JP2008308370A - 炭化ケイ素焼結体の高純度化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭化ケイ素焼結体を不活性ガス雰囲気下で1700℃〜2000℃で加熱する炭化ケイ素焼結体の高純度化方法。
【選択図】なし
Description
上記課題を解決する手段としていくつかの技術が提案されている。例えば特許文献1には炭化ケイ素焼結体の表面に化学蒸着(CVD)膜を設けることにより、高純度化を図る方法が開示されている。
ところが、基材に高純度なCVD−炭化ケイ素膜を付着させた場合、炭化ケイ素膜に亀裂が発生すると、基材から不純物が流出するおそれがあった。またCVD法により炭化ケイ素膜を生成するためには、CVD装置自体の初期投資やランニングコストが高いため工業的に不利であった。
そのため、簡易に高純度化を図ることができる炭化ケイ素焼結体の高純度化方法が求められていた。
炭化ケイ素焼結体の高純度化工程を含む炭化ケイ素焼結体の製造方法の説明を介して、炭化ケイ素焼結体の簡易な高純度化方法及びかかる方法により高純度化された炭化ケイ素焼結体について説明する。
まず、本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の製造方法に用いられる成分について説明する:炭化ケイ素粉末としては、α型、β型、非晶質あるいはこれらの混合物等が挙げられる。また、高純度の炭化ケイ素焼結体を得るためには、原料の炭化ケイ素粉末として、高純度の炭化ケイ素粉末を用いることが好ましい。このβ型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、例えば、一般に市販されているβ型炭化ケイ素を用いることができる。炭化ケイ素粉末の粒径は、高密度の加熱体を製造する観点からは小さいことが好ましく、具体的には、0.01μm〜20μm程度、さらに好ましくは0.05μm〜10μmである。粒径が、0.01μm未満であると、計量、混合等の処理工程における取扱いが困難となりやすく、20μmを超えると、比表面積が小さく、隣接する粉末との接触面積が小さくなり、高密度化し難くなるため好ましくない。一方、多孔質の電極を製造する観点からは、炭化ケイ素粉末の粒径は0.05μm〜50μm程度、さらに好ましくは1μm〜20μmである。粒径が0.05μm未満では焼結体の密度が1.8g/cm3以下となるからである。また粒径が50g/cm3よりも大きいと粒子間の結合が十分に進まず、強度が50MPa未満となり電極として十分な強度が得られないからである。
(1)炭化ケイ素粉末及び炭素源を有機溶媒に混合してスラリー溶液を調製する。炭化ケイ素粉末(SiC)と炭素源としてのフェノール樹脂の成分比(重量比)は、SiC:フェノール樹脂=92〜84:8〜16が好ましい。混合方法としては、公知の方法、例えば、ミキサー、遊星ボールミル等を用いる方法が挙げられる。混合に使用する器具は、金属元素不純物の混入を防止するため、合成樹脂素材のものを用いるのが好ましい。混合は10〜30時間程度、特に16〜24時間程度行い、十分に混合することが好ましい。スプレードライヤー等の造粒装置を用いてスラリー溶液から溶媒を乾燥除去して造粒粉を得る。
また、実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の不純物の総含有量は、10ppm未満、好ましくは5ppm未満、より好ましくは3ppm未満、さらに好ましくは1ppm未満である。実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の不純物濃度の指標としての鉄(Fe)濃度は0.1ppm、好ましくは0.01ppm以下である。なお、液状のケイ素化合物と、非金属系焼結助剤と、重合又は架橋触媒と、を均質に混合して得られた固形物を非酸化性雰囲気下で加熱炭化した後、さらに、非酸化性雰囲気下で焼成する焼成工程とを含む製造方法によれば、炭化ケイ素焼結体に含まれるケイ素、炭素、酸素以外の不純物の総含有量を1ppm未満にすることができる。実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の窒素含有量は、150ppm以上である。
上記のように本発明は実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。例えば実施形態の変形例としては、炭化ケイ素焼結体を加熱部として備えるセラミックヒータが挙げられる。このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
炭化ケイ素焼結体の調製:炭化ケイ素粉末として、中心粒径2μmの高純度炭化ケイ素粉末(特開平9―48605号に記載の製造方法に準じて製造された不純物含有量5ppm以下の炭化ケイ素/1.5重量%のシリカを含有)100重量部に対して、フェノール樹脂8.7重量部、水40重量部と、解膠剤0.3重量部と、バインダー3重量部を添加し、さらに24時間ボールミルで分散混合し、粘度1ポワーズのスラリー状の混合粉体を得た。得られた混合粉体からスプレードライヤーを用いて表1,2に示す炭化ケイ素顆粒粉を得た。炭化ケイ素顆粒粉を金型に充填し、ホットプレス圧力400kgf/cm2、温度2250℃で2時間焼結してインゴットを得た。インゴットから長さ200mm×幅15mm×厚さ1mm寸法の板を切り出し試験片とした。
高純度化工程:次に試験片をアルゴンガス雰囲気下常圧にて1850℃で10時間加熱した。その後HF/HNO3水溶液に30分間浸漬した後純水で洗浄した。得られた試験片表面の鉄(Fe)濃度をGD−MS(グロー放電質量分析器)を用いて測定した。
高純度化工程を行わなかったことを除き、実施例と同様にして試験片を調製し、得られた試験片表面の鉄(Fe)濃度をGD−MS(グロー放電質量分析器)を用いて測定した。
以上、実施例及び比較例より、炭化ケイ素焼結体を簡易に高純度化できることが分かった。
Claims (1)
- 炭化ケイ素焼結体を不活性ガス雰囲気下で1700℃〜2000℃で加熱することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の高純度化方法。
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JP2007159129A JP2008308370A (ja) | 2007-06-15 | 2007-06-15 | 炭化ケイ素焼結体の高純度化方法 |
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