JP5189712B2 - AlN基板およびその製造方法 - Google Patents

AlN基板およびその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP5189712B2
JP5189712B2 JP2012538535A JP2012538535A JP5189712B2 JP 5189712 B2 JP5189712 B2 JP 5189712B2 JP 2012538535 A JP2012538535 A JP 2012538535A JP 2012538535 A JP2012538535 A JP 2012538535A JP 5189712 B2 JP5189712 B2 JP 5189712B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aln
less
mass
aln substrate
substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2012538535A
Other languages
English (en)
Other versions
JPWO2013008697A1 (ja
Inventor
剛久 山本
定 石津
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ALMT Corp
Original Assignee
ALMT Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ALMT Corp filed Critical ALMT Corp
Priority to JP2012538535A priority Critical patent/JP5189712B2/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5189712B2 publication Critical patent/JP5189712B2/ja
Publication of JPWO2013008697A1 publication Critical patent/JPWO2013008697A1/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/34Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
    • H01L23/36Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
    • H01L23/373Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon
    • H01L23/3731Ceramic materials or glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638Removal thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering
    • C04B35/6455Hot isostatic pressing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3865Aluminium nitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3895Non-oxides with a defined oxygen content, e.g. SiOC, TiON
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6021Extrusion moulding
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/606Drying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567Treatment time
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/963Surface properties, e.g. surface roughness
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/963Surface properties, e.g. surface roughness
    • C04B2235/9638Tolerance; Dimensional accuracy
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/0001Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/0002Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

本発明は、AlN基板とその製造方法に関するものである。
例えば半導体発光素子等の、動作時に発熱を伴う半導体素子からの熱を除去するために、高い熱伝導性を有する材料からなるヒートスプレッダが用いられる。
前記ヒートスプレッダとしては、例えば半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成する下地基板等が挙げられる(特許文献1等参照)。
前記貼り合わせ基板においては、半導体基板側の露出した表面に、単層または複層の半導体層をエピタキシャル成長させることにより、前記半導体発光素子等の半導体素子が形成される。
前記下地基板には、前記高い熱伝導性を有する上、貼り合わせ基板の反りや剥離等を防止するために、半導体基板との熱膨張係数の差が小さいことが求められる。
例えば半導体基板としてGaN等からなるものを用いる場合、前記下地基板としては、これらの要求を満足するAlN基板が好適に用いられる。
しかし特許文献2に記載されているように、AlN(窒化アルミニウム)を焼結して製造される従来のAlN基板には多数の欠陥(気孔)が内在されており、半導体基板との接合面を、熱伝達の効率を向上するために鏡面研磨等すると前記気孔が開口されて、前記接合面に半導体基板との間での熱伝達を妨げるボイドとして現れるため、所望の熱伝達効果が得られない場合がある。
そのため、従来のAlN基板を下地基板として含む貼り合わせ基板では、半導体基板上に形成される半導体素子からの熱を、前記半導体基板からAlN基板へ効率よく伝達して除去することができず、前記熱によって半導体素子が誤動作したり破損したりしやすいという問題がある。
日本国特許公開2008−300562号公報 日本国特許公開2002−293637号公報
本発明の目的は、従来に比べて、接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率に優れたAlN基板と、前記AlN基板を製造するための製造方法とを提供することにある。
本発明は、他部材との接合面を備えたAlN基板であって、酸化物換算で0.009質量%以上、0.28質量%以下の2A族元素、および酸化物換算で0.02質量%以上、4.5質量%以下の3A族元素を含むAlNの焼結体からなり、前記接合面の表面粗さRaが15nm以下、前記接合面に露出した、長径0.25μm以上のボイドの、前記長径の平均値が1.5μm以下で、かつ最大値が1.8μm以下であることを特徴とするものである。
本発明のAlN基板は、前記の範囲で2A族元素、および3A族元素を含むAlNの焼結体からなり、接合面の表面粗さRaが15nm以下の、ボイドの少ない平滑面であって、しかも前記接合面に存在する、長径0.25μm以上のボイドの、前記長径の平均値が1.5μm以下、最大値が1.8μm以下に規定されるため、前記接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率を、これまでよりも向上することができる。
そのため本発明のAlN基板を、例えば下地基板として半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成した場合には、前記半導体基板上に形成される半導体発光素子等の半導体素子からの熱を、前記半導体基板からAlN基板へこれまでよりも効率よく伝達して、さらに前記AlN基板に接続される放熱部材等を介してできるだけ速やかに除去することができ、前記熱による半導体素子の誤動作や破損等を確実に防止することができる。
前記2A族元素としては、Ca、およびMgからなる群より選ばれた少なくとも1種が好ましい
また3A族元素としては、Y、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも1種が好ましい
本発明は、前記本発明のAlN基板を製造するための製造方法であって、AlNを88.7質量%以上、98.5質量%以下、2A族元素を、酸化物換算で0.01質量%以上、0.3質量%以下、3A族元素を、酸化物換算で0.05質量%以上、5質量%以下の範囲で含む焼結材料によって前記AlN基板の前駆体を形成する工程、前記前駆体を1500℃以上、1900℃以下の温度で焼結して焼結体を形成する工程、および前記焼結体を1450℃以上、2000℃以下の温度、および9.8MPa以上の圧力で熱間静水圧加圧処理〔HIP(Hot Isostatic Pressing)処理〕する工程を含むことを特徴とするものである。
本発明によれば、前記各成分を含む焼結材料によって形成した前駆体から、前記温度範囲内の比較的低温での焼結により形成した、一定範囲の理論密度を有するAlNの焼結体(仮焼結体)を、前記条件でHIP処理することにより、前記焼結体中に内在される気孔を埋めて、個々の気孔のサイズを小径化するとともに、気孔の数を減じることができる。
すなわちHIP処理の工程での前記温度範囲内での加熱により、前記焼結材料中に含まれる2A族元素は、AlN粒子の表面の酸化物と反応して、前記焼結材料中に含まれる他の焼結助剤成分とともに液相の生成を促進する働きをし、3A族元素は、生成した前記液相の粘性を適度に調整する働きをする。
そのためHIP処理の工程で、焼結体の全体に、前記圧力範囲内の静水圧を加えることにより、半溶融状態となった焼結助剤を焼結体の粒界部分で流動させるとともに、前記焼結体を構成する結晶粒を再配列させて焼結体を緻密化させることができ、結果として前記のように焼結体中に内在される気孔を埋めて当該気孔の数を減じるとともに、残った気孔のサイズを小径化することができる。
したがってHIP処理後に、他部材との接合面を研磨工程で鏡面研磨等することにより、前記気孔が開口されて前記接合面に現れる、長径0.25μm以上のボイドの、前記長径の平均値を1.5μm以下、最大値を1.8μm以下とするとともに、ボイドの数のパラメータとしての、前記接合面の表面粗さRaを前記15nm以下とすることができる。
なお焼結工程+HIP処理工程に代えて、(a) 前駆体を加圧しながら焼結するホットプレス法を採用したり、(b) 焼結工程を省略して前駆体を直接HIP処理したり、あるいは(c) 焼結工程を、焼結条件を違えて2段階で実施してHIP処理を省略したりすることが考えられる。
しかし(a)のホットプレス法では焼結助剤の移動が十分に行われないため、本発明の製造方法によって製造したものと同等の、緻密化されたAlN基板を製造することはできない。
また(b)の方法では開気孔となっているため、やはり本発明の製造方法によって製造したものと同等の、緻密化されたAlN基板を製造することはできない。
さらに(c)の2段階の焼結でも、焼結助剤の移動が十分に行われないため、本発明の製造方法によって製造したものと同等の、緻密化されたAlN基板を製造することはできない。
本発明によれば、従来に比べて、接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率に優れたAlN基板と、前記AlN基板を製造するための製造方法とを提供することができる。
〈AlN基板〉
本発明は、他部材との接合面を備えたAlN基板であって、酸化物換算で0.009質量%以上、0.28質量%以下の2A族元素、および酸化物換算で0.02質量%以上、4.5質量%以下の3A族元素を含むAlNの焼結体からなり、前記接合面の表面粗さRaが15nm以下、前記接合面に露出した、長径0.25μm以上のボイドの、前記長径の平均値が1.5μm以下で、かつ最大値が1.8μm以下であることを特徴とするものである。
本発明によれば、前記の範囲で2A族元素、および3A族元素を含むAlNの焼結体からなり、接合面の表面粗さRaが15nm以下のボイドの少ない平滑面であって、しかも前記接合面に存在する、長径0.25μm以上のボイドの、前記長径の平均値が1.5μm以下、最大値が1.8μm以下に規定されるため、前記接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率を、これまでよりも向上することができる。
そのため本発明のAlN基板を、例えば下地基板として半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成した場合には、前記半導体基板上に形成される半導体発光素子等の半導体素子からの熱を、前記半導体基板からAlN基板へこれまでよりも効率よく伝達して、さらに前記AlN基板に接続される放熱部材等を介してできるだけ速やかに除去することができ、前記半導体素子の熱による誤動作や破損等を確実に防止することができる。
本発明において、接合面の表面粗さRaが前記15nm以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち表面粗さRaが15nmを超える場合には、たとえボイドの長径の範囲、および前記長径の平均値が前記範囲内であったとしても、前記接合面には多数のボイドが存在することになり、当該接合面に接合される他部材との間の熱伝達の効率を向上する効果が得られない。また、他部材の接合強度が低下して剥がれやすくなるおそれもある。
なお、ボイドの数を少なくして熱伝達の効率を向上する効果をさらに向上することを考慮すると、前記接合面の表面粗さRaは、前記範囲内でも小さいほど好ましく、特に10nm以下であるのが好ましい。ただし、AlN基板の生産性や歩留まり等を考慮すると、前記表面粗さRaは、前記範囲内でも0.1nm以上であるのが好ましい。表面粗さRaを前記範囲未満とすることは、実質的に困難である。
前記接合面の表面粗さRaを、本発明では日本工業規格JIS B0601:2001「製品の幾何特性仕様(GPS)−表面性状:輪郭曲線方式−用語,定義及び表面性状パラメータ」において規定された輪郭曲線の算術平均高さRaでもって表すこととする。
また本発明において、前記接合面に露出した、長径の平均値および最大値を求めるボイドの長径が0.25μm以上に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち、長径が0.25μm未満というごく小さいボイドの多くは、半導体基板等の他部材を、前記接合面に、例えば直接接合法、表面活性化法等によって貼り合わせる際に埋められてしまう上、貼り合わせ後にボイドとして残った場合でも、接合した他部材との間の熱伝達を妨げることがない。
そのため本発明では、長径0.25μm未満の小さいボイドは、前記接合面に露出したボイドの長径の平均値および最大値を求める際には、ボイドとして計数しないこととする。
また本発明において、前記接合面に露出した、長径0.25μm以上のボイドの、前記長径の平均値が1.5μm以下で、かつ最大値が1.8μm以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち接合面に露出した前記ボイドの長径の平均値、あるいは最大値が、いずれか一方でも前記範囲を超える場合には、たとえ接合面の表面粗さRaが15nm以下の範囲内であったとしても、前記接合面に接合される他部材との間の熱伝達の効率を向上する効果が得られない。また、他部材の接合強度が低下して剥がれやすくなるおそれもある。
なお、熱伝達の効率を向上する効果をさらに向上することを考慮すると、前記ボイドの長径の平均値は、前記範囲内でも1.0μm以下であるのが好ましい。また前記ボイドの長径の最大値は、前記範囲内でも1.2μm以下であるのが好ましい。
ただし、AlN基板の生産性や歩留まり等を考慮すると、前記ボイドの長径の平均値は、前記範囲内でも0.3μm以上であるのが好ましく、最大値は、前記範囲内でも0.5μm以上であるのが好ましい。平均値や最大値を前記範囲未満とすることは、実質的に困難である。
接合面に露出したボイドの長径を、本発明では、下記の方法で測定した値でもって表すこととする。
すなわちAlN基板の、鏡面研磨等した接合面にカーボンを蒸着し、走査型電子顕微鏡を用いて任意の5視野を倍率1000倍で撮影する。次いで撮影した画像を3倍に引き伸ばし、視野内で確認される全てのボイドを楕円近似して、その長軸を長径として測定する。そして長径0.25μm未満のものを除外した、長径0.25μm以上の全てのボイドの長径の測定値から、前記長径の平均値、および最大値を求める。
前記2A族元素としては、例えばCa、およびMgからなる群より選ばれた少なくとも1種が好ましい。また3A族元素としては、例えばY、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも1種が好ましい。
後述する本発明の製造方法によって製造されるAlN基板は、その出発原料としての焼結材料の組成に基づいて、前記2A族元素の割合が、酸化物換算で0.009質量%以上、0.28質量%以下に限定される。また3A族元素の割合は、酸化物換算で0.02質量%以上、4.5質量%以下に限定される
2A族元素の割合が前記範囲未満となるのは、前記本発明の製造方法において出発原料として用いる焼結材料における前記2A族元素の割合が、先に説明した所定値よりも少ないためであ。その場合には、焼結材料に2A族元素を配合することによる効果が得られず、研磨後のAlN基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしま
一方、2A族元素の割合が前記範囲を超えるのは、同様に前記焼結材料における前記2A族元素の割合が、先に説明した所定値よりも多いためであ、その場合には、過剰の2A族元素の作用によって、研磨後のAlN基板の接合面に露出したボイドが、やはり本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしま
また3A族元素の割合が前記範囲未満となるのは、前記焼結材料における前記3A族元素の割合が、先に説明した所定値よりも少ないためであ、その場合には、焼結材料に3A族元素を配合することによる効果が得られず、研磨後のAlN基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしま
一方、3A族元素の割合が前記範囲を超えるのは、同様に前記焼結材料における前記2A族元素の割合が、先に説明した所定値よりも多いためであ、その場合には、製造されるAlN基板の熱伝導率を、当該AlN基板に求められる熱伝導率の好適範囲、特に後述する80W/m・K以上の範囲に維持できな
また前記AlN基板は、Siを、酸化物換算で0.3質量%以下の割合で含んでいても良い。Siの含有割合の下限値は0質量%、すなわちSiを含んでいない場合をも含む。
前記AlN基板の残部は、実質的にAlNである。ここでいう「実質的に」とは、AlNのほかに、結晶粒界を構成する複合酸化物の中に、前記AlNを構成しないAlや、あるいはO、その他不可避の不純物を含んでいても良いことを意味する。
前記各成分の酸化物換算の含有割合は、AlN基板の、鏡面研磨した接合面を、グロー放電質量分析(GDMS)によって分析した結果から求めることができる。
本発明のAlN基板は、導体発光素子等の半導体素子からの熱をできるだけ速やかに除去するための高い熱伝導性を付与することを考慮すると、その熱伝導率が80W/m・K以上であるのが好ましい。
また熱伝導率は、前記範囲内でも260W/m・K以下であるのが好ましい。熱伝導率は、AlNの焼結体を構成するAlNの結晶粒の粒径、焼結材料の組成等を適宜変更することで調整可能であるが、AlNの焼結体で260W/m・Kを超える高い熱伝導率を有するAlN基板を形成するのは実質的に困難である。
また本発明のAlN基板を、先に説明したように下地基板として、GaN等からなる半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成する場合には、前記AlN基板と半導体基板との熱膨張係数の差が小さいことが求められる。具体的には、AlN基板の熱膨張係数は3.5×10-6/K以上、4.8×10-6/K以下程度であるのが好ましい。
本発明のAlN基板は、前記のように下地基板として、半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成するために好適に用いられる他、前記接合面に直接に半導体素子等を接合する絶縁基板として用いることもできる。
いずれの場合にも、AlN基板が高い熱伝導性を有する上、前記のように他部材との間の熱伝達の効率にも優れるため、例えば半導体発光素子等の半導体素子からの熱を前記AlN基板へこれまでよりも効率よく伝達して、さらに前記AlN基板に接続される放熱部材等を介してできるだけ速やかに除去することができ、前記熱による半導体素子の誤動作や破損等を確実に防止することができる。
〈AlN基板の製造方法〉
前記本発明のAlN基板は、AlNを88.7質量%以上、98.5質量%以下、2A族元素を、酸化物換算で0.01質量%以上、0.3質量%以下、3A族元素を、酸化物換算で0.05質量%以上、5質量%以下の範囲で含む焼結材料によって前記AlN基板の前駆体を形成する工程、前記前駆体を1500℃以上、1900℃以下の温度で焼結して焼結体を形成する工程(焼結工程)、および前記焼結体を1450℃以上、2000℃以下の温度、および9.8MPa以上の圧力でHIP処理する工程(HIP処理工程)を含む本発明の製造方法によって製造することができる。
なお本発明では、焼結工程までに除去される、後述するバインダや有機溶媒等の有機物、あるいは水などを除いた、前記AlN、2A族元素、3A族元素等の、焼結工程、およびHIP処理工程を経てAlN基板を構成する原料となる各種材料を、焼結材料と総称する。
前記AlN、2A族元素、3A族元素等の質量%は、前記焼結材料の総量中の含有割合である。2A族元素、3A族元素として、それぞれ2種以上を併用する場合は、併用した2種以上の元素の合計の含有割合(酸化物換算)が前記範囲内である必要がある。
本発明において、焼結材料の総量中の、AlNの含有割合が88.7質量%以上、98.5質量%以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわちAlNの含有割合が前記範囲未満では、前記各工程を経て製造されるAlN基板の熱伝導率を、当該AlN基板に求められる熱伝導率の好適範囲、特に先に説明した80W/m・K以上の範囲に維持できないおそれがある。
一方、前記範囲を超える場合には、相対的に焼結助剤の含有割合が少なくなるため、HIP処理時に焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
また焼結材料の総量中の、2A族元素の含有割合が、酸化物換算で0.01質量%以上、0.3質量%以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち2A族元素の含有割合が前記範囲未満では、当該2A族元素による、先に説明した、AlN粒子の表面の酸化物と反応して、前記焼結材料中に含まれる他の焼結助剤成分とともに液相の生成を促進する効果が得られない。そのため低温焼結が進まず、HIP処理時に焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
一方、前記範囲を超える場合には過度に焼結が進んで焼結助剤がAlN結晶粒の三重点に偏析しやすくなり、当該偏析が発生すると、HIP処理時に前記焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
そのためいずれの場合にも、研磨後のAlN基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまう。
前記2A族元素としては、前記促進効果等を考慮するとCa、およびMgからなる群より選ばれた少なくとも1種が好ましく、特にCaが好ましい。
さらに焼結材料の総量中の、3A族元素の含有割合が、酸化物換算で0.05質量%以上、5質量%以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち3A族元素の含有割合が前記範囲未満では液相の粘性が低すぎて、前記液相成分が粒界に残りにくくなり、HIP処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
そのため、研磨後のAlN基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまう。
一方、前記範囲を超える場合には、液相の粘性が上がりすぎて焼結が妨げられるため、前記各工程を経て製造されるAlN基板の熱伝導率を、当該AlN基板に求められる熱伝導率の好適範囲、特に先に説明した80W/m・K以上の範囲に維持できないおそれがある。
前記3A族元素としては、前記液相の粘性を調整する効果等を考慮するとY、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも1種が好ましく、特にランタノイドのうちYbとNdとを併用したり、さらに前記両者とYとを併用したりするのが好ましい。
前記焼結材料には、前記各成分に加えて、さらにAlNを構成しないAlを、酸化物換算で、焼結材料の総量中の0.05質量%以上、5質量%以下の範囲で含有させるのが好ましい。
AlNを構成しないAlの含有割合が前記範囲未満では、液相の生成量が少なくなって焼結が進まないおそれがある。一方、前記範囲を超える場合には液相の生成温度が上昇して、AlNの結晶粒が粗粒化するおそれがある。また、粒界相がAlN結晶粒の三重点に偏析しやすくなり、かかる偏析が発生すると、HIP処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれもある。
なおAlNを構成しないAlの酸化物には、原料であるAlN粒子の表面に存在する酸化物も含むこととする。原料としてのAlN中に含まれる酸化物量をあらかじめ求め、かかる酸化物量が前記範囲内の所定値に足りない場合には、Alの酸化物を追加して合計の酸化物量が前記所定値となるように、前記追加量を設定すればよい。
前記各成分のうち、2A族元素の酸化物換算重量xと、AlNを構成しないAlの酸化物換算重量yとは、式(1):
0.05≦x/(x+y)≦0.35 (1)
を満足する範囲に調整するのが好ましい。また3A族元素の酸化物換算重量zと、AlNを構成しないAlの酸化物換算重量yとは、式(2):
0.20≦y/(z+y)≦0.60 (2)
を満足する範囲に調整するのが好ましい。
前記式(1)(2)を満足する範囲内とすることで、2A族元素、3A族元素、およびAlNを構成しないAlの、それぞれ先に説明した機能のバランスをとることができる。
前記焼結材料には、半導体基板等に対する、前記直接接合法等による接合性を高めるためにSiを含有させてもよい。ただしSiを多量に含有させた場合には、複合酸化物SiAlON結晶が生成して、HIP処理後の研磨工程等で脱粒を生じるおそれがある。そのためSiは含有させないのが好ましく、もしも含有させる場合でも、酸化物換算で、焼結材料の総量中の1質量%以下の割合とするのが好ましい。
AlN以外の各成分は、例えば酸化物、窒化物、炭化物、炭酸塩、複合酸化物等の化合物の状態で、AlNと配合することができる。酸化物以外の化合物を用いる場合は、当該化合物中に含まれる2A族元素等の含有割合が、酸化物換算で前記範囲内になるように、当該化合物の配合量を調整すればよい。
前記各成分のうちAlNの粉末の平均粒径は0.1μm以上、3.0μm以下であるのが好ましい。また2A族元素の化合物の粉末の平均粒径は0.2μm以上、5.0μm以下であるのが好ましい。3A族元素の化合物の粉末の平均粒径は0.2μm以上、4.0μm以下であるのが好ましい。AlNを構成しないAlの化合物の粉末の平均粒径は0.1μm以上、3.0μm以下であるのが好ましい。さらにSiの化合物の粉末の平均粒径は0.5μm以上、6.0μm以下であるのが好ましい。
前記各成分の平均粒径が、それぞれ前記範囲未満では、粉末が嵩高くなって均一に混合するのが容易でなくなり、また必要とする焼結密度が得られないおそれがある。一方、平均粒径が、それぞれ前記範囲を超える場合には、混合工程で各成分が十分に粉砕されないため、組成が不均一になって焼結後に密度のばらつきを生じたり、HIP処理後の研磨工程等で脱粒を生じたり、加工後の表面粗さが大きくなったりするおそれがある。
(予備成形工程)
前記焼結材料に、さらにバインダと分散媒とを配合してスラリーを調製し、前記スラリーをシート状に成形してグリーンシートを作製する。
前記バインダとしては、有機溶媒を分散媒として用いるものと、水を分散媒として用いるもののいずれも使用可能である。
このうち有機溶媒を分散媒として用いるバインダとしては、例えばアクリル系、ポリビニルブチラール系、セルロース系等のバインダの1種または2種以上が挙げられる。有機溶媒としては、例えば各種アルコール等の1種または2種以上が挙げられる。
また水を分散媒として用いるバインダとしては、例えばポリビニルアルコール系、アクリル系、ウレタン系、酢酸ビニル系等のバインダの1種または2種以上が挙げられる。
またスラリーには、当該スラリーの安定性や焼結材料の分散性、あるいはグリーンシートの柔軟性等を向上するために、例えば分散剤や可塑剤等を配合してもよい。
スラリーの混合には、例えばボールミル、アトライタ、遊星ミル等の一般的な混合装置を用いた乾式混合法、湿式混合法がいずれも採用できる。湿式混合法で混合したスラリーは、例えば穴径1μm程度のメッシュを用いて粗粒をふるい分けてもよい。
前記スラリーをシート状に成形してグリーンシートを作製するための成形法としては、例えば押出法等が採用される。またドクターブレード法等で作製した薄いシートを複数枚重ね合わせてグリーンシートを作製してもよい。
次いで、前記グリーンシートを乾燥させて予備成形体を得る。
乾燥の温度は0℃以上、特に15℃以上であるのが好ましく、80℃以下、特に50℃以下であるのが好ましい。
温度が前記範囲未満では、グリーンシート中からの分散媒の揮発速度が遅すぎて乾燥に長時間を要するため、AlN基板の生産性が低下するおそれがある。
一方、前記範囲を超える場合には、グリーンシート中からの分散媒の揮発速度が速すぎて乾燥の度合いに不均一を生じやすくなり、それに伴って予備成形体にシワや反りを生じやすくなるおそれがある。
また乾燥の時間は1時間以上、中でも10時間以上、特に20時間以上であるのが好ましい。
時間が前記範囲未満では乾燥が十分でなく、次工程である脱バインダ工程において、予備成形体中に残存する分散媒の揮発による割れ等を生じやすくなるおそれがある。
なおAlN基板の生産性等を考慮すると、乾燥の時間は、前記範囲内でも48時間以下であるのが好ましい。
(脱バインダ工程)
次に前記予備成形体を、バインダの熱分解温度以上に加熱してバインダその他の有機物を除去することで、焼結材料のみからなる焼結前の前駆体を作製する。
脱バインダ処理は、バインダの熱分解を促進するために大気中等の酸化性雰囲気中で行ってもよいし、窒素雰囲気中等の不活性雰囲気中で行ってもよい。
脱バインダ処理を大気中で行う場合、その温度は400℃以上、600℃以下であるのが好ましい。
温度が前記範囲未満ではバインダを十分に除去することができず、次工程である焼結工程において、前駆体中に残存したバインダによって焼結が阻害されたり、前記バインダがガス化して焼結体に亀裂を生じさせたりするおそれがある。
一方、前記範囲を超える場合には、表面酸化によって焼結が阻害されるおそれがある。
また脱バインダ処理を窒素雰囲気中で行う場合、その温度は500℃以上、900℃以下であるのが好ましい。
温度が前記範囲未満ではバインダを十分に除去することができず、次工程である焼結工程において、前駆体中に残存したバインダによって焼結が阻害されたり、前記バインダがガス化して焼結体に亀裂を生じさせたりするおそれがある。
一方、前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、加熱に要するエネルギーが過大となってAlN基板の生産性が低下するおそれがある。
また脱バインダ処理の時間は、いずれの雰囲気中で脱バインダ処理を実施する場合も1時間以上、10時間以下であるのが好ましい。
時間が前記範囲未満ではバインダを十分に除去することができず、次工程である焼結工程において、前駆体中に残存したバインダによって焼結が阻害されたり、前記バインダがガス化して焼結体に亀裂を生じさせたりするおそれがある。
一方、前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、加熱に要するエネルギーが過大となってAlN基板の生産性が低下するおそれがある。
(焼結工程)
次に前記前駆体を、窒素雰囲気等の不活性雰囲気中で1500℃以上、1900℃以下の温度で焼結して焼結体を形成する。
焼結の温度が1500℃以上、1900℃以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち温度が前記範囲未満では焼結が不十分で、焼結体中に内在される気孔が大きすぎるため、次工程であるHIP処理工程において、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
一方、前記範囲を超える場合には焼結が過度に進行して、HIP処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
なお、次工程であるHIP処理工程において、焼結体をより一層良好に緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりすることを考慮すると、焼結の温度は、前記範囲内でも1600℃以上であるのが好ましく、1750℃以下であるのが好ましい。
また焼結の時間は、1時間以上、10時間以下であるのが好ましい。
時間が前記範囲未満では、当該焼結工程において結晶粒の再配列や結合に要する時間が短いため、焼結体中での密度のばらつきが大きくなって、次工程でHIP処理をしても、部分的にしか気孔を埋めたり小径化したりできないおそれがある。
一方、前記範囲を超える場合には焼結が過度に進行して焼結助剤が表面に偏析しやすくなり、かかる偏析が発生すると、HIP処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれがある。
焼結時の圧力は、1気圧(=1013.25hPa)以上、10気圧(=10132.5hPa)以下であるのが好ましい。
圧力が前記範囲未満では、AlNが分解するおそれがあり、前記範囲を超える場合には、焼結助剤が焼結体内で偏析しやすくなり、かかる偏析が発生すると、HIP処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれがある。
(HIP処理工程)
次いで前記焼結体を、例えば窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気中で、1450℃以上、2000℃以下の温度、および9.8MPa以上の圧力でHIP処理する。
HIP処理の温度が1450℃以上、2000℃以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち温度が前記範囲未満では、焼結助剤とAlN粒子の表面の酸化物との反応による、先に説明した液相の生成が進行しないため、当該液相の流動によって生じる、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれがある。またそのため、表面粗さRaが15nmを超えてしまうおそれがある。
一方、前記範囲を超える場合には結晶粒の成長反応が支配的になって、前記結晶粒の再配列が生じにくくなるため、前記再配列により焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれがある。またそのため、表面粗さRaが15nmを超えてしまうおそれがある。
なおHIP処理工程において、焼結体をより一層良好に緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりすることを考慮すると、前記温度は1600℃以上であるのが好ましく、1900℃以下であるのが好ましい。
またHIP処理の圧力が9.8MPa以上に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち圧力が前記範囲未満では、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
なお前記圧力は、前記範囲内でも196MPa以下であるのが好ましい。
前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、HIP処理に要するエネルギーが過大となってAlN基板の生産性が低下するおそれがある。
さらにHIP処理の時間は、1時間以上、10時間以下であるのが好ましい。
時間が前記範囲未満では、液相が生成されても焼結助剤の移動が十分に行われないため、結晶粒の再配列により焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が十分に得られないおそれがある。
一方、前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、HIP処理に要するエネルギーが過大となってAlN基板の生産性が低下するおそれがある。
(研磨工程)
HIP処理後のAlN基板の、他部材との接合面を、先に説明したように鏡面研磨等して、表面粗さRaが3nm以下、前記接合面に露出した、長径0.25μm以上のボイドの、前記長径の平均値が1.5μm以下で、かつ最大値が1.8μm以下の面に仕上げることにより、貼り合わせ基板の下地基板等として用いることができる。
研磨方法としては、例えば遊離砥粒、固定砥粒によるラップ加工などの機械研磨や、あるいはケミカルメカニカルポリシング等の種々の研磨方法がいずれも採用可能である。
(加熱処理工程)
HIP処理後、研磨工程前のAlN基板を、必要に応じて、例えば窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気中で、面方向に加圧しながら加熱処理しても良い。かかる加熱処理を実施することで、AlN基板の反りを矯正することができる。
加熱処理の温度は1500℃以上であるのが好ましく、1900℃以下であるのが好ましい。加熱処理の温度が前記範囲未満では、反りの矯正効果が十分に得られないおそれがある。また前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られず、合理的でない。
また加熱処理の時間は0.5時間以上であるのが好ましく、5時間以下であるのが好ましい。加熱処理の時間が前記範囲未満では、反りの矯正効果が十分に得られないおそれがある。また前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られず、合理的でない。
さらに面方向の加圧の圧力は、面圧で表して150Pa以上であるのが好ましく、1000Pa以下であるのが好ましい。圧力が前記範囲未満では、反りの矯正効果が十分に得られないおそれがある。また前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られず、合理的でない。
なおAlN基板の反りは、当該AlN基板の接合面上の長さ1mmあたりの、前記接合面の直交方向の最大変位量で表して±0.7μm/1mm以内、特に±0.3μm/1mm以内であるのが好ましい。
〈実施例1〉
(焼結材料の準備)
焼結材料としては、下記の各成分の粉末を準備した。
AlN:平均粒径0.9μm、酸素含量0.8質量%
CaCO3:平均粒径6μm
Yb23:平均粒径1.2μm
Nd23:平均粒径3.5μm
Al23:平均粒径0.3μm
SiO2:平均粒径3.8μm
(スラリーの調製および予備成形体の作製)
前記各成分の粉末を、焼結材料の総量中の含有割合が、
AlN:96.8質量%
2A族元素としてのCa(酸化物換算):0.1質量%
3A族元素としてのYb(酸化物換算):1.1質量%
3A族元素としてのNd(酸化物換算):1.0質量%
AlNを構成しないAl(酸化物換算):0.8質量%
Si(酸化物換算):0.2質量%
となるように配合するとともに(前記配合を「組成A」とする)、分散媒とバインダとを配合してスラリーを調製した。
次いで前記スラリーを、押出法によって、縦260mm×横260mm×厚み1.2mmのシート状に成形してグリーンシートを作製し、前記グリーンシートを、温度:24±4℃、時間:24時間の条件で自然乾燥させて予備成形体を作製した。
(脱バインダ工程)
前記予備成形体を、窒化ホウ素製の治具上に配置し、大気中で、温度:500℃、時間:5時間の条件で脱バインダ処理して、焼結材料のみからなる焼結前の前駆体を作製した。
(焼結工程)
前記前駆体を、窒素雰囲気中で、温度:1650℃、時間:5時間、圧力:1気圧の条件で焼結させて焼結体を作製した。
(HIP処理工程〜研磨工程)
前記焼結体を、窒素雰囲気中で、温度:1790℃、時間:1時間、圧力98MPaの条件でHIP処理した後、遊離砥粒によるラップ加工によって外形を整形するとともに接合面を鏡面研磨して、φ200×0.7mmtの円板状のAlN基板を製造した。前記AlN基板の反りは0.8μm/mmであった。
〈実施例2〜6、比較例1、2〉
焼結工程での焼結の温度を1480℃(比較例1)、1500℃(実施例2)、1600℃(実施例3)、1750℃(実施例4)、1850℃(実施例5)、1900℃(実施例6)、および1920℃(比較例2)としたこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
〈実施例7、8〉
焼結工程での焼結の時間を1時間(実施例7)、および10時間(実施例8)としたこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
〈表面粗さRaの測定〉
前記各実施例、比較例で製造したAlN基板の、円板の片面である接合面上の任意の5箇所で、非接触型の表面粗さ計を用いて、0.6mm×0.5mmの視野で測定した表面粗さの輪郭曲線から算術平均高さRaを求め、その平均値を算出して各実施例、比較例のAlN基板の、接合面の表面粗さRaとした。
〈ボイドの長径測定〉
先に説明したように、前記各実施例、比較例で製造したAlN基板の、円板の片面である接合面にカーボンを蒸着し、走査型電子顕微鏡を用いて任意の5視野を倍率1000倍で撮影した。
次いで、撮影した画像を3倍に引き伸ばし、視野内で確認される全てのボイドを楕円近似して、その長軸を長径として測定して、長径0.25μm未満のものを除外した、長径0.25μm以上の全てのボイドの長径の測定値から、前記長径の平均値、および最大値を求めた。
〈熱伝導率測定〉
前記各実施例、比較例で製造したAlN基板の厚み方向の熱伝導率を、レーザーフラッシュ法によって測定した。
〈熱膨張係数測定〉
前記各実施例、比較例で製造したAlN基板の面方向の熱膨張係数を、示差熱膨張計を用いて測定した。
〈組成分析〉
前記各実施例、比較例で製造したAlN基板の、円板の片面である鏡面研磨した接合面を、グロー放電質量分析(GDMS)によって分析し、分析結果から、前記AlN基板中に含まれる2A族元素、および3A族元素の割合(質量%)を、酸化物換算で求めた。
以上の結果を表1、表2に示す。
Figure 0005189712
Figure 0005189712
表1、表2の実施例1〜6、比較例1、2の結果より、AlN、2A族元素、および3A族元素の含有割合がそれぞれ本願発明で規定した範囲内である焼結材料を用いて、焼結工程、およびHIP処理工程を経てAlN基板を製造する場合、製造されたAlN基板の接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、前記焼結工程での焼結の温度を1500℃以上、1900℃以下に設定する必要があることが判った。
また実施例1〜6の結果より、前記接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を、前記範囲内でもできるだけ小さくするためには、前記焼結の温度を、前記範囲内でも1600℃以上、1750℃以下に設定するのが好ましいことが判った。
さらに実施例1、7、8の結果より、前記焼結工程での焼結の時間は1〜10時間に設定するのが好ましいことが判った。
〈実施例9〜13、比較例3、4〉
HIP処理の温度を1430℃(比較例3)、1450℃(実施例9)、1600℃(実施例10)、1700℃(実施例11)、1900℃(実施例12)、2000℃(実施例13)、および2030℃(比較例4)としたこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
〈実施例14、15、比較例5〉
HIP処理の圧力を8.5MPa(比較例5)、9.8MPa(実施例14)、および196MPa(実施例15)としたこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
〈比較例6〜8〉
HIP処理工程を省略するとともに、焼結工程での焼結の温度を1500℃(比較例6)、1650℃(比較例7)、および1900℃(比較例8)としたこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
〈比較例9〉
HIP処理工程を省略するとともに、焼結工程を、下記(A)(B)の2段階で実施したこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
(A) 温度:1650℃、時間:5時間、圧力:1気圧
(B) 温度:1790℃、時間:1時間、圧力:1気圧
前記各実施例、比較例で製造したAlN基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を、実施例1の結果と併せて表3、表4に示す。
Figure 0005189712
Figure 0005189712
表3、表4の実施例1、9〜13、比較例6〜9の結果より、AlN、2A族元素、および3A族元素の含有割合がそれぞれ本願発明で規定した範囲内である焼結材料を用いてAlN基板を製造する場合、製造されたAlN基板の接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、HIP処理工程を実施せずに焼結の温度を変更したり、前記焼結を2段階で実施したりするだけでは不十分で、焼結工程後にHIP処理工程を実施する必要があることが判った。
また実施例1、9〜13、比較例3、4の結果より、前記焼結材料を用いて、焼結工程、HIP処理工程を経てAlN基板を製造する場合、製造されたAlN基板の接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、前記HIP処理の温度を1450℃以上、2000℃以下に設定する必要があることが判った。
また実施例1、9〜13の結果より、前記接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を、前記範囲内でもできるだけ小さくするためには、前記HIP処理の温度を、前記範囲内でも1600℃以上、1900℃以下に設定するのが好ましいことが判った。
また実施例1、14、15、比較例5の結果より、前記焼結材料を用いて、焼結工程、HIP処理工程を経てAlN基板を製造する場合、製造されたAlN基板の接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、前記HIP処理の圧力を9.8MPa以上に設定する必要があることが判った。
〈実施例16、17、比較例10〉
前記組成Aの焼結材料に代えて、下記表5に示す組成B(実施例16)、組成C(実施例17)、および組成D(比較例10)の焼結材料を用いたこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
Figure 0005189712
前記各実施例、比較例で製造したAlN基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を、実施例1の結果と併せて表6、表7に示す。
Figure 0005189712
Figure 0005189712
表6、表7の実施例1、16、17、比較例10の結果より、製造されたAlN基板の接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、AlNの含有割合は、焼結材料の総量の88.7質量%以上、98.5質量%以下に設定する必要があることが判った。
〈実施例18、19、比較例11、12〉
前記組成Aの焼結材料に代えて、下記表8に示す組成E(実施例18)、組成F(実施例19)、組成G(比較例11)、および組成H(比較例12)の焼結材料を用いたこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
Figure 0005189712
前記各実施例、比較例で製造したAlN基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を、実施例1の結果と併せて表9、表10に示す。
Figure 0005189712
Figure 0005189712
表9、表10の実施例1、18、19、比較例11、12の結果より、製造されたAlN基板の接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、2A族元素の含有割合は、酸化物換算で、焼結材料の総量の0.01質量%以上、0.3質量%以下に設定する必要があることが判った。
〈実施例20〜22、比較例13、14〉
前記組成Aの焼結材料に代えて、下記表11に示す組成J(実施例20)、組成K(実施例21)、組成L(実施例22)、組成M(比較例13)、および組成N(比較例14)の焼結材料を用いたこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
Figure 0005189712
前記各実施例、比較例で製造したAlN基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を、実施例1の結果と併せて表12、表13に示す。
Figure 0005189712
Figure 0005189712
表12、表13の実施例1、20〜22、比較例13、14の結果より、製造されたAlN基板の接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、3A族元素の合計の含有割合は、酸化物換算で、焼結材料の総量の0.05質量%以上、5質量%以下に設定する必要があることが判った。
〈実施例23〉
焼結工程での焼結の条件を窒素雰囲気中、温度:1500℃、時間:5時間、圧力:1気圧とし、かつHIP処理の条件を窒素雰囲気中、温度:1450℃、時間:1時間、圧力19.6MPaとしたこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造した。
〈実施例24〜26、比較例15、16〉
HIP処理の温度を1440℃(比較例15)、1650℃(実施例24)、1790℃(実施例25)、2000℃(実施例26)、および2015℃(比較例16)としたこと以外は実施例23と同様にしてAlN基板を製造した。
前記各実施例、比較例で製造したAlN基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を表14、表15に示す。
Figure 0005189712
Figure 0005189712
表14、表15の実施例24〜26、比較例15、16の結果より、焼結工程の温度、ならびにHIP処理の圧力が異なる系においても、先の実施例1、9〜13、比較例3、4の系と同様に、製造されたAlN基板の接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、前記HIP処理の温度を1450℃以上、2000℃以下に設定する必要があることが確認された。
また実施例24〜26、比較例15、16の結果より、前記接合面の表面粗さRa、およびボイドの長径の平均値や最大値を、前記範囲内でもできるだけ小さくするためには、前記HIP処理の温度を、前記範囲内でも1600℃以上、1900℃以下に設定するのが好ましいことが判った。
〈実施例27〜30〉
実施例1と同条件で作製した、HIP処理後、研磨工程前のAlN基板の両面を窒化ホウ素板で挟み、面圧が490Paとなるように、モリブデン板を錘として載せた状態で、1500℃(実施例27)、1700℃(実施例28)、1800℃(実施例29)、1900℃(実施例30)で、それぞれ2時間加熱処理したこと以外は実施例1と同様にしてAlN基板を製造し、その反り(μm/1mm)を測定した。結果を、実施例1の結果と併せて表16に示す。
Figure 0005189712
表16の実施例27〜30の結果より、HIP処理後、研磨工程前のAlN基板を1500℃以上、1900℃以下の温度で加熱処理することにより、その反りを効率的に矯正できることが判った。

Claims (6)

  1. 他部材との接合面を備えたAlN基板であって、酸化物換算で0.009質量%以上、0.28質量%以下の2A族元素、および酸化物換算で0.02質量%以上、4.5質量%以下の3A族元素を含むAlNの焼結体からなり、前記接合面の表面粗さRaが15nm以下、前記接合面に露出した、長径0.25μm以上のボイドの、前記長径の平均値が1.5μm以下で、かつ最大値が1.8μm以下であることを特徴とするAlN基板。
  2. 前記2A族元素はCa、およびMgからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1に記載のAlN基板。
  3. 前記3A族元素はY、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1または2に記載のAlN基板。
  4. 前記請求項1ないしのいずれか1項に記載のAlN基板を製造するための製造方法であって、AlNを88.7質量%以上、98.5質量%以下、2A族元素を、酸化物換算で0.01質量%以上、0.3質量%以下、3A族元素を、酸化物換算で0.05質量%以上、5質量%以下の範囲で含む焼結材料によって前記AlN基板の前駆体を形成する工程、前記前駆体を1500℃以上、1900℃以下の温度で焼結して焼結体を形成する工程、および前記焼結体を1450℃以上、2000℃以下の温度、および9.8MPa以上の圧力で熱間静水圧加圧処理する工程を含むことを特徴とするAlN基板の製造方法。
  5. 前記焼結材料は、さらにAlNを構成しないAlを、酸化物換算で0.05質量%以上、5質量%以下の範囲で含んでいる請求項に記載のAlN基板の製造方法。
  6. 前記焼結材料は、Siを含まないか、また酸化物換算で1質量%以下の範囲で含んでいる請求項4または5に記載のAlN基板の製造方法。
JP2012538535A 2011-07-14 2012-07-04 AlN基板およびその製造方法 Expired - Fee Related JP5189712B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012538535A JP5189712B2 (ja) 2011-07-14 2012-07-04 AlN基板およびその製造方法

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011155856 2011-07-14
JP2011155856 2011-07-14
JP2012538535A JP5189712B2 (ja) 2011-07-14 2012-07-04 AlN基板およびその製造方法
PCT/JP2012/067100 WO2013008697A1 (ja) 2011-07-14 2012-07-04 AlN基板およびその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP5189712B2 true JP5189712B2 (ja) 2013-04-24
JPWO2013008697A1 JPWO2013008697A1 (ja) 2015-02-23

Family

ID=47505988

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012538535A Expired - Fee Related JP5189712B2 (ja) 2011-07-14 2012-07-04 AlN基板およびその製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20140124700A1 (ja)
EP (1) EP2733132B9 (ja)
JP (1) JP5189712B2 (ja)
KR (1) KR101705024B1 (ja)
CN (1) CN103608313B (ja)
WO (1) WO2013008697A1 (ja)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6262598B2 (ja) * 2014-05-12 2018-01-17 住友電気工業株式会社 AlN焼結体、AlN基板およびAlN基板の製造方法
JP6208646B2 (ja) * 2014-09-30 2017-10-04 信越化学工業株式会社 貼り合わせ基板とその製造方法、および貼り合わせ用支持基板
CN105948759A (zh) * 2016-06-08 2016-09-21 山东鹏程陶瓷新材料科技有限公司 真空热压烧结法制备的氮化铝陶瓷基片及其制备方法
JP6994863B2 (ja) * 2017-08-03 2022-01-14 日本特殊陶業株式会社 セラミックス部材の製造方法
KR102667614B1 (ko) * 2017-09-22 2024-05-22 가부시끼가이샤 도꾸야마 Ⅲ족 질화물 단결정 기판

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02279568A (ja) * 1989-04-18 1990-11-15 Kyocera Corp 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法
JPH11217269A (ja) * 1998-01-30 1999-08-10 Kyocera Corp 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法
JP2005179167A (ja) * 2003-06-30 2005-07-07 Kenichiro Miyahara 薄膜形成用基板、薄膜基板及び発光素子

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4738885A (en) * 1986-02-24 1988-04-19 Kyocera Corporation Magnetic disk, substrate therefor and process for preparation thereof
DE3608326A1 (de) * 1986-03-13 1987-09-17 Kempten Elektroschmelz Gmbh Praktisch porenfreie formkoerper aus polykristallinem aluminiumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung ohne mitverwendung von sinterhilfsmitteln
JP2899893B2 (ja) * 1989-06-07 1999-06-02 京セラ株式会社 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法
JPH03193670A (ja) * 1989-12-21 1991-08-23 Asahi Chem Ind Co Ltd 窒化アルミニウム焼結体
JP3562042B2 (ja) * 1995-07-14 2004-09-08 住友電気工業株式会社 セラミックス基板及びその製造方法
CN1081178C (zh) * 1998-07-08 2002-03-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 高热导氮化铝陶瓷的制备方法
JP5031147B2 (ja) 2001-03-29 2012-09-19 電気化学工業株式会社 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JP4483161B2 (ja) * 2002-08-13 2010-06-16 住友電気工業株式会社 窒化アルミニウム焼結体、メタライズ基板、ヒータ、治具および窒化アルミニウム焼結体の製造方法
KR100680084B1 (ko) * 2002-09-20 2007-02-08 가부시끼가이샤 도꾸야마 질화알루미늄 소결체
JP2005001975A (ja) * 2003-05-21 2005-01-06 Institute Of Physical & Chemical Research セラミック基板およびその製造方法
JP2006282500A (ja) * 2003-06-30 2006-10-19 Kenichiro Miyahara 薄膜形成用基板、薄膜基板、及び発光素子
JP2006044980A (ja) * 2004-08-04 2006-02-16 Sumitomo Electric Ind Ltd 窒化アルミニウム焼結体
JP4458116B2 (ja) * 2007-05-30 2010-04-28 住友電気工業株式会社 エピタキシャル層成長用iii族窒化物半導体層貼り合わせ基板および半導体デバイス

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02279568A (ja) * 1989-04-18 1990-11-15 Kyocera Corp 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法
JPH11217269A (ja) * 1998-01-30 1999-08-10 Kyocera Corp 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法
JP2005179167A (ja) * 2003-06-30 2005-07-07 Kenichiro Miyahara 薄膜形成用基板、薄膜基板及び発光素子

Also Published As

Publication number Publication date
WO2013008697A1 (ja) 2013-01-17
EP2733132A4 (en) 2015-01-07
US20140124700A1 (en) 2014-05-08
CN103608313A (zh) 2014-02-26
JPWO2013008697A1 (ja) 2015-02-23
EP2733132B9 (en) 2017-04-12
EP2733132A1 (en) 2014-05-21
EP2733132B1 (en) 2016-12-28
KR101705024B1 (ko) 2017-02-09
CN103608313B (zh) 2016-03-02
KR20140047607A (ko) 2014-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5444384B2 (ja) 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体
JP5189712B2 (ja) AlN基板およびその製造方法
JP2008137830A (ja) セラミックス複合部材とその製造方法
WO2017030360A1 (ko) 고 열전도도 질화규소 소결체 및 이의 제조 방법
JP7062229B2 (ja) 板状の窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法
JP2012111671A (ja) 窒化アルミニウム焼結体加工物の製造方法
JPWO2020090832A1 (ja) 窒化ケイ素基板の製造方法および窒化ケイ素基板
JP5540318B2 (ja) 炭化ケイ素粉末の低温焼結方法
JP7319205B2 (ja) 緻密質複合材料、その製法、接合体及び半導体製造装置用部材
JP2001089270A (ja) シリコン含浸炭化珪素セラミックス部材の製造方法
JP2001354479A (ja) 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
JP2017135159A (ja) 炭化ホウ素セラミックスからなる熱電素子及びその製造方法
KR20200052841A (ko) 탄소 분말을 갖는 MoCu 방열 소재 및 이의 제조 방법
JP6412886B2 (ja) AlN基板
JP4564257B2 (ja) 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体
JP2013155075A (ja) 複合酸化物焼結体の製造方法
JP2022094464A (ja) 窒化シリコン用グリーンシート、および、その製造方法
JP2000191376A (ja) 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
JPH11130543A (ja) β型窒化ケイ素結晶およびその製造方法ならびに窒化ケイ素質焼結体の製造方法
KR20130038687A (ko) 질화알루미늄소결체 및 그 제조방법
JP2671539B2 (ja) 窒化珪素焼結体の製造方法
JP2008121046A (ja) 高硬度高密度立方晶窒化ホウ素系焼結体およびその製造方法
JPH0627038B2 (ja) セラミックス焼結体およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20130110

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20130124

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160201

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5189712

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees