JPH11322432A - 窒化アルミニウム粉末成形体、焼結体及びそれらの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 反りや変形がなく、寸法精度に優れた板状の
窒化アルミニウム焼結体、及びその表面に金属化層を設
けた半導体用基板として好適な窒化アルミニウム焼結体
を提供する。 【解決手段】 成形体の厚み方向及び表面方向の密度バ
ラツキを制御し、この成形体を焼成することにより、反
り量が３５μｍ／１０ｍｍ以下、厚みのバラツキが１６
０μｍ／ｍｍ以下の窒化アルミニウム焼結体を得る。密
度のバラツキを制御した上記成形体は、表面粗さがＲａ
で０.１μｍ以下の成形面を有する成形型を用い、成形
体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ²）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／
ｍｍ²）とがＳ／Ａ≧０.００２の関係を満たす条件下で
成形する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
を主成分とする粉末成形体及びその焼結体、並びにそれ
らの製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は半導体用の基
板等として使用されているが、その場合に板状の窒化ア
ルミニウム焼結体を得るための成形方法としては、従来
から、金型を用いた粉末プレス成形方法や、樹脂シート
上にスラリーをキャスティングするドクターブレード法
が用いられていた。

【０００３】しかし、金型を用いた粉末プレス成形法に
よって板状の成形体を成形する場合には、例え造粒を行
ったとしても、金型内への粉末の均一給粉が困難であ
り、またダイスとパンチ間のクリアランスからの粉末の
漏れ、それに伴うダイス内での粉末の流動により、成形
体密度にバラツキが生じる。この粉末プレス成形法によ
って得られた成形体の密度のバラツキは、例えば主面方
向の中央部と端部の成形体密度の差が成形体全体の成形
密度の５％程度あり、その結果焼結時に不均一な収縮及
び緻密化が生じ、焼結体に５％程度の厚みのバラツキや
色むら、反りが発生していた。

【０００４】また、ドクターブレード法によって板状の
成形体を成形する場合には、樹脂シート上でスラリーを
乾燥させるため、樹脂シートに密着している表面と解放
された側の表面とでは溶剤の乾燥による収縮に差が生じ
る。このため、得られた形成体には、主面となる表面部
と裏面部の間に３〜４％の成形体密度差が生じる。この
現象は成形体の厚みが厚くなるほど顕著になり、上記の
粉末プレス成形の場合と同様の不具合を引き起こしてい
た。

【０００５】特に、成形体表面上に高融点金属の前駆層
を形成して窒化アルミニウムの焼結と同時に金属化層を
形成するいわゆるコファイアメタライズ法の場合、焼結
時に金属化層が収縮するため、表面と裏面の収縮の差が
更に顕著になり、焼結体に大きな反りが発生する。その
結果、この反りの修正及び寸法調整のために、研削や切
削等の余分な工程が必要となり、コストの上昇を招いた
り、切削面にマイクロクラックが入ることによって、機
械的強度の劣化等を引き起こしていた。

【０００６】また、ドクターブレード法による成形体中
に溶剤が残存した状態で高融点金属ペーストを印刷する
と、印刷時に滲みが発生したり、印刷後や脱バインダー
後にメタライズの剥がれが発生したりして、歩留りを低
下させる原因ともなる。そのため、ドクターブレード法
で成形体を作製する際は、長時間かけて溶剤を均一に乾
燥させ、特に厚みの厚い成形体を作製する場合にはいわ
ゆる「ねかし」工程が必要となり、短期間での能率的な
製造が困難であった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の事情に鑑み、焼結時における反りや変形が少ない
板状の成形体、及びこの成形体の焼成により得られる板
状の焼結体であって、反りや変形が少なく寸法精度に優
れ、表面に金属化層を備えることにより半導体用基板と
して有用な窒化アルミニウム焼結体、並びにこれらの製
造方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する窒化アルミニウム粉末成形体は、
成形体の主面をなす表面部と裏面部の成形体密度差の全
成形体密度に対する比が０.０３以下であることを特徴
とする。また、この窒化アルミニウム粉末成形体は、成
形体の主面方向における中央部と端部の成形体密度差の
全成形体密度に対する比が０.０３以下であることが好
ましい。

【０００９】上記窒化アルミニウム粉末成形体の製造方
法は、窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末との混合物
を、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形面を有する
成形型を用いて、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ²）
と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ²）とがＳ／Ａ≧０.００２の
関係を満たす条件下で成形することを特徴とする。

【００１０】本発明が提供する窒化アルミニウム焼結体
は、主面方向の反り量が３５μｍ／１０ｍｍ以下である
ことを特徴とする。この窒化アルミニウム焼結体は、主
面方向の厚みのバラツキが１６０μｍ／ｍｍ以下である
こと、また、表面の９０％以上に窒化アルミニウム結晶
粒子の破断面が無いことをさらなる特徴とするものであ
る。

【００１１】上記の窒化アルミニウム焼結体の製造方法
は、窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末との混合物
を、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形面を有する
成形型を用いて、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ²）
と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ²）とがＳ／Ａ≧０.００２の
関係を満たす条件下で成形した後、該成形体を非酸化性
雰囲気中で焼成することを特徴とする。

【００１２】また、本発明の窒化アルミニウム焼結体
は、表面に金属化層を備えることができる。その場合、
上記方法により得られた窒化アルミニウム焼結体焼結体
の表面に金属化層を後から形成するか、若しくは上記成
形体の表面に金属化層の前駆層を形成し、これを非酸化
性雰囲気中で焼成することにより、成形体の焼結と同時
にその表面に金属化層を形成する。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明においては、窒化アルミニ
ウムの粉末成形体の密度を制御することによって、この
成形体を焼成して得られる焼結体の反りや変形を極めて
小さく抑制することができ、従って後に研削や切削等を
施さなくとも、半導体用基板等として有用な寸法精度に
優れた板状の窒化アルミニウム焼結体を提供できる。

【００１４】即ち、窒化アルミニウム粉末成形体におい
て、成形体全体の密度ρと、表面部の成形体密度ρｄ
と、裏面部の成形体密度ρｓとを測定し、表面部と裏面
部の成形体密度差の全成形体密度に対する比をα＝｜ρ
ｄ−ρｓ｜／ρとしたとき、αが０.０３以下になるよ
うに成形体密度を制御する。これにより、通常は成形体
の焼結時に発生する反りが極めて小さくなり、厚み方向
の寸法精度に優れた窒化アルミニウム焼結体が得られ
る。

【００１５】また、窒化アルミニウム粉末成形体の平面
方向の密度については、成形体全体の密度ρと、中央部
の成形体密度ρｉと、端部の成形体密度ρｏとを測定
し、中央部と端部の成形体密度差の全成形体密度に対す
る比をβ＝｜ρｉ−ρｏ｜／ρとしたとき、βが０.０
３以下になるように制御する。これにより、成形体の焼
結時に変形が生じず、平面方向の寸法精度に優れた窒化
アルミニウム焼結体が得られる。

【００１６】このように成形体密度を制御した窒化アル
ミニウム成形体を製造するには、窒化アルミニウム粉末
と焼結助剤粉末との混合物を成形する際に、表面粗さが
Ｒａで０.１μｍ以下の成形面を有する成形型を使用す
ること、及び成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ²）と成
形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ²）とがＳ／Ａ≧０.００２の関係
を満たすことが必要である。

【００１７】成形型の成形体に直接接触する成形面の面
精度が悪いと、具体的には表面粗さがＲａで０.１μｍ
を越えると、混合物と成形型との摩擦が増大するため、
成形面近傍における混合物の供給量が減少し、成形体密
度のバラツキが増大する。また、成形体の加圧方向断面
積Ａ（ｍｍ²）に対する成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ²）の比
Ｓ／Ａが０.００２未満では、成形時の圧力不足によ
り、成形体密度のバラツキが増大する。尚、上記の条件
を満たす成形法としては、押出成形法が好ましいが、プ
レス成形法等の他の方法を用いることも可能である。

【００１８】上記本発明の成形体を非酸化性雰囲気中に
おいて焼成することにより、反りが少なく、また厚みの
バラツキが少ない、寸法精度に優れた板状の窒化アルミ
ニウム焼結体を得ることができる。得られる焼結体は、
反り量を３５μｍ／１０ｍｍ以下とすることができ、ま
た厚みのバラツキを１６０μｍ／ｍｍ以下に抑えること
が可能である。

【００１９】その結果、寸法精度を上げるために従来行
っていた研削や切削等の加工を施す必要がなくなり、焼
結体表面の９０％以上に窒化アルミニウム結晶粒子の破
断面が存在せず、且つ脱粒や、破壊起点となるようなマ
イクロクラック等が発生しないため、寸法精度の向上と
同時に、安価で機械的強度に対する信頼性に優れた窒化
アルミニウム焼結体が得られる。

【００２０】また、窒化アルミニウム焼結体の寸法精度
を更に上げるためには、成形体の密度バラツキを無くす
ことに加えて、窒化アルミニウムの焼結助剤としてカル
シウム（Ｃａ）化合物、イッテルビウム（Ｙｂ）化合
物、及びネオジウム（Ｎｄ）化合物を用いることが有効
である。本発明者らが特願平１０−１０４６８号で提案
したように、窒化アルミニウムの焼結助剤としてカルシ
ウム（Ｃａ）化合物、イッテルビウム（Ｙｂ）化合物、
及びネオジウム（Ｎｄ）化合物を用いると、液相線の低
下により、焼結が均一に進行しやすくなるためである。

【００２１】更に、本発明の窒化アルミニウム焼結体
は、半導体用基板等といて用いるために、表面に金属化
層を形成することができる。尚、金属化層の形成方法に
は、焼成により得られた焼結体表面に後から金属化層を
設けるポストファイアメタライズ法と、成形体表面に金
属化層の前駆層を形成し、これを非酸化性雰囲気中で焼
成して、焼結と同時に金属化層を形成するコファイアメ
タライズ法とがある。いずれの方法でも、反りが少な
く、金属化層の密着強度に優れた窒化アルミニウム焼結
体を得ることができる。

【００２２】特に、ＷやＭｏ等の高融点金属を主成分と
するメタライズペーストを成形体表面にスクリーン印刷
し、焼結と同時にペーストを焼きつける場合でも、従来
に比べて反り量が極めて少なく、密着強度の安定したメ
タライズ基板が得られる。これは、成形体密度が均一で
あるため、焼結時に反りが殆ど生じず、密着強度を劣化
させないためであると考えられる。従来のドクターブレ
ード法で作製した成形体では、特に厚みが１ｍｍを越え
ると厚み方向の密度むらが大きくなり、焼結時の反りが
大きくなっていたが、本発明によれば１ｍｍを越す厚み
でも、反り量が少なく、密着強度の安定したメタライズ
基板を得ることができる。

【００２３】次に、本発明による窒化アルミニウム焼結
体の製造方法を具体的に説明する。まず、窒化アルミニ
ウム粉末と焼結助剤粉末を混合し、通常は焼結助剤１〜
１０重量％と窒化アルミニウム粉末９９〜９０重量％の
混合物とする。しかし、焼結助剤は分散性が悪いため、
焼結体中に残存して異物となったり、焼結体中に空隙を
形成したりする。また、焼結助剤の分散が均一でない
と、焼結の進行にむらが生じるため、反りや変形が発生
しやすい。そこで、予め焼結助剤を溶媒中で超音波分散
又はボールミル中で混合し、乾燥して凝集の無い焼結助
剤混合物を作製するのが好ましい。

【００２４】この焼結助剤混合物と窒化アルミニウム粉
末を混合し、更にバインダー、分散剤、可塑剤及び有機
溶剤等を混合する。この混合物を押出成形法で成形する
場合には、これにアクリル系樹脂等のバインダーを添加
し、溶剤として例えばエチレングリコール系溶剤を添加
してミキサ等で混合する。その後、例えばニーダーで混
合し、３本ロールで分散した後、真空押出成形機にて成
形する。

【００２５】得られた成形体は、通常の窒化アルミニウ
ムの焼結方法に従って、例えば脱バインダー処理を行っ
た後、窒素等の非酸化性雰囲気中において焼結助剤に応
じた適切な温度で焼成することによって、窒化アルミニ
ウム焼結体とすることができる。また、前記したよう
に、ポストファイアメタライズ法又はコファイアメタラ
イズ法により、表面に金属化層を備えた窒化アルミニウ
ム焼結体（メタライズ基板）を得ることもできる。

【００２６】

【実施例】実施例１ 炭素還元法で作製した平均粒径１.０μｍのＡｌＮ粉末
と、焼結助剤として平均粒径０.６μｍのＹ₂Ｏ₃粉及び
平均粒径０.３μｍのＣａＯ粉末を、それぞれ９７重量
％、１.５重量％及び１.５重量％となるよう秤取した。
焼結助剤粉末を予めエタノール中で超音波分散させた
後、これをＡｌＮ粉末と共にボールミルポットに投入
し、エタノール溶媒中ボールミルにて２４時間均一混合
し、焼結助剤がＹ₂Ｏ₃−ＣａＯからなるＡｌＮ混合粉末
を得た。

【００２７】次に、このＡｌＮ混合粉末１００重量部に
対して、バインダーとしてＰＶＢを１０重量部加えてス
ラリー化した後、噴霧乾燥して顆粒を作製した。この顆
粒の一部を、１ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力で粉末成形プレス
により成形した。残りの顆粒のうちの一部は、エチレン
グリコール系溶剤を２０重量％添加してミキサで混合
し、成形面のＲａが０.１μｍ以下の成形金型を用いて
４０ｋｇ／ｃｍ²の圧力で真空押出成形した。更に残り
の顆粒には、トルエン系溶剤をえてスラリーとし、ドク
ターブレード法（ＤＢ）にて成形した。各成形体の厚み
と幅、成形体の加圧方向断面積Ａ（ｍｍ²）と成形圧力
Ｓ（ｋｇ／ｍｍ²）との比Ｓ／Ａを、それぞれ下記表１
に示した。

【００２８】得られた各成形体を巾１００ｍｍ及び長さ
１００ｍｍに切り出し、成形法ごとに各１０枚の成形体
について密度を測定し、そのバラツキを求めた。即ち、
主面方向（ＸＹ方向）の密度バラツキを測定するため、
平面方向に９分割してアルキメデス法で密度を測定し、
成形体全体の密度ρと、中央部の成形体密度ρｉと、端
部の成形体密度ρｏとから、｜ρｉ−ρｏ｜／ρで定義
されるＸＹ方向の密度バラツキβを求めた。また、厚み
方向（Ｚ方向）の密度バラツキは、成形体を十分乾燥さ
せた後、表面及び裏面を研削して厚みを０.２ｍｍまで
落とし、アルキメデス法にて密度を測定し、成形体全体
の密度ρと、表面部の成形体密度ρｄと、裏面部の成形
体密度ρｓとから、｜ρｄ−ρｓ｜／ρで定義されるＺ
方向の密度バラツキαを求めた。

【００２９】更に、各成形体について真空炉中で１００
℃×１ｈの加熱を行い、加熱前後の重量から、成形体中
に残存している溶剤量を測定した。得られた各成形体の
ＸＹ方向の密度バラツキα、Ｚ方向の密度バラツキβ、
及び残存溶剤量を、前記した成形体の厚みと幅及びＳ／
Ａ比と共に、成形法ごとに表１に示した。

【００３０】

【表１】 厚み 幅 成形体密度ハ゛ラツキ(％) 残存溶剤試料 成 形 法 (mm) (mm) S／A比 XY方向β Z方向α 量(wt％) 1 フ゜レス成形 0.8 100 0.125 5.1 1.1 0 2 DB 0.8 100 − 1.2 3.3 1 3 押出成形 0.8 100 0.005 1.3 1.1 0 4 フ゜レス成形 1.5 100 0.067 6.2 1.2 0 5 DB 1.5 100 − 1.3 5.2 2 6 押出成形 1.5 100 0.0027 1.4 1.2 0 7 フ゜レス成形 4.0 100 0.025 7.2 1.3 0 8 DB 4.0 100 − 1.4 7.3 5 9 押出成形 4.0 100 0.001 3.4 1.3 0 10 押出成形 4.0 100 0.002 1.8 1.3 0 （注）表中の成形法のＤＢはドクターブレード法を意味する（以下同じ）。

【００３１】上記の各成形体を窒素雰囲気中にて８００
℃で脱バインダーした後、窒素雰囲気中において１７０
０℃で焼結した。得られた各ＡｌＮ焼結体について、反
り量、熱伝導率、厚みバラツキ、外寸法バラツキを求
め、下記表２に示した。尚、熱伝導率はレーザーフラッ
シュ法にて測定し、反り量は接触型表面粗さ計で、厚み
はマイクロメーターで、外寸法測定はノギスを用いて測
定した。

【００３２】

【表２】 焼結体反り量 熱伝導率 焼結体厚み 焼結体外寸法試料 (μm/10mm) (W/mK) ハ゛ラツキ(μm/mm) ハ゛ラツキ(±％) 1 21 140 204 1.2 2 50 142 92 0.7 3 20 145 90 0.6 4 20 141 196 1.1 5 45 144 86 0.6 6 19 146 84 0.6 7 21 144 178 1.2 8 40 143 80 0.6 9 40 145 142 1.1 10 20 145 82 0.5

【００３３】また、得られた各ＡｌＮ焼結体をＳＥＭ観
察すると共に、水性赤インクを含浸させてマイクロクラ
ックの調査を行ったが、いずれの試料にもマイクロクラ
ックは観察されず、ＡｌＮ結晶粒子の破断面の露出割合
は面積換算でいずれも１０％未満であった。

【００３４】上記の結果より判るように、押出成形法を
用いてＸＹ方向及びＺ方向の成形体密度バラツキを３％
以下に制御した成形体では、得られるＡｌＮ焼結体の反
り量が３５μｍ／１０ｍｍ以下、厚みバラツキが１６０
μｍ／ｍｍ以下になり、寸法精度もＸＹ方向で１％以下
及び厚み方向で５％以下となった。従って、寸法精度を
上げるための研削や切削も必要ないため、焼結体表面に
マイクロクラックや脱粒の少ない、高品質なＡｌＮ焼結
体が得られた。

【００３５】実施例２ 上記実施例１で作製した試料１〜３及び試料７、８、１
０の各成形体の一方の主面上に、高融点金属ペーストを
塗布し、コファイアメタライズ法により、金属化層を備
えたＡｌＮ焼結体を製造した。

【００３６】即ち、ボールミルで溶剤１０重量％、Ｓｉ
Ｏ₂−ＣａＯ−Ｂ₂Ｏ₃系ガラス粉末５重量％、有機バイ
ンダー５重量％を混合しながら、平均粒径１μｍの高融
点金属Ｗを少量ずつ添加して混合し、粘度を２００ｐｓ
に調整した高融点金属ペーストを作製した。このペース
トを、縦横８０ｍｍの各成形体の一主面上に２００メッ
シュのスクリーンを用いて印刷塗布し、窒素雰囲気中に
て１７００℃で５時間焼成し、成形体の焼結と共にペー
ストを焼き付けした。

【００３７】得られたメタライズＡｌＮ焼結体の反り量
と、メタライズ層（金属化層）の剥離強度を測定し、そ
の結果を表３に示した。尚、メタライズ層の剥離強度
は、幅４.６ｍｍの銅板をＬ字形に曲げ、その片側の長
さ１０ｍｍの部分を焼結体のメタライズ層に半田付けし
た後、他方を延長方向に５０ｍｍ／分の速度で引っ張り
上げることにより測定した。

【００３８】

【表３】

【００３９】上記の結果より、押出成形法でＸＹ方向及
びＺ方向の成形体密度バラツキを３％以下に制御した成
形体試料３及び１０を用いた試料１３及び１６の場合、
その成形体にＷペーストを印刷塗布して焼成するコファ
イアメタライズ法により得られるＡｌＮ焼結体は、反り
量が３５μｍ／１０ｍｍ以下及び厚みバラツキが１６０
μｍ／ｍｍ以下になり、メタライズ層の剥離強度も優れ
ていることが判る。また、寸法精度を上げるための研削
や切削も必要ないため、焼結体表面にマイクロクラック
や脱粒の少ない、高品質なＡｌＮ焼結体が得られた。

【００４０】実施例３ 下記表４に示す焼結助剤を用いた以外は実施例１と同様
にして押出成形法により厚み１.５ｍｍ及び幅８０ｍｍ
の成形体を作製し、実施例１と同様に焼成してＡｌＮ焼
結体を製造した。

【００４１】

【表４】 CaCO₃ Yb₂O₃ Nd₂O₃ Y₂O₃ Fe₂O₃ SiO₂ 試料 (wt％) (wt％) (wt％) (wt％) (wt％) (wt％) 17 0.3 0.4 2.6 − − − 18 0.3 0.03 0.02 − − − 19 0.47 5.4 0.3 − − − 20 0.48 1.3 1.5 − − − 21 0.05 0.1 0.6 − − − 22 0.05 − − 6.4 − − 23 0.17 − − 4.0 − − 24 − − − − 3.0 − 25 − − − − − 3.0

【００４２】得られた各試料ごとに、実施例１と同様に
して、焼結体の反り量、焼結体の熱伝導率、及び相対密
度を測定し、下記表５に示した。

【００４３】

【表５】

【００４４】上記の結果から判るように、押出成形法に
より密度を制御して作製した成形体であっても、焼結助
剤として周期律表の第２Ａ及び３Ａ族化合物を併用しな
ければ、緻密で高熱伝導率のＡｌＮ焼結体が得られな
い。特に、焼結助剤としてＣａ−Ｙｂ−Ｎｄ系化合物を
用いることにより、更に寸法精度に優れた焼結体を得る
ことができた。

【００４５】実施例４ ＡｌＮ粉末として直接窒化法で作製した平均粒径２.０
μｍのＡｌＮ粉末を用い、下記表６の焼結助剤（前記表
４の試料１７〜２３と同一）を使用して、実施例３と同
様に押出成形法により厚み１.５ｍｍ及び幅８０ｍｍの
成形体を作製し、同様に焼成してＡｌＮ焼結体を製造し
た。得られた各試料ごとに１００個のＡｌＮ焼結体につ
いて、実施例１と同様に焼結体の反り量、熱伝導率及び
相対密度を求め、下記表７に示した。

【００４６】

【表６】

【００４７】

【表７】

【００４８】上記の結果から、一般的な直接窒化法によ
り作製した安価なＡｌＮ粉末を用いても、押出成形法に
より成形体の密度を制御し、焼結助剤として周期律表の
第２Ａ及び３Ａ族化合物を併用することにより、反り量
が小さく、緻密で高熱伝導率のＡｌＮ焼結体が得られる
ことが判る。

【００４９】実施例５ 実施例３の試料１７〜２３と同じ焼結助剤を用い、厚み
１.５ｍｍ及び縦横８０ｍｍの成形体を押出成形法、プ
レス成形法、又はドクターブレード法（ＤＢ）によりそ
れぞれ作製した。各成形体の表面上に、実施例２で作製
したＷペーストを印刷塗布し、コファイアメタライズ法
により同様に焼成して、金属化層を有するメタライズＡ
ｌＮ焼結体を製造した。

【００５０】得られた試料の各メタライズＡｌＮ焼結体
について、実施例１と同様に測定した反り量と厚みバラ
ツキ、実施例２と同様に測定した金属化層の剥離強度を
下記表８に示した。また、各ＡｌＮ焼結体をＳＥＭ観察
すると共に、水性赤インクを含浸させてマイクロクラッ
クの調査を行ったが、いずれの試料もマイクロクラック
は観察されず、ＡｌＮ結晶粒子の破断面の露出割合は面
積換算でいずれも１０％未満であった。

【００５１】

【表８】 焼結助剤 焼結体反り量 焼結体厚み 剥離強度試料 試料No 成 形 法 (μm/10mm) ハ゛ラツキ(μm/mm) (kg/mm) 33 17 押出成形 12 92 1.5 34 18 DB 39 96 1.4 35 19 押出成形 14 92 1.5 36 20 フ゜レス成形 22 184 1.4 37 21 DB 45 86 1.4 38 22 押出成形 23 84 1.5 39 23 押出成形 16 88 1.5

【００５２】

【発明の効果】本発明によれば、ドクターブレード法や
粉末プレス成形法で作製していた従来の板状成形体から
得られる焼結体と比較して、反りや変形が少なく、寸法
精度に優れた焼結体を得ることができるため、研削や切
削等の後加工を必要とせず、そのためマイクロクラック
や脱粒等が殆ど生じない、安価で高品質な窒化アルミニ
ウム焼結体を提供することができる。

【００５３】本発明の窒化アルミニウム焼結体は半導体
用基板として好適であり、コファイアメタライズ法やポ
ストファイアメタライズ法により表面に良好な金属化層
を形成して、安価で高品質なメタライズ基板とすること
ができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 夏原 益宏 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 湯塩 泰久 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 仲田 博彦 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 成形体の主面をなす表面部と裏面部の成
   形体密度差の全成形体密度に対する比が０.０３以下で
   あることを特徴とする窒化アルミニウム粉末成形体。
2. 【請求項２】 成形体の主面方向における中央部と端部
   の成形体密度差の全成形体密度に対する比が０.０３以
   下であることを特徴とする、請求項１に記載の窒化アル
   ミニウム粉末成形体。
3. 【請求項３】 前記窒化アルミニウム粉末成形体は、窒
   化アルミニウム以外の従成分としてカルシウム化合物、
   イッテルビウム化合物、及びネオジウム化合物を含有す
   ることを特徴とする、請求項１又は２に記載の窒化アル
   ミニウム粉末成形体。
4. 【請求項４】 窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末と
   の混合物を、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形面
   を有する成形型を用いて、成形体の加圧方向断面積Ａ
   （ｍｍ²）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ²）とがＳ／Ａ≧
   ０.００２の関係を満たす条件下で成形することを特徴
   とする窒化アルミニウム粉末成形体の製造方法。
5. 【請求項５】 少なくとも前記焼結助剤粉末を予め溶媒
   中で超音波分散することを特徴とする、請求項４に記載
   の窒化アルミニウム粉末成形体の製造方法。
6. 【請求項６】 前記焼結助剤粉末が、カルシウム化合
   物、イッテルビウム化合物、及びネオジウム化合物から
   なることを特徴とする、請求項４又は５に記載の窒化ア
   ルミニウム粉末成形体。
7. 【請求項７】 前記混合物を押出成形法により成形する
   ことを特徴とする、請求項４〜６のいずれかに記載の窒
   化アルミニウム粉末成形体の製造方法。
8. 【請求項８】 主面方向の反り量が３５μｍ／１０ｍｍ
   以下であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
9. 【請求項９】 主面方向の厚みのバラツキが１６０μｍ
   ／ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項８に記載の
   窒化アルミニウム焼結体。
10. 【請求項１０】 表面の９０％以上に窒化アルミニウム
    結晶粒子の破断面が無いことを特徴とする、請求項８又
    ９に記載の窒化アルミニウム焼結体。
11. 【請求項１１】 主成分である窒化アルミニウム以外
    に、従成分としてカルシウム化合物、イッテルビウム化
    合物、及びネオジウム化合物を含有することを特徴とす
    る、請求項８〜１０のいずれかに記載の窒化アルミニウ
    ム焼結体。
12. 【請求項１２】 表面に金属化層として高融点金属を含
    むことを特徴とする、請求項８〜１１のいずれかに記載
    の窒化アルミニウム焼結体。
13. 【請求項１３】 窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末
    との混合物を、表面粗さがＲａで０.１μｍ以下の成形
    面を有する成形型を用いて、成形体の加圧方向断面積Ａ
    （ｍｍ²）と成形圧力Ｓ（ｋｇ／ｍｍ²）とがＳ／Ａ≧
    ０.００２の関係を満たす条件下で成形した後、該成形
    体を非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化
    アルミニウム焼結体の製造方法。
14. 【請求項１４】 前記成形体の表面に金属化層の前駆層
    を形成し、これを非酸化性雰囲気中で焼成することによ
    り、成形体の焼結と同時にその表面に金属化層を形成す
    ることを特徴とする、請求項１３に記載の窒化アルミニ
    ウム焼結体の製造方法。
15. 【請求項１５】 前記焼結助剤粉末が、カルシウム化合
    物、イッテルビウム化合物、及びネオジウム化合物から
    なることを特徴とする、請求項１３又は１４に記載の窒
    化アルミニウム焼結体の製造方法。