JP2013535395A

JP2013535395A - 炭化珪素及びその製造方法

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Publication number: JP2013535395A
Application number: JP2013521703A
Authority: JP
Inventors: ジョンウンハン; ビョンソクキム
Original assignee: LG Innotek Co Ltd
Current assignee: LG Innotek Co Ltd
Priority date: 2010-07-26
Filing date: 2011-07-25
Publication date: 2013-09-12
Also published as: CN103038166A; EP2598438A2; WO2012015208A3; WO2012015208A2; KR20120010534A; KR101154808B1; US20130129598A1

Abstract

本発明に従う炭化珪素の製造方法は、乾式珪素源、固体炭素源、及びバインダーを混合する原料混合ステップ、及び混合された原料を加熱して炭化珪素を形成する加熱ステップを含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭化珪素及びその製造方法に関するものである。

炭化珪素（silicon carbide；ＳｉＣ）は、物理、化学的に安定し、耐熱性と熱伝導性に優れて、高温安定性、高温強度、及び耐摩耗性に優れる。これによって、炭化珪素は、高温材料、高温半導体、耐摩耗性材料、自動車部品などの製造に広く使われる。

このような炭化珪素は、珪素源と炭素源などの原料を混合した後に加熱する方法により製造できる。この際、１回の炭化珪素の製造工程で多量の炭化珪素が収得できるように生産性を高めることが求められる。

本発明の目的は、生産性を向上させることができる炭化珪素の製造方法及びこれにより製造された炭化水素を提供することにある。

一実施形態に従う炭化珪素の製造方法は、乾式珪素源、固体炭素源、及びバインダーを混合する原料混合ステップ、及び混合された原料を加熱して炭化珪素を形成する加熱ステップを含む。

一実施形態に従う炭化珪素の製造方法は、乾式珪素源、固体炭素源、及び水、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、またはアセトンを含む溶媒を混合する原料混合ステップ、及び混合された原料を加熱して炭化珪素を形成する加熱ステップを含む。

実施形態に従う炭化珪素は、前述した炭化珪素の製造方法により製造される。

本発明に従う炭化珪素の製造方法によれば、バインダー、または水、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、またはアセトンを含む溶媒を用いて固体炭素源と乾式珪素源とを凝集させることによって、高温反応炉に投入される混合された原料の量を増加することができる。これによって、１回の炭化珪素の製造方法により得ることができる炭化珪素の量を増加させることができ、結果的に生産性を向上させることができる。

また、別途の炭化（carbonization）工程が要求されないので、工程を単純化することができる。

本発明の実施形態に従う炭化珪素の製造方法のフローチャートである。

以下、添付した図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明すれば、次の通りである。ここに、図１を参照して第１実施形態及び第２実施形態に従う炭化珪素の製造方法を説明する。図１は、本発明の第１実施形態及び第２実施形態に従う炭化珪素の製造方法のフローチャートである。

図１を参照すると、第１実施形態及び第２実施形態に従う炭化珪素の製造方法は、原料混合ステップ（ＳＴ１０）及び加熱ステップ（ＳＴ２０）を含む。

第１実施形態に従うステップをより詳細に説明すれば、次の通りである。

原料混合ステップ（ＳＴ１０）では、乾式珪素源（Si source）、固体炭素源（C source）、及びバインダーを用意してこれを混合する。この際、バインダーを溶媒に溶解した後、乾式珪素源及び固体炭素源を添加して原料を混合することができる。

乾式珪素源は珪素を提供できる多様な物質を含むことができる。一例に、乾式珪素源はシリカ（silica）を含むことができる。このような珪素源には、シリカ粉末、シリカゾル（sol）、シリカゲル（gel）、石英粉末などを使用することができる。

固体炭素源は炭素を提供できる多様な物質を含むことができる。固体炭素源には、黒鉛（graphite）、カーボンブラック（carbon black）、カーボンナノチューブ（carbon nano tube；ＣＮＴ）、フラーレン（fullerene；Ｃ６０）などが挙げられる。

バインダーは固体炭素源と乾式珪素源とを凝集できる多様な物質を含むことができる。このようなバインダーはオリゴマーまたはポリマーを含むことができる。オリゴマーは炭素系オリゴマーでありうる。オリゴマーまたはポリマーは、フェノール系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリビニールアルコール系樹脂、ポリグリコール樹脂、エポキシ系樹脂などを含むことができる。

乾式珪素源に含まれた珪素に対する固体炭素源に含まれた炭素のモル（mole）比（以下、「珪素に対する炭素のモル比」）は１．５乃至３でありうる。珪素に対する炭素のモル比が３を超過する場合には炭素の量が多くて反応せずに残留する残留炭素の量が多くなって回収率が低下することがある。そして、珪素に対する炭素のモル比が１．５未満の場合には珪素の量が多くて反応せずに残留する残留珪素の量が多くなって回収率が低下することがある。即ち、珪素に対する炭素のモル比は回収率を考慮して決まったものである。

乾式珪素源が加熱ステップ（ＳＴ２０）の高温で気体状態に揮発することを考慮すれば、珪素に対する炭素のモル比を２乃至２．８にすることができる。

バインダーは固体炭素源と乾式珪素源とを凝集して混合された原料の体積を減少させる役割をする。このようなバインダーは固体炭素源に含まれた炭素に対して１乃至１０重量％で含むことができる。バインダーが１重量％未満の場合には固体炭素源と乾式珪素源との凝集を円滑にし難いことがある。そして、バインダーが１０重量％を超過する場合には、バインダーに含まれた炭素により混合された原料の珪素対炭素の割合が所望の範囲を外れることがある。これによって、残留炭素が多くなることがある。残留炭素の量を最小化するために、バインダーが炭素に対して１乃至３重量％で含まれることが好ましい。

溶媒はバインダーが溶解できる多様な物質を含むことができる。溶媒は、一例としてアルコール系または水系物質でありうる。

このように乾式珪素源、固体炭素源、及びバインダーが添加された溶媒を単純攪拌、摩擦粉砕機（アトリションミル；attrition mill）、ボールミル（ball mill）などの方法により混合した後、溶媒を揮発させて混合粉末を収得する。混合粉末は篩（sieve）に濾されて回収された後、スプレー乾燥機（spray dryer）で乾燥できる。

次に、加熱ステップ（ＳＴ２０）では混合粉末（即ち、混合された原料）を加熱すれば、珪素源に含まれた珪素と固体炭素源に含まれた炭素が反応して炭化珪素を形成する。より具体的に説明すれば、混合粉末を黒鉛坩堝（graphite crucible）で測定した後、高温反応炉、一例として、黒鉛炉（graphite furnace）に投入した後、加熱する。この際、加熱温度は１３００℃以上であることがありえ、加熱時間は３０分以上、例えば、１時間乃至７時間にできる。そして、高温反応炉の内部は真空または不活性ガス（例えば、アルゴンまたは水素）雰囲気でありうる。

他の一実施形態に従う炭化珪素製造方法では、バインダーの代わりに溶媒のみを混合することができる。

溶媒はアルコール系または水系物質でありうる。好ましくは、溶媒は、水、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、またはアセトンを含むことができる。

溶媒は、固体炭素源と乾式珪素源とを凝集して混合された原料の体積を減少させる役割をする。このような溶媒は、固体炭素源に含まれた炭素に対して１乃至２０重量％で含ませることができる。溶媒が１重量％未満の場合には、固体炭素源と乾式珪素源との凝集を円滑にし難いことがある。そして、溶媒が２０重量％を超過する場合には溶媒に含まれた炭素により混合された原料の珪素対炭素の割合が所望の範囲を外れることがある。これによって、残留炭素が多くなることがある。残留炭素の量を最小化するために、溶媒が炭素に対して１乃至１０重量％で含まれることが好ましい。

実施形態に従う炭化珪素の製造方法では、固体炭素源と乾式珪素源とをバインダーを用いて凝集させることによって、一定の体積を有する黒鉛坩堝に投入される混合された原料の量を増やすことができる。これによって、高温反応炉に投入される混合された原料の量を増加することができる。一例として、一般的な固体炭素源と乾式珪素源のみを使用する場合より２倍乃至４倍の量だけ投入することができる。これによって、１回の炭化珪素の製造工程で得ることができる炭化珪素の量を増加させることができ、結果的に生産性を向上させることができる。

また、別途の炭化（carbonization）工程が必要とされないので工程を単純化することができる。

このように製造された炭化珪素はプレス焼結工程などを通じて所定形状に加工されて蒸着装備またはウエハーキャリア装備などにサセプタ（susceptor）などに使用できる。

以下、製造例及び比較例に従う炭化珪素の製造方法を通じて本発明をより詳細に説明する。このような製造例は本発明をより詳細に説明するために例示として提示したものに過ぎないものであり、本発明がこのような製造例に限定されるものではない。

製造例１
バインダーであるフェノール樹脂を溶媒であるイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に溶解する。この溶液にシリカとカーボンブラックを添加した後、ボールミルで混合した。この際、シリカに含まれた珪素に対するカーボンブラックに含まれた炭素のモル比は２．０であった。篩を用いて混合粉末スラリーを回収した後、スプレー乾燥機で乾燥した。

混合粉末を体積が０．００５リットルである黒鉛坩堝に９０％詰めた後、混合された原料の重量を測定した。その後、混合された原料を黒鉛炉に入れて１８００℃で２時間の間加熱して炭化珪素を製造した。

製造例２
イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）にシリカとカーボンブラックを添加した後、ボールミルで混合した。この際、シリカに含まれた珪素に対するカーボンブラックに含まれた炭素のモル比は２．０であった。篩を用いて混合粉末スラリー（slurry）を回収した後、スプレー乾燥機で乾燥した。

比較例１
シリカ粉末とカーボンブラックとをボールミルで混合した。この際、シリカ粉末に含まれた珪素に対するカーボンブラックに含まれた炭素のモル比は２．０であった。篩を用いて混合された混合粉末を回収した。

製造例１、２、及び比較例１により製造された炭化珪素の回収率及び粒度（Ｄ５０）を測定した。製造例１、２、及び比較例１で黒鉛坩堝に詰められた混合された原料の重量と共に、その結果を＜表１＞に表した。

＜表１＞に記載された通り、製造例１、２では、黒鉛坩堝で測定して高温反応炉である黒鉛炉に投入される混合された原料の量が３Ｋｇの反面、比較例１では１Ｋｇに過ぎないことが分かる。そして、製造例１、２、及び比較例１で製造された炭化珪素の粒度（Ｄ５０）及び回収率は同様であることが分かる。即ち、製造例１、２によれば、回収率及び粒度特性が低下せずに高温反応炉に投入される混合された原料の量を増加することができる。これによって、１回の炭化珪素の製造方法により得ることができる炭化珪素の量を増加させることができ、結果的に生産性を向上させることができる。

以上、実施形態に説明された特徴、構造、効果などは、本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれ、必ずしも１つの実施形態のみに限定されるものではない。また、各実施形態で例示された特徴、構造、効果などは、実施形態が属する分野の通常の知識を有する者により他の実施形態に対しても組合または変形されて実施可能である。したがって、このような組合と変形に関連した内容は本発明の範囲に含まれることと解釈されるべきである。

以上、本発明を好ましい実施形態をもとに説明したが、これは単なる例示であり、本発明を限定するものではない。本発明の本質的な特性を逸脱しない範囲内で、多様な変形及び応用が可能であることが同業者にとって明らかである。例えば、実施形態に具体的に表れた各構成要素は変形して実施することができ、このような変形及び応用にかかわる差異点も、特許請求の範囲で規定する本発明の範囲に含まれるものと解釈されるべきである。

Claims

乾式珪素源、固体炭素源、及びバインダーを混合する原料混合ステップと、
前記混合された原料を加熱して炭化珪素を形成する加熱ステップと、
を含むことを特徴とする、炭化珪素の製造方法。
前記バインダーはオリゴマーまたはポリマーを含むことを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
前記バインダーは、フェノール系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリビニールアルコール系樹脂、ポリグリコール樹脂、及びエポキシ系樹脂からなる群から選択された物質を少なくとも１つ含むことを特徴とする、請求項２に記載の炭化珪素の製造方法。
前記バインダーは、前記固体炭素源に含まれた炭素に対して１乃至１０重量％で含まれることを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
前記バインダーは、前記固体炭素源に含まれた炭素に対して１乃至３重量％で含まれることを特徴とする、請求項４に記載の炭化珪素の製造方法。
前記固体炭素源が黒鉛（graphite）、カーボンブラック（carbon black）、カーボンナノチューブ（carbon nano tube；ＣＮＴ）、及びフラーレン（fullerene；Ｃ₆₀）からなる群から選択された物質を少なくとも１つ含むことを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
前記乾式珪素源がシリカ（silica）を含むことを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
前記原料混合ステップで、前記固体炭素源及び前記乾式珪素源は前記バインダーが溶解された溶媒に添加されることを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
前記溶媒がアルコールまたは水系物質であることを特徴とする、請求項８に記載の炭化珪素の製造方法。
乾式珪素源、固体炭素源、及び水、アルコールまたはアセトンを含む溶媒を混合する原料混合ステップと、
前記混合された原料を加熱して炭化珪素を形成する加熱ステップと、
を含むことを特徴とする、炭化珪素の製造方法。
前記アルコールは、イソプロピルアルコール、メタノール、及びエタノールを含むことを特徴とする、請求項１０に記載の炭化珪素の製造方法。
前記溶媒は、前記固体炭素源に含まれた炭素に対して１乃至２０重量％で含まれることを特徴とする、請求項１０に記載の炭化珪素の製造方法。
前記溶媒は、前記固体炭素源に含まれた炭素に対して５乃至１０重量％で含まれることを特徴とする、請求項１０に記載の炭化珪素の製造方法。
前記固体炭素源は、黒鉛（graphite）、カーボンブラック（carbon black）、カーボンナノチューブ（carbon nano tube；ＣＮＴ）、及びフラーレン（fullerene；Ｃ₆₀）からなる群から選択された物質を少なくとも１つ含むことを特徴とする、請求項１０に記載の炭化珪素の製造方法。
前記乾式珪素源はシリカ（silica）を含むことを特徴とする、請求項１０に記載の炭化珪素の製造方法。