KR102346246B1 - 탄화규소 분말 합성 원료 - Google Patents

탄화규소 분말 합성 원료 Download PDF

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Abstract

본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 합성 원료는 탄소원 및 규소원을 포함하고, 밀도가 0.2g/㎤ 내지 1.5g/㎤인 입자를 포함하고, 소정 온도로 탄화시켜 인접하는 입자들 사이에 형성되는 기공을 포함하되, 상기 탄화 온도는 800℃ 내지 1,100℃이고, 상기 기공의 크기는 상기 인접하는 입자들 사이의 최대 거리로 정의되되, 상기 기공은 1,100㎛ 내지 5㎝ 크기이고, 상기 입자는 110㎛ 내지 200㎜ 크기이고, 상기 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비는 1.8 내지 2.5일 수 있다.

Description

탄화규소 분말 합성 원료{SILICON CARBIDE POWDER SYNTHETIC MATERIAL}
본 발명은 탄화규소 분말 합성 원료에 관한 것이다.
탄화규소 분말은 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소 분말은 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 또한 탄화규소 분말은 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
탄화규소 분말의 제조방법으로는 다양한 방법이 있으며, 일례로, 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법 또는 CVD 공법 등을 이용하고 있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말 합성 공법은 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하고 있다.
즉, 탄소원과 규소원의 재료를 혼합하고, 혼합물을 탄화공정 및 합성 공정을 진행하여 탄화규소 분말을 합성할 수 있다.
탄화규소 분말은 이러한 혼합물을 반응 용기에 장입하고, 도가니에 열과 압력을 가하여 최종적인 탄화규소 분말을 합성할 수 있다. 이때, 이러한 합성 공정 때, 혼합물의 특성에 따라, 도가니 내에 충진되는 장입량이 상이해지고, 탄화규소 분말의 특성이 상이해지는 문제점이 있다.
따라서, 보다 많은 양을 장입할 수 있고, 향상된 특성을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 혼합물이 요구된다.
본 발명의 실시예는 향상된 탄화규소 분말을 제조할 수 있고, 반응 용기의 장입량을 증가시킬 수 있는 탄화규소 분말 합성 원료를 제공하고자 한다.
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 합성 원료는 탄소원 및 규소원을 포함하고, 밀도가 0.2g/㎤ 내지 1.5g/㎤인 입자를 포함한다.
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 합성 원료는 벌크 형상의 입자를 가지고, 0.2g/㎤ 내지 1.5g/㎤의 밀도를 가지고 1,100㎛ 내지 5㎝의 기공 크기를 가질 수 있다.
이에 따라, 높은 밀도를 가지므로, 탄화규소 분말을 합성시에 반응 용기 내에 탄화규소 분말 합성 원료의 장입량을 증가시킬 수 있다.
또한, 넓은 기공 크기로 인해 반응 중 발생하는 반응 가스를 원활하게 배출할 수 있어, 빠른 승온 속도에서 원활하게 탄화규소 분말을 합성할 수 있다.
따라서, 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 합성 원료 탄화규소 분말 제조시 향상된 공정 효율을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법의 공정 흐름도를 도시한 도면이다.
도 2 및 도 3은 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 합성 원료가 반응 용기 내에 충진된 단면을 도시한 도면이다.
도 4 내지 도 8은 본 발명 제조예 및 비교예에 따른 탄화규소 분말의 SEM사진을 도시한 도면들이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말을 제조하는 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 혼합물을 형성하는 단계(ST10) 및 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)을 포함할 수 있다.
각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기 혼합물을 형성하는 단계(ST10)에서는 규소원 및 탄소원을 준비하고, 이를 혼합할 수 있다.
상기 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 또한, 실리카 이외에도, 상기 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등이 이용될 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다.
또한, 상기 탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.
유기 탄소 화합물로는 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 또는 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate)) 등을 들 수 있다. 그 외에도 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar) 등을 사용할 수 있다.
상기 탄소원 및 상기 규소원을 혼합하는 공정은 용매를 이용하는 유무에 따라 건식 혼합 공정 또는 습식 혼합 공정으로 분류될 수 있다. 이때, 습식 혼합 공정에 의하면 탄소원과 규소원을 응집할 수 있어 생산성을 향상할 수 있다. 그리고 건식 혼합 공정에 의하면 용매 사용에 따른 비용 및 오염 문제를 방지할 수 있으며, 탄화 공정 등을 생략할 수 있어 공정을 단순화할 수 있다.
예를 들어, 상기 규소원과 상기 탄소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합물을 회수할 수 있다. 그러나, 실시예는 이에 제한되지 않고, 상기 규소원과 상기 탄소원은 3D mixer, Paste mill, Spray dryer 또는 planetary mill 등의 다양한 방법으로 혼합하여 혼합물을 회수할 수 있다. 이러한 혼합물은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
이러한 혼합물은 이후의 단계인 반응 단계를 통해 탄화규소 분말을 생성할 수 있다. 즉, 상기 혼합물은 탄화규소 분말 합성 원료일 수 있다.
상기 규소원 및 상기 탄소원은 일정한 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 1:1.5 내지 1:3 일 수 있다.
규소에 대한 탄소의 몰비가 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
이때, 상기 규소원이 반응 단계의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하여, 규소에 대한 탄소의 몰비를 1.8 내지 2.5로 할 수 있다.
상기 혼합물 즉, 상기 탄화규소 분말 합성 원료는 벌크 형태의 입자일 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화규소 분말 합성 원료는 과립(granule) 형상 또는 블럭(block) 형상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 도 2 및 도 3을 참조하면, 상기 탄화규소 분말 합성 원료는 구형, 반구형의 원형 형상을 포함하거나, 사각형, 삼각형 등의 다각형 형상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 탄화규소 분말 합성 원료는 일정한 크기의 밀도를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화규소 분말 합성 원료의 밀도는 0.2g/㎤ 이상의 크기를 가질 수 있다. 자세하게, 상기 탄화규소 분말 합성 원료의 밀도는 0.2g/㎤ 내지 1.5g/㎤의 크기를 가질 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄화규소 분말 합성 원료의 밀도는 0.6g/㎤ 내지 1.2g/㎤의 크기를 가질 수 있다.
상기 탄화규소 분말 합성 원료의 밀도는 상기 탄화규소 분말 합성 원료를 합성하기 위해 반응 용기에 장입할 때, 반응 용기에 장입되는 상기 탄화규소 분말 합성 원료의 장입량과 관계될 수 있다.
즉, 상기 탄화규소 분말 합성 원료는 벌크 형태의 입자로 구성되어 있으므로, 분말 형태의 원료에 비해 원료의 밀도가 높고, 이에 따라, 반응 용기에 탄화규소 분말 합성 원료를 장입할 때, 보다 많은 양의 탄화규소 분말 합성 원료를 장입할 수 있다.
상기 탄화규소 분말 합성 원료의 밀도가 0.2g/㎤ 미만인 경우에는 원료의 밀도가 작아지게 되어 반응 용기에 장입되는 원료의 장입량이 작아질 수 있고, 1.5g/㎤ 이상인 경우는 구현이 불가능할 수 있다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 합성 원료는 상기와 같은 크기 범위의 밀도를 가짐에 따라서 향상된 장입량을 가질 수 있다.
또한, 상기 탄화규소 분말 합성 원료는 상기 벌크 형태의 입자들 사이에서 발생하는 공극 즉, 기공을 포함할 수 있다.
이때, 상기 탄화규소 분말 합성 원료의 기공은 일정한 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화규소 분말 합성 원료의 기공의 크기(d)는 1,100㎛ 내지 5㎝일 수 있다. 자세하게, 상기 탄화규소 분말 합성 원료의 기공의 크기(d)는 1,100㎛ 내지 1㎝일 수 있다.
상기 탄화규소 분말 합성 원료의 기공 크기는 상기 탄화규소 분말 합성 원료를 합성하기 위해 반응 용기에 장입할 때, 합성 공정 중 발생하는 반응 가스의 배출 통로와 관계될 수 있다.
자세하게, 상기 탄화규소 분말 합성 원료를 반응 용기에 장입하고, 열과 압력을 가하여 반응시킬 때, 내부에서는 이러한 반응에 의해 다양한 반응 가스가 발생할 수 있다. 이러한 반응 가스는 승온 속도와 관계되는 것으로서, 반응 가스의 배출양을 제어하기 위해 승온 속도를 낮추는 경우, 공정 효율이 저하되고, 탄화규소 분말의 합성이 원활하게 이루어지지 않는 문제점이 있다.
상기 탄화규소 분말 합성 원료의 기공 크기가 1,100㎛ 미만인 경우에는 기공 크기가 작아 원활하게 반응 가스가 배출될 수 없고, 5㎝를 초과하는 경우에는 반응 용기에 장입되는 탄화규소 분말 합성 원료의 양이 저하될 수 있다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 합성 원료는 상기와 같은 크기 범위의 기공을 가짐에 따라 반응 가스를 원활하게 배출할 수 있고, 이에 따라, 향상된 공정 효율 및 탄화규소 분말의 합성을 원활하게 할 수 있다.
상기 탄화규소 분말 합성 원료는 110㎛ 이상의 크기를 가지는 벌크 입자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화규소 분말 합성 원료는 110㎛ 내지 200㎜의 크기를 가지는 벌크 입자를 포함할 수 있다.
상기 벌크 입자의 크기가 110㎛ 미만이거나 200㎜을 초과하는 경우 상기 탄화규소 분말 합성 원료의 밀도 및 기공 크기가 상기 범위를 벗어날 수 있다.
이어서, 반응 단계(ST20)에서는 탄화규소 분말 합성 원료 즉, 상기 규소원과 탄소원을 혼합한 탄화규소 분말 합성 원료를 가열하여 탄화규소 분말을 형성할 수 있다. 상기 합성 단계(ST20)는 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 800℃ 내지 1,100℃의 온도에서 진행될 수 있다. 상기 고체 탄소원을 탄소원으로 사용하는 경우에는 상기 탄화공정은 진행되지 않을 수 있다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 규소원과 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 규소원과 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 따른 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성될 수 있다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 1,300℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 1,300℃ 내지 1,900℃로 함으로써 제조되는 탄화규소 분말이 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소 분말의 강도 등을 향상할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 가열 온도를 1,900℃를 초과하도록 하여 탄화규소 분말이 고온 안정상인 알파상을 가질 수도 있음은 물론이다. 상기 합성 공정은 2시간 내지 4시간 동안 진행될 수 있다.
이하, 제조예들 및 비교예들에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 제조예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 제조예에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
10g의 퓸드 실리카(fumed silica) 및 10g의 페놀수지를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 이때 상기 페놀수지는 탄화 공정 후 탄소 잔존률이 약 60%이었고, 점도는 500 cps이었다.
이때, 상기 혼합물의 밀도는 약 1.2g/㎤이었고, 혼합물의 기공 크기는 약 500㎛이었다,
또한, 상기 혼합물의 형상은 구형이었다.
이후, 도가니 500φ × 100H에 원료를 투입하고, 장입량을 측정하였다.
혼합장치는 패스트 밀(past mill)을 사용하여 130rpm으로 3분간 작동하여 혼합하였다.
이후, 상기 혼합물 1은 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 800℃의 온도에서 1시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 10℃/min으로 하여 약 1,650℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 탄화규소 분말을 형성하였다.
반응 분위기는 초기 진공도 5 × 10-2 Torr 이하에서 시작하여 저속 로타리 펌프를 가동하며 진행된다.
이후. 제조된 탄화규소 분말을 주사전자현미경으로 관찰하였다.
제조예 2
혼합물의 기공 크기가 약 1㎝이고, 혼합물의 형상이 다각형이었다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
제조예 3
혼합물의 밀도는 약 0.8g/㎤이고 혼합물의 기공 크기가 약 1㎝였다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 1
혼합물의 밀도는 약 0.2g/㎤이고 혼합물의 기공 크기가 약 나노 미터 크기였다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 2
혼합물의 밀도는 약 1.7g/㎤이고 혼합물의 기공 크기가 약 450㎛였다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
장입량(㎏) 진공 공정 시간(sec)
제조예 1 4 1000
제조예 2 4 1000
제조예 3 2.5 1000
비교예 1 1 3600
비교예 2 5 1000
표 1, 도 4 내지 도 8을 참조하면, 제조예 1 내지 제조예 3의 경우 도가니 내에 보다 많은 원료를 장입할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 밀도가 높아 비산의 문제를 줄일 수 있어 진공 공정시간이 단축되는 것을 알 수 있다. 또한, 충분한 기공 크기를 통해 반응 가스들이 원활하게 배출될 수 있어 탄화규소 분말 합성이 빠른 승온 온도에서 원활하게 이루어지는 것을 알 수 있다.
반면에, 비교예 1의 경우 원료의 밀도가 작아 도가니 내에 장입되는 장입량이 제조예에 비해 작아지는 것을 알 수 있다. 또한, 작은 밀도로 인해 비산이 발생하여 진공 공정 시간이 늘어나는 것을 알 수 있다.
또한, 비교예 2의 경우, 장입량이 늘어나고 진공 공정 시간은 단축되나, 작은 기공 크기로 인해 반응 가스들이 원활하게 배출되지 못해, 탄화규소 분말 합성을 빠른 승온 온도에서 진행할 수 없는 것을 알 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (3)

  1. 탄소원 및 규소원을 포함하고,
    밀도가 0.2g/㎤ 내지 1.5g/㎤인 입자를 포함하고,
    소정 온도로 탄화시켜 인접하는 입자들 사이에 형성되는 기공을 포함하는 탄화규소 분말 합성 원료에 있어서;
    상기 탄화 온도는 800℃ 내지 1,100℃이고,
    상기 기공의 크기는 상기 인접하는 입자들 사이의 최대 거리로 정의되되,
    상기 기공은 1,100㎛ 내지 5㎝ 크기이고,
    상기 입자는 110㎛ 내지 200㎜ 크기이고,
    상기 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비는 1.8 내지 2.5인 탄화규소 분말 합성 원료.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 규소원은 실리카 분말, 실리카 솔, 실리카 겔, 석영 분말 중 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 탄소원은 페놀, 프랑, 자일렌, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐아세테이트 중 적어도 어느 하나를 포함하는 탄화규소 분말 합성 원료.
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