JP6262598B2 - ＡｌＮ焼結体、ＡｌＮ基板およびＡｌＮ基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＡｌＮ焼結体、ＡｌＮ基板およびＡｌＮ基板の製造方法に関する。
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体からなるＡｌＮ基板は、非常に高い熱伝導率を有することから、特に放熱性が要求される半導体素子（たとえば半導体レーザ等の発光素子）の実装基板として利用されている。たとえば、特開２００１−３４８２７５号公報（特許文献１）には、レーザダイオード搭載用のＡｌＮ基板が開示されている。
ＡｌＮ基板を発光素子の実装基板として使用する場合、その表面を如何に平滑な表面とするかが重要である。表面粗さが大きいと接触熱抵抗が大きくなり、基板上に搭載される発光素子の信頼性が低下するからである。すなわち、発光素子が発する熱をＡｌＮ基板へと効率的に伝達することができず、熱の放散が不十分となり、発光素子が安定して発振、発光できない。
従来、ＡｌＮ基板の表面粗さを低減するために様々な提案がなされている。たとえば特許文献１は、焼結助剤としてイットリア（Ｙ2Ｏ3）を用いて焼結されたＡｌＮ焼結体において、単位面積あたりのＡｌＮ結晶粒の数と、それを取り巻く粒界の長さとを規定することにより、表面粗さＲａが０．０５μｍ以下であるＡｌＮ基板を実現している。
しかし近年、発光素子の高出力化に伴って、発光素子からＡｌＮ基板への熱伝達を更に効率化できる技術、すなわち表面粗さの更なる低減が求められている。そこで本発明者が、焼結助剤としてイットリアを用いて焼結されたＡｌＮ焼結体を研磨して表面粗さの低減を試みたところ、こうした焼結体では表面粗さに一定の限界があり、現状を超える熱伝達の効率化は困難であることが判明した。
上記課題に鑑み、表面粗さが小さいＡｌＮ焼結体および熱伝達の効率に優れるＡｌＮ基板を提供することを目的とする。
本発明の一態様に係るＡｌＮ焼結体は、ＡｌＮ結晶粒と、粒界相とを含み、該粒界相のビッカース硬さが、該ＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い。
本発明の一態様に係るＡｌＮ基板の製造方法は、ＡｌＮ粉末と、Ｙｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末を含む焼結助剤とを混合して混合物を得る工程と、該混合物を成形して成形体を得る工程と、該成形体を熱処理してＡｌＮ焼結体を得る工程と、該ＡｌＮ焼結体の表面を研磨して、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である主面を得る工程と、を備え、該混合物を得る工程において、該混合物の固形分のうち該Ｙｂ2Ｏ3粉末および該Ｎｄ2Ｏ3粉末の合計が占める割合は、１質量％以上５質量％以下である。
上記によれば、表面粗さが小さいＡｌＮ焼結体および熱伝達の効率に優れるＡｌＮ基板を提供できる。
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
［１］本発明の一態様に係るＡｌＮ焼結体は、ＡｌＮ結晶粒と、粒界相とを含み、該粒界相のビッカース硬さが、該ＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い。
ＡｌＮ焼結体の研磨加工において、表面粗さに限界を生ずる原因は、焼結体組織に含まれる粒界相の硬さにある。すなわち粒界相が、焼結体組織の大部分を占めるＡｌＮ結晶粒よりも硬く相対的に研磨され難いために、研磨面では粒界相が突出した状態で残り、平滑な面が得られないものと考えられる。そこで上記のように粒界相のビッカース硬さを、ＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低く規制する。これにより研磨面において粒界相が突出することを防止でき、表面粗さを低減できる。
ここでＡｌＮ焼結体において、ＡｌＮ結晶粒および粒界相の「ビッカース硬さ」は、たとえばマイクロビッカース硬度計により測定できる。
［２］粒界相は、Ｙｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相を含むことが好ましい。
一般にＡｌＮ焼結体は、ＡｌＮ粉末および焼結助剤等を含む混合物を所定の形態に成形し、これを焼結することにより製造される。こうして得られた焼結体では、粒界相は焼結助剤に由来した成分を含有することとなる。焼結助剤としてイットリア（Ｙ2Ｏ3）を使用すると、粒界相はＹ4Ａｌ2Ｏ9結晶相やＹＡｌＯ3結晶相等から構成され、そのビッカース硬さは、ＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さを超えてしまう。
一般にＡｌＮ焼結体は、ＡｌＮ粉末および焼結助剤等を含む混合物を所定の形態に成形し、これを焼結することにより製造される。こうして得られた焼結体では、粒界相は焼結助剤に由来した成分を含有することとなる。焼結助剤としてイットリア（Ｙ2Ｏ3）を使用すると、粒界相はＹ4Ａｌ2Ｏ9結晶相やＹＡｌＯ3結晶相等から構成され、そのビッカース硬さは、ＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さを超えてしまう。
他方、焼結助剤として酸化イッテルビウム（Ｙｂ2Ｏ3）および酸化ネオジム（Ｎｄ2Ｏ3）を用いると、粒界相はＹｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相を含み、そのビッカース硬さはＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低くなりやすい。したがって、粒界相がＹｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相を含むことにより、表面粗さの更なる改善が可能である。
なお粒界相に含まれる結晶相の種類は、ＡｌＮ焼結体においてＸ線回折（X‐ray diffraction：ＸＲＤ）を行なうことにより同定できる。
［３］粒界相は、ＹｂおよびＮｄを含み、上記ＡｌＮ焼結体のうちＹｂおよびＮｄの合計が占める割合は、０．８７質量％以上４．３５質量％以下であることが好ましい。こうした粒界相はビッカース硬さが低いからである。
［４］本発明の一態様に係るＡｌＮ基板は、上記［１］〜［３］のいずれか１つに記載のＡｌＮ焼結体を備え、ＡｌＮ焼結体の表面に、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である主面を有する。
上記［１］〜［３］のいずれか１つに記載のＡｌＮ焼結体では、粒界相の硬さがＡｌＮ結晶粒の硬さよりも低いため、研磨によって表面粗さＲａを０．０１５μｍ以下にすることができる。そして表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下であるＡｌＮ基板は、接触熱抵抗が低く、熱伝達の効率に優れる。
ここで「表面粗さＲａ」は、「ＪＩＳ Ｂ０６０１：２０１３」に規定される「算術平均粗さＲａ」を示すものとする。
［５］ＡｌＮ基板の熱伝導率は１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることが好ましい。
これにより発光素子からの熱を速やかに除去することができ、発光素子の信頼性を高められるからである。
これにより発光素子からの熱を速やかに除去することができ、発光素子の信頼性を高められるからである。
［６］本発明の一態様に係るＡｌＮ基板の製造方法は、ＡｌＮ粉末と、Ｙｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末を含む焼結助剤とを混合して混合物を得る工程と、該混合物を成形して成形体を得る工程と、該成形体を熱処理してＡｌＮ焼結体を得る工程と、該ＡｌＮ焼結体の表面を研磨して、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である主面を得る工程と、を備え、該混合物を得る工程において、該混合物の固形分のうち該Ｙｂ2Ｏ3粉末および該Ｎｄ2Ｏ3粉末の合計が占める割合は、１質量％以上５質量％以下である。
当該製造方法によれば、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下であるＡｌＮ基板を容易に製造することができる。
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）についてより詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）についてより詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
＜第１実施形態：ＡｌＮ焼結体＞
第１実施形態は、ＡｌＮ焼結体である。本実施形態のＡｌＮ焼結体は、ＡｌＮ結晶粒を主成分として含み、さらに残部として粒界相を含む。
第１実施形態は、ＡｌＮ焼結体である。本実施形態のＡｌＮ焼結体は、ＡｌＮ結晶粒を主成分として含み、さらに残部として粒界相を含む。
（ビッカース硬さ）
本実施形態のＡｌＮ焼結体では、粒界相のビッカース硬さがＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い。そのためＡｌＮ焼結体の研磨面において、粒界相が突出することを防止することができる。すなわち表面粗さＲａの低減を実現できる。
本実施形態のＡｌＮ焼結体では、粒界相のビッカース硬さがＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い。そのためＡｌＮ焼結体の研磨面において、粒界相が突出することを防止することができる。すなわち表面粗さＲａの低減を実現できる。
ＡｌＮ結晶粒および粒界相のビッカース硬さは、マイクロビッカース硬度計を用いて測定することができる。マイクロビッカース硬度計とは、顕微鏡で試料を観察しながら、観察視野内の微小部位に圧子を押し込み、該微小部位のビッカース硬さを測定できる計測機器である。こうしたマイクロビッカース硬度計としては、たとえばマイクロビッカース硬さ試験機（型式「ＨＭ−１２４」、製造元「株式会社ミツトヨ」）等がある。
本実施形態では、測定荷重は１ｇｆとする。そして顕微鏡でＡｌＮ焼結体を観察し、ＡｌＮ結晶粒または粒界相を選択して、圧子を押し込み、圧痕の表面積からビッカース硬さ（ＨＶ）を算出する。測定精度を高めるため、測定はＡｌＮ結晶粒および粒界相のそれぞれについて複数回（たとえば５回程度）行ない、複数回の平均値を以って、ＡｌＮ結晶粒および粒界相のビッカース硬さを定めることが望ましい。
ＡｌＮ結晶粒および粒界相のビッカース硬さは、焼結条件や焼結助剤の組成等によって制御できる。ＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さは、たとえばＨＶ５００〜６００程度である。また粒界相のビッカース硬さは、たとえばＨＶ２５０〜５００程度であり、好ましくはＨＶ２５０〜４００程度であり、より好ましくはＨＶ２５０〜３００程度である。
（ＡｌＮ結晶粒）
ＡｌＮ結晶粒は焼結体組織の大部分（概ね９０体積％以上）を構成するものである。ＡｌＮ焼結体におけるＡｌＮ結晶粒の体積含有率は、好ましくは９３体積％以上９９．５体積％以下であり、より好ましくは９５体積％以上９９．５体積％以下であり、特に好ましくは９６体積％以上９９．５体積％以下である。ＡｌＮ結晶粒の体積含有率が、上記範囲を占めることにより、高い熱伝導率が得られるからである。
ＡｌＮ結晶粒は焼結体組織の大部分（概ね９０体積％以上）を構成するものである。ＡｌＮ焼結体におけるＡｌＮ結晶粒の体積含有率は、好ましくは９３体積％以上９９．５体積％以下であり、より好ましくは９５体積％以上９９．５体積％以下であり、特に好ましくは９６体積％以上９９．５体積％以下である。ＡｌＮ結晶粒の体積含有率が、上記範囲を占めることにより、高い熱伝導率が得られるからである。
ＡｌＮ焼結体におけるＡｌＮ結晶粒の体積含有率は、たとえば次のような方法で測定できる。まずＡｌＮ焼結体の表面を鏡面研磨して、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）を用いて研磨面の反射電子像を得る。このとき観察倍率は、たとえば１０００〜３０００倍程度であり、凡そ１５０個程度のＡｌＮ結晶粒が観察視野内に収まるように調整することが望ましい。次に反射電子像（観察視野画像）を２値化して、観察視野画像中のＡｌＮ結晶粒の占有面積を計測する。そしてＡｌＮ結晶粒の占有面積を観察視野画像中のＡｌＮ焼結体の面積で除することにより、ＡｌＮ結晶粒の体積含有率を求めることができる。
また焼結体の強度の観点から、ＡｌＮ結晶粒の結晶粒径は、たとえば１〜１０μｍ程度であり、好ましくは１〜５μｍ程度である。なお結晶粒径は、上記した体積含有率の測定の際に得られた焼結体組織の反射電子像において、ＡｌＮ結晶粒に外接する円の直径（すなわち外接円相当径）を測定し、該直径を結晶粒径とみなすものとする。
（粒界相）
粒界相は、ＡｌＮ結晶粒とＡｌＮ結晶粒との間に形成される。粒界相は、通常、焼結助剤に由来する成分から構成される。焼結助剤としては、たとえばＹｂ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3等を例示することができる。
粒界相は、ＡｌＮ結晶粒とＡｌＮ結晶粒との間に形成される。粒界相は、通常、焼結助剤に由来する成分から構成される。焼結助剤としては、たとえばＹｂ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3等を例示することができる。
粒界相は、Ｙｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相を含むことが好ましい。この両結晶相を同時に含む粒界相では、ビッカース硬さが低くなりやすいからである。他方、Ｙ2Ｏ3に由来する成分は含まないことが好ましい。Ｙ2Ｏ3に由来する成分としては、たとえばＹ4Ａｌ2Ｏ9結晶相、ＹＡｌＯ3結晶相等がある。粒界相がこれらの成分を含むと、ビッカース硬さが高くなりやすく、平滑な研磨面が得られないからである。
粒界相に含まれる結晶相は、ＸＲＤ法によって同定できる。すなわちＡｌＮ焼結体のＸＲＤパターン（回折ピークの位置および強度）を計測し、ＪＣＰＤＳ（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）カードに記載されている化合物のＸＲＤパターンと照合することにより、結晶相を同定できる。なお補助的に、電子線プローブマイクロアナライザ（Electron Probe Micro Analyzer：ＥＰＭＡ）による元素マッピングを併用して、粒界相において各結晶相成分が検出されることを確認してもよい。
（ＹｂおよびＮｄの総含有量）
ＡｌＮ焼結体のうちＹｂおよびＮｄの合計が占める割合は、０．８７質量％以上４．３５質量％以下であることが好ましい。このような組成を有する粒界相は研磨されやすいため、表面粗さＲａを低減できるからである。ここで各元素の含有量は、誘導結合プラズマ質量分析法（Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry：ＩＣＰ−ＭＳ）によって測定できる。ＡｌＮ焼結体においてＹｂおよびＮｄの合計が占める割合は、より好ましくは１．２１質量％以上４．３５質量％以下であり、特に好ましくは１．２１質量％以上２．００質量％以下である。これにより表面粗さＲａをいっそう低減できるからである。
ＡｌＮ焼結体のうちＹｂおよびＮｄの合計が占める割合は、０．８７質量％以上４．３５質量％以下であることが好ましい。このような組成を有する粒界相は研磨されやすいため、表面粗さＲａを低減できるからである。ここで各元素の含有量は、誘導結合プラズマ質量分析法（Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry：ＩＣＰ−ＭＳ）によって測定できる。ＡｌＮ焼結体においてＹｂおよびＮｄの合計が占める割合は、より好ましくは１．２１質量％以上４．３５質量％以下であり、特に好ましくは１．２１質量％以上２．００質量％以下である。これにより表面粗さＲａをいっそう低減できるからである。
また同様の観点から、ＡｌＮ焼結体においてＹｂとＮｄとの質量比は、たとえばＹｂ：Ｎｄ＝１：（０．７５〜０．７９）程度であり、好ましくはＹｂ：Ｎｄ＝１：（０．７５〜０．７７）程度である。
（ＡｌＮ焼結体の密度）
ＡｌＮ焼結体の密度は、アルキメデス法によって測定できる。すなわち試料（ＡｌＮ焼結体）の質量から、試料を水中に浸漬した際の質量を差し引いて、試料の体積を求め、試料の質量を体積で除することにより、密度を算出する。ＡｌＮ焼結体の密度は、好ましくは３．０ｇ／ｃｍ3以上であり、より好ましくは３．２ｇ／ｃｍ3以上であり、特に好ましくは３．３ｇ／ｃｍ3以上である。密度が高いほど、好適な熱伝導率を発現しやすいからである。ＡｌＮ焼結体の密度は、たとえば焼結助剤の添加量や焼結温度によって調整可能である。
ＡｌＮ焼結体の密度は、アルキメデス法によって測定できる。すなわち試料（ＡｌＮ焼結体）の質量から、試料を水中に浸漬した際の質量を差し引いて、試料の体積を求め、試料の質量を体積で除することにより、密度を算出する。ＡｌＮ焼結体の密度は、好ましくは３．０ｇ／ｃｍ3以上であり、より好ましくは３．２ｇ／ｃｍ3以上であり、特に好ましくは３．３ｇ／ｃｍ3以上である。密度が高いほど、好適な熱伝導率を発現しやすいからである。ＡｌＮ焼結体の密度は、たとえば焼結助剤の添加量や焼結温度によって調整可能である。
＜第２実施形態：ＡｌＮ基板＞
第２実施形態はＡｌＮ基板である。図２を参照して、第２実施形態のＡｌＮ基板２０は、第１実施形態のＡｌＮ焼結体２０ａを備え、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である主面ＭＰを有する。ＡｌＮ基板２０は、第１実施形態のＡｌＮ焼結体２０ａを研磨加工して製造されるものである。したがって熱伝達の効率に優れることから、発光素子貼り付け用基板として好適である。基板の外形は特に制限されず用途に合わせて適宜変更すればよい。たとえば、その外形は矩形状あるいは円形状とすることができる。
第２実施形態はＡｌＮ基板である。図２を参照して、第２実施形態のＡｌＮ基板２０は、第１実施形態のＡｌＮ焼結体２０ａを備え、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である主面ＭＰを有する。ＡｌＮ基板２０は、第１実施形態のＡｌＮ焼結体２０ａを研磨加工して製造されるものである。したがって熱伝達の効率に優れることから、発光素子貼り付け用基板として好適である。基板の外形は特に制限されず用途に合わせて適宜変更すればよい。たとえば、その外形は矩形状あるいは円形状とすることができる。
主面ＭＰの表面粗さＲａは、０．０１５μｍ以下である。これにより、発光素子の発する熱を効率的にＡｌＮ基板２０へと伝達し、発光素子の信頼性を高めることができる。表面粗さＲａは一般的な表面粗さ計で測定できる。表面粗さ計は接触式であってもよいし、非接触式（光学式）であってもよい。表面粗さＲａは、より好ましくは０．０１２μｍ以下であり、特に好ましくは０．０１０μｍ以下である。表面粗さＲａは小さいほど好ましく、理想的にはゼロであるが、生産性を考慮すると０．０００５μｍ以上であることが好ましい。
（熱伝導率）
ＡｌＮ基板２０の熱伝導率は、「ＪＩＳ Ｒ１６１１：２０１０」に準拠して、レーザフラッシュ法により測定する。レーザフラッシュ法とは、一定温度に保持された平面状の試料（たとえばＡｌＮ基板）の表面にパルスレーザを照射して瞬間的に加熱し、試料裏面の経時的な温度変化を計測することにより、熱拡散率を測定する手法である。そして得られた熱拡散率に試料の比熱および密度を乗ずることにより熱伝導率を算出することができる。
ＡｌＮ基板２０の熱伝導率は、「ＪＩＳ Ｒ１６１１：２０１０」に準拠して、レーザフラッシュ法により測定する。レーザフラッシュ法とは、一定温度に保持された平面状の試料（たとえばＡｌＮ基板）の表面にパルスレーザを照射して瞬間的に加熱し、試料裏面の経時的な温度変化を計測することにより、熱拡散率を測定する手法である。そして得られた熱拡散率に試料の比熱および密度を乗ずることにより熱伝導率を算出することができる。
ＡｌＮ基板２０の熱伝導率は、１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることが好ましい。これにより発光素子から伝達された熱を速やかに除去することができるからである。ＡｌＮ基板２０の熱伝導率は高いほど好ましい。したがってＡｌＮ基板２０の熱伝導率は、より好ましくは１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、特に好ましくは１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である。熱伝導率の上限値は特に制限されないが、生産性を考慮すると、熱伝導率は２８５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であることが好ましい。
＜第３実施形態：ＡｌＮ基板の製造方法＞
本実施形態のＡｌＮ基板は以下に説明する方法によって製造することができる。図３は本実施形態のＡｌＮ基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。図３に示すように、本実施形態の製造方法は、工程Ｓ１０１、工程Ｓ１０２、工程Ｓ１０３および工程Ｓ１０４を備えるものであり、まず第１実施形態のＡｌＮ焼結体を製造し（工程Ｓ１０１〜工程Ｓ１０３）、さらに当該ＡｌＮ焼結体を研磨加工してＡｌＮ基板を製造する（工程Ｓ１０４）。以下、各工程について説明する。
本実施形態のＡｌＮ基板は以下に説明する方法によって製造することができる。図３は本実施形態のＡｌＮ基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。図３に示すように、本実施形態の製造方法は、工程Ｓ１０１、工程Ｓ１０２、工程Ｓ１０３および工程Ｓ１０４を備えるものであり、まず第１実施形態のＡｌＮ焼結体を製造し（工程Ｓ１０１〜工程Ｓ１０３）、さらに当該ＡｌＮ焼結体を研磨加工してＡｌＮ基板を製造する（工程Ｓ１０４）。以下、各工程について説明する。
（工程Ｓ１０１）
工程Ｓ１０１では、ＡｌＮ粉末と、Ｙｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末を含む焼結助剤とを混合して混合物を得る。
工程Ｓ１０１では、ＡｌＮ粉末と、Ｙｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末を含む焼結助剤とを混合して混合物を得る。
工程Ｓ１０１では、ＡｌＮ粉末と、Ｙｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末を含む焼結助剤とを使用する限り、これらの他に任意の成分を追加することができる。任意の成分としては、たとえば後述するバインダおよび溶剤の他、分散剤、可塑剤、離型剤等を例示できる。
混合装置には、たとえばボールミルやアトライタ等を用いることができる。混合方式は乾式であってもよいし湿式であってもよいが、分散性を考慮すると湿式混合が好ましい。湿式混合における溶剤は特に制限されるものではない。たとえばエタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール等の有機溶剤を使用することができる。混合時間は、概ね１〜１２時間程度である。
（ＡｌＮ粉末）
焼結体の密度の観点から、ＡｌＮ粉末の平均粒子径は、０．１〜５μｍ程度が好ましく、０．１〜３μｍ程度がより好ましい。なお平均粒子径は、レーザ回折散乱法により測定された値を示すものする。
焼結体の密度の観点から、ＡｌＮ粉末の平均粒子径は、０．１〜５μｍ程度が好ましく、０．１〜３μｍ程度がより好ましい。なお平均粒子径は、レーザ回折散乱法により測定された値を示すものする。
（焼結助剤）
本実施形態では、焼結助剤としてＹｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末を使用する。これらの材料を使用することにより、ビッカース硬さの低い粒界相が得られるからである。分散性の観点から、Ｙｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末の平均粒子径は、０．１〜５μｍ程度が好ましく、０．１〜３μｍ程度がより好ましい。なお焼結助剤として、これらの他にたとえばＡｌ2Ｏ3粉末等を併用してもよい。
本実施形態では、焼結助剤としてＹｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末を使用する。これらの材料を使用することにより、ビッカース硬さの低い粒界相が得られるからである。分散性の観点から、Ｙｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末の平均粒子径は、０．１〜５μｍ程度が好ましく、０．１〜３μｍ程度がより好ましい。なお焼結助剤として、これらの他にたとえばＡｌ2Ｏ3粉末等を併用してもよい。
Ｙｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末の使用量は、Ｙｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末の合計が混合物の固形分のうち１質量％以上５質量％以下を占めるように設定される。これにより、Ｙｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相を含む粒界相が形成されるからである。なおＹｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末の合計は、好ましくは混合物の固形分のうち１．４質量％以上５質量％以下を占め、特に好ましくは１．４質量％以上２．３質量％以下を占める。より確実にＹｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相を含む粒界相を形成させるためである。
また同様の観点から、Ｙｂ2Ｏ3粉末とＮｄ2Ｏ3粉末との使用量の比（質量比）は、たとえばＹｂ2Ｏ3粉末：Ｎｄ2Ｏ3粉末＝１：（０．７５〜０．７９）程度であり、好ましくはＹｂ2Ｏ3粉末：Ｎｄ2Ｏ3粉末＝１：（０．７５〜０．７７）程度である。
（バインダ）
バインダは特に限定されるものではなく、従来公知の材料を用いることができる。たとえばアクリル系、ポリビニルアルコール系（ＰＶＡ系）、ポリビニルブチラール系、セルロース系等のバインダを使用することができる。バインダは２種以上を併用してもよい。
バインダは特に限定されるものではなく、従来公知の材料を用いることができる。たとえばアクリル系、ポリビニルアルコール系（ＰＶＡ系）、ポリビニルブチラール系、セルロース系等のバインダを使用することができる。バインダは２種以上を併用してもよい。
（工程Ｓ１０２）
工程１０２では、混合物（スラリー）を成形して成形体（いわゆる「グリーンシート」）を得る。成形方法は特に限定されず、たとえば押出成形法、射出成形法、テープ成形法（ドクターブレード法等）によってスラリーから成形体を得ることができる。得られた成形体は自然乾燥してもよいし、スプレードライヤ等を用いて熱風乾燥してもよい。
工程１０２では、混合物（スラリー）を成形して成形体（いわゆる「グリーンシート」）を得る。成形方法は特に限定されず、たとえば押出成形法、射出成形法、テープ成形法（ドクターブレード法等）によってスラリーから成形体を得ることができる。得られた成形体は自然乾燥してもよいし、スプレードライヤ等を用いて熱風乾燥してもよい。
（工程Ｓ１０３）
工程Ｓ１０３では、成形体を熱処理してＡｌＮ焼結体を得る。工程Ｓ１０３は、通常、脱脂工程および焼結工程を含む。
工程Ｓ１０３では、成形体を熱処理してＡｌＮ焼結体を得る。工程Ｓ１０３は、通常、脱脂工程および焼結工程を含む。
脱脂工程では、熱処理によってバインダ等の有機成分が除去される。熱処理温度は、使用するバインダの種類にもよるが、たとえば５００〜９００℃程度である。熱処理時間は、たとえば５〜１５時間程度である。熱処理時の雰囲気は、酸素の残留を防止するとの観点から、アルゴン、窒素等の非酸化性雰囲気とすることが好ましい。
焼結工程では、脱脂された成形体を１７８０℃以上１９００℃以下の温度で焼結する。焼結温度が１７８０℃未満であると、焼結が不十分となり緻密な焼結体が得られない場合があるため好ましくない。また焼結温度が１９００℃を超えると、ＡｌＮ結晶粒が粗大化し、焼結体の靭性等が低下する場合があるため好ましくない。焼結温度は、より好ましくは１７８０℃以上１８５０℃以下である。焼結は大気圧下で行なってもよいし、加圧下で行なってもよい。加圧下で焼結する場合の圧力は概ね１０気圧未満である。
（工程Ｓ１０４）
工程Ｓ１０４では、ＡｌＮ焼結体２０ａの表面を研磨して、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である主面ＭＰを得る。研磨方法は特に制限されるものではなく、たとえば遊離砥粒や固定砥粒を用いた機械研磨、あるいは研磨液を用いた化学機械研磨等を行なうことができる。前述のように、本実施形態のＡｌＮ焼結体では、粒界相がＡｌＮ結晶粒よりも柔らかいため、研磨によって表面粗さＲａを０．０１５μｍ以下とすることが可能である。
工程Ｓ１０４では、ＡｌＮ焼結体２０ａの表面を研磨して、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である主面ＭＰを得る。研磨方法は特に制限されるものではなく、たとえば遊離砥粒や固定砥粒を用いた機械研磨、あるいは研磨液を用いた化学機械研磨等を行なうことができる。前述のように、本実施形態のＡｌＮ焼結体では、粒界相がＡｌＮ結晶粒よりも柔らかいため、研磨によって表面粗さＲａを０．０１５μｍ以下とすることが可能である。
以上、工程Ｓ１０１〜工程Ｓ１０４を実行することにより、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下であり、熱伝達の効率に優れるＡｌＮ基板を製造することができる。
以下、実施例を用いて本実施形態をより詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
＜ＡｌＮ焼結体の製造＞
以下のように、製造条件Ｎｏ．１〜Ｎｏ．８を用いて、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．８Ａを作製した。
以下のように、製造条件Ｎｏ．１〜Ｎｏ．８を用いて、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．８Ａを作製した。
１．原料の混合
ＡｌＮ粉末と、焼結助剤としてＹｂ2Ｏ3粉末、Ｎｄ2Ｏ3粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末およびＹ2Ｏ3粉末と、アクリル系およびＰＶＡ系のバインダとを準備した。
ＡｌＮ粉末と、焼結助剤としてＹｂ2Ｏ3粉末、Ｎｄ2Ｏ3粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末およびＹ2Ｏ3粉末と、アクリル系およびＰＶＡ系のバインダとを準備した。
上記原料を、バインダ（１７質量％）、焼結助剤（表１に示す内訳および配合量）およびＡｌＮ粉末（残部）として配合し、さらに溶剤（エタノール）を加え、ボールミルを用いて６時間に亘って混合した（工程Ｓ１０１）。これにより混合物（スラリー）を得た。表１中、製造条件Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３が製造方法の実施例に相当する。
２．成形
スラリーを押出成形機に供給した。押出成形機の内部でスラリーの混練および真空脱泡を行ない、スラリーを加圧して口金から押し出してシート状の成形体（厚さ１．０ｍｍ）を得た（工程Ｓ１０２）。
スラリーを押出成形機に供給した。押出成形機の内部でスラリーの混練および真空脱泡を行ない、スラリーを加圧して口金から押し出してシート状の成形体（厚さ１．０ｍｍ）を得た（工程Ｓ１０２）。
３．脱脂および焼結
成形体を自然乾燥させた後、成形体を窒素雰囲気中で７００℃の温度で１０時間に亘って熱処理して、有機成分を除去した。これにより脱脂体を得た。
成形体を自然乾燥させた後、成形体を窒素雰囲気中で７００℃の温度で１０時間に亘って熱処理して、有機成分を除去した。これにより脱脂体を得た。
次に脱脂体を窒化硼素（ＢＮ）製の治具上に設置し、さらに治具と共にカーボン炉の内部に配置した。そして窒素雰囲気中、表１に示す焼結温度で１５時間に亘って熱処理して、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．８Ａを得た（工程Ｓ１０３）。焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．８Ａは、それぞれ製造条件Ｎｏ．１〜Ｎｏ．８と対応する。
＜ＡｌＮ焼結体の評価＞
４．密度の測定
ＡｌＮ焼結体の密度を前述のようにアルキメデス法によって測定した。結果を表２に示す。表２中、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．５Ａが、ＡｌＮ焼結体の実施例に相当する。
４．密度の測定
ＡｌＮ焼結体の密度を前述のようにアルキメデス法によって測定した。結果を表２に示す。表２中、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．５Ａが、ＡｌＮ焼結体の実施例に相当する。
５．Ｘ線回折測定
Ｘ線回折装置を用いてＡｌＮ焼結体の結晶解析を行なった。特性Ｘ線はＣｕＫα線とし、回折角２θおよび回折強度を測定した。そしてＸＲＤパターンをＪＣＰＤカードデータと照合し、粒界相に含まれる結晶相を同定した。焼結体Ｎｏ．１ＡおよびＮｏ．８ＡのＸＲＤパターンを図１に示す。図１から分かるように、焼結助剤としてＹｂ2Ｏ3およびＮｄ2Ｏ3を用いた焼結体Ｎｏ．１Ａでは、Ｙｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相に由来するピークが観測された。他方、焼結助剤としてＹ2Ｏ3を用いた焼結体Ｎｏ．８Ａでは、これらの結晶相に由来するピークは観測されず、Ｙ4Ａｌ2Ｏ9結晶相およびＹＡｌＯ3結晶相に由来するピークが観測された。各焼結体の解析結果を表２に示す。
Ｘ線回折装置を用いてＡｌＮ焼結体の結晶解析を行なった。特性Ｘ線はＣｕＫα線とし、回折角２θおよび回折強度を測定した。そしてＸＲＤパターンをＪＣＰＤカードデータと照合し、粒界相に含まれる結晶相を同定した。焼結体Ｎｏ．１ＡおよびＮｏ．８ＡのＸＲＤパターンを図１に示す。図１から分かるように、焼結助剤としてＹｂ2Ｏ3およびＮｄ2Ｏ3を用いた焼結体Ｎｏ．１Ａでは、Ｙｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相に由来するピークが観測された。他方、焼結助剤としてＹ2Ｏ3を用いた焼結体Ｎｏ．８Ａでは、これらの結晶相に由来するピークは観測されず、Ｙ4Ａｌ2Ｏ9結晶相およびＹＡｌＯ3結晶相に由来するピークが観測された。各焼結体の解析結果を表２に示す。
６．ＹｂおよびＮｄ含有量の測定
ＩＣＰ−ＭＳ装置を用いて、各焼結体のＹｂおよびＮｄ含有量を測定した。結果を表２に示す。
ＩＣＰ−ＭＳ装置を用いて、各焼結体のＹｂおよびＮｄ含有量を測定した。結果を表２に示す。
７．ビッカース硬さの測定
マイクロビッカース硬さ試験機（型式「ＨＭ−１２４」、製造元「株式会社ミツトヨ」）を用い、測定荷重を１ｇｆとして、各焼結体におけるＡｌＮ結晶粒および粒界相のビッカース硬さを測定した。結果を表２に示す。なお表２の「ビッカース硬さ」の欄に示す数値は、５つの測定点で得られたビッカース硬さの平均値である。
マイクロビッカース硬さ試験機（型式「ＨＭ−１２４」、製造元「株式会社ミツトヨ」）を用い、測定荷重を１ｇｆとして、各焼結体におけるＡｌＮ結晶粒および粒界相のビッカース硬さを測定した。結果を表２に示す。なお表２の「ビッカース硬さ」の欄に示す数値は、５つの測定点で得られたビッカース硬さの平均値である。
＜ＡｌＮ基板の製造＞
８．研磨加工
焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．８Ａの両主面を、遊離砥粒を用いて粗研磨した後、片側の主面をポリッシュして、縦７０ｍｍ×横７０ｍｍ×厚さ０．２５ｍｍである矩形状の基板Ｎｏ．１Ｂ〜Ｎｏ．８Ｂを得た。基板Ｎｏ．１Ｂ〜Ｎｏ．８Ｂは、それぞれ焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．８Ａと対応する。
８．研磨加工
焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．８Ａの両主面を、遊離砥粒を用いて粗研磨した後、片側の主面をポリッシュして、縦７０ｍｍ×横７０ｍｍ×厚さ０．２５ｍｍである矩形状の基板Ｎｏ．１Ｂ〜Ｎｏ．８Ｂを得た。基板Ｎｏ．１Ｂ〜Ｎｏ．８Ｂは、それぞれ焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．８Ａと対応する。
＜ＡｌＮ基板の評価＞
９．表面粗さＲａの測定
各基板の表面粗さＲａを非接触式の表面粗さ測定装置（製品名「ＮｅｗＶｉｅｗ」、製造元「ＺＹＧＯ社」）を用いて測定した。結果を表２および表３に示す。表３中、基板Ｎｏ．１Ｂ〜Ｎｏ．３Ｂが、ＡｌＮ基板の実施例に相当する。
９．表面粗さＲａの測定
各基板の表面粗さＲａを非接触式の表面粗さ測定装置（製品名「ＮｅｗＶｉｅｗ」、製造元「ＺＹＧＯ社」）を用いて測定した。結果を表２および表３に示す。表３中、基板Ｎｏ．１Ｂ〜Ｎｏ．３Ｂが、ＡｌＮ基板の実施例に相当する。
１０．熱伝導率の測定
前述のようにレーザフラッシュ法により、各基板の熱伝導率を測定した。結果を表３に示す。
前述のようにレーザフラッシュ法により、各基板の熱伝導率を測定した。結果を表３に示す。
１１．レーザ発振の安定性の評価
スパッタリング法によって、各基板の主面上にニッケル（Ｎｉ）薄膜を形成した。そしてレーザダイオード（光出力：２００ｍＷ、発振波長：１４８０ｎｍ）を搭載して、レーザダイオードモジュールを作製した。
スパッタリング法によって、各基板の主面上にニッケル（Ｎｉ）薄膜を形成した。そしてレーザダイオード（光出力：２００ｍＷ、発振波長：１４８０ｎｍ）を搭載して、レーザダイオードモジュールを作製した。
各レーザダイオードモジュールを連続動作させ、発振開始から１時間後の発振波長を、発振開始時の発振波長で除した値の百分率をレーザ発振の減衰率とした。そしてレーザ発振の安定性を次の「Ａ」および「Ｂ」の２水準で評価した。結果を表３に示す。
Ａ：レーザ発振の減衰率が８％未満である
Ｂ：レーザ発振の減衰率が１５％以上である。
Ｂ：レーザ発振の減衰率が１５％以上である。
＜結果と考察＞
１．ＡｌＮ焼結体について
表２より、粒界相のビッカース硬さがＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い焼結体は、かかる条件を満たさない焼結体に比して研磨後の表面粗さＲａが小さい傾向にある。
１．ＡｌＮ焼結体について
表２より、粒界相のビッカース硬さがＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い焼結体は、かかる条件を満たさない焼結体に比して研磨後の表面粗さＲａが小さい傾向にある。
しかし焼結体の密度が低い場合、すなわち焼結体の密度が３．２ｇ／ｃｍ3未満である場合においては、同様の傾向がみられていない。これは密度が低い場合に生じる焼結体中の空孔により表面粗さが大きくなったからである。したがって焼結体の密度は３．２ｇ／ｃｍ3以上であることが望ましい。
また表２より、粒界相のビッカース硬さがＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い焼結体（Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．５Ａ）では、粒界相にＹｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相の両方が含まれていることが分かる。これに対して、粒界相のビッカース硬さがＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも高い焼結体（Ｎｏ．６Ａ〜Ｎｏ．８Ａ）の粒界相は、Ｙｂ2Ｏ3結晶相またはＡｌＮｄＯ3結晶相のいずれか一方、あるいはイットリアに由来する成分を含むものであった。したがって粒界相は、Ｙｂ2Ｏ3結晶相およびＡｌＮｄＯ3結晶相の両方を含むことが好ましいといえる。
また表２より、ＹｂおよびＮｄの合計量が０．８７質量％以上４．３５質量％以下である焼結体Ｎｏ．１Ａ〜Ｎｏ．３Ａは、かかる条件を満たさない焼結体Ｎｏ．４ＡおよびＮｏ．５Ａに比して表面粗さＲａを低減できている。したがって、ＡｌＮ焼結体において、ＹｂおよびＮｄの合計量の占める割合は、０．８７質量％以上４．３５質量％以下が好ましいといえる。
２．ＡｌＮ基板について
表３より、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である基板Ｎｏ．１Ｂ〜Ｎｏ．３Ｂを用いたレーザダイオードモジュールでは、安定したレーザ発振が確認できた。この理由は、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下であることにより、接触熱抵抗が小さくなったからであると考えられる。
表３より、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である基板Ｎｏ．１Ｂ〜Ｎｏ．３Ｂを用いたレーザダイオードモジュールでは、安定したレーザ発振が確認できた。この理由は、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下であることにより、接触熱抵抗が小さくなったからであると考えられる。
３．ＡｌＮ基板の製造方法について
表１〜表３より、原料の混合（すなわち工程Ｓ１０１）において、混合物の固形分のうちＹｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末の合計が占める割合を１質量％以上５質量％以下とした製造条件Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３では、粒界相のビッカース硬さがＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い焼結体が得られ、さらに当該焼結体を研磨して表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下であるＡｌＮ基板を製造することができた。
表１〜表３より、原料の混合（すなわち工程Ｓ１０１）において、混合物の固形分のうちＹｂ2Ｏ3粉末およびＮｄ2Ｏ3粉末の合計が占める割合を１質量％以上５質量％以下とした製造条件Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３では、粒界相のビッカース硬さがＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い焼結体が得られ、さらに当該焼結体を研磨して表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下であるＡｌＮ基板を製造することができた。
以上、本実施形態および実施例について説明したが、上述した各実施形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
２０ ＡｌＮ基板
２０ａ ＡｌＮ焼結体
ＭＰ 主面
２０ａ ＡｌＮ焼結体
ＭＰ 主面
Claims (5)
- ＡｌＮ結晶粒と、粒界相とを含み、
前記粒界相は、Ｙｂ 2 Ｏ 3 結晶相およびＡｌＮｄＯ 3 結晶相からなり、
前記粒界相のビッカース硬さが、前記ＡｌＮ結晶粒のビッカース硬さよりも低い、ＡｌＮ焼結体。 - 前記粒界相は、ＹｂおよびＮｄを含み、
前記ＡｌＮ焼結体のうち前記Ｙｂおよび前記Ｎｄの合計が占める割合は、０．８７質量％以上４．３５質量％以下である、請求項１に記載のＡｌＮ焼結体。 - 請求項１または請求項２に記載のＡｌＮ焼結体を備え、
前記ＡｌＮ焼結体の表面に、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である主面を有する、ＡｌＮ基板。 - 熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である、請求項３に記載のＡｌＮ基板。
- ＡｌＮ粉末と、Ｙｂ2Ｏ3粉末、Ｎｄ2Ｏ3粉末およびＡｌ 2 Ｏ 3 粉末からなる焼結助剤とを混合して混合物を得る工程と、
前記混合物を成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を熱処理してＡｌＮ焼結体を得る工程と、
前記ＡｌＮ焼結体の表面を研磨して、表面粗さＲａが０．０１５μｍ以下である主面を得る工程と、を備え、
前記混合物を得る工程において、前記混合物の固形分のうち前記Ｙｂ2Ｏ3粉末および前記Ｎｄ2Ｏ3粉末の合計が占める割合は、１質量％以上５質量％以下である、ＡｌＮ基板の製造方法。
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