KR101814805B1 - 탄화규소 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 서셉터 - Google Patents

탄화규소 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 서셉터 Download PDF

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Abstract

탄화규소 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 서셉터가 개시된다. 탄화규소 소결체는 95wt% 내지 100wt%의 베타상 탄화규소를 포함한다.

Description

탄화규소 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 서셉터{SILICON CARBIDE SINTERED BODY, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME AND SUSCEPTOR INCLUDING THE SAME}
실시예는 탄화규소 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 서셉터에 관한 것이다.
반도체 공정 등에서 증착, 에칭 공정 등을 위하여 기판 또는 웨이퍼 등이 서셉터(susceptor) 위에 놓여진다. 이러한 서셉터는 고온 등의 조건에서 견딜 수 있도록 내열성이 높은 탄화규소를 사용하여 이루어질 수 있다. 일반적인 서셉터는 흑연을 포함하는 몸체에 고순도의 탄화규소층을 증착하여 형성된다.
탄화규소로 형성되는 소결체를 형성하기 위하여 금속의 소결 조제를 첨가하면 불순물인 소결 조제에 의해 기판 또는 웨이퍼가 오염될 수 있다. 금속의 소결 조제를 첨가하지 않으면 소결 밀도가 낮아져서 소결체의 내구성이 저하될 수 있다.
실시예는 향상된 강도 및 내열성을 가지고, 높은 순도를 가지는 탄화규소 소결체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 서셉터를 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화규소 소결체는 95wt% 내지 100wt%의 베타상 탄화규소를 포함한다.
이때, 상기 탄화규소의 그레인의 직경은 0.1㎛ 내지 3㎛일 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 약 3g/㎤ 내지 약 3.15g/㎤의 밀도를 가질 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 약 180W/m·K 내지 약 200W/m·K의 열전도도를 가질 수 있다.
또한, 실시예에 따른 서셉터는 상기 탄화규소 소결체를 포함한다.
실시예에 따른 탄화규소 소결체의 제조방법은 다수 개의 탄화규소 분체를 몰드 내에 배치시키는 단계; 상기 탄화규소 분체를 제 1 압력 및 제 1 온도 하에서 열처리하는 단계; 및 상기 탄화규소 분체를 제 2 압력 및 제 2 온도 하에서 프레스하는 단계를 포함한다.
이때, 상기 제 2 압력은 상기 제 1 압력보다 더 높고, 상기 제 2 온도는 상기 제 1 온도보다 더 높다.
상기 탄화규소 분체는 베타상을 가지는 탄화규소 소결체의 제조방법.
상기 탄화규소 분체는 탄소를 포함하는 수지와 혼합되어, 과립 형태로 상기 몰드 내에 배치될 수 있다.
또한, 상기 제 1 온도는 1500℃ 내지 1800℃이고, 상기 제 1 압력은 0.7기압 내지 2기압일 수 있다.
또한, 상기 탄화규소 분체의 중심 입경은 약 1.2㎛ 내지 약 2.2㎛일 수 있다.
또한, 상기 제 2 온도는 2200℃ 내지 2800℃이고, 상기 제 2 압력은 10MPa 내지 50MPa일 수 있다.
실시예에 따른 탄화규소 소결체는 거의 베타상의 탄화규소로 이루어지고, 작은 그레인 사이즈를 가진다. 이에 따라서, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 높은 밀도 및 열전도도를 가질 수 있다.
특히, 상기 열처리하는 단계에서, 상기 탄화규소 분체 중, 매우 작은 직경, 예를 들어, 수㎚ 내지 수백㎚의 직경을 가지는 탄화규소 입자들은 서로 확산 및/또는 입성장을 통하여, 약 0.5㎛ 내지 수㎛의 직경의 탄화규소 입자들로 성장될 수 있다.
이에 따라서, 실시예에 따른 탄화규소 소결체가 제조되는 과정에서, 매우 작은 직경을 가지는 탄화규소 입자들도, 강한 결합으로 소결체를 형성할 수 있다.
따라서, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 향상된 기계적인 강도 및 내열성을 가질 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 소결체의 제조방법을 도시한 블럭도이다.
도 2는 실시예에 따른 탄화규소 소결체를 제조하기 위한 열간 가압 소결 장치를 도시한 개략도이다.
도 3 및 도 4는 실시예에 따른 탄화규소 소결체를 제조하는 과정을 도시한 도면들이다.
실시 예의 설명에 있어서, 각 기판, 막, 전극, 입자 또는 층 등이 각 기판, 전극, 막, 입자 또는 층 등의 "상(on)"에 또는 "아래(under)"에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, "상(on)"과 "아래(under)"는 "직접(directly)" 또는 "다른 구성요소를 개재하여 (indirectly)" 형성되는 것을 모두 포함한다. 또한 각 구성요소의 상 또는 아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 도면에서의 각 구성요소들의 크기는 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기를 의미하는 것은 아니다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 소결체의 제조방법을 도시한 블럭도이다. 도 2는 실시예에 따른 탄화규소 소결체를 제조하기 위한 열간 가압 소결 장치를 도시한 개략도이다. 도 3 및 도 4는 실시예에 따른 탄화규소 소결체를 제조하는 과정을 도시한 도면들이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 탄화규소 소결체의 제조 방법은, 원료 혼합 단계(ST10), 과립화 단계(ST20), 열처리 단계(ST30) 및 가압 성형 단계(ST40)를 포함할 수 있다. 본 실시예에서 탄화규소 소결체의 제조 방법은 열간 가압 소결 방법에 의하여 탄화규소 소결체를 형성한다. 이를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
원료 혼합 단계(ST10)에서는, 탄화규소 분체가 용매에 분산된다.
상기 탄화규소 분체의 중심 입경은 약 1.2㎛ 내지 약 2.2㎛일 수 있다. 상기 탄화규소 분체는 베타상(β-phase) 탄화규소일 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄화규소 분체는 약 5N(99.999wt%) 이상의 순도의 베타상 탄화규소를 포함할 수 있다.
또한, 상기 탄화규소 분체는 탄소를 포함하는 수지와 함께 상기 용매에 혼합할 수 있다. 상기 수지로 페놀계 수지가 사용될 수 있다. 또한, 상기 용매로는 알코올계 또는 수계 물질이 사용될 수 있다. 알코올계 물질로는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올(IPA) 등을 들 수 있고, 수계 물질로는 물을 사용할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다.
이어서, 과립화 단계(ST20)에서는 혼합된 원료를 과립화한다. 일례로, 스프레이 건조기(spray dryer)를 이용하여 혼합된 원료를 과립화할 수 있다. 이때, 상기 과립의 크기는 약 50㎛ 내지 약 200㎛일 수 있다.
이후, 상기 과립화된 탄화규소 분체는 열간 가압 소결장치 내에 배치된다. 도 2를 참조하면, 상기 열간 가압 소결장치는 몰드(10), 제 1 프레스부(21) 및 제 2 프레스부(22)를 포함한다. 또한, 상기 열간 가압 소결장치는 상기 몰드(10) 내에 열을 가하는 발열부를 더 포함할 수 있다.
상기 몰드(10)는 성형하고자 하는 원료를 수용하기 위한 공간을 포함한다. 상기 제 1 프레스부(21) 및 상기 제 2 프레스부(22)는 서로 마주본다. 상기 제 1 프레스부(21) 및 상기 제 2 프레스부(22)는 상기 몰드(10) 내에 삽입된다.
도 3에 도시된 바와 같이, 상기 과립화된 탄화규소 분체(30)는 상기 몰드(10) 내에 배치된다. 더 자세하게, 상기 과립화된 탄화규소 분체(30)는 상기 제 1 프레스부(21) 및 상기 제 2 프레스부(22) 사이에 배치된다.
이후, 상기 과립화된 탄화규소 분체(30)는 열처리된다(ST30). 상기 과립화된 탄화규소 분체(30)는 제 1 온도 및 제 1 압력에서 열처리될 수 있다. 상기 제 1 온도는 약 1500℃ 내지 약 1800℃일 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 1 온도는 약 1600℃ 내지 약 1700℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 압력은 약 0.7 기압 내지 약 2기압 일 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 1 압력은 상압일 수 있다. 즉, 상기 제 2 프레스부(22)가 오픈된 상태에서, 상기 과립화된 탄화규소 분체(30)는 열처리될 수 있다. 이와는 다르게, 상기 제 1 프레스부(21) 및 상기 제 2 프레스부(22)에 의해서 약간 가압된 상태에서, 상기 과립화된 탄화규소 분체(30)는 열처리될 수 있다.
상기 열처리 단계(ST30)는 약 30분 내지 약 2시간 동안 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 열처리 단계(ST30)는 약 1시간 내지 약 90분 동안 진행될 수 있다.
이와 같은 열처리 단계(ST30)에서, 상기 탄화규소 분체 중 매우 작은 직경을 가지는 탄화규소 입자들은 확산 및/또는 입성장을 통하여, 약 0.5㎛ 내지 수㎛의 직경의 탄화규소 입자들로 성장될 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리 단계를 통하여, 약 10㎚ 내지 약 100㎚의 직경을 가지는 탄화규소 입자들은 약 0.5㎛ 내지 수㎛의 직경의 탄화규소 입자들로 성장될 수 있다.
이와 같은 열처리 단계(ST30)에 의해서, 탄화규소 분체 중 입경이 너무 작은 입자들의 소결성이 향상될 수 있다. 또한, 열처리 단계(ST30)에 의해서, 입경이 30nm 미만일 때 발생될 수 있는 미세한 분말에 의한 폭발 등의 문제가 해결될 수 있다.
이어서, 가압 성형 단계(ST40)에서는, 상기 열처리된 탄화규소 분체(30)는 열간 가압되어, 원하는 형상의 탄화규소 소결체가 형성될 수 있다. 상기 과립화된 탄화규소 분체는 제 2 온도 및 제 2 압력에서 가압 성형된다. 즉, 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 제 1 프레스부(21) 및 상기 제 2 프레스부(22)에 의해서, 상기 과립화된 탄화규소 분체(30)는 가압되고, 동시에 상기 발열부에 의해서, 상기 과립화된 탄화규소 분체(30)는 가열된다.
상기 제 2 온도는 상기 제 1 온도보다 더 높다. 예를 들어, 상기 제 2 온도는 약 2100℃ 이상일 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 온도는 약 2200℃ 내지 약 2800℃일 수 있다.
상기 제 2 압력은 상기 제 1 압력보다 더 높다. 예를 들어, 상기 제 2 압력은 약 10MPa 내지 약 50MPa일 수 있다.
상기 가압 성형 단계(ST40)는 약 7시간 이상 지속될 수 있다. 더 자세하게, 상기 가압 성형 단계는 약 7시간 내지 약 12시간 동안 지속될 수 있다.
이와 같은 가압 성형 단계(ST40)를 통하여, 원하는 형상의 탄화규소 소결체가 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 가압 성형 단계(ST40)를 통하여, 원판 형상을 가지는 탄화규소 소결체가 형성될 수 있다.
이후, 상기 탄화규소 소결체는 냉각되고, 약 1500℃의 온도에서, 압력 해제가 실시될 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 상기 열처리 단계를 통하여, 매우 작은 입경의 탄화규소 입자들의 소결성 및 성형성이 향상된다. 이에 따라서, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 향상된 기계적인 강도를 가질 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 소결체의 제조방법은 상기 열처리 단계를 통하여, 소결성을 향상시킬 수 있다. 이에 따라서, 실시예에 따른 탄화규소 소결체의 제조방법은 소결 조력제를 사용하지 않고, 상기 탄화규소 소결체를 형성할 수 있다. 따라서, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 향상된 순도를 가질 수 있다.
특히, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 베타상의 탄화규소를 포함하는 탄화규소 분체에 의해서 형성될 수 있다. 따라서, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 베타상의 탄화규소를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 약 95wt% 내지 약 100wt%의 비율로 베타상의 탄화규소를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 약 99wt% 내지 약 100wt%의 비율로 베타상의 탄화규소를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 약 99wt% 내지 약 99.999wt%의 베타상의 탄화규소를 포함할 수 있다.
이와 같이, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 거의 베타상의 탄화규소로만 이루어지므로, 높은 기계적인 강도 및 내열성을 가질 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 중심 입경이 작은 탄화규소 분체를 사용한다. 상기 탄화규소 분체의 중심 입경은 약 1.2㎛ 내지 약 2.2㎛일 수 있다. 이와 같이, 상기 탄화규소 분체의 중심 입경이 작아짐에 따라서, 입경이 약 10㎚ 내지 약 100㎚인 미세 분말의 비율이 증가될 수 있다. 앞서 설명한 바와 같이, 소결시 발생되는 미세한 분말의 문제점은 상기 열처리 단계에 의해서 해결된다.
결국, 실시예에 따른 탄화규소 소결체의 제조방법은 미세한 그레인 크기를 가지는 탄화규소 소결체를 제공할 수 있다. 더 자세하게, 실시예에 따른 탄화규소 소결체의 그레인의 직경은 약 0.1㎛ 내지 약 3㎛일 수 있다.
이와 같이, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 미세한 그레인 크기를 가지므로, 향상된 밀도 및 열 전도도를 가질 수 있다. 예를 들어, 실시예에 따른 탄화규소 소결체의 밀도는 약 3g/㎤ 내지 약 3.15g/㎤일 수 있다. 또한, 실시예에 따른 탄화규소 소결체의 열 전도도는 약 180W/m·K 내지 약 200W/m·K일 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 다양한 용도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 실시예에 따른 탄화규소 소결체는 반도체 공정에서, 기판 또는 웨이퍼 등을 지지하거나, 수용하는 서셉터로 사용될 수 있다.
또한, 이상에서 실시예들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
실험예
IPA의 용매에, 페놀계 수지를 10 중량%, 중심 입경이 1.7um인 탄화규소 분체(베타상)를 90 중량%로 첨가하여 혼합하였다. 이어서, 혼합된 원료를 스프레이 건조기를 이용하여 과립화하였다. 이어서, 상기 과립화된 원료를 열간 가압 소결 장치에 장입한 후, 약 1650℃의 온도에서, 상압에서, 약 1시간 동안 열처리하였다. 이후, 약 2290℃의 온도에서 약 40MPa의 압력으로 열간 가압하여 탄화규소 소결체를 형성하였다.
비교예
탄화규소 분체의 중심 입경이 약 4㎛이고, 소결 조력제로 알루미나가 약 9w%의 비율로 첨가되고, 탄화규소 분체는 약 81wt%의 비율로 첨가되고, 열처리 단계가 생략된 점을 제외하고, 실험예와 동일하게 진행되었다.
결과
아래의 표1과 같이, 실험예의 탄화규소 소결체는 서셉터로 사용되는 경우, 더 긴 수명을 가진다는 것을 알 수 있었다. 또한, 실험예의 탄화규소 소결체는 더 높은 밀도 및 열 전도도를 가진다는 것을 알 수 있었다.
그레인 직경(㎛) 열 전도도
(W/m·K)		 밀도(g/㎤) 수명(cycle)
실험예 2.5 190 3.10 200
비교예 5.0 127 2.90 30

Claims (17)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 중심 입경이 1.2㎛ 내지 2.2㎛인 탄화규소 분체를 용매와 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 원료를 과립화 하는 단계;
    상기 과립화된 탄화규소 분체를 열간 가압 소결장치 내에 배치하여 제 1 압력 및 제 1 온도 하에서 열처리하는 단계;
    상기 탄화규소 분체를 제 2 압력 및 제 2 온도 하에서 프레스하는 단계; 및
    1500℃ 까지 냉각 후 압력을 해제하는 단계;를 포함하며
    상기 열간 가압 소결장치는 몰드, 제1 프레스부, 제2 프레스부 및 발열부를 포함하며,상기 과립화된 탄화규소 분체는 상기 제 1 프레스부 및 상기 제 2 프레스부 사이에 배치되고
    상기 발열부는 상기 몰드 내에 열을 가하며
    상기 제 1 온도는 1500℃ 내지 1800℃이고, 상기 제 1 압력은 0.7기압 내지 2기압이고,
    상기 제 2 온도는 2200℃ 내지 2800℃이고, 상기 제 2 압력은 10MPa 내지 50MPa인, 탄화규소 소결체의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 탄화규소 분체는 베타상을 가지는 탄화규소 소결체의 제조방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 탄화규소 분체는 탄소를 포함하는 수지와 혼합되어, 과립 형태로 상기 몰드 내에 배치되는 탄화규소 소결체의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 청구항 6의 방법으로 제조되며,
    95wt% 내지 100wt%의 비율로 베타상 탄화규소를 포함하는 소결체를 포함하는 서셉터.
  13. 청구항 6의 방법으로 제조되며,
    95wt% 내지 100wt%의 베타상 탄화규소를 포함하는 탄화규소 소결체.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 탄화규소의 그레인의 직경은 0.1㎛ 내지 3㎛인 탄화규소 소결체.
  15. 제 13 항에 있어서, 99wt% 내지 100wt%의 베타상 탄화규소를 포함하는 탄화규소 소결체.
  16. 제 13 항에 있어서, 3g/㎤ 내지 3.15g/㎤의 밀도를 가지는 탄화규소 소결체.
  17. 제 13 항에 있어서, 180W/m·K 내지 200W/m·K의 열전도도를 가지는 탄화규소 소결체.
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