CN113024258A - SiC烧结体、加热器以及SiC烧结体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种SiC烧结体，所述烧结体含有氮原子，所述烧结体的最大体积电阻率Rmax与所述烧结体的平均体积电阻率Rave之比即Rmax/Rave为1.5以下，且所述烧结体的最小体积电阻率Rmin与所述平均体积电阻率Rave之比即Rmin/Rave为0.7以上，所述烧结体的相对密度为98％以上。
Description
本发明申请是基于住友大阪水泥股份有限公司的PCT申请号为PCT/JP2018/026170、主题为“SiC烧结体、加热器以及SiC烧结体的制造方法”的国际申请进入中国国家阶段的中国发明申请递交的分案申请，中国发明申请的申请号为201880019061.9，申请日为2018年7月11日。
技术领域
本发明涉及一种SiC烧结体、加热器以及SiC烧结体的制造方法。
本申请基于2017年7月12日于日本申请的日本专利申请2017-136186号以及2018年6月28日于日本申请的日本专利申请2018-123595号主张优选权，并将其内容援用于本说明书中。
背景技术
以往，已知在形成碳化硅(SiC)粉末后烧结而得的SiC烧结体。由于SiC烧结体的耐热性、耐热冲击性、耐蚀性、高温强度特性优异，因此被用于许多领域中。另外，耐热冲击性是指不易在急剧的温度变化(热冲击)中损坏的性质。并且，高温强度特性是指在高温区域中的强度。
并且，由于SiC烧结体显示导电性，因此也被广泛用作电阻发热体。为了改善电阻发热体的发热特性，已进行着眼于SiC烧结体的比电阻值的开发(例如，专利文献1和专利文献2)。
专利文献1中记载了控制碳化硅烧结体的比电阻值的方法。在专利文献1中记载的方法中，首先，将碳化硅烧结体的平均粒径为0.1μm以上且10μm以下的α-SiC粉末、平均粒径为0.1μm以上且10μm以下的β-SiC粉末、及通过等离子体CVD法气相合成的平均粒径小于0.1μm的SiC超微粉末，以期望的比例进行混合而得到SiC混合粉末。接着，通过对所得的SiC混合粉末进行加热烧结，能够在约1.0×10-3～1.0×102Ω·cm的宽范围内控制碳化硅烧结体的比电阻值。
专利文献2中记载了一种在制造时容易进行电阻控制且相对密度为90％以上的导电性SiC烧结体的制造方法。
在专利文献2中记载的制造方法中，将平均粒径2μm以下的SiC粉末和烧结助剂的混合物进行成型而成为成型体，在包含30～90体积％的氮气的惰性环境气体中，在2100～2300℃的温度条件下对所述成型体进行加热烧结。作为该烧结助剂，使用B、B4C、BN等B化合物，以及炭黑或酚酫树脂等碳源。由此，在专利文献2中记载的制造方法中可以得到具有比电阻值为10Ω·cm以下且相对密度为90％以上的特性的导电性SiC烧结体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-255428号公报
专利文献2：日本特开2001-261441号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
但是，对于通过专利文献1和专利文献2中记载的方法得到的SiC烧结体，有时其体积电阻率会根据测量位置而有很大变化。例如，当使用体积电阻率根据测量位置而有很大变化的SiC烧结体来制作发热体时，有时在高温区域中流过发热体的电流值会变得不均匀，并且面内温度会变得不均匀。
并且，对于通过专利文献2中记载的方法得到的SiC烧结体，要求其密度进一步提高。
本发明是鉴于上述情况而完成的，并提供一种高密度且体积电阻率不易根据测量位置而变化的SiC烧结体、由该SiC烧结体构成的加热器、以及能够制造该SiC烧结体的SiC烧结体的制造方法。这里的“密度”表示“相对密度”。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方案提供一种SiC烧结体，烧结体含有氮原子，烧结体的最大体积电阻率Rmax与烧结体的平均体积电阻率Rave之比即Rmax/Rave为1.5以下，且烧结体的最小体积电阻率Rmin与平均体积电阻率Rave之比即Rmin/Rave为0.7以上，烧结体的相对密度为98％以上。
在本发明的一方案中，可以构成为SiC烧结体中的氮原子的含量为5000ppm以下。
本发明的一方案提供一种由上述SiC烧结体构成的加热器。
本发明的一方案提供一种SiC烧结体的制造方法，其具有如下工序：将平均粒径为0.1μm以上且1.0μm以下并且选自包含α-SiC粉末和β-SiC粉末的组中的至少一种SiC粉末、平均粒径小于0.1μm并且通过等离子体CVD法气相合成的SiC超微粉末、及平均粒径为0.1μm以上且2.0μm以下的Si3N4粒子进行混合的工序；以及对混合工序中得到的混合物进行烧结的工序，在混合工序中，相对于SiC粉末100质量份，将SiC超微粉末混合超过2质量份且小于20质量份，相对于SiC粉末100质量份，将Si3N4粒子混合0.05质量份以上且3质量份以下，在烧结工序中，在小于2400℃的条件下对混合物进行烧结。
发明效果
根据本发明的一方案，能够提供一种高密度且体积电阻率不易根据测量位置而变化的SiC烧结体、由该SiC烧结体构成的加热器、以及能够制造该SiC烧结体的SiC烧结体的制造方法。
具体实施方式
＜SiC烧结体的制造方法＞
本实施方式的SiC烧结体的制造方法具有如下工序：将SiC粉末、SiC超微粉末及Si3N4粒子进行混合的工序；以及对混合工序中得到的混合物进行成型，并且对所得的成型体进行烧结的工序。
[SiC粉末]
在本实施方式的制造方法中使用平均粒径为0.1μm以上且1.0μm以下的SiC粉末。若SiC粉末的平均粒径为0.1μm以上且1.0μm以下，则容易将烧结前的混合物烧结并且容易处理。
在本实施方式中，对于SiC粉末的平均粒径，使用扫描电子显微镜(SEM)分别测量随机选择的500个SiC粉末的直径，并采用了所得的测量值的平均值。
已知本实施方式的制造方法中使用的SiC粉末具有大量的晶体结构。作为SiC粉末的晶体结构，可举出立方晶系且具有3C型(闪锌矿型)晶体结构、4H型、6H型等六方晶系且具有纤锌矿型晶体结构、及菱方晶系且具有15R型晶体结构。
其中，将具有3C型晶体结构的SiC粉末称为“β-SiC粉末”。并且，将具有除此以外的晶体结构的SiC粉末统称为“α-SiC粉末”。
在本实施方式的制造方法中使用选自包含α-SiC粉末和β-SiC粉末的组中的至少一种SiC粉末。当同时使用α-SiC粉末和β-SiC粉末时，α-SiC粉末和β-SiC粉末的混合比例并没有特别限制。
在本实施方式的制造方法中，通常可以使用通过二氧化硅还原法、艾奇逊(Atchison)法等制造而得的SiC粉末。但是，对于要求高纯度的用途(例如，在半导体制造工艺中使用的发热体)，使用除了这些制造方法之外还进行了酸处理等而得的高纯度SiC烧结体。
[SiC超微粉末]
在本实施方式的制造方法中使用平均粒径小于0.1μm的SiC超微粉末。若SiC超微粉末的平均粒径小于0.1μm，则在SiC烧结体中的晶界处容易存在大量SiC超微粉末，并且容易将烧结前的混合物烧结。其结果，能够得到相对密度高的SiC烧结体。
在本实施方式中，使用阿基米德法测量表观密度，并通过其与SiC的理论密度之比而求出SiC烧结体的相对密度。
SiC超微粉末的平均粒径优选为0.08μm以下，更优选为0.07μm以下，进一步优选为0.06μm以下。
SiC超微粉末的平均粒径优选为0.01μm以上，更优选为0.02μm以上，进一步优选为0.03μm以上。
SiC超微粉末的平均粒径优选为0.01μm以上且0.08μm以下，更优选为0.02μm以上且0.07μm以下，进一步优选为0.03μm以上且0.06μm以下。
在本实施方式的制造方法中，SiC超微粉末的平均粒径的上限值和下限值能够任意组合。
在本实施方式中，SiC超微粉末的平均粒径可通过与SiC粉末的平均粒径相同的方法测量。
本实施方式的制造方法中使用的SiC超微粉末与上述SiC粉末除了在平均粒径的范围上不同以外，在其他方面均与SiC粉末相同。
相对于SiC粉末100质量份，本实施方式的制造方法中的SiC超微粉末的混合量优选超过2质量份。若SiC超微粉末的混合量超过2质量份，则SiC烧结体的相对密度变得足够高。
相对于SiC粉末100质量份，SiC超微粉末的混合量小于20质量份。
若SiC超微粉末的混合量为20质量份以上，则SiC超微粉末容易聚集。由此，使得SiC超微粉末很难进入到SiC粉末或Si3N4粒子的粒子彼此之间的空隙中。发明人等进行研究的结果，发现烧结前的混合物中的SiC超微粉末的填充率降低。因此，导致烧结后的SiC烧结体的相对密度降低。
SiC超微粉末的混合量更优选为15质量份以下，进一步优选为10质量份以下。
SiC超微粉末的混合量超过2质量份，更优选为3质量份以上。
相对于SiC粉末100质量份，SiC超微粉末的混合量优选超过2质量份且小于20质量份，更优选为3质量份以上且15质量份以下，进一步优选为3质量份以上且10质量份以下。
在本实施方式的制造方法中，SiC超微粉末的混合量的上限值和下限值能够任意组合。
在本实施方式的制造方法中使用通过等离子体CVD法气相合成的SiC超微粉末。
SiC超微粉末的合成条件并没有特别限制，但优选在非氧化性环境气体的等离子体中导入硅烷化合物或卤化硅和烃原料气体，并在小于1个标准大气压至13.3Pa的范围内控制反应系统的压力的同时进行气相反应。
本实施方式的制造方法中使用的SiC超微粉末的晶相并没有特别限制，但优选为具有3C型晶体结构的SiC超微粉末(β-SiC超微粉末)、非晶质或它们的混合相。由此，提高了烧结前的混合物的烧结性，并且还提高了电特性和机械特性。
在本实施方式的制造方法中，更优选在SiC超微粉末的晶相中也使用β-SiC超微粉末。β-SiC超微粉末的纵横比小并且分散性优异。并且，β-SiC超微粉末的导电性优异。因此，仅通过混合少量的β-SiC超微粉末就能够降低SiC烧结体的平均体积电阻率。
在本实施方式中，SiC烧结体的体积电阻率采用了通过四探针测量法测量SiC烧结体而得的值。并且，SiC烧结体的平均体积电阻率采用了在SiC烧结体的面内的任意5个位置得到的5个测量值的平均值。
[Si3N4粒子]
在本实施方式的制造方法中，通过将Si3N4粒子与SiC粉末和SiC超微粉末一同进行混合而得到氮固溶的SiC烧结体。在氮固溶的SiC烧结体中由于自由电子增加，因此与氮未固溶的SiC烧结体相比，SiC烧结体的平均体积电阻率降低。
在本实施方式的制造方法中，通过调整混合的Si3N4粒子的平均粒径，能够使氮在SiC烧结体中均匀地分布。由此，SiC烧结体的体积电阻率不易根据测量位置而变化。其结果，容易在将SiC烧结体用作形成材料的发热体中均匀地控制面内的温度。
在本实施方式的制造方法中使用平均粒径为0.1μm以上且2.0μm以下的Si3N4粒子。若Si3N4粒子的平均粒径为0.1μm以上，则容易得到Si3N4粒子并且容易处理。并且，若Si3N4粒子的平均粒径为2.0μm以下，则能够使氮在SiC烧结体中均匀地分布。
Si3N4粒子的平均粒径优选为0.15μm以上，更优选为0.2μm以上。
Si3N4粒子的平均粒径优选为0.15μm以上且2.0μm以下，更优选为0.2μm以上且2.0μm以下。
在本实施方式的制造方法中，Si3N4粒子的平均粒径的上限值和下限值能够任意组合。
在本实施方式中，Si3N4粒子的平均粒径可通过与SiC粉末的平均粒径相同的方法测量。
在本实施方式的制造方法中，相对于SiC粉末100质量份，Si3N4粒子的混合量为0.05质量份以上且3质量份以下。若Si3N4粒子的混合量为0.05质量份以上，则能够充分降低SiC烧结体的平均体积电阻率。并且，若Si3N4粒子的混合量为3质量份以下，则能够使Si3N4粒子在SiC烧结体中充分固溶。并且，若Si3N4粒子的混合量为3质量份以下，则SiC烧结体的相对密度变得足够高。并且，若超过3质量份，则通过不能固溶的Si3N4粒子的升华而形成的空隙变大，相对密度降低。
Si3N4粒子的混合量更优选为0.1质量份以上，进一步优选为0.5质量份以上。
Si3N4粒子的混合量更优选为2质量份以下，进一步优选为1.5质量份以下。
相对于SiC粉末100质量份，Si3N4粒子的混合量更优选为0.1质量份以上2质量份以下，进一步优选为0.5质量份以上1.5质量份以下。
在本实施方式的制造方法中，Si3N4粒子的混合量的上限值和下限值能够任意组合。
[其他材料]
在本实施方式的制造方法中，可以在不损害本发明的效果的范围内，根据需要混合上述SiC粉末、SiC超微粉末和Si3N4粒子以外的材料。作为这种材料，可举出聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等成型粘合剂、硬脂酸盐等分散剂等。
[混合工序]
在本实施方式的混合工序中，对上述SiC粉末、SiC超微粉末及Si3N4粒子进行混合。它们的混合方法并没有特别限制，但优选通过双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行粉碎混合。由此，能够均匀地分散上述SiC粉末、SiC超微粉末及Si3N4粒子，并且能够缩小所得的混合物的粒度分布。由于混合物的粒度分布缩小，因此能够在接下来的烧制工序中抑制烧结体粒子的粗大化。
[烧结工序]
在本实施方式的烧结工序中，首先，将混合工序中得到的混合物成型。混合物的成型方法并没有特别限制，但优选使用了单轴压力机的成型方法。例如，混合物通过单轴压力机成型为圆盘状。
接着，对混合物成型而得的成型体进行烧结。成型体的烧结方法并没有特别限制。例如，作为成型体的烧结方法，可举出使用了热压容器的加压烧结(热压烧结)、常压烧结、使用了HIP(热等静压加压法)的烧结等常规方法。成型体的烧结方法中，优选热压烧结。在成型体的热压烧结中可以得到相对密度高的SiC烧结体。
具体而言，在热压烧结中，将成型体装入到热压容器中，一边加压一边在非氧化性环境气体下进行烧结。
在上述热压烧结中，烧结温度小于2400℃，优选为2200℃以上且2300℃以下。若烧结温度为2200℃以上，则可以得到相对密度足够高的SiC烧结体。并且，若烧结温度小于2400℃，尤其为2300℃以下时，烧结体粒子的粗大化得到抑制，β-SiC不会相变为α-SiC。因此，所得的SiC烧结体的体积电阻率不易根据测量位置而变化。
在烧结温度为2200℃以上且2300℃以下，20Mpa以上的加压条件下进行上述热压烧结。
在上述热压烧结中，如果升温速度快，则成型体的烧结时间足够短，存在SiC烧结体的制造成本保持为较低的倾向。并且，如果上述升温速度慢，则抑制成型体烧结时的裂纹的产生，存在得到优质的SiC烧结体的倾向。可根据这种倾向确定上述热压烧结中的升温速度。
在上述热压烧结中，压力优选为20MPa以上。由此，可以得到相对密度高的SiC烧结体。
在热压烧结中，压力更优选为20MPa以上且45MPa以下。
在上述热压烧结中，非氧化性环境气体优选为氩环境气体。
根据本实施方式，可以提供一种能够制造高密度且体积电阻率不易根据测量位置而变化的SiC烧结体的SiC烧结体的制造方法。
[SiC烧结体]
通过使用上述制造方法，能够得到本实施方式的SiC烧结体。
本实施方式的SiC烧结体中，通过在制造时将Si3N4粒子与SiC粉末和SiC超微粉末一同进行混合而氮固溶。
本实施方式的SiC烧结体中的氮原子的含量优选为40ppm以上。
并且，SiC烧结体中的氮原子的含量优选为5000ppm以下，更优选为1000ppm以下，进一步优选小于150ppm。
SiC烧结体中的氮原子的含量优选为40ppm以上且5000ppm以下，更优选为40ppm以上且1000ppm以下，进一步优选为40ppm以上且小于150ppm。
在本实施方式的SiC烧结体中，氮原子的含量的上限值和下限值能够任意组合。
通过调整混合的Si3N4粒子的混合量，能够将本实施方式的SiC烧结体中的氮原子的含量控制在上述范围内。
由于氮固溶的SiC烧结体成为n型半导体，因此本实施方式的SiC烧结体的平均体积电阻率小。本实施方式的SiC烧结体的平均体积电阻率优选为0.001Ω·cm以上且100Ω·cm以下。将本实施方式的SiC烧结体用作发热体的形成材料时，SiC烧结体的平均体积电阻率优选为10Ω·cm以下，更优选为0.001Ω·cm以上且10Ω·cm以下。
通过调整在制造时混合的Si3N4粒子的平均粒径，氮均匀地分布在本实施方式的SiC烧结体中。由此，SiC烧结体的体积电阻率不易根据测量位置而变化。
在此，在本实施方式的SiC烧结体中，将SiC烧结体的平均体积电阻率设为Rave。并且，将SiC烧结体的最大体积电阻率设为Rmax。并且，将SiC烧结体的最小体积电阻率设为Rmin。
在本实施方式的SiC烧结体中，Rmax/Rave为1.5以下，优选为1.3以下，更优选为1.1以下。Rmin/Rave为0.7以上，优选为0.8以上，更优选为0.9以上。若同时满足Rmax/Rave为1.5以下且Rmin/Rave为0.7以上，则可以说SiC烧结体的体积电阻率不易根据测量位置而变化。其结果，在将SiC烧结体用作形成材料的发热体中，容易均匀地控制面内的温度。
Rmax/Rave优选为0.7以上且1.5以下，更优选为0.8以上且1.3以下，进一步优选为0.9以上且1.1以下。
在制造本实施方式的SiC烧结体时平均粒径小于0.1μm，并且对通过等离子体CVD法气相合成的SiC超微粉末进行混合，由此，所得的SiC烧结体的相对密度增加。本实施方式的SiC烧结体中的相对密度优选为98％以上。若本实施方式的SiC烧结体中的相对密度为98％以上，则将SiC烧结体用作形成材料的发热体的机械强度变得足够。
相对密度优选为98％以上且100％以下。
根据本实施方式，可以提供一种高密度且体积电阻率不易根据测量位置而变化的SiC烧结体。
[发热体]
本实施方式的SiC烧结体能够用作以往公知的发热体的形成材料。本实施方式的SiC烧结体的体积电阻率不易根据测量位置而变化，因此能够适当地用作例如在半导体制造工艺中使用的加热器的发热体。
将本实施方式的SiC烧结体作为形成材料的发热体的机械强度高，且容易均匀地控制面内的温度。
实施例
以下，根据实施例对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(SiC超微粉末的平均粒径)
对于SiC超微粉末的平均粒径，使用扫描电子显微镜(SEM)分别测量随机选择的500个SiC超微粉末的直径，并采用了所得的测量值的平均值。
(SiC烧结体的平均体积电阻率)
SiC烧结体的体积电阻率设为通过四探针测量法(Mitsubishi ChemicalAnalytech Co.,Ltd.制造的Loresta-GX MCP-T700)测量SiC烧结体而得的值。并且，SiC烧结体的平均体积电阻率(Rave)设为在SiC烧结体的面内的任意5个位置得到的5个测量值的平均值。
而且，所得的测量值中，使用SiC烧结体的最大体积电阻率Rmax和SiC烧结体的最小体积电阻率Rmin计算出Rmax/Rave和Rmin/Rave。
(SiC烧结体的相对密度)
SiC烧结体的相对密度设为使用阿基米德法测量表观密度，并通过与SiC理论密度之比求得的值。
(SiC烧结体的氮含量)
使用氧氮分析仪TC-436(LECO公司制造)，通过惰性气体熔融/红外线吸收法测量了SiC烧结体的氮含量。
＜SiC烧结体的制造＞
[实施例1～10、比较例1～7]
首先，通过等离子体CVD法对SiC超微粉末进行了气相合成。具体而言，使用氢化硅(SiH4)和乙烯(C2H4)作为原料气体，在通过高频激发的氩热等离子体中，在反应系统的压力为10.665Pa的条件下合成了平均粒径为0.01μm的SiC超微粉末。
将气相合成而得的SiC超微粉末、市售的α-SiC粉末(Superior Graphite Co.制造的α-SiC 2500)(平均粒径0.63μm)、市售的β-SiC粉末(Superior Graphite Co.制造的β-SiC 2500)(平均粒径0.63μm)及市售的Si3N4粒子，以表1中示出的比例，通过双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行了粉碎混合。另外，表1中示出的各成分的添加量是将α-SiC和β-SiC的总量设为100质量份时的值。
将所得的混合物通过单轴压力机，以20MPa的成型压力进行成型，从而得到直径为400mm、厚度为12mm的圆盘状成型体。将该成型体装入到石墨制热压容器中，在单轴加压为40MPa、氩环境气体中、2300℃的条件下进行了烧结。这样得到了圆盘状SiC烧结体。
[表1]
表2中示出了实施例1～10、比较例1～7的SiC烧结体的Rave、Rmax/Rave、Rmin/Rave、相对密度、氮含量。
通过以下标准进行了表2中示出的评价。
○……Rmax/Rave为1.5以下，且Rmin/Rave为0.7以上，且相对密度为98％以上
×……上述除外
[表2]
如表2所示，在应用了本发明的制造方法的实施例1～10的SiC烧结体中，Rmax/Rave和Rmin/Rave均为1.5以下。由此可以说在实施例1～10的SiC烧结体中，体积电阻率不易根据测量位置而变化。
并且，在实施例1～10的SiC烧结体中，相对密度为98％以上。由此可以说实施例1～10的SiC烧结体的密度高。
实施例1～10的SiC烧结体通过含有Si3N4粒子而使得氮固溶。由此，在实施例1～10的SiC烧结体中由于自由电子增加，因此认为与氮未固溶的比较例4的SiC烧结体相比，Rave降低。
与比较例1和比较例2的SiC烧结体相比，实施例1的SiC烧结体中混合的SiC超微粉末的量更多。由此，认为实施例1中的烧结前的混合物变得容易烧结，与比较例1和比较例2的SiC烧结体相比，相对密度变得更高。
与比较例5的SiC烧结体相比，实施例1的SiC烧结体中混合的SiC超微粉末的量更多且Si3N4粒子的量更少。由此，认为实施例1中的烧结前的混合物变得容易烧结，与比较例5的SiC烧结体相比，相对密度变得更高。
与比较例3的SiC烧结体相比，实施例3的SiC烧结体中混合的SiC超微粉末的量更多且Si3N4粒子的平均粒径更小。由此，认为实施例3中的烧结前的混合物变得容易烧结，与比较例3的SiC烧结体相比，相对密度变得更高。因此，认为实施例3的SiC烧结体是致密且空隙少的烧结体。
并且，尽管实施例3的SiC烧结体的氮含量与比较例3的SiC烧结体相同，但实施例3的SiC烧结体的Rave却小于比较例3的SiC烧结体的Rave。认为这是由于实施例3的SiC烧结体中的空隙少，SiC烧结体中的自由电子变得容易移动。
对实施例6、实施例8和实施例9与比较例3进行比较。在实施例6、实施例8和实施例9中，SiC超微粉末的添加量超过2质量份且小于20质量份，且Si3N4粒子的平均粒径在0.1μm以上且2.0μm以下的范围内。发现如果是这种SiC烧结体，则SiC烧结体的相对密度高，体积电阻率的变化也小。另一方面，在比较例3中，SiC超微粉末的添加量为2质量份以下，且Si3N4粒子的平均粒径超过了2.0μm。在这种SiC烧结体中确认到SiC烧结体的相对密度降低。作为其中一个原因，认为由于SiC超微粉末的添加量过少，导致不能将SiC烧结体致密化。作为另一原因，认为由于使用的Si3N4粒子的平均粒径过大，导致不能将SiC烧结体致密化。
并且，尽管实施例2的SiC烧结体中含有与实施例1的SiC烧结体相同量的Si3N4粒子，但SiC烧结体中的氮含量却更多。认为这是由于β-SiC粉末相对于混合的SiC粉末总量的比例越多，在SiC烧结体中氮越容易固溶。
实施例7和实施例8是相对于比较例6改变SiC超微粉末的添加量的一例。发现当如实施例7和实施例8那样SiC超微粉末的添加量小于20质量份时，相对密度高，体积电阻率的变化也小。另一方面，发现当如比较例6那样SiC超微粉末的添加量为20质量份以上时，Rmax/Rave超过5，而且相对密度降低。在比较例6中，认为由于SiC超微粉末的添加量变得过多，粒子的填充率降低。其结果，认为在比较例6中导致了体积电阻率的变化增加，相对密度降低。
当比较实施例1至实施例10时，在有许多α-SiC的实施例中，SiC烧结体的平均体积电阻率高。因此，发现通过任意改变α-SiC和β-SiC的混合量，能够将SiC烧结体的平均体积电阻率调整到期望的值。
比较例7是将实施例2的烧结温度升高至2400℃以上的一例。在实施例2中，SiC烧结体的体积电阻率的变化小。另一方面，与实施例2相比，在比较例7中，SiC烧结体的体积电阻率的变化大。认为这是因为从β相向α相相变的SiC在SiC烧结体中不均匀地存在。
实施例5是相对于比较例5改变了SiC超微粉末的添加量和Si3N4粒子的添加量的一例。在实施例5中，SiC超微粉末的添加量超过2质量份且小于20质量份，且Si3N4粒子的添加量为3质量份以下。发现在这种实施例5中SiC烧结体的相对密度高。另一方面，在比较例5中，SiC超微粉末的添加量超过2质量份且小于20质量份，但Si3N4粒子的添加量超过了3质量份。发现这种比较例5比实施例5的相对密度低。
作为其中一个原因，认为当相对于原料粉末的α-SiC和β-SiC的总量100质量份，Si3N4粒子的添加量超过3质量份时，Si3N4粒子不能充分固溶。导致这种不能固溶的Si3N4粒子在烧结时升华并且形成空隙。因此，认为这种烧结体的相对密度降低。并且，与烧结体中氮原子的含量超过5000ppm的比较例5相比，烧结体中氮原子的含量为5000ppm以下的实施例5中能够得到高密度的烧结体。
根据以上结果确认了本发明是有用的。
产业上的可利用性
根据本发明的一方案，能够提供一种高密度且体积电阻率不易根据测量位置而变化的SiC烧结体、由该SiC烧结体构成的加热器、以及能够制造该SiC烧结体的SiC烧结体的制造方法。
Claims (3)
1.一种SiC烧结体，所述烧结体含有氮原子，
所述烧结体的最大体积电阻率Rmax与所述烧结体的平均体积电阻率Rave之比即Rmax/Rave为1.5以下，且所述烧结体的最小体积电阻率Rmin与所述平均体积电阻率Rave之比即Rmin/Rave为0.7以上，
所述烧结体的相对密度为98％以上,
体积电阻率采用了通过四探针测量法测量SiC烧结体而得的值，
所述平均体积电阻率采用了在所述SiC烧结体的面内的任意5个位置得到的5个所述体积电阻率的测量值的平均值，
所述最大体积电阻率为5个所述测量值的最大值，
所述最小体积电阻率为5个所述测量值的最小值，
所述SiC烧结体中的所述氮原子的含量为40ppm以上5000ppm以下。
2.一种加热器，其由权利要求1所述的SiC烧结体构成。
3.一种SiC烧结体的制造方法，其具有如下工序：
将平均粒径为0.1μm以上且1.0μm以下并且选自包含α-SiC粉末和β-SiC粉末的组中的至少一种SiC粉末、
平均粒径小于0.1μm并且通过等离子体CVD法气相合成的SiC超微粉末、及
平均粒径为0.1μm以上且2.0μm以下的Si3N4粒子进行混合的工序；以及
对所述混合工序中得到的混合物进行烧结的工序，
在所述混合工序中，相对于所述SiC粉末100质量份，将所述SiC超微粉末混合超过2质量份且小于20质量份，
相对于所述SiC粉末100质量份，将所述Si3N4粒子混合0.05质量份以上且3质量份以下，
在所述烧结工序中，在2200℃以上且小于2400℃的条件下对所述混合物进行烧结。
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