JPH09255428A - 炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法Info
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- JPH09255428A JPH09255428A JP8063505A JP6350596A JPH09255428A JP H09255428 A JPH09255428 A JP H09255428A JP 8063505 A JP8063505 A JP 8063505A JP 6350596 A JP6350596 A JP 6350596A JP H09255428 A JPH09255428 A JP H09255428A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭化珪素焼結体の比抵抗値を低くすることが
でき、かつこの比抵抗を広範囲に制御できる炭化珪素焼
結体の比抵抗制御方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子径が０．１以上、１０μｍ以下
のα−ＳｉＣ粉末と、平均粒子径が０．１以上、１０μ
ｍ以下のβ−ＳｉＣ粉末と、プラズマＣＶＤ法により気
相合成された平均粒子径が０．１μｍ未満のＳｉＣ超微
粉末とを所望の比率で混合してＳｉＣ混合粉末を得、こ
のＳｉＣ混合粉末を加熱焼結する。
でき、かつこの比抵抗を広範囲に制御できる炭化珪素焼
結体の比抵抗制御方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子径が０．１以上、１０μｍ以下
のα−ＳｉＣ粉末と、平均粒子径が０．１以上、１０μ
ｍ以下のβ−ＳｉＣ粉末と、プラズマＣＶＤ法により気
相合成された平均粒子径が０．１μｍ未満のＳｉＣ超微
粉末とを所望の比率で混合してＳｉＣ混合粉末を得、こ
のＳｉＣ混合粉末を加熱焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素焼結体の
比抵抗を所望の値に調整し得る炭化珪素焼結体の比抵抗
制御方法に関する。
比抵抗を所望の値に調整し得る炭化珪素焼結体の比抵抗
制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、炭化珪素粉末を所定形状に成形
し、これを焼結した炭化珪素焼結体は古くから製造され
ており、そのセラミックスとしての材質ならびに電気的
な抵抗発熱特性を利用して化学的に安定な高温発熱体と
して多様の産業分野で利用されている。このため、炭化
珪素発熱体の性能向上を目的とした改良研究も盛んに行
われているが、このうちその比抵抗値の調整に関するも
のとしては以下のようなものがある。
し、これを焼結した炭化珪素焼結体は古くから製造され
ており、そのセラミックスとしての材質ならびに電気的
な抵抗発熱特性を利用して化学的に安定な高温発熱体と
して多様の産業分野で利用されている。このため、炭化
珪素発熱体の性能向上を目的とした改良研究も盛んに行
われているが、このうちその比抵抗値の調整に関するも
のとしては以下のようなものがある。
【０００３】すなわち、特開昭５２−１１０４９９号公
報においては、比抵抗値を低下させるために第三元素成
分を添和する方法、例えば、炭化珪素粉末を焼結する際
にＮ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉなどを固相または気相でド
ープさせる方法が開示されている。また、特開昭５７−
９０９０号公報には、粒径１μｍ以下のα−ＳｉＣを５
重量％以上を含み、その残部がβ−ＳｉＣ、ホウ素、炭
素などからなる混合粉末を成形し、真空または不活性雰
囲気中で所定密度に一次焼結する方法、またはこの一次
焼結に引き続き加圧窒素雰囲気中、所定温度下で二次焼
結する方法が開示されている。
報においては、比抵抗値を低下させるために第三元素成
分を添和する方法、例えば、炭化珪素粉末を焼結する際
にＮ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉなどを固相または気相でド
ープさせる方法が開示されている。また、特開昭５７−
９０９０号公報には、粒径１μｍ以下のα−ＳｉＣを５
重量％以上を含み、その残部がβ−ＳｉＣ、ホウ素、炭
素などからなる混合粉末を成形し、真空または不活性雰
囲気中で所定密度に一次焼結する方法、またはこの一次
焼結に引き続き加圧窒素雰囲気中、所定温度下で二次焼
結する方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記特
開昭５２−１１０４９９号公報に開示された方法におい
ては、分散組成の均質化が困難であるため工業化が難し
く、また、例えば半導体製造装置などの真空装置用発熱
体として炭化珪素焼結体を使用する場合には、これら第
三元素成分が発熱体表面から揮発して汚染源となるとい
う問題点を有している。一方、特開昭５７−９０９０号
公報に開示された方法においては、一次焼結のみでは比
抵抗値の制御可能範囲が数Ω・ｃｍ〜数１０Ω・ｃｍと
狭く、実用性に乏しく、また比抵抗値が大きいので炭化
珪素焼結体を発熱体としての使用する場合は小型化が困
難となるといった設計上の問題が生じる。また、２段階
焼結する際には窒素ガスの導入保持が必要であるために
製造設備の大型化、複雑化が避けられず、さらに、炭化
珪素焼結体を真空装置用発熱体として使用する場合に
は、ホウ素、炭素などの添加成分が発熱体表面から揮発
して汚染源となるという問題点を有している。本発明
は、このような従来の技術が有する問題点を解決するた
めになされたもので、炭化珪素焼結体の比抵抗の制御範
囲を大幅に拡大し、この比抵抗を小さくし得る簡便な炭
化珪素焼結体の比抵抗制御方法を提供することを目的と
する。
開昭５２−１１０４９９号公報に開示された方法におい
ては、分散組成の均質化が困難であるため工業化が難し
く、また、例えば半導体製造装置などの真空装置用発熱
体として炭化珪素焼結体を使用する場合には、これら第
三元素成分が発熱体表面から揮発して汚染源となるとい
う問題点を有している。一方、特開昭５７−９０９０号
公報に開示された方法においては、一次焼結のみでは比
抵抗値の制御可能範囲が数Ω・ｃｍ〜数１０Ω・ｃｍと
狭く、実用性に乏しく、また比抵抗値が大きいので炭化
珪素焼結体を発熱体としての使用する場合は小型化が困
難となるといった設計上の問題が生じる。また、２段階
焼結する際には窒素ガスの導入保持が必要であるために
製造設備の大型化、複雑化が避けられず、さらに、炭化
珪素焼結体を真空装置用発熱体として使用する場合に
は、ホウ素、炭素などの添加成分が発熱体表面から揮発
して汚染源となるという問題点を有している。本発明
は、このような従来の技術が有する問題点を解決するた
めになされたもので、炭化珪素焼結体の比抵抗の制御範
囲を大幅に拡大し、この比抵抗を小さくし得る簡便な炭
化珪素焼結体の比抵抗制御方法を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かかる課題は、平均粒子
径が０．１μｍ以上、１０μｍ以下のα−ＳｉＣ粉末
と、平均粒子径が０．１μｍ以上、１０μｍ以下のβ−
ＳｉＣ粉末と、プラズマＣＶＤ法により気相合成された
平均粒子径が０．１μｍ未満のＳｉＣ超微粉末とを所望
の比率で混合してＳｉＣ混合粉末を得、このＳｉＣ混合
粉末を加熱焼結することによって解決できる。また、前
記ＳｉＣ混合粉末中の前記α−ＳｉＣ粉末の含有量は、
２０重量％以下とすることができる。
径が０．１μｍ以上、１０μｍ以下のα−ＳｉＣ粉末
と、平均粒子径が０．１μｍ以上、１０μｍ以下のβ−
ＳｉＣ粉末と、プラズマＣＶＤ法により気相合成された
平均粒子径が０．１μｍ未満のＳｉＣ超微粉末とを所望
の比率で混合してＳｉＣ混合粉末を得、このＳｉＣ混合
粉末を加熱焼結することによって解決できる。また、前
記ＳｉＣ混合粉末中の前記α−ＳｉＣ粉末の含有量は、
２０重量％以下とすることができる。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の炭化珪素焼結体の比抵抗
制御方法は、例えば以下のようにして行うことができ
る。原料ガスとしてＳｉＨ4とＣ2Ｈ4とを用い、反応系
の圧力を０．０８Torrに制御した高周波により励起され
たアルゴン熱プラズマ中で、プラズマＣＶＤ法により気
相合成したＳｉＣ超微粉末、α−ＳｉＣ粉末およびβ−
ＳｉＣ粉末を所望の比率で混合してなるＳｉＣ混合粉末
を、メタノールなどの溶媒中でボールミルにより混合し
てスラリーとする。ついで、このスラリーを噴霧乾燥さ
せて造粒粉をつくり、この造粒粉を一軸プレス機にて、
成形圧力２０MPaで成形し、成形体とする。この成形体
を黒鉛製のホットプレス容器に詰め、一軸加圧４０MPa、
アルゴン雰囲気中１気圧、２３００℃の条件下で４時間
焼結して所望の比抵抗を有する炭化珪素焼結体とする。
制御方法は、例えば以下のようにして行うことができ
る。原料ガスとしてＳｉＨ4とＣ2Ｈ4とを用い、反応系
の圧力を０．０８Torrに制御した高周波により励起され
たアルゴン熱プラズマ中で、プラズマＣＶＤ法により気
相合成したＳｉＣ超微粉末、α−ＳｉＣ粉末およびβ−
ＳｉＣ粉末を所望の比率で混合してなるＳｉＣ混合粉末
を、メタノールなどの溶媒中でボールミルにより混合し
てスラリーとする。ついで、このスラリーを噴霧乾燥さ
せて造粒粉をつくり、この造粒粉を一軸プレス機にて、
成形圧力２０MPaで成形し、成形体とする。この成形体
を黒鉛製のホットプレス容器に詰め、一軸加圧４０MPa、
アルゴン雰囲気中１気圧、２３００℃の条件下で４時間
焼結して所望の比抵抗を有する炭化珪素焼結体とする。
【０００７】前記ＳｉＣ超微粉末の平均粒子径は０．１
μｍ未満、通常は０．０１〜０．０８μｍとする。この
プラズマＣＶＤ法にて合成されるＳｉＣ超微粉末におい
ては、プラズマＣＶＤ法による気相合成条件や、その結
晶相を特に限定することはないが、特に、非酸化性雰囲
気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化珪素と
炭化水素の原料ガスを導入し、反応系の圧力を１気圧未
満から０．１Torrの範囲で制御しつつ気相反応させるこ
とによって得られるβ型（β−ＳｉＣ超微粉末）、非晶
質、もしくはこれらの混合相からなるＳｉＣ超微粉末で
あると、炭化珪素焼結体の焼結性が向上し、その電気・
機械的な特性も向上するので好ましい。特にβ−ＳｉＣ
超微粉末は、アスペクト比も小さく分散性に優れ、極め
て電気電導性に優れているので、前記効果が大きく、前
記ＳｉＣ混合粉末に少量混合するのみで、炭化珪素焼結
体の比抵抗を低下させることができ、好ましい。
μｍ未満、通常は０．０１〜０．０８μｍとする。この
プラズマＣＶＤ法にて合成されるＳｉＣ超微粉末におい
ては、プラズマＣＶＤ法による気相合成条件や、その結
晶相を特に限定することはないが、特に、非酸化性雰囲
気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化珪素と
炭化水素の原料ガスを導入し、反応系の圧力を１気圧未
満から０．１Torrの範囲で制御しつつ気相反応させるこ
とによって得られるβ型（β−ＳｉＣ超微粉末）、非晶
質、もしくはこれらの混合相からなるＳｉＣ超微粉末で
あると、炭化珪素焼結体の焼結性が向上し、その電気・
機械的な特性も向上するので好ましい。特にβ−ＳｉＣ
超微粉末は、アスペクト比も小さく分散性に優れ、極め
て電気電導性に優れているので、前記効果が大きく、前
記ＳｉＣ混合粉末に少量混合するのみで、炭化珪素焼結
体の比抵抗を低下させることができ、好ましい。
【０００８】前記α−ＳｉＣ粉末およびβ−ＳｉＣ粉末
としては、一般にシリカ還元法、アチソン法などによっ
て製造されたものを用いることができる。ただし、炭化
珪素焼結体の使用目的が、半導体などの製造において用
いられる加熱装置用発熱体などである場合には、高純度
が要求されるので、酸処理などを施した高純度のものを
使用する必要がある。また、これらの平均粒子径は０．
１〜１０μｍとし、さらに好ましくは０．１μｍ〜１μ
ｍとすると炭化珪素焼結体の焼結性が向上する。
としては、一般にシリカ還元法、アチソン法などによっ
て製造されたものを用いることができる。ただし、炭化
珪素焼結体の使用目的が、半導体などの製造において用
いられる加熱装置用発熱体などである場合には、高純度
が要求されるので、酸処理などを施した高純度のものを
使用する必要がある。また、これらの平均粒子径は０．
１〜１０μｍとし、さらに好ましくは０．１μｍ〜１μ
ｍとすると炭化珪素焼結体の焼結性が向上する。
【０００９】前記ＳｉＣ超微粉末は、好ましくは前記Ｓ
ｉＣ混合粉末中５重量％以上、より好ましくは５〜５０
重量％とする。５重量％未満であると、炭化珪素焼結体
が十分に緻密化せず、その機械的強度が低下することも
ある。５０重量％を越えるとコストが増加する。前記α
−ＳｉＣ粉末の含有量は、前記ＳｉＣ混合粉末中２０重
量％以下とすると、炭化珪素焼結体の比抵抗の制御範囲
が拡大するため好ましい。通常は２〜２０重量％の範囲
で用いられる。２０重量％を越えると炭化珪素焼結体の
比抵抗の低下効果が小さくなり、この比抵抗の制御範囲
がせまくなる。したがって、炭化珪素焼結体を発熱体と
して使用する場合は小型化が困難となるといった設計上
の問題が生じる。β−ＳｉＣ粉末の含有量は、前記Ｓｉ
Ｃ超微粉末およびα−ＳｉＣ粉末の残部とされ、特に限
定することはない。
ｉＣ混合粉末中５重量％以上、より好ましくは５〜５０
重量％とする。５重量％未満であると、炭化珪素焼結体
が十分に緻密化せず、その機械的強度が低下することも
ある。５０重量％を越えるとコストが増加する。前記α
−ＳｉＣ粉末の含有量は、前記ＳｉＣ混合粉末中２０重
量％以下とすると、炭化珪素焼結体の比抵抗の制御範囲
が拡大するため好ましい。通常は２〜２０重量％の範囲
で用いられる。２０重量％を越えると炭化珪素焼結体の
比抵抗の低下効果が小さくなり、この比抵抗の制御範囲
がせまくなる。したがって、炭化珪素焼結体を発熱体と
して使用する場合は小型化が困難となるといった設計上
の問題が生じる。β−ＳｉＣ粉末の含有量は、前記Ｓｉ
Ｃ超微粉末およびα−ＳｉＣ粉末の残部とされ、特に限
定することはない。
【００１０】前記β−ＳｉＣ超微粉末、α−ＳｉＣ粉末
およびβ−ＳｉＣ粉末の混合方法、このＳｉＣ混合粉末
の成形方法は特に限定することはなく、公知の方法によ
って行うことができる。また、成形に際して、ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルピロリドンなどを成形バイン
ダーを用いたり、必要に応じて、ステアリン酸塩などの
分散剤を添加してもよい。また、加熱焼結にあたって
は、前記ホットプレス焼結のみではなく、常圧焼結、Ｈ
ＩＰ焼結などの従来の方法が採用可能であるが、より高
密度の炭化珪素焼結体を得るにはホットプレス焼結など
の加圧焼結が望ましい。焼結温度は通常１９００〜２４
００℃程度である。また、焼結雰囲気も特に限定される
ものでなく、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、還元雰囲
気のいずれも採用可能である。
およびβ−ＳｉＣ粉末の混合方法、このＳｉＣ混合粉末
の成形方法は特に限定することはなく、公知の方法によ
って行うことができる。また、成形に際して、ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルピロリドンなどを成形バイン
ダーを用いたり、必要に応じて、ステアリン酸塩などの
分散剤を添加してもよい。また、加熱焼結にあたって
は、前記ホットプレス焼結のみではなく、常圧焼結、Ｈ
ＩＰ焼結などの従来の方法が採用可能であるが、より高
密度の炭化珪素焼結体を得るにはホットプレス焼結など
の加圧焼結が望ましい。焼結温度は通常１９００〜２４
００℃程度である。また、焼結雰囲気も特に限定される
ものでなく、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、還元雰囲
気のいずれも採用可能である。
【００１１】前記ＳｉＣ超微粉末は分散性に優れ、電気
伝導性に優れているため、このＳｉＣ超微粉末を混合す
ることによって、炭化珪素焼結体の比抵抗値を低下させ
ることができ、炭化珪素焼結体の比抵抗を制御すること
ができる。このときα−ＳｉＣ粉末がＳｉＣ混合粉末中
２０重量％以下であると、前記効果が大きく、この比抵
抗の制御範囲が大幅に拡大する。この結果、前記ＳｉＣ
超微粉末、前記α−ＳｉＣ粉体および前記β−ＳｉＣ粉
末の比率を変化させることによって、炭化珪素焼結体の
比抵抗値を約１．０×１０-3〜１．０×１０2Ω・ｃｍ
の広範囲において制御することができる。ただし、前記
比抵抗は、主に前記ＳｉＣ超微粉末、α−ＳｉＣ粉末お
よびβ−ＳｉＣ粉末の比率によって変化するが、加熱焼
結条件などによっても左右されるので、所望の比抵抗の
炭化珪素焼結体を得るには、これらのパラメータに対す
る炭化珪素焼結体の比抵抗の関係を実験的に求めておく
必要がある。
伝導性に優れているため、このＳｉＣ超微粉末を混合す
ることによって、炭化珪素焼結体の比抵抗値を低下させ
ることができ、炭化珪素焼結体の比抵抗を制御すること
ができる。このときα−ＳｉＣ粉末がＳｉＣ混合粉末中
２０重量％以下であると、前記効果が大きく、この比抵
抗の制御範囲が大幅に拡大する。この結果、前記ＳｉＣ
超微粉末、前記α−ＳｉＣ粉体および前記β−ＳｉＣ粉
末の比率を変化させることによって、炭化珪素焼結体の
比抵抗値を約１．０×１０-3〜１．０×１０2Ω・ｃｍ
の広範囲において制御することができる。ただし、前記
比抵抗は、主に前記ＳｉＣ超微粉末、α−ＳｉＣ粉末お
よびβ−ＳｉＣ粉末の比率によって変化するが、加熱焼
結条件などによっても左右されるので、所望の比抵抗の
炭化珪素焼結体を得るには、これらのパラメータに対す
る炭化珪素焼結体の比抵抗の関係を実験的に求めておく
必要がある。
【００１２】また、前記ＳｉＣ超微粉末を用いることに
より、焼結助剤を添加することなく高純度かつ緻密質の
炭化珪素焼結体を容易に得ることができる。したがっ
て、例えば炭化珪素焼結体を真空装置用発熱体として使
用する場合にも、従来のホウ素、炭素などの焼結助剤を
用いた炭化珪素焼結体と異なり、前記焼結助剤成分が発
熱体表面から揮発して汚染源となることはない。しか
し、炭化珪素焼結体の使用目的如何によっては、前記ホ
ウ素、炭素などの焼結助剤を必要に応じて添加しても支
障はない。また、前記ＳｉＣ超微粉末は分散性が良好で
あり、均一な分散組成が容易に得られるので、この比抵
抗制御方法を工業化に適応させることが容易である。
より、焼結助剤を添加することなく高純度かつ緻密質の
炭化珪素焼結体を容易に得ることができる。したがっ
て、例えば炭化珪素焼結体を真空装置用発熱体として使
用する場合にも、従来のホウ素、炭素などの焼結助剤を
用いた炭化珪素焼結体と異なり、前記焼結助剤成分が発
熱体表面から揮発して汚染源となることはない。しか
し、炭化珪素焼結体の使用目的如何によっては、前記ホ
ウ素、炭素などの焼結助剤を必要に応じて添加しても支
障はない。また、前記ＳｉＣ超微粉末は分散性が良好で
あり、均一な分散組成が容易に得られるので、この比抵
抗制御方法を工業化に適応させることが容易である。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例を示して詳しく説明す
る。 （実施例１〜１４，比較例１〜４）原料ガスとしてＳｉ
Ｈ4とＣ2Ｈ4とを用い、反応系の圧力を０．０８Torrに
制御した高周波により励起されたアルゴン熱プラズマ中
で、プラズマＣＶＤ法により気相合成したＳｉＣ超微粉
末、α−ＳｉＣ粉末およびβ−ＳｉＣ粉末を表１に示し
た比率で混合してなるＳｉＣ混合粉末を、メタノールな
どの溶媒中でボールミルにより混合してスラリーとし
た。ついで、このスラリーを噴霧乾燥させて造粒粉をつ
くり、この造粒粉を一軸プレス機にて、成形圧力２０MP
aで成形し、直径２１０ｍｍ、厚み１２ｍｍの円板状の
成形体とした。この成形体を黒鉛製のホットプレス容器
に詰め、一軸加圧４０MPa、アルゴン雰囲気中１気圧、２
３００℃の条件下で４時間焼結して所望の比抵抗を有す
る炭化珪素焼結体とした。このとき用いた原料は以下の
とおりである。 β−ＳｉＣ超微粉末：（平均粒径０．０６μｍ； プラズマＣＶＤ法によって気相合成したもの） β−ＳｉＣ粉末 ：（平均粒径０．３μｍ；イビデン社製） α−ＳｉＣ粉末 ：（平均粒径０．３μｍ；昭和電工社製） このようにして製造した炭化珪素焼結体の比抵抗値を四
探針法により測定し、あわせて焼結密度、４点曲げ強度
を測定した。焼結密度は炭化珪素の理論密度を３．２１
６ｇ／ｃｍ3とした相対密度であり、４点曲げ強度は３
×３×４０ｍｍの試料表面を６００番の砥石で鏡面研摩
した試験片を使用し、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じて測定
した。これらの結果をあわせて表１に示した。また、こ
の比抵抗値とα−ＳｉＣ粉末の混合量との関係を図１の
グラフに示した。図１中曲線Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは、β−Ｓ
ｉＣ超微粉末の混合量がそれぞれ０（比較例１〜４），
３（実施例７〜１０），５（実施例１〜６），１０（実
施例１１〜１４）重量％の場合の結果を表している。
る。 （実施例１〜１４，比較例１〜４）原料ガスとしてＳｉ
Ｈ4とＣ2Ｈ4とを用い、反応系の圧力を０．０８Torrに
制御した高周波により励起されたアルゴン熱プラズマ中
で、プラズマＣＶＤ法により気相合成したＳｉＣ超微粉
末、α−ＳｉＣ粉末およびβ−ＳｉＣ粉末を表１に示し
た比率で混合してなるＳｉＣ混合粉末を、メタノールな
どの溶媒中でボールミルにより混合してスラリーとし
た。ついで、このスラリーを噴霧乾燥させて造粒粉をつ
くり、この造粒粉を一軸プレス機にて、成形圧力２０MP
aで成形し、直径２１０ｍｍ、厚み１２ｍｍの円板状の
成形体とした。この成形体を黒鉛製のホットプレス容器
に詰め、一軸加圧４０MPa、アルゴン雰囲気中１気圧、２
３００℃の条件下で４時間焼結して所望の比抵抗を有す
る炭化珪素焼結体とした。このとき用いた原料は以下の
とおりである。 β−ＳｉＣ超微粉末：（平均粒径０．０６μｍ； プラズマＣＶＤ法によって気相合成したもの） β−ＳｉＣ粉末 ：（平均粒径０．３μｍ；イビデン社製） α−ＳｉＣ粉末 ：（平均粒径０．３μｍ；昭和電工社製） このようにして製造した炭化珪素焼結体の比抵抗値を四
探針法により測定し、あわせて焼結密度、４点曲げ強度
を測定した。焼結密度は炭化珪素の理論密度を３．２１
６ｇ／ｃｍ3とした相対密度であり、４点曲げ強度は３
×３×４０ｍｍの試料表面を６００番の砥石で鏡面研摩
した試験片を使用し、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じて測定
した。これらの結果をあわせて表１に示した。また、こ
の比抵抗値とα−ＳｉＣ粉末の混合量との関係を図１の
グラフに示した。図１中曲線Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは、β−Ｓ
ｉＣ超微粉末の混合量がそれぞれ０（比較例１〜４），
３（実施例７〜１０），５（実施例１〜６），１０（実
施例１１〜１４）重量％の場合の結果を表している。
【００１４】
【表１】
【００１５】図１より、β−ＳｉＣ超微粉末を加えるこ
とにより、炭化珪素焼結体の比抵抗が低下し、この低下
量はβ−ＳｉＣ超微粉末の含有量が多い程大きくなるこ
とが明かである。また、特にα−ＳｉＣ粉末が２０重量
％以下である範囲において、この効果が大きく、比抵抗
の制御範囲が拡大していることがわかる。この結果、β
−ＳｉＣ超微粉末、α−ＳｉＣ粉末およびβ−ＳｉＣ粉
末の比率を調整することにより、約１．０×１０-3〜
１．０×１０2Ω・ｃｍの広範囲において比抵抗の制御
が可能となることが明かである。
とにより、炭化珪素焼結体の比抵抗が低下し、この低下
量はβ−ＳｉＣ超微粉末の含有量が多い程大きくなるこ
とが明かである。また、特にα−ＳｉＣ粉末が２０重量
％以下である範囲において、この効果が大きく、比抵抗
の制御範囲が拡大していることがわかる。この結果、β
−ＳｉＣ超微粉末、α−ＳｉＣ粉末およびβ−ＳｉＣ粉
末の比率を調整することにより、約１．０×１０-3〜
１．０×１０2Ω・ｃｍの広範囲において比抵抗の制御
が可能となることが明かである。
【００１６】また、表１より、α−ＳｉＣ粉末を望まし
い２０重量％以下とした実施例１〜４、７、８、１１、
１２においては、全てその比抵抗値が１．０Ω・ｃｍよ
りも低い値となっている。これに対し、α−ＳｉＣ粉末
を２０重量％よりも多く設定した実施例においては、実
施例１３（β−ＳｉＣ超微粉末：１０重量％；α−Ｓｉ
Ｃ粉末：２５重量％）のみが、比抵抗値が１．０Ω・ｃ
ｍよりも低い値となっている。すなわち、α−ＳｉＣ粉
末の２０重量％を越える場合にも、β−ＳｉＣ超微粉末
の比率を増加させることによって、炭化珪素焼結体の比
抵抗を低い値に制御できることがわかる。
い２０重量％以下とした実施例１〜４、７、８、１１、
１２においては、全てその比抵抗値が１．０Ω・ｃｍよ
りも低い値となっている。これに対し、α−ＳｉＣ粉末
を２０重量％よりも多く設定した実施例においては、実
施例１３（β−ＳｉＣ超微粉末：１０重量％；α−Ｓｉ
Ｃ粉末：２５重量％）のみが、比抵抗値が１．０Ω・ｃ
ｍよりも低い値となっている。すなわち、α−ＳｉＣ粉
末の２０重量％を越える場合にも、β−ＳｉＣ超微粉末
の比率を増加させることによって、炭化珪素焼結体の比
抵抗を低い値に制御できることがわかる。
【００１７】また、β−ＳｉＣ超微粉末を混合した実施
例は、全く混合しなかった比較例と比べて、いずれも焼
結密度および４点曲げ強度において優れている。β−Ｓ
ｉＣ超微粉末の比率が３重量％である実施例７〜１０に
おいては、５重量％以上である他の実施例と比較して焼
結密度がやや劣るが、比較例と比べると、焼結密度と４
点曲げ強度は明かに大きく、少量の添加によってもβ−
ＳｉＣ超微粉末によって炭化珪素焼結体の強度が高めら
れる効果が得られることが明かである。
例は、全く混合しなかった比較例と比べて、いずれも焼
結密度および４点曲げ強度において優れている。β−Ｓ
ｉＣ超微粉末の比率が３重量％である実施例７〜１０に
おいては、５重量％以上である他の実施例と比較して焼
結密度がやや劣るが、比較例と比べると、焼結密度と４
点曲げ強度は明かに大きく、少量の添加によってもβ−
ＳｉＣ超微粉末によって炭化珪素焼結体の強度が高めら
れる効果が得られることが明かである。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、ＳｉＣ超微粉末、α−ＳｉＣ粉体およびβ−ＳｉＣ
粉末の比率を変化させることによって、炭化珪素焼結体
の比抵抗値を約１．０×１０-3〜１．０×１０2Ω・ｃ
ｍの広範囲において制御することができる。また、前記
ＳｉＣ超微粉末を用いることにより、焼結助剤を添加す
ることなく高純度かつ緻密質の炭化珪素焼結体を容易に
得ることができる。したがって、例えば炭化珪素焼結体
を真空装置用発熱体として使用する場合にも、従来のホ
ウ素、炭素などの焼結助剤を用いた炭化珪素焼結体と異
なり、前記焼結助剤成分が発熱体表面から揮発して汚染
源となることはない。また、前記ＳｉＣ超微粉末は分散
性が良好であり、均一な分散組成が容易に得られるの
で、この炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法を工業的に行
うことが容易である。
は、ＳｉＣ超微粉末、α−ＳｉＣ粉体およびβ−ＳｉＣ
粉末の比率を変化させることによって、炭化珪素焼結体
の比抵抗値を約１．０×１０-3〜１．０×１０2Ω・ｃ
ｍの広範囲において制御することができる。また、前記
ＳｉＣ超微粉末を用いることにより、焼結助剤を添加す
ることなく高純度かつ緻密質の炭化珪素焼結体を容易に
得ることができる。したがって、例えば炭化珪素焼結体
を真空装置用発熱体として使用する場合にも、従来のホ
ウ素、炭素などの焼結助剤を用いた炭化珪素焼結体と異
なり、前記焼結助剤成分が発熱体表面から揮発して汚染
源となることはない。また、前記ＳｉＣ超微粉末は分散
性が良好であり、均一な分散組成が容易に得られるの
で、この炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法を工業的に行
うことが容易である。
【図１】実施例における炭化珪素焼結体の比抵抗値とα
−ＳｉＣ粉末の含有量との関係を示したグラフである。
−ＳｉＣ粉末の含有量との関係を示したグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒子径が０．１μｍ以上、１０μｍ
以下のα−ＳｉＣ粉末と、平均粒子径が０．１μｍ以
上、１０μｍ以下のβ−ＳｉＣ粉末と、プラズマＣＶＤ
法により気相合成された平均粒子径が０．１μｍ未満の
ＳｉＣ超微粉末とを所望の比率で混合してＳｉＣ混合粉
末を得、このＳｉＣ混合粉末を加熱焼結することを特徴
とする炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法。 - 【請求項２】 前記ＳｉＣ混合粉末中の前記α−ＳｉＣ
粉末の含有量は、２０重量％以下であることを特徴とす
る請求項１記載の炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06350596A JP3150606B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06350596A JP3150606B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255428A true JPH09255428A (ja) | 1997-09-30 |
| JP3150606B2 JP3150606B2 (ja) | 2001-03-26 |
Family
ID=13231166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06350596A Expired - Lifetime JP3150606B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3150606B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2011163467A (ja) * | 2010-02-10 | 2011-08-25 | Nippon Pillar Packing Co Ltd | メカニカルシール |
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| WO2019013247A1 (ja) * | 2017-07-12 | 2019-01-17 | 住友大阪セメント株式会社 | ＳｉＣ焼結体およびヒータならびにＳｉＣ焼結体の製造方法 |
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| CN115126576A (zh) * | 2021-03-24 | 2022-09-30 | 日本碍子株式会社 | 蜂窝结构体、以及采用了该蜂窝结构体的电加热式载体及尾气处理装置 |
-
1996
- 1996-03-19 JP JP06350596A patent/JP3150606B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| KR20190113946A (ko) | 2017-07-12 | 2019-10-08 | 스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤 | SiC 소결체 및 히터와 SiC 소결체의 제조 방법 |
| US10703677B2 (en) | 2017-07-12 | 2020-07-07 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | SiC sintered body, heater and method for producing SiC sintered body |
| CN113024258A (zh) * | 2017-07-12 | 2021-06-25 | 住友大阪水泥股份有限公司 | SiC烧结体、加热器以及SiC烧结体的制造方法 |
| CN115126576A (zh) * | 2021-03-24 | 2022-09-30 | 日本碍子株式会社 | 蜂窝结构体、以及采用了该蜂窝结构体的电加热式载体及尾气处理装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3150606B2 (ja) | 2001-03-26 |
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