KR101154808B1 - 탄화 규소 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 건식 규소원, 고체 탄소원 및 바인더를 혼합하는 원료 혼합 단계; 및 상기 혼합된 원료를 가열하여 탄화 규소를 형성하는 가열 단계를 포함한다.

Description

탄화 규소 및 이의 제조 방법{SILICON CARBIDE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 기재는 탄화 규소 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
탄화 규소(silicon carbide, SiC)는 물리, 화학적으로 안정하고 내열성과 열전도성이 좋아 고온 안정성, 고온 강도 및 내마모성이 우수하다. 이에 따라 탄화 규소는 고온 재료, 고온 반도체, 내마모성 재료, 자동차 부품 등의 제조에 널리 사용된다.
이러한 탄화 규소는 규소원과 탄소원 등의 원료를 혼합한 후 가열하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 이때, 1회의 탄화 규소의 제조 공정에서 많은 양의 탄화 규소를 수득할 수 있도록 생산성을 높이는 것이 요구된다.
실시예는 생산성을 향상할 수 있는 탄화 규소의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 탄화 수소를 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 건식 규소원, 고체 탄소원 및 바인더를 혼합하는 원료 혼합 단계; 및 상기 혼합된 원료를 가열하여 탄화 규소를 형성하는 가열 단계를 포함한다.
실시예에 따른 탄화 규소는 상술한 탄화 규소의 제조 방법에 의해 제조된다.
실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법에 따르면, 바인더를 이용하여 고체 탄소원과 건식 규소원을 응집시킴으로써 고온 반응로에 투입되는 혼합된 원료의 양을 증가할 수 있다. 이에 의해 1회의 탄화 규소의 제조 방법에 의해 얻을 수 있는 탄화 규소의 양을 증가시킬 수 있고, 결과적으로 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 별도의 탄화(carbonization) 공정이 요구되지 않아 공정을 단순화할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다. 이에 도 1을 참조하여 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법을 설명한다. 도 1은 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 원료 혼합 단계(ST10) 및 가열 단계(ST20)를 포함한다. 각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
원료 혼합 단계(ST10)에서는, 건식 규소원(Si source), 고체 탄소원(C source) 및 바인더를 준비하여 이를 혼합한다. 이때, 바인더를 용매에 용해한 다음, 건식 규소원 및 고체 탄소원을 첨가하여 원료를 혼합할 수 있다.
건식 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 건식 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 이러한 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등을 사용할 수 있다.
고체 탄소원은 탄소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.
바인더는 고체 탄소원과 건식 규소원을 응집할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 이러한 바인더는 올리고머 또는 폴리머를 포함할 수 있다. 올리고머는 탄소계 올리고머일 수 있다. 상기 올리고머 또는 폴리머는 페놀계 수지, 아크릴계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리비닐알콜계 수지, 폴리글리콜 수지, 에폭시계 수지 등을 포함할 수 있다.
건식 규소원에 포함된 규소에 대한 고체 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 1.5 내지 3일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
건식 규소원이 가열 단계(ST20)의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하면, 규소에 대한 탄소의 몰비를 2 내지 2.8로 할 수 있다.
바인더는 고체 탄소원과 건식 규소원을 응집하여 혼합된 원료의 부피를 줄여주는 역할을 한다. 이러한 바인더는 고체 탄소원에 포함된 탄소에 대하여 1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 바인더가 1 중량% 미만인 경우에는 고체 탄소원과 건식 규소원의 응집을 원활하게 하기 어려울 수 있다. 그리고 바인더가 10 중량%를 초과할 경우에는 바인더에 포함된 탄소에 의해 혼합된 원료의 규소 대 탄소의 비율이 원하는 범위를 벗어날 수 있다. 이에 의해 잔류 탄소가 많아질 수 있다. 잔류 탄소의 양을 최소화하기 위하여 바인더가 탄소에 대하여 1 내지 3 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
용매는 바인더가 용해될 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 용매는 일례로 알콜계 또는 수계 물질일 수 있다.
이렇게 건식 규소원, 고체 탄소원 및 바인더가 첨가된 용매를 단순 교반, 어트리션 밀(attrition mill), 볼 밀(ball mill) 등의 방법으로 혼합한 후 용매를 휘발시켜 혼합 분말을 수득한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수된 후 스프레이 건조기(spray dryer)에서 건조될 수 있다.
이어서, 가열 단계(ST20)에서는 혼합 분말(즉, 혼합된 원료)을 가열하면 규소원에 포함된 규소와 유기 탄소 화합물에 포함된 탄소가 반응하여 탄화 규소를 형성한다. 좀더 구체적으로 설명하면, 혼합 분말을 흑연 도가니(graphite crucible)에서 칙량한 후 고온 반응로, 일례로 흑연로(graphite furnace)에 투입한 후 가열한다. 이때, 가열 온도는 1300℃ 이상일 수 있고, 가열 시간은 30분 이상, 예를 들어, 1시간 내지 7시간일 수 있다. 그리고 고온 반응로 내부는 진공 또는 불활성 가스(예를 들어, 아르곤 또는 수소) 분위기일 수 있다.
실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법에서는, 고체 탄소원과 건식 규소원을 바인더를 이용하여 응집시킴으로써 일정한 부피를 가지는 흑연 도가니에서 투입되는 혼합된 원료의 양을 늘릴 수 있다. 이에 의해 고온 반응로에 투입되는 혼합된 원료의 양을 증가할 수 있다. 일례로 일반적인 고체 탄소원과 건식 규소원만을 사용할 경우보다 2배 내지 4배의 양만큼 투입할 수 있다. 이에 의해 1회의 탄화 규소의 제조 공정에서 얻을 수 있는 탄화 규소의 양을 증가시킬 수 있고, 결과적으로 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 별도의 탄화(carbonization) 공정이 요구되지 않아 공정을 단순화할 수 있다.
이렇게 제조된 탄화 규소는 프레스 소결 공정 등을 통하여 소정 형상으로 가공되어 증착 장비 또는 웨이퍼 캐리어 장비 등에 서셉터(susceptor) 등으로 사용될 수 있다.
이하, 제조예 및 비교예에 따른 탄화 규소의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 제조예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하며 본 발명이 이러한 제조예에 한정되는 것은 아니다.
제조예
바인더인 페놀 수지를 용매인 이소프로필알콜(IPA)에 용해한다. 이 용액에 실리카와 카본 블랙을 첨가한 후 볼밀로 혼합하였다. 이때, 실리카에 포함된 규소에 대한 카본 블랙에 포함된 탄소의 몰비는 2.0 이었다. 체를 이용하여 혼합 분말을 회수한 후 스프레이 건조기에서 건조하였다.
혼합 분말을 부피가 0.005 리터인 흑연 도가니에 90% 채운 후 혼합된 원료의 중량을 측정하였다. 그 후 혼합된 원료를 흑연로에 넣고 1800℃에서 2시간 동안 가열하여 탄화 규소를 제조하였다.
비교예
실리카 분말과 카본 블랙을 볼밀로 혼합하였다. 이때, 실리카 분말에 포함된 규소에 대한 카본 블랙에 포함된 탄소의 몰비는 2.0 이었다. 체를 이용하여 혼합된 혼합 분말을 회수한 후 스프레이 건조기에서 건조하였다.
혼합 분말을 부피가 0.005 리터인 흑연 도가니에 90% 채운 후 혼합된 원료의 중량을 측정하였다. 그 후 혼합된 원료를 흑연로에 넣고 1800℃에서 2시간 동안 가열하여 탄화 규소를 제조하였다.
제조예 및 비교예에 의해 제조된 탄화 규소의 회수율 및 입도(D50)을 측정하였다. 제조예 및 비교예에서 흑연 도가니에 채워진 혼합된 원료의 중량과 함께 이 결과를 표 1에 나타내었다.
제조예 비교예
혼합된 원료의 중량 [KG] 3 1
회수율[%] 30 30
입도(D50) 1.5 1.4
표 1 에 나타난 바와 같이, 제조예에서는 흑연 도가니에 의해 칙량되어 고온 반응로인 흑연로에 투입되는 혼합된 원료의 양이 3Kg인 반면 비교예에서는 1Kg에 불과한 것을 알 수 있다. 그리고 제조예 및 비교예에서 제조된 탄화 규소의 입도(D50) 및 회수율은 유사한 것을 알 수 있다. 즉, 제조예에 따르면 회수율 및 입도 특성을 저하하지 않으면서 고온 반응로에 투입되는 혼합된 원료의 양을 증가할 수 있다. 이에 의하여 1회의 탄화 규소의 제조 방법에 의해 얻을 수 있는 탄화 규소의 양을 증가시킬 수 있고, 결과적으로 생산성을 향상시킬 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 건식 규소원, 고체 탄소원 및 바인더를 혼합하는 원료 혼합 단계; 및
    상기 혼합된 원료를 가열하여 탄화 규소를 형성하는 가열 단계를 포함하고,
    상기 바인더는 상기 고체 탄소원에 포함된 탄소에 대하여 1 중량% 내지 10 중량%로 포함되는 탄화 규소의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 바인더는 올리고머 또는 폴리머를 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 바인더는 페놀계 수지, 아크릴계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리비닐알콜계 수지, 폴리글리콜 수지 및 에폭시계 수지로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 바인더는 상기 고체 탄소원에 포함된 탄소에 대하여 1 중량% 내지 3 중량%로 포함되는 탄화 규소의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 고체 탄소원이 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 및 풀러렌(fullerene, C60)으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 건식 규소원이 실리카(silica)를 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 원료 혼합 단계에서 상기 고체 탄소원 및 상기 건식 규소원은 상기 바인더가 용해된 용매에 첨가되는 탄화 규소의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 용매가 알코올 또는 수계 물질인 탄화 규소의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 탄화 규소의 제조 방법에 의해 제조된 탄화 규소.
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