粉体と金型の金属部とが直接接触しないように、接触部を黒鉛製とするか、または接触部にトリテトラフルオロエチレンシート（商標名テフロン（登録商標）シート）を介在させれば、好適に使用できる。特に、高純度の炭化ケイ素焼結体を製造したい場合は、金型、および炉内の断熱材等には高純度の黒鉛材料を用いるのが好ましい。具体的には、２５００℃以上の温度で、あらかじめ十分にベーキング処理され、高温使用しても不純物の発生がない黒鉛材料等が挙げられる。

成形金型中に配置された原料粉体は、ホットプレス加工を施される。ホットプレスの圧力については特に制約はなく、３００〜７００ｋｇｆ／ｃｍ²の広い範囲の圧力により行うことができる。但し、４００ｋｇｆ／ｃｍ²以上で加圧する場合は、ホットプレス用の部品、例えば、ダイス、パンチ等は耐圧性に優れたものを用いる必要がある。
ホットプレスは、２０００℃〜２４００℃にて行うが、このホットプレス加工温度までの昇温は穏やかに、かつ段階的に行うのが好ましい。このように昇温すると、各々の温度で生じる化学変化、状態変化等を十分に進行させることができる。その結果、不純物混入や亀裂および空孔の発生を防止することができる。好ましい昇温工程の一例を以下に示す。まず、５〜１０ｇの原料粉体をいれた成形金型を炉内に配置し、炉内を１０^−４ｔｏｒｒの真空状態にする。室温から２００℃まで穏やかに昇温し、約３０分間２００℃に保つ。その後、７００℃まで６〜１０時間で昇温し、２〜５時間７００℃に保つ。室温から７００℃までの昇温工程で、吸着水分や有機溶媒の脱離が起こり、また、非金属系焼結助剤の炭化も進行する。一定温度の保持時間は、炭化ケイ素焼結体のサイズによって異なり、適宜好適な時間に設定すればよい。また、保持時間が十分であるか否かの判断は、真空度の低下がある程度少なくなる時点を目安にすることができる。次に、７００℃〜１５００℃まで６〜９時間で昇温し、１〜５時間程１５００℃に保持する。１５００℃に保持している間、酸化ケイ素が還元され炭化ケイ素に変化する反応が進行する（式（Ｉ））。保持時間が不十分であると、二酸化ケイ素が残留し、炭化ケイ素粉末表面に付着するので、粒子の緻密化を妨げ、大粒の成長原因となるので好ましくない。保持時間が十分であるか否かの判断は、副生成物である一酸化炭素の発生が停止しているかを目安に、即ち、真空度の低下がおさまり、還元反応開始温度である１３００℃の真空度まで回復しているかを目安にすることができる。
ホットプレスは、焼結が開始する１５００℃程度まで炉内を昇温し、次に炉内を非酸化性雰囲気とするために、不活性ガスを充填した後行うのが好ましい。不活性ガスとしては、窒素ガス、あるいはアルゴンガス等が用いられるが、高温においても非反応性であるアルゴンガスを用いるのが好ましい。高純度炭化ケイ素焼結体を製造したい場合は、不活性ガスも高純度のものを用いる。炉内を非酸化性雰囲気とした後、温度が２０００℃〜２４００℃、圧力が３００〜７００ｋｇｆ／ｃｍ²となるように炉内を加熱および加圧する。最高温度が２０００℃未満であると、高密度化が不十分となる。一方、最高温度が２４００℃を超えると、粉体もしく成形体原料が昇華（分解）する虞があるため好ましくない。１５００℃近傍〜最高温度までの昇温は２〜４時間かけて行い、最高温度で１〜３時間保持するのが好ましい。１８５０〜１９００℃で焼結は急速に進行し、最高温度保持時間中に焼結が完了する。また加圧条件が、３００ｋｇｆ／ｃｍ²未満であると高密度化が不十分となり、７００ｋｇｆ／ｃｍ²を超えると黒鉛製の成形金型が破損することもあり、製造効率上好ましくない。圧力は異常粒が成長するのを抑えるために、３００ｋｇｆ／ｃｍ²〜７００ｋｇｆ／ｃｍ²程度で加圧するのが好ましい。

用いる炭化ケイ素焼結体は、高密度化されていて、密度が２．９ｇ／ｃｍ³以上、気孔率が１％以下であると好ましく、密度が３．０ｇ／ｃｍ³以上、気孔率が０．８％以下であると特に好ましい。高密度化された炭化ケイ素焼結体を用いると、得られる炭化ケイ素接合体の曲げ強度、破壊強度等の力学的特性、および電気的物性が向上する。また、高密度化された炭化ケイ素焼結体を用いると、構成粒子が小粒化されているので汚染性の点でも好ましい。一方、低密度の、例えば多孔性の炭化ケイ素焼結体を用いると、炭化ケイ素接合体の耐熱性、耐酸化性、耐薬品性、および機械的強度が劣り、また接合強度が不十分となる場合もある。

炭化ケイ素焼結体を高密度化する方法として、焼結工程に先立って予め成形工程を実施する方法がある。この成形工程は、焼結工程と比較して低温低圧で行われるものである。この焼結工程を実施すると、嵩のある粉体を予めコンパクト（小容量化）にできるので、この工程を何度も繰り返すことによって、大型の成形体が製造しやすくなる。焼結工程に先立って予め実施される成形工程の諸条件の一例を以下に示す。炭化ケイ素粉末と非金属系焼結助剤とを、均質に混合して得られた原料粉体を成形金型内に配置し、温度８０℃〜３００℃、好ましくは１２０℃〜１４０℃、圧力５０ｋｇｆ／ｃｍ²〜１００ｋｇｆ／ｃｍ²で５〜６０分間、好ましくは２０〜４０分間プレスして成形体を得る。加熱温度は非金属系焼結助剤の特性に応じて、適宜決定すればよい。得られる成形体の密度は、平均粒径１μｍ程度の粉体を用いた場合は１．８ｇ／ｃｍ²以上となるように、また平均粒径０．５μｍの粉体を用いた場合は１．５ｇ／ｃｍ²となるようにプレスするのが好ましい。用いる成形体の密度がこの範囲であると、炭化ケイ素焼結体の高密度化が容易となるので好ましい。得られた成形体が焼結工程に用いる成形金型に適合するように、成形体に切削加工を施してもよい。

本実施形態に用いる炭化ケイ素焼結体中の不純物元素（１９８９年ＩＵＰＡＣ無機化学命名法改訂版の元素周期表において、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｓｉを除く、原子番号３以上の元素）の総含有量は５ｐｐｍ以下であると、高い清浄度が要求されるプロセス、例えば、半導体製造プロセス等にも使用し得るので好ましい。より好ましくは３ｐｐｍ以下、特に好ましくは１ｐｐｍ以下である。但し、化学的分析による不純物含有量は、実際に使用する場合の参考値としての意味を有するに過ぎない。例えば、不純物含有量は同一であっても、不純物が均一に分布しているか、局所的に偏在しているかによってその炭化ケイ素接合体に対する汚染性の評価は異なる場合もある。尚、以上に具体的に例示した材料、および例示した焼結方法を用いれば、不純物含有量１ｐｐｍ以下の炭化ケイ素焼結体が得られる。また、炭化ケイ素焼結体の不純物元素含有量を減少させるには、用いる原料（例えば、炭化ケイ素粉末と非金属系焼結助剤）、および不活性ガスに含まれる不純物元素含有量を１ｐｐｍ以下にしたり、焼結時間、温度等、焼結の諸条件を調整して不純物を除去する方法等が挙げられる。尚、ここでいう不純物元素とは、前述と同様であり、１９８９年ＩＵＰＡＣ無機化学命名法改訂版の周期律表における、原子番号３以上（但し、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｓｉ、を除く。）の元素をいう。

本実施形態に用いる炭化ケイ素焼結体の、その他の物性値は、室温における曲げ強度５５０〜８００ｋｇｆ／ｍｍ²、ヤング率３．５×１０⁴〜４．５×１０⁴ 、ビッカース硬度５５０〜８００ｋｇｆ／ｍｍ² 、ポアソン比０．１４〜０．２１、熱膨張係数３．８×１０^-6〜４．２×１０^-6ｌ／℃、熱伝導率１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、比熱０．１５〜０．１８ｃａｌ／ｇ・℃、耐熱衝撃性５００〜７００ΔＴ℃、比抵抗１Ω・ｃｍであると、得られる炭化ケイ素接合体の諸特性が良好となるので好ましい。尚、本実施形態の炭化ケイ素焼結体として、本発明者等の特願平９−０４１０４８号明細書に記載の炭化ケイ素焼結体を好適に使用することができる。

（サセプタの製造工程）
（イ）図１（ａ）〜（ｃ）に示すサセプタを構成するベースプレート１とリングプレート２を、上記ホットプレス法に従って製造する。

（ロ）次に、ベースプレート１のウェハ載置面を平面になるように研磨する。

（ハ）続いて、ベースプレート１に取り付けた際にウェハポケット２１ａ〜２１ｌを形成するリングプレート２の開孔部の内周側面に、放電加工法を用いてテーパ部２２ａ〜２２ｌを設ける。

（ニ）さらに、ベースプレート１とリングプレート２の細部に研削加工を施す。

（ホ）そして、ボルト３ａ〜３ｌを用いてベースプレート１にリングプレート２を固着する。以上によりサセプタが製造される。

以上の製造方法により高純度、高密度、高靭性な炭化ケイ素焼結体（サセプタ５）を得ることができる。上記ホットプレス法において、本実施形態の前述の加熱条件を満たしうるものであれば、特に製造装置等に制限はなく、公知の加熱炉内や反応装置を使用することができる。

従来、サセプタの製造にはサセプタの表面に複雑な加工が施されていた。例えばサセプタ表面にウェハポケットを設け、そのウェハポケットの周縁にウェハの固定治具を取り付けるための溝を設けていた（特許文献１参照）。一方、本実施形態にかかるサセプタ５は、リングプレート２が着脱可能であり、リングプレート２をベースプレート１に取付けた際にウェハポケット２１ａ〜２１ｆが形成されるように構成されている。そのため、従来のように複雑な加工を施すことなく、簡易にサセプタ５を製造することができる。例えばリングプレート２を着脱した状態で、ベースプレート１表面を平坦に研磨することで、ウェハポケット２１ａ〜２１ｆの底面を簡易に平坦化することができる。また着脱したリングプレート２に放電加工等することにより、図３（ａ）（ｂ）に示すようにウェハポケット２１ａ〜２１ｆの壁面に断面直線状にテーパ部２２ａ〜２２ｆを容易に設けることができる。かかるテーパ部２２ａ〜２２ｆを設けたことで、ウェハＷの保持力が上がる。そのため、従来のようにウェハポケットの周縁に固定治具を取付ける必要がなくなる。またベースプレート１にリングプレート２を取付けることで、図５に示すような従来取り除くことが困難であった断面放物線状のテーパ部１２２ｂを取り除くことができる。

得られたサセプタ５は、残留ケイ素量が少なく、また炭化ケイ素粒子が均一に分散している構造を有する。本実施形態により得られるサセプタ５は、密度が２．９ｇ／ｃｍ^３以上であり、平均粒径が２μｍ〜１０μｍの主として等方状のケイ素粒子が均一に分散している構造を有する。そのため、密度等のバラツキが小さい構造部材として使用できる。一般に、焼結体の密度が２．９ｇ／ｃｍ³ 未満であると、曲げ強度、破壊強度などの力学的特性や電気的な物性が低下し、さらに、パーティクルが増大して汚染性が悪化することが報告されていることからすると、本実施形態のサセプタ５は良好な力学的特性と電気的特性を有するものといえる。好ましい態様におけるサセプタ５の密度は、３．０ｇ／ｃｍ³ 以上である。

本実施形態で得られるサセプタ５の不純物の総含有量は、１０ｐｐｍ未満、好ましくは５ｐｐｍ未満、より好ましくは３ｐｐｍ未満、さらに好ましくは１ｐｐｍ未満である。なお、液状のケイ素化合物と、非金属系焼結助剤と、重合又は架橋触媒と、を均質に混合して得られた固形物を非酸化性雰囲気下で加熱炭化した後、さらに、非酸化性雰囲気下で焼成する焼成工程とを含む製造方法によれば、サセプタ５に含まれるケイ素、炭素、酸素以外の不純物の総含有量を１ｐｐｍ未満にすることができる。本実施形態で得られるサセプタ５の窒素含有量は、１５０ｐｐｍ以上である。

その他、本実施形態で得られるサセプタ５の好ましい物性について検討するに、例えば、室温における曲げ強度は４００ＭＰａ〜７００ＭＰａ、ビッカース硬度は１５００ｋｇｆ／ｍｍ² 以上、ポアソン比は０．１４〜０．２１、熱膨張率は３．８×１０^-6〜４．５×１０^-6（℃^-1）、熱伝導率は１５０Ｗ／ｍ・ｋ以上、比熱は０．６０〜０．７０Ｊ／ｇ・Ｋ、比抵抗は１×１０^−１Ωｃｍ以下である。

以上のようにして得られる本実施形態のサセプタ５は、好適には以下のような物性を有する：
サセプタ５は、体積抵抗が１Ωｃｍ以下、さらに好ましい態様において０．５Ωｃｍ〜０．０５Ωｃｍである。サセプタ５は、サセプタ５のケイ素及び炭素以外の不可避的元素、即ち不純物元素の総含有量は５ｐｐｍ未満である。サセプタ５は、密度が２．９ｇ／ｃｍ^３以上、さらに好ましい態様において３．００〜３．１５ｇ／ｃｍ^３である。サセプタ５は、曲げ強度が４００ＭＰａ以上、さらに好ましい態様において５００ＭＰａから７００ＭＰａである。

本実施形態にかかるサセプタ５の用途は特に制限されないが、以上の特性を備えることより、高純度、耐ガス性、耐熱性及び高速回転が要求される用途、例えばＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長法）装置等の用途に好適に使用することができる。

本実施形態の原料粉体である炭化ケイ素粉体及び原料粉体を製造するためのケイ素源と非金属系焼結助剤、さらに、非酸化性雰囲気とするために用いられる不活性ガス、それぞれの純度は、各不純物元素含有量１ｐｐｍ以下であることが好ましいが、加熱、焼結工程における純化の許容範囲内であれば必ずしもこれに限定するものではない。

（実施形態の変形例）
以上、好ましい実施形態を挙げて説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されないことはいうまでもない。したがって、実施形態として横型のサセプタを示したが、特に制限なく、縦型であっても構わない。ベースプレート１とリングプレート２は、反応焼結法に制限されることなく、例えば反応焼結法等を用いて製造しても構わない。

以下に、本発明の実施例を示すが、本発明はこれら実施例に何ら制限されない。

（実施例）
図１（ａ）〜（ｃ）のサセプタをホットプレス法を用いて作製した。そして、直径５０ｍｍ厚み０．３３ｍｍのサファイヤウェハをウェハポケットに収容した。そして０ｒｐｍから１１００ｒｐｍまで１５分間連続回転させたところ、ウェハの飛びは観察されなかった。

（比較例）
図４（ａ）〜（ｃ）のサセプタをホットプレス法を用いて作製した。そして、直径５０ｍｍ厚み０．３３ｍｍのサファイヤウェハをウェハポケットに収容した。そして０ｒｐｍから回転数を上げたところ、２５０ｒｐｍでウェハが飛んでしまった。

以上の実施例及び比較例の結果より、ウェハポケットの側面にテーパ部を設けたことにより、ウェハが固定されそしてウェハの飛びが防止されることが分かった。

図１（ａ）は、サセプタの上面図を示す。

図１（ｂ）は、サセプタの断面図（Ａ−Ａ）を示す。

図１（ｃ）は、サセプタの断面一部拡大図を示す。
図２（ａ）は、サセプタの上面図を示す。

図２（ｂ）は、サセプタの断面図（Ｂ−Ｂ）を示す。

図２（ｃ）は、サセプタの断面図（Ｂ−Ｂ）を示す。
図３（ａ）は、サセプタの使用状態を示す側面断面図を示す。

図３（ｂ）は、サセプタの使用状態を示す側面断面図の一部拡大図を示す。
図４（ａ）は、従来のサセプタの上面図を示す。

図４（ｂ）は、従来のサセプタの断面図（Ａ−Ａ）を示す。

図４（ｃ）は、従来のサセプタの断面一部拡大図を示す。
図５は、従来のサセプタの使用状態を示す側面断面図を示す。

符号の説明

１…ベースプレート
２…リングプレート
５…サセプタ
２１ａ〜２１ｌ…ウェハポケット
２２ａ…テーパー部
３ａ〜３１ｌ…ボルト
Ｗ…ウェハ
１０１…従来のサセプタ
１２１ａ〜１２１ｆ…従来のウェハポケット
１２２ｂ…従来の断面放物線状のテーパー部

Claims (5)

1. ウェハが載置されるベースプレートと、
   前記ベースプレートに着脱自在に取り付けられ、前記ベースプレートに取り付けた際にウェハを収容する凹状のウェハポケットを形成し、前記ウェハポケットの開口径が前記ウェハポケットの底部から開口部に向けて縮小するように前記ウェハポケットの側面にテーパ部が設けられたリングプレートと、
   を有することを特徴とするサセプタ。
2. 前記ウェハポケットの底面と側面がなす前記テーパ部の傾斜角は、６０度〜８５度であることを特徴とする請求項１に記載のサセプタ。
3. 前記サセプタは、窒素を含む炭化ケイ素焼結体から構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載のサセプタ。
4. 前記リングプレートは、少なくとも１つのウェハポケット単位で分割して着脱可能であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のサセプタ。
5. 前記ベースプレートのウェハ載置面は、全面が平坦であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のサセプタ。

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