JP4833008B2 - 炭化ケイ素焼結体ヒータ及びその製造方法 - Google Patents
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(1)かさ密度3.0g/cm3以上、熱伝導率200w/m・k以上の炭化ケイ素焼結体からなる加熱体と、加熱体に通電して前記加熱体を昇温させる、かさ密度2.2g/cm3以下、熱伝導率100w/m・k以下の炭化ケイ素焼結体からなる1対の電極と、を備え、加熱体と電極は、接合材を加熱焼結して得られる炭化ケイ素焼結体を介して一体に接合されている炭化ケイ素焼結体ヒータ。
まず、本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の製造方法に用いられる成分について説明する:
炭化ケイ素粉末として、α型、β型、非晶質あるいはこれらの混合物等が挙げられる。また、高純度の炭化ケイ素焼結体を得るためには、原料の炭化ケイ素粉末として、高純度の炭化ケイ素粉末を用いることが好ましい。このβ型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、例えば、一般に市販されているβ型炭化ケイ素を用いることができる。炭化ケイ素粉末の粒径は、高密度の加熱体を製造する観点からは小さいことが好ましく、具体的には、0.01μm〜20μm程度、さらに好ましくは0.05μm〜10μmである。粒径が、0.01μm未満であると、計量、混合等の処理工程における取扱いが困難となりやすく、20μmを超えると、比表面積が小さく、隣接する粉末との接触面積が小さくなり、高密度化し難くなるため好ましくない。一方、多孔質の電極を製造する観点からは、炭化ケイ素粉末の粒径は0.05μm〜50μm程度、さらに好ましくは1μm〜20μmである。粒径が0.05μm未満では焼結体の密度が1.8g/cm3以下となるからである。また粒径が50g/cm3よりも大きいと粒子間の結合が十分に進まず、強度が50MPa未満となり電極として電極として十分な強度が得られないからである。
図1に示す実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体ヒータ10は、高密度炭化ケイ素焼結体からなる加熱体1と、加熱体1に通電して加熱体1を昇温させる多孔質炭化ケイ素焼結体からなる1対の電極2と、を備える。加熱体1と電極2は、接合材を加熱焼結して得られる炭化ケイ素焼結体を介して一体に接合されている。
高密度炭化ケイ素焼結体からなる加熱体1は、空隙率が1%〜9%である。また100℃における比抵抗が0.02Ωcm〜0.06Ωcm、好ましくは0.03Ωcm〜0.05Ωcmであり、100℃における抵抗をAとし、1000℃における抵抗をBとした際に、B/A=0.2〜2である。このような物性を有することから温度依存性の問題が大幅に改善される。さらに本発明の実施形態の窒素含量は500ppm以上、好ましくは500ppm〜1200ppm、より好ましくは550ppm〜900ppmである。そのため、導電性を有することから放電加工法により複雑形状に加工可能である。例えばヒータは、円柱状試料(焼結体)を形成しこれを径方向にスライス加工し、その後成形体に螺旋状や同心円状の溝を形成することにより製造される。尚、図1中発明の理解を容易にするため溝の記載は省略してある。
実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体ヒータ10の製造方法は、(1)かさ密度3.0g/cm3以上、熱伝導率200w/m・k以上の炭化ケイ素焼結体からなる加熱体1を製造する工程と、(2)かさ密度2.2g/cm3以下、熱伝導率100w/m・k以下の炭化ケイ素焼結体からなる電極2を製造する工程と、(3)加熱体1と電極2の接合部に、炭化ケイ素粉、金属ケイ素粉、炭素粉、樹脂を含む接合材を塗布し、不活性雰囲気下で接合材を加熱焼結して得た炭化ケイ素焼結体を介して加熱体1と電極2を一体に接合する工程と、を含む。以下工程ごとに詳細に説明する。
(イ)炭化ケイ素粉末及び炭素源を有機溶媒に混合してスラリー溶液を調製する。炭化ケイ素粉末(SiC)と炭素源としてのフェノール樹脂の成分比(重量比)は、SiC:フェノール樹脂=92〜84:8〜16が好ましい。混合方法としては、公知の方法、例えば、ミキサー、遊星ボールミル等を用いる方法が挙げられる。混合に使用する器具は、金属元素不純物の混入を防止するため、合成樹脂素材のものを用いるのが好ましい。混合は10〜30時間程度、特に16〜24時間程度行い、十分に混合するのが好ましい。
(イ)混合粉体を得る工程:炭化ケイ素粉末を溶媒中に分散させてスラリー状の混合粉体を製造する。次に、ミキサー、遊星ボールミルなどの攪拌混合手段を用いて、1時間〜24時間攪拌混合を行う。
図4(b)に示すように、加熱体1と電極2の接合部12に、炭化ケイ素(SiC)を含むスラリー状の接合材を塗布する。次に不活性雰囲気下1400℃〜1600℃で接合材を加熱焼結する。不活性雰囲気としてはアルゴンガス、窒素ガス雰囲気が挙げられる。そして図4(c)に示すように加熱体1と電極2を一体化する。
上記のように本発明は実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。例えば実施形態の変形例1としては、実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体ヒータ10を含むセラミックヒータユニットが提供される。図3(a)(b)に示すセラミックヒータユニットは、実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体ヒータ10と、構造材3aとを備える。炭化ケイ素焼結体ヒータ10は構造材3aの上面に配置されている。電極2は構造材3aに設けられた貫通孔からワークの対向方向の他方(下方)側に向かって貫通し電源(図示せず)に接続している。また加熱体1は、構造材3aの下面の略中央の貫通孔の外周に、電極2を囲うように配置され中空円筒部を形成する構造材3bと、構造材3bの下端に設けられた台11により保持されている。尚、構造材3は石英から構成されている。
(1)高密度炭化ケイ素焼結体からなる加熱体の調製
炭化ケイ素粉末として、中心粒径2μmの高純度炭化ケイ素粉末(特開平9―48605号に記載の製造方法に準じて製造された不純物含有量5ppm以下の炭化ケイ素/1.5重量%のシリカを含有)100重量部に対して、フェノール樹脂8.7重量部、水40重量部と、解膠剤0.3重量部と、バインダー3重量部を添加し、さらに24時間ボールミルで分散混合し、粘度1ポワーズのスラリー状の混合粉体を得た。得られた混合粉体からスプレードライヤーを用いて表1,2に示す炭化ケイ素顆粒粉を得た。炭化ケイ素顆粒粉を金型に充填し、ホットプレス圧力400kgf/cm2、温度2250℃で2時間焼結してインゴットを得た。インゴットから長さ200mm×幅15mm×厚さ1mm寸法の板を切り出し加熱体1とした。加熱体1のかさ密度は3.1g/cm3、1000℃での比抵抗は0.003Ω・cm、熱伝導率は230Wmであった。
炭化ケイ素粉末として、中心粒径2μm、10μmの高純度炭化ケイ素粉末(特開平9―48605号に記載の製造方法に準じて製造された不純物含有量5ppm以下の炭化ケイ素/1.5重量%のシリカを含有)を1:1(重量比)で混合して炭化ケイ素混合粉を得た。炭化ケイ素混合粉100重量部に対して、水40重量部と、解膠剤0.3重量部と、バインダー3重量部を添加し、さらに24時間ボールミルで分散混合し、粘度15ポワーズのスラリー状の混合粉体を得た。スラリー状の混合粉体を直径10mm、長さ100mmの棒状の石膏型に鋳込み、24時間、22℃で自然乾燥させてグリーン体を得た。グリーン体を、内径200mm、高さ80mmの黒鉛製のるつぼ内で、真空雰囲気下で600℃まで2時間かけて昇温し、600℃に30分間保持した。その後、1800℃から2300℃の窒素雰囲気中でグリーン体を焼結して電極2を調製した。電極2のかさ密度は2.1g/cm3、1000℃での比抵抗は0.005Ω・cm、熱伝導率は80Wmであった。
図4(b)に示すように、加熱体1と電極2の接合部12に、スラリー状の接合材を塗布した。次に窒素雰囲気下1500℃で接合材を加熱焼結して加熱体1と電極2を一体化した。
電極を加熱体と同様にして調製したことを除き、実施例と同様にして、炭化ケイ素焼結体ヒータを得た。炭化ケイ素焼結体ヒータに電流を流し加熱体を1200℃まで昇温したところ、電極端部の温度は370℃であった。その後連続して加熱したところ、600時間加熱し続けたところで放電が発生し、金属電線の取り付け部が破損した。
かさ密度(g/cm3)は、JIS R1634に従って、アルキメデス法により測定した。
2、102…電極
3、103…構造材
4、104…サセプタ
5、105…反射板
6…絶縁板
8…第1の中空円筒部(ケース)
9…第2の中空円筒部(ケース)
10…炭化ケイ素焼結体ヒータ
11…台
12…接合部
20…実施形態の変形例1にかかるセラミックヒータユニット
21…実施形態の変形例2にかかるセラミックヒータユニット
108…O―リング
109…ナット
111…台
120…従来のセラミックヒータユニット
Claims (7)
- かさ密度3.0g/cm3以上、熱伝導率200w/m・k以上の炭化ケイ素焼結体からなる加熱体と、
前記加熱体に通電して前記加熱体を昇温させる、かさ密度2.2g/cm3以下、熱伝導率100w/m・k以下の炭化ケイ素焼結体からなる1対の電極と、を備え、
前記加熱体と前記電極は、接合材を加熱焼結して得られる炭化ケイ素焼結体を介して一体に接合されていることを特徴とする炭化ケイ素焼結体ヒータ。 - 前記加熱体は、かさ密度が3.0〜3.2g/cm3であり、熱伝導率が200〜230w/m・kであることを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素焼結体ヒータ。
- 前記電極は、かさ密度が1.8〜2.2g/cm3であり、熱伝導率が80〜100w/m・kであることを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素焼結体ヒータ。
- 前記接合材は、炭化ケイ素粉末、ケイ素源、炭素源、樹脂を含む混合粉であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の炭化ケイ素焼結体ヒータ。
- かさ密度3.0g/cm3以上、熱伝導率200w/m・k以上の炭化ケイ素焼結体からなる加熱体を製造する工程と、
かさ密度2.2g/cm3以下、熱伝導率100w/m・k以下の炭化ケイ素焼結体からなる電極を製造する工程と、
前記加熱体と前記電極の接合部に、炭化ケイ素粉、金属ケイ素粉、炭素粉、樹脂を含む接合材を塗布し、不活性雰囲気下で前記接合材を加熱焼結して得た炭化ケイ素焼結体を介して前記加熱体と前記電極を一体に接合する工程と、
を含む炭化ケイ素焼結体ヒータの製造方法。 - 前記接合工程において、前記加熱体と前記電極の接合部に前記接合材を塗布し、不活性雰囲気下1400℃〜1600℃で前記接合材を加熱焼結することを特徴とする請求項5に記載の炭化ケイ素焼結体ヒータの製造方法。
- 前記接合材は、炭化ケイ素粉100重量部に対して、金属ケイ素粉を10〜40重量部、炭素粉を5〜30重量部、樹脂を10〜30重量部を含むことを特徴とする請求項6に記載の炭化ケイ素焼結体ヒータの製造方法。
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