CN101875562A - 一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法 - Google Patents
一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：1、层铺法撒粉，在单层炭纤维网胎双面均匀粘附BN粉；2、叠层针刺复合，将步骤(1)所得的网胎层层叠加后对叠加的网胎进行针刺，制得含BN粉炭纤维预制体材料；3、化学气相渗透，将步骤(2)所得的含BN粉炭纤维预制体材料采用化学气相渗透法沉积热解炭基体，制得炭纤维增强炭和氮化硼双基体(C/C-BN)摩擦材料；4、石墨化处理，把经步骤(3)所得的C/C-BN复合材料进行石墨化处理，制得所需要的C/C-BN摩擦材料。本发明生产工艺简单易控，制备成本低，制备的材料微观结构和性能可控、组织均匀、强度高、耐高温、耐腐蚀、摩擦磨损性能优异；可实现工业化生产。
Description
技术领域：
本发明公开了一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术、
氮化硼(BN)具有良好导热性、电绝缘性，高温时也具有良好的润滑性，是一种优良的高温固体润滑剂。近年来，BN系材料作为摩擦材料引起人们的广泛关注。BN与C之间具有许多相似性，包括密度、导热系数、热容和晶体结构。同时，BN又具有陶瓷耐高温、氧化温度高等特点，其抗氧化性远优于炭/炭复合材料，炭材料在450？便开始氧化，而BN在空气中的明显氧化温度在800？左右。
BN有三种结晶构造：六方氮化硼(h-BN)、密排六方氮化硼和立方氮化硼(c-BN)。h-BN有类似于石墨的层状结构，具有优异的自润滑性能且其自润滑特性受温度、气、液介质影响小，化学性质稳定，对几乎所有的熔融金属都呈化学惰性。
本发明采用h-BN粉部分取代炭/炭复合材料中的炭基体，获得抗氧化性能和摩擦性能更好的炭纤维增强炭基体和六方氮化硼基体(C/C-BN)摩擦材料。C/C-BN摩擦材料的摩擦系数和磨损率对能载变化不敏感，与金属刹车盘对偶时，摩擦系数高，不损伤金属刹车盘。BN氧化形成的B2O3薄膜可以提高材料的抗氧化性能，且对材料摩擦磨损性能影响较小。
制备BN基体的工艺主要有先驱体浸渍裂解法(Precursor Infiltration andPyrolysis，PIP)和化学气相渗透法(Chemical Vapor Infiltration，CVI)。文献″Carbon/carbon朾oron nitride composites with improved wear resistance comparedto carbon/carbon.Steven Seghi，Brian Fabio，James Economy.Carbon，42(2004)3043 3048″公开了一种利用浸渍裂解法制备的C/C BN摩擦材料。这种C/C BN摩擦材料与C/C复合材料相比，其磨损率仅为后者的50％甚至更低。他们认为，BN的引入提高了材料在不同能载下摩擦膜的稳定性，降低了氧化磨损率和颗粒状磨屑的产生，从而降低了磨损，并减少了能载和温度的影响。
文献″V Cholet，L.Vandenbulcke，J.P.Rouan.Journal of materials science，1994，29(7)：1417 1435″采用化学气相渗透、以Cl3+NH3+H2为气源，在炭纤维、石墨表面沉积h BN，发现N/B气源体积比在0～30之间、温度在400～900？、炉压在0.13～13.3kPa的范围内可形成BxN类化合物。在低温下制备的BxN膜尺寸均匀，但产物成分复杂、不稳定、后续热处理效果差。
从国内外的文献和报道来看，C/C-BN摩擦材料的研究相对较少。采用先驱体浸渍裂解法制备的BN，其层面间距d(002)比较大，且先驱体在高温裂解过程中易产生裂纹、孔洞。而用化学气相渗透法制备的BN多为无定形的BxN化合物，成分复杂多变、稳定性差，化学气相沉积的工艺控制因素多且复杂，对BN成分和形态难以精确控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产工艺简单易控，制备成本低，制备的材料微观结构和性能可控、组织均匀、强度高、耐高温、耐腐蚀、摩擦磨损性能优异的炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法。本发明不仅大大缩短了C/C-BN摩擦材料的制备周期，而且所制备的复合材料具有均匀的组织结构、较高的力学性能和优异的摩擦磨损性能。
本发明一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法包括以下步骤：
(1)层铺法撒粉
选取面密度为40g/m2～80g/m2的单层炭纤维网胎，在所述单层炭纤维网胎双面均匀粘附占网胎质量5％～20％的六方BN粉；
(2)叠层针刺复合
将步骤(1)所得的网胎层层叠加后对叠加的网胎进行针刺，制得密度为0.20～0.55g/cm3的含BN粉炭纤维预制体材料；
(3)化学气相渗透
将步骤(2)所得的含六方BN粉炭纤维预制体材料置于化学气相渗透炉中，采用化学气相渗透法在含六方BN粉炭纤维预制体材料的炭纤维表面沉积包裹六方BN粉的热解炭基体，制得炭纤维增强炭和氮化硼双基体(C/C-BN)复合材料，控制所述炭纤维增强炭和氮化硼双基体(C/C-BN)摩擦材料密度在1.5～1.8g/cm3。
(4)石墨化处理
把经步骤(3)所得的C/C-BN复合材料置于石墨化炉中进行石墨化处理，提高材料的石墨化度，并尽量消除材料制备过程中形成的内应力，制得所需要的C/C-BN摩擦材料。
本发明在步骤(1)中，所用六方BN粉的纯度≥98.5％，粉末颗粒的平均粒径D50≤1μm。
本发明在步骤(3)中，化学气相渗透的碳源气体为甲烷、丙稀、丙烷或者天然气中的一种，稀释气体为氮气、氢气中的至少一种，碳源气体与稀释气体之比为1∶1～3，沉积时间为80～150小时，沉积温度为800～1100℃。
本发明在步骤(4)中，所述石墨化工艺制度为：加热温度：1800～2300℃，升温及保温时间：8～15小时，压力：常压，惰性气体保护。
本发明由于采用上述技术方案，采用一定密度的网胎，利用层铺法撒粉使网胎炭纤维表面粘附一定量的六方氮化硼粉末，然后采用针刺的方法将撒粉后的网胎复合成含氮化硼粉的炭纤维预制体材料，随后利用化学气相渗透法制备热解炭基体并同时固定和包裹BN粉末，最后进行石墨化处理制得C/C-BN摩擦材料，与现有技术相比，其优点和积极效果体现在：
(1)本发明在国内外首次利用撒BN粉与化学气相渗透相结合的工艺制备C/C-BN摩擦材料，材料组织均匀，生产工艺简单易控，制备成本低。
(2)通过控制BN粉的加入量以及化学气相渗透的反应时间，可以控制材料中BN基体及热解炭的含量，从而实现对材料微观结构和性能的控制。
(3)与未添加BN粉的炭纤维多孔体材料相比，添加BN粉后其化学气相渗透过程效率升高，制备周期缩短。这是因为BN粉不仅起到了材料基体的作用，同时对热解炭的形成起到了“诱导”作用，缩短了材料的制备周期。一方面，由于炭纤维表面上粘附的BN粉，在炭纤维表面以凸点的形式存在，有效的增大了炭纤维与基体炭之间的接触界面，使得沉积速率增大；另一方面BN粉起到了基体炭生长的晶核的作用，同样使得生长速率增大。
(4)本发明制备的C/C-BN摩擦材料具有优良的摩擦磨损性能，摩擦系数高且稳定，在0～100Km/h的速度范围内维持在0.6～0.4之间，较C/C复合材料提高约30％左右，耐磨损；同时还具有高强度、耐高温、耐腐蚀等一系列优点。
综上所述，本发明生产工艺简单易控，制备成本低，制备的材料微观结构和性能可控、组织均匀、强度高、耐高温、耐腐蚀、摩擦磨损性能优异；可实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)取面密度为70～80g/m2的单层网胎，将网胎铺在水平工作台面上，并将六方BN粉倒入标准筛上，然后轻轻震动标准筛使BN粉均匀撒在网胎上。然后把网胎薄层倒置并轻轻抖动，将未粘附的六方BN粉抖落下来，而粘附的六方BN粉末则通过机械结合力均匀粘附在网胎的炭纤维上。
重复上述操作，使网胎薄层的另一面也粘附近似相同量的氮化硼粉。通过对比单层网胎撒粉前后的重量变化，计算单层网胎撒粉量，使BN粉占单层网胎质量的5％左右。
(2)把经步骤(1)所得的网胎层层叠加，然后采用带下倒钩刺的针对叠加的网胎进行针刺，如此重复制成密度为0.24g/cm3的含BN粉的炭纤维预制体材料。
(3)采用甲烷为碳源气，氢气、氮气混合气为稀释气，甲烷与氢气、氮气混合气的体积比为1∶3，采用化学气相渗透法对经步骤(2)处理的预制体材料在800℃下沉积热解炭，沉积150小时后制得密度为1.63g/cm3的C/C-BN复合材料；
(4)把经步骤(3)所得的C/C-BN复合材料置于石墨化炉进行石墨化处理，制得编号为A的C/C-BN摩擦材料。石墨化温度为2000℃，升温及保温时间为8小时，常压，氩气保护。
实施例2：
操作方法与实施例1相同，具体工艺参数为：
(1)网胎面密度为40～50g/m2，粘附的六方BN粉占网胎质量20％左右；
(2)针刺制得含六方BN粉炭纤维预制体材料密度为0.52g/cm3。
(3)采用丙稀为碳源气，氮气为稀释气，丙稀与氮气的体积比为1∶2，热解炭沉积温度：1100℃，沉积时间：80小时，制得密度为1.77g/cm3的C/C-BN摩擦材料；
(4)石墨化温度为2300℃，升温及保温时间15小时，常压，氩气保护，制得编号为B的C/C-BN摩擦材料。。
实施例3：
操作方法与实施例1相同，具体工艺参数为：
(1)网胎面密度为50～60g/m2，粘附的六方BN粉占网胎质量10％左右；
(2)针刺制得含六方BN粉炭纤维预制体材料密度为0.35g/cm3。
(3)采用天然气为碳源气，氢气为稀释气，天然气与氢气的体积比为1∶1，热解炭沉积温度：950℃，沉积时间：100小时，制得密度为1.55g/cm3的C/C-BN摩擦材料；
(4)石墨化温度为1800℃，升温及保温时间15小时，常压，氩气保护，制得编号为C的C/C-BN摩擦材料。。
对比例：
(1)采用面密度为70~80g/m2的网胎，
(2)把步骤(1)所述的网胎层层叠加，然后采用带下倒钩刺的针对叠加的网胎进行针刺，如此重复制成密度为0.55g/cm3的炭纤维预制体材料。
(3)采用丙稀为碳源气，氢气为稀释气，丙稀与氢气的体积比为1∶3，采用化学气相渗透法对经步骤(2)制得的炭纤维预制体材料在1000℃下沉积热解炭，沉积400小时后制得密度为1.61g/cm3的C/C复合材料；
(4)把经步骤(3)所得的C/C复合材料置于石墨化炉进行石墨化处理，石墨化温度为2300℃，升温及保温时间为15小时，常压，氩气保护制得对比样。
采用阿基米德排水法测试实施例1～3所制得的A、B、C三种C/C-BN摩擦材料和对比样C/C复合材料的密度和开孔率；在CSS-44100万能材料实验机上分别按照QC/HSC3309和GB8489-87标准测试了材料垂直于摩擦面的弯曲强度和压缩强度；在QDM150型可调速调压干摩擦试验机进行摩擦磨损性能测试，试样尺寸为25 mmx25mmx10mm，对偶件采用硬度值为HRC50、φ300mm的30CrMoSiVA合金钢圆环，实验条件为：干摩擦；制动压力为1.0MPa；滑行速度分别为24ms-1；滑行距离为2000转(即1884m)；环境温度28℃；环境湿度22％。
表1为实施例1～3所制得的A、B、C三种C/C-BN摩擦材料与对比样的主要性能指标。从表1可以看出，相对于对比样C/C复合材料，本发明在大大缩短化学气相渗透时间的条件下，C/C-BN摩擦材料的性能并没有下降，其弯曲强度和压缩性能略有增大，这是因为BN颗粒在材料中以硬质点的形式存在，起到了增强的作用。同时C/C-BN摩擦材料的摩擦系数较C/C复合材料提高了30％以上，磨损率相当。
表1 C/C-BN摩擦材料及对比样的主要性能指标
| 编号 | 密度/gcm-3 | 开孔率/％ | 弯曲强度/MPa | 压缩强度/MPa | 摩擦系数 | 磨损率(10-7cm3N-1m-1) |
| A | 1.63 | 12.8 | 82.5 | 182.3 | 0.46 | 0.22 |
| B | 1.77 | 7.2 | 107.6 | 206.8 | 0.49 | 0.24 |
| C | 1.55 | 18.4 | 57.8 | 146.5 | 0.42 | 0.36 |
| 对比样 | 1.61 | 11.5 | 75.4 | 153.2 | 0.32 | 0.32 |
Claims (4)
1.一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：层铺法撒粉
选取面密度为40g/m2～80g/m2的单层炭纤维网胎，在所述单层炭纤维网胎双面均匀粘附占网胎质量5％～20％的六方BN粉；
第二步：叠层针刺复合
将步骤(1)所得的网胎层层叠加后对叠加的网胎进行针刺，制得密度为0.20～0.55g/cm3的含六方BN粉炭纤维预制体材料；
第三步：化学气相渗透
将步骤(2)所得的含BN粉炭纤维预制体材料置于化学气相渗透炉中，采用化学气相渗透法在含六方BN粉炭纤维预制体材料的炭纤维表面沉积包裹六方BN粉的热解炭基体，制得炭纤维增强炭和氮化硼双基体(C/C-BN)复合材料，控制所述炭纤维增强炭和氮化硼双基体摩擦材料密度在1.5～1.8g/cm3；
第四步：石墨化处理
把经步骤(3)所得的C/C-BN复合材料置于石墨化炉中进行石墨化处理，制得所需要的C/C-BN摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所用六方BN粉的纯度≥98.5％，粉末颗粒的平均粒径D50≤1μm。
3.根据权利要求2所述的一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，化学气相渗透的碳源气体为甲烷、丙稀、丙烷或者天然气中的一种，稀释气体为氮气、氢气中的至少一种，碳源气体与稀释气体之比为1∶1～3，沉积时间为80～150小时，沉积温度为800～1100℃。
4.根据权利要求3所述的一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述石墨化工艺制度为：加热温度：1800～2300℃，升温及保温时间：8～15小时，压力：常压，惰性气体保护。
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