CN108083281A - 一种保护层形态变化式碳化硅制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保护层形态变化式碳化硅制备方法，本发明通过在碳源和硅源混合物的上面均匀洒上聚四氟乙烯粉料，加热炉加热后，聚四氟乙烯粉料随着加热温度的升高达到费点逐步气化，使碳源和硅源混合物在气态聚四氟乙烯的环境中进行高温反应，碳源和硅源混合物在气态的聚四氟乙烯包围下进行反应，气态的聚四氟乙烯使得反应得到了保护层，高温反应完毕以后停止加热，加热炉内部进行散热降温，聚四氟乙烯由气态开始逐步变为液态最终呈现固态并且均匀嵌入在碳化硅内部和表面上；本发明制备方法巧妙简单，不仅做到了反应过程中的保护，更加做到了反应完成后的保护，而且加入的聚四氟乙烯量可以得到精确的控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种保护层形态变化式碳化硅制备方法。
背景技术
现有的碳化硅制备方法是采用在石英砂外围铺上一层碳, 然后在碳外再铺上一层石英砂，再铺上一层煤或者石油焦为原料的碳层，每层铺设的石英砂和碳层厚度不同，铺设好后高温加热7 天以上时间，通过二氧化硅和碳反应形成SiC，但是如此的制备方法在反应过程中碳源暴露在空气中容易被氧化，以及与外部其他的杂质气体反应生产其他不可控的固体杂质，还有在制备完成以后生成的碳化硅在后续的搬运、运输过程中直接暴露在工厂或者室外，容易致使碳化硅的二次污染，使产品的质量下降。
发明内容
针对上述现有技术的不足之处，本发明解决的问题为：提供一种在反应过程以及在后续运输提供保护层的碳化硅制备方法。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下：
一种保护层形态变化式碳化硅制备方法，步骤如下：
S1、将碳源和硅源送入到破碎机中进行破碎，使碳源和硅源呈颗粒状结构；
S2、将呈颗粒状结构的碳源和硅源进行充分混合，使碳源和硅源混合均匀；
S3、将混合均匀的碳源和硅源进行平铺在加热炉内，然后在碳源和硅源混合物的上面均匀洒上聚四氟乙烯粉料；
S4、加热炉开始加热，聚四氟乙烯粉料随着加热温度的升高达到费点逐步气化，使碳源和硅源混合物在气态聚四氟乙烯的环境中进行高温反应，生成碳化硅；
S5、高温反应完毕以后停止加热，使加热炉内部进行散热降温，聚四氟乙烯由气态开始逐步变为液态最终呈现固态并且均匀嵌入在碳化硅内部和表面上。
进一步，所述的步骤S1中碳源为石墨；硅源为硅石。
进一步，所述的步骤S1中碳源和硅源送入到破碎机中破碎的时间为20至30min。
进一步，所述的步骤S2中将碳源和硅源送入到搅拌机中进行搅拌；控制搅拌时间为30至40min；转速为100至130r/min。
进一步，所述的步骤S3中碳源和硅源的混合物与聚四氟乙烯粉料重量比为5:2至5:4。
进一步，所述的步骤S4中采用梯级升温；第一阶段将温度控制在450摄氏度至550摄氏度，使聚四氟乙烯粉料达到费点然后逐步转化为气态，同时对碳源和硅源进行预热；第二阶段将温度控制在1500至1600摄氏度，为碳源和硅源的反应提供温度条件。
进一步，所述的第一阶段维持时间为30至40min；第二阶段维持时间为2.5至3h。
进一步，所述的步骤S5中可以在加热炉外侧设置夹套，通过在夹套内通入循环的导热油进行冷却。
本发明的有益效果
本发明通过在碳源和硅源混合物的上面均匀洒上聚四氟乙烯粉料，加热炉加热后，聚四氟乙烯粉料随着加热温度的升高达到费点逐步气化，使碳源和硅源混合物在气态聚四氟乙烯的环境中进行高温反应，碳源和硅源混合物在气态的聚四氟乙烯包围下进行反应，气态的聚四氟乙烯使得反应得到了保护层，高温反应完毕以后停止加热，加热炉内部进行散热降温，聚四氟乙烯由气态开始逐步变为液态最终呈现固态并且均匀嵌入在碳化硅内部和表面上，如此通过固态的聚四氟乙烯对固态的碳化硅进行保护，提供反应完毕以后的保护层，防止碳化硅在运输过程中产生二次污染，本发明制备方法巧妙简单，不仅做到了反应过程中的保护，更加做到了反应完成后的保护，而且加入的聚四氟乙烯量可以得到精确的控制。
具体实施方式
下面对本发明内容作进一步详细说明。
实施例1
一种保护层形态变化式碳化硅制备方法，步骤如下：
S1、将碳源和硅源送入到破碎机中进行破碎，使碳源和硅源呈颗粒状结构；碳源为石墨；硅源为硅石；碳源和硅源送入到破碎机中破碎的时间为20 min。
S2、将呈颗粒状结构的碳源和硅源进行充分混合，使碳源和硅源混合均匀；将碳源和硅源送入到搅拌机中进行搅拌；控制搅拌时间为30 min；转速为100 r/min。
S3、将混合均匀的碳源和硅源进行平铺在加热炉内，然后在碳源和硅源混合物的上面均匀洒上聚四氟乙烯粉料；碳源和硅源的混合物与聚四氟乙烯粉料重量比为5:2。
S4、加热炉开始加热，聚四氟乙烯粉料随着加热温度的升高达到费点逐步气化，使碳源和硅源混合物在气态聚四氟乙烯的环境中进行高温反应，生成碳化硅；可采用梯级升温；第一阶段将温度控制在450摄氏度，使聚四氟乙烯粉料达到费点然后逐步转化为气态，同时对碳源和硅源进行预热；第二阶段将温度控制在1500摄氏度，为碳源和硅源的反应提供温度条件。第一阶段维持时间为30 min；第二阶段维持时间为2.5 h。
S5、高温反应完毕以后停止加热，使加热炉内部进行散热降温，聚四氟乙烯由气态开始逐步变为液态最终呈现固态并且均匀嵌入在碳化硅内部和表面上。可以在加热炉外侧设置夹套，通过在夹套内通入循环的导热油进行冷却。
实施例2
一种保护层形态变化式碳化硅制备方法，步骤如下：
S1、将碳源和硅源送入到破碎机中进行破碎，使碳源和硅源呈颗粒状结构；碳源为石墨；硅源为硅石；碳源和硅源送入到破碎机中破碎的时间为25min。
S2、将呈颗粒状结构的碳源和硅源进行充分混合，使碳源和硅源混合均匀；将碳源和硅源送入到搅拌机中进行搅拌；控制搅拌时间为35min；转速为120r/min。
S3、将混合均匀的碳源和硅源进行平铺在加热炉内，然后在碳源和硅源混合物的上面均匀洒上聚四氟乙烯粉料；碳源和硅源的混合物与聚四氟乙烯粉料重量比为5:3。
S4、加热炉开始加热，聚四氟乙烯粉料随着加热温度的升高达到费点逐步气化，使碳源和硅源混合物在气态聚四氟乙烯的环境中进行高温反应，生成碳化硅；可采用梯级升温；第一阶段将温度控制在500摄氏度，使聚四氟乙烯粉料达到费点然后逐步转化为气态，同时对碳源和硅源进行预热；第二阶段将温度控制在1550摄氏度，为碳源和硅源的反应提供温度条件。第一阶段维持时间为35min；第二阶段维持时间为2.8h。
S5、高温反应完毕以后停止加热，使加热炉内部进行散热降温，聚四氟乙烯由气态开始逐步变为液态最终呈现固态并且均匀嵌入在碳化硅内部和表面上。可以在加热炉外侧设置夹套，通过在夹套内通入循环的导热油进行冷却。
实施例3
一种保护层形态变化式碳化硅制备方法，步骤如下：
S1、将碳源和硅源送入到破碎机中进行破碎，使碳源和硅源呈颗粒状结构；碳源为石墨；硅源为硅石；碳源和硅源送入到破碎机中破碎的时间为30min。
S2、将呈颗粒状结构的碳源和硅源进行充分混合，使碳源和硅源混合均匀；将碳源和硅源送入到搅拌机中进行搅拌；控制搅拌时间为40min；转速为130r/min。
S3、将混合均匀的碳源和硅源进行平铺在加热炉内，然后在碳源和硅源混合物的上面均匀洒上聚四氟乙烯粉料；碳源和硅源的混合物与聚四氟乙烯粉料重量比为5:4。
S4、加热炉开始加热，聚四氟乙烯粉料随着加热温度的升高达到费点逐步气化，使碳源和硅源混合物在气态聚四氟乙烯的环境中进行高温反应，生成碳化硅；可采用梯级升温；第一阶段将温度控制在550摄氏度，使聚四氟乙烯粉料达到费点然后逐步转化为气态，同时对碳源和硅源进行预热；第二阶段将温度控制在1600摄氏度，为碳源和硅源的反应提供温度条件。第一阶段维持时间为40min；第二阶段维持时间为3h。
S5、高温反应完毕以后停止加热，使加热炉内部进行散热降温，聚四氟乙烯由气态开始逐步变为液态最终呈现固态并且均匀嵌入在碳化硅内部和表面上。可以在加热炉外侧设置夹套，通过在夹套内通入循环的导热油进行冷却。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种保护层形态变化式碳化硅制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、将碳源和硅源送入到破碎机中进行破碎，使碳源和硅源呈颗粒状结构；
S2、将呈颗粒状结构的碳源和硅源进行充分混合，使碳源和硅源混合均匀；
S3、将混合均匀的碳源和硅源进行平铺在加热炉内，然后在碳源和硅源混合物的上面均匀洒上聚四氟乙烯粉料；
S4、加热炉开始加热，聚四氟乙烯粉料随着加热温度的升高达到费点逐步气化，使碳源和硅源混合物在气态聚四氟乙烯的环境中进行高温反应，生成碳化硅；
S5、高温反应完毕以后停止加热，使加热炉内部进行散热降温，聚四氟乙烯由气态开始逐步变为液态最终呈现固态并且均匀嵌入在碳化硅内部和表面上。
2.根据权利要求1所述的保护层形态变化式碳化硅制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中碳源为石墨；硅源为硅石。
3.根据权利要求1所述的保护层形态变化式碳化硅制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中碳源和硅源送入到破碎机中破碎的时间为20至30min。
4.根据权利要求1所述的保护层形态变化式碳化硅制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中将碳源和硅源送入到搅拌机中进行搅拌；控制搅拌时间为30至40min；转速为100至130r/min。
5.根据权利要求1所述的保护层形态变化式碳化硅制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中碳源和硅源的混合物与聚四氟乙烯粉料重量比为5:2至5:4。
6.根据权利要求1所述的保护层形态变化式碳化硅制备方法，其特征在于，所述的步骤S4中采用梯级升温；第一阶段将温度控制在450摄氏度至550摄氏度，使聚四氟乙烯粉料达到费点然后逐步转化为气态，同时对碳源和硅源进行预热；第二阶段将温度控制在1500至1600摄氏度，为碳源和硅源的反应提供温度条件。
7.根据权利要求6所述的保护层形态变化式碳化硅制备方法，其特征在于，所述的第一阶段维持时间为30至40min；第二阶段维持时间为2.5至3h。
8.根据权利要求1所述的保护层形态变化式碳化硅制备方法，其特征在于，所述的步骤S5中可以在加热炉外侧设置夹套，通过在夹套内通入循环的导热油进行冷却。
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