CN112341229A - 一种梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种梯度C/ZrC‑SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。所述方法：提供n份碳布和n‑1份ZrC粉体，以每铺一份碳布后在碳布上铺设一份ZrC粉体的方式将n份碳布和n份ZrC粉体进行铺层；在铺层过程中，使得ZrC粉体的含量沿厚度方向呈梯度变化，制得梯度加粉碳纤维预制体；在梯度加粉碳纤维预制体表面制备C界面层；以聚碳硅烷前驱体溶液作为浸渍液通过PIP工艺进行SiC基体致密化；重复PIP工艺多次，制得所述超高温陶瓷基复合材料。本发明制备工艺简单、易操作，制得的所述超高温陶瓷基复合材料中ZrC粉体添加量可调可控、具有优异的力学性能和抗氧化耐烧蚀性能，在航天航空领域具有广泛的应用前景。

Description

一种梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热结构复合材料技术领域，尤其涉及一种梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
C/SiC复合材料具有低密度、耐高温、高比模、高比强和抗热震等一系列优异性能，在航天航空领域得到广泛应用。为满足更高温度的环境需求，采用超高温陶瓷组元对C/SiC复合材料进行基体改性，从而获得超高温陶瓷基复合材料。
超高温陶瓷基复合材料的制备方法一般包括料浆浸渍及反应熔渗工艺。采用料浆法是通过超高温陶瓷粉体料浆的浸渍裂解实现超高温耐烧蚀基体的制备，该方法制备的复合材料基体中超高温抗氧化组元含量较低，且绝大部分分布在纤维束间的大孔中；采用反应熔渗工艺制备的复合材料基体中的超高温抗氧化组元含量和分布尚不可控，因此这两种方法制备的复合材料的力学性能及抗氧化耐烧蚀性能均不太理想。
中国专利申请CN110627517A公开了一种梯度超高温陶瓷基复合材料的制备方法，该制备方法是先将陶瓷粉体和热固性酚醛树脂混合，配制n个梯度浓度的浆料；然后将n个梯度浓度的浆料分别与和n份碳布复合，得到多个预浸料；然后将多个预浸料铺层，在叠放铺层时使得粉体沿厚度方向呈梯度变化；再经过固化、热裂解、界面处理和反应熔渗法等步骤，最终制得了梯度超高温陶瓷基复合材料。但是该专利申请中的制备方法受预浸料模压成型工艺限制，采用该方法制备大尺寸、大厚度构件时，在热裂解过程中分层风险较大，因此该方法仅适用于结构简单、壁厚较小的构件。
因此，非常有必要提供一种制备工艺适用性强，且ZrC粉体添加量可调可控、力学性能优异的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种ZrC粉体添加量可调可控的低密度梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。本发明方法工艺适用性强、制备工艺简单、易操作，本发明制得的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料中ZrC粉体添加量可调可控、同时具有优异的力学性能和优异的抗氧化耐烧蚀性能，在航天航空领域具有广泛的应用前景。
本发明在第一方面提供了一种梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提供n份碳布和n-1份ZrC粉体，以每铺一份碳布后在所述碳布上铺设一份ZrC粉体的方式，将n份所述碳布和n-1份所述ZrC粉体进行交替叠加铺层；在铺层过程中，使得ZrC粉体的含量沿厚度方向呈梯度变化，制得梯度加粉碳纤维预制体；
(2)在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，得到低密度C/C复合材料；
(3)以聚碳硅烷前驱体溶液作为浸渍液通过PIP工艺对所述低密度C/C复合材料进行SiC基体致密化；
(4)重复步骤(3)多次，制得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
优选地，在步骤(1)中，在所述碳布上铺设所述ZrC粉体的方式为：采用乙醇和/或水将ZrC粉体分散均匀，得到ZrC粉体分散液，然后将所述ZrC粉体分散液均匀喷洒在碳布的表面从而在所述碳布的表面铺层得到由ZrC粉体形成的ZrC粉体层。
优选地，所述梯度加粉碳纤维预制体为针刺结构的梯度加粉碳纤维预制体或缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体。
优选地，所述碳布中含有的纤维与铺设在相对应碳布上的所述ZrC粉体的质量比沿所述梯度加粉碳纤维预制体的厚度方向在1：(0.2～2)的范围内呈梯度变化。
优选地，沿所述梯度加粉碳纤维预制体的厚度方向的两侧至中心，所述碳布中含有的纤维与铺设在相对应碳布上的所述ZrC粉体的质量比由1：(1～2)逐渐增大至1:(0.2～0.5)。
优选地，在步骤(2)中，通过化学气相沉积工艺在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，得到低密度C/C复合材料。
优选地，所述ZrC粉体的粒径为0.2～1.0μm；和/或所述聚碳硅烷前驱体溶液为聚碳硅烷前驱体的二甲苯溶液。
优选地，步骤(3)重复的次数为6～10次。
优选地，所述梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的密度不高于2.5g/cm3，室温弯曲强度不低于200MPa。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明采用纳米ZrC超高温陶瓷粉体，在预制体的碳布铺层过程中添加纳米ZrC超高温陶瓷粉体，沿着预制体厚度方向，ZrC粉体含量呈梯度变化，从而得到添加了ZrC粉体的梯度加粉碳纤维预制体。
(2)本发明获得的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料沿平板厚度方向，从表层(外侧)至中心(内侧)ZrC粉体的量可调可控，可根据复合材料性能需要调控ZrC粉体的添加量，从而获得不同性能的超高温陶瓷基复合材料。
(3)本发明方法工艺适用性强、且制备工艺简单、易操作，本发明制得的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料同时具有优异的力学性能和优异的抗氧化耐烧蚀性能，在航天航空领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提供n份碳布和n-1份ZrC粉体，以每铺一份碳布后在所述碳布上铺设一份ZrC粉体的方式，将n份所述碳布和n-1份所述ZrC粉体进行交替叠加铺层；在交替叠加铺层过程中，使得ZrC粉体的含量沿厚度方向呈梯度变化，制得梯度加粉碳纤维预制体；所述梯度加粉碳纤维预制体由碳布形成的碳布层和ZrC粉体形成的ZrC粉体层交替叠加而成；在本发明中，即所述梯度加粉碳纤维预制体的制备方式为一层碳布+一层ZrC粉体交替叠加铺层，在碳布的铺层过程中添加纳米ZrC超高温陶瓷粉体，沿着预制体厚度方向，粉体含量呈梯度变化，得到添加了ZrC粉体的梯度加粉碳纤维预制体；具体地，在本发明中，制备梯度加粉碳纤维预制体为：梯度加粉碳纤维预制体的XY向交替叠加铺设所述碳布层和所述ZrC(碳化锆)粉体层，梯度加粉碳纤维预制体的厚度方向(Z向)各层碳布层之间采用针刺或缝合的方式连接在一起，最终形成具有针刺结构或缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体。
(2)在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，得到低密度C/C复合材料；本发明对C界面层的制备不做任何具有的限定，采用现有常规技术制备即可。
(3)以聚碳硅烷前驱体溶液(PCS前驱体溶液)作为浸渍液通过PIP工艺(浸渍-固化-裂解工艺)对所述低密度C/C复合材料进行SiC(碳化硅)基体致密化；本发明对PIP工艺的条件不做任何具体的限定，采用现有常规工艺条件即可；例如，在本发明中，以聚碳硅烷前驱体溶液作为浸渍液，聚碳硅烷前驱体溶液的浓度一般为40～60wt.％，通过真空浸渍/固化/裂解的PIP工艺对所述低密度C/C复合材料进行SiC基体致密化，所述真空浸渍的时间为1.5～3h；所述固化的温度为180～280℃，所述固化的时间为3～6h；在氮气气氛或氩气气氛中进行所述裂解，所述裂解的温度为800～1500℃，所述裂解的时间为2～7h。
(4)重复步骤(3)多次(两次及两次以上)，制得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
本发明采用纳米ZrC超高温陶瓷粉体，在预制体的碳布铺层过程中添加纳米ZrC超高温陶瓷粉体，沿着预制体厚度方向，ZrC粉体含量呈梯度变化，从而得到添加了ZrC粉体的梯度加粉碳纤维预制体。本发明获得的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料沿平板厚度方向，从表层(外侧)至中心(内侧)ZrC粉体的量可调可控，可根据复合材料性能需要调控ZrC粉体的添加量，从而获得不同性能的超高温陶瓷基复合材料。本发明工艺适用性强，不仅适用于结构简单、壁厚较小的构件的制备，同时同样适用于大尺寸、大厚度构件的制备，且制备工艺简单、易操作，本发明制得的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料具有优异的力学性能和抗氧化耐烧蚀性能，在航天航空领域具有广泛的应用前景。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，在所述碳布上铺设所述ZrC粉体的方式为：采用乙醇和/或水将ZrC粉体分散均匀，得到ZrC粉体分散液，然后将所述ZrC粉体分散液均匀喷洒在碳布的表面从而在所述碳布的表面铺层得到由ZrC粉体形成的ZrC粉体层。
根据一些优选的实施方式，所述碳布的层数和所述ZrC粉体层的层数之和为N，N为大于或者等于3的奇数。在本发明中，用n表示所述碳布的层数，n-1表示所述ZrC粉体层的层数，并且总层数N＝2n-1，所述碳布的层数比所述ZrC粉体层的层数至少多1层。本发明对碳布的总层数以及ZrC粉体层的总层数没有特别的要求，例如可以根据需要确定预制体的总层数。
根据一些优选的实施方式，所述梯度加粉碳纤维预制体为针刺结构的梯度加粉碳纤维预制体或缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体。
根据一些优选的实施方式，所述碳布中含有的纤维与铺设在相对应碳布上的所述ZrC粉体的质量比沿所述梯度加粉碳纤维预制体的厚度方向在1：(0.2～2)的范围内呈梯度变化。
根据一些优选的实施方式，沿所述梯度加粉碳纤维预制体的厚度方向的两侧至中心即沿所述梯度加粉碳纤维预制体的厚度方向，从所述梯度加粉碳纤维预制体的两侧表层部位至所述梯度加粉碳纤维预制体的中心部位，所述碳布中含有的纤维与铺设在相对应碳布上的所述ZrC粉体的质量比由1：(1～2)逐渐增大至1:(0.2～0.5)。在一些具体的实施例中，所述梯度加粉碳纤维预制体呈平板状，沿所述梯度加粉碳纤维预制体平板的厚度方向由两侧表层部位至内侧中心部位，所述碳布中含有的纤维与铺设在相对应碳布上的所述ZrC粉体的质量比由1：(1～2)(例如1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2)逐渐增大至1:(0.2～0.5)(例如1:0.2、1:0.3、1:0.4或1:0.5)。在本发明中，所述梯度加粉碳纤维预制体的中心部位ZrC粉体含量较低，两侧表层部位ZrC粉体含量较高。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，通过化学气相沉积工艺在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，得到低密度C/C复合材料。本发明对制备C界面层的化学气相沉积工艺(CVI工艺)不做任何具有的限定，采用现有常规技术即可，本领域技术人员可以根据具体要求进行选择。
根据一些优选的实施方式，所述ZrC粉体的粒径为0.2～1.0μm，本发明对所述ZrC粉体的粒径没有特别的要求，在一些优选的实施例中，所述ZrC粉体的粒径例如可以为0.2～1.0μm；和/或所述聚碳硅烷前驱体溶液为聚碳硅烷前驱体的二甲苯溶液(PCS前驱体/二甲苯溶液)。
根据一些优选的实施方式，步骤(3)重复的次数为6～10次(例如6、7、8、9或10次)。
根据一些优选的实施方式，所述梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的密度不高于2.5g/cm3，室温弯曲强度不低于200MPa。
根据一些具体的实施方式，所述梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的制备为：
提供n份碳布和n-1份ZrC超高温陶瓷粉体，采用乙醇或纯净水作为稀释剂将ZrC粉体分散均匀，在采用n份碳布铺层形成碳纤维预制体的过程中添加纳米ZrC超高温陶瓷粉体，制备方式为一层碳布+一层ZrC粉体交替叠加铺层，沿着预制体厚度方向，ZrC粉体含量呈梯度变化，得到添加了ZrC粉体的梯度加粉碳纤维预制体，厚度方向采用针刺或缝合的方式制备而成；采用CVI工艺制备C界面层；以PCS前驱体/二甲苯溶液作为浸渍液，采用PIP工艺制备SiC基体；经过多个PIP工艺循环，获得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
①制备碳布叠层缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体，制备方式为一层碳布+一层ZrC粉体交替叠加铺层，然后通过缝合的方式形成具有缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体；其中，所述梯度加粉碳纤维预制体两侧表层部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:1.5，所述梯度加粉碳纤维预制体中心部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:0.2。
②采用化学气相沉积工艺在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，制得低密度C/C复合材料，沉碳的密度增量为0.1g/cm3。
③以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化。
④进行8个循环PIP工艺致密化，获得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
本实施例制备的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的密度为2.31g/cm3，室温弯曲强度为284MPa。1800℃氧乙炔烧蚀试验的质量烧蚀率为0.5×10-4g/(cm2·s)。
实施例2
①制备碳布叠层缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体，制备方式为一层碳布+一层ZrC粉体交替叠加铺层，然后通过缝合的方式形成具有缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体；其中，所述梯度加粉碳纤维预制体两侧表层部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:2，所述梯度加粉碳纤维预制体中心部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:0.5。
②采用化学气相沉积工艺在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，制得低密度C/C复合材料，沉碳的密度增量为0.1g/cm3。
③以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化。
④进行8个循环PIP工艺致密化，获得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
本实施例制备的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的密度为2.47g/cm3，室温弯曲强度为231MPa。1800℃氧乙炔烧蚀试验的质量烧蚀率为0.1×10-4g/(cm2·s)。
实施例3
①制备碳布叠层缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体，制备方式为一层碳布+一层ZrC粉体交替叠加铺层，然后通过缝合的方式形成具有缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体；其中，所述梯度加粉碳纤维预制体两侧表层部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:1，所述梯度加粉碳纤维预制体中心部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:0.2。
②采用化学气相沉积工艺在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，制得低密度C/C复合材料，沉碳的密度增量为0.1g/cm3。
③以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化。
④进行8个循环PIP工艺致密化，获得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
本实施例制备的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的密度为2.27g/cm3，室温弯曲强度为321MPa。1800℃氧乙炔烧蚀试验的质量烧蚀率为0.8×10-4g/(cm2·s)。
实施例4
①制备碳布叠层缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体，制备方式为一层碳布+一层ZrC粉体交替叠加铺层，然后通过缝合的方式形成具有缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体；其中，所述梯度加粉碳纤维预制体两侧表层部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:0.5，所述梯度加粉碳纤维预制体中心部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:0.2。
②采用化学气相沉积工艺在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，制得低密度C/C复合材料，沉碳的密度增量为0.1g/cm3。
③以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化。
④进行8个循环PIP工艺致密化，获得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
本实施例制备的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的密度为2.05g/cm3，室温弯曲强度为329MPa。1800℃氧乙炔烧蚀试验的质量烧蚀率为3.9×10-4g/(cm2·s)。
实施例5
①制备碳布叠层缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体，制备方式为一层碳布+一层ZrC粉体交替叠加铺层，然后通过缝合的方式形成具有缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体；其中，所述梯度加粉碳纤维预制体两侧表层部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:1，所述梯度加粉碳纤维预制体中心部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:0.5。
②采用化学气相沉积工艺在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，制得低密度C/C复合材料，沉碳的密度增量为0.1g/cm3。
③以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化。
④进行8个循环PIP工艺致密化，获得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
本实施例制备的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的密度为2.26g/cm3，室温弯曲强度为309MPa。1800℃氧乙炔烧蚀试验的质量烧蚀率为0.8×10-4g/(cm2·s)。
实施例6
①制备碳布叠层缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体，制备方式为一层碳布+一层ZrC粉体交替叠加铺层，然后通过缝合的方式形成具有缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体；其中，所述梯度加粉碳纤维预制体两侧表层部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:2.5，所述梯度加粉碳纤维预制体中心部位的碳布中含有的纤维与相对应铺设在该碳布上的ZrC粉体的质量比为1:0.1。
②采用化学气相沉积工艺在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，制得低密度C/C复合材料，沉碳的密度增量为0.1g/cm3。
③以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化。
④进行8个循环PIP工艺致密化，获得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
本实施例制备的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的密度为2.58g/cm3，室温弯曲强度为134MPa。1800℃氧乙炔烧蚀试验的质量烧蚀率为0.1×10-4g/(cm2·s)。
对比例1
①配制梯度浓度的浆料
固体组分采用碳化锆粉体，其粒径为4μm，液体组分采用氨酚醛树脂，将固体组分和液体组分混合，配制得到两个梯度浓度的浆料，分别为：①粉体含量20wt.％的浆料，②粉体含量40wt.％的浆料。
②制备预浸料
采用热熔胶膜法，将两个配方酚醛树脂类料浆分别与碳布复合制备成两种粉体含量的预浸料，其中，预浸料中的树脂料浆的质量含量为60％。
③制备复合材料构件
将步骤②制得的多个预浸料铺层叠放，通过铺层数控制产品纤维体积分数为40％，通过铺不同粉体含量预浸料实现低密度坯体内陶瓷粉体的梯度化，沿厚度方向，从内向外，粉体含量逐渐增大。然后，将铺层后的预制体进行固化，采用模压法进行固化，固化条件为：压力1MPa，固化温度180℃，保温保压4h，得到复合材料构件。
④裂解
在惰性气氛下，将复合材料构件进行裂解，裂解的工艺条件为：裂解温度900℃，裂解时间1h。
⑤PIP工艺制备C/C坯体
利用PIP工艺对经步骤④处理后的复合材料构件进行处理，重复次数为2次，得到C/C坯体。
所述PIP工艺包括真空浸渍、压力浸渍、压力固化和常压裂解。进行真空浸渍和压力浸渍时，浸渍胶液为氨酚醛树脂胶液。各个步骤的工艺条件如下：真空浸渍1.5小时，压力浸渍1.5小时，压力条件为2MPa，压力固化在2MPa下进行3h，常压裂解在1000℃下进行1h。
⑥熔融渗硅
将C/C坯体置于石墨坩埚中，采用Si粉覆盖，硅粉与C/C坯体的质量比为2，将石墨坩埚置于高温炉中，升温至1600℃，保温1h，获得超高温陶瓷基复合材料。
经检测，本对比例制得的梯度超高温陶瓷基复合材料的密度为2.16g/cm3。1800℃氧乙炔烧蚀试验质量烧蚀率为6.7×10-4g/cm2·s。
表1：实施例1～6以及对比例1的性能指标。
Figure BDA0002767280860000121
表1中，符号“-”表示未对该性能指标进行测试。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)提供n份碳布和n-1份ZrC粉体，以每铺一份碳布后在所述碳布上铺设一份ZrC粉体的方式，将n份所述碳布和n-1份所述ZrC粉体进行交替叠加铺层；在铺层过程中，使得ZrC粉体的含量沿厚度方向呈梯度变化，制得梯度加粉碳纤维预制体；
(2)在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，得到低密度C/C复合材料；
(3)以聚碳硅烷前驱体溶液作为浸渍液通过PIP工艺对所述低密度C/C复合材料进行SiC基体致密化；
(4)重复步骤(3)多次，制得梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，在所述碳布上铺设所述ZrC粉体的方式为：
采用乙醇和/或水将ZrC粉体分散均匀，得到ZrC粉体分散液，然后将所述ZrC粉体分散液均匀喷洒在碳布的表面从而在所述碳布的表面铺层得到由ZrC粉体形成的ZrC粉体层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述梯度加粉碳纤维预制体为针刺结构的梯度加粉碳纤维预制体或缝合结构的梯度加粉碳纤维预制体。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述碳布中含有的纤维与铺设在相对应碳布上的所述ZrC粉体的质量比沿所述梯度加粉碳纤维预制体的厚度方向在1：(0.2～2)的范围内呈梯度变化。
5.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
沿所述梯度加粉碳纤维预制体的厚度方向的两侧至中心，所述碳布中含有的纤维与铺设在相对应碳布上的所述ZrC粉体的质量比由1：(1～2)逐渐增大至1:(0.2～0.5)。
6.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，通过化学气相沉积工艺在所述梯度加粉碳纤维预制体的表面制备C界面层，得到低密度C/C复合材料。
7.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述ZrC粉体的粒径为0.2～1.0μm；和/或
所述聚碳硅烷前驱体溶液为聚碳硅烷前驱体的二甲苯溶液。
8.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)重复的次数为6～10次。
9.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料的密度不高于2.5g/cm3，室温弯曲强度不低于200MPa。
10.由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的梯度C/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113788696A (zh) * 2021-09-29 2021-12-14 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵及其制备方法
CN114621020A (zh) * 2022-05-16 2022-06-14 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳陶复合结构及其制备方法
CN114853478A (zh) * 2022-05-17 2022-08-05 航天特种材料及工艺技术研究所 一种梯度陶瓷基复合材料及其制备方法
CN114853492A (zh) * 2022-05-19 2022-08-05 江南大学 一种深海高致密碳纤维陶瓷基耐压壳及制备方法
CN115108844A (zh) * 2022-07-26 2022-09-27 中南大学 一种梯度自适应碳纤维/石英纤维复合增强金属磷酸盐基复合材料及其制备方法
CN115784758A (zh) * 2022-11-24 2023-03-14 航天特种材料及工艺技术研究所 一种多元固溶体改性碳纤维增韧陶瓷基复合材料及其制备方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1002790A (en) * 1963-01-18 1965-08-25 Siemens Planiawerke Ag Improvements in or relating to carbon bodies
US3895084A (en) * 1972-03-28 1975-07-15 Ducommun Inc Fiber reinforced composite product
JPH0292886A (ja) * 1988-09-30 1990-04-03 Nippon Oil Co Ltd 耐酸化性を有する炭素繊維強化複合材料の製造法
US5254397A (en) * 1989-12-27 1993-10-19 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Carbon fiber-reinforced composite material having a gradient carbide coating
EP1346967A2 (de) * 2002-03-19 2003-09-24 Sgl Carbon Ag Verfahren zur Infiltration von porösen Kohlenstoffverbundkörpern
CN101875562A (zh) * 2010-01-21 2010-11-03 中南大学 一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法
CN106507786B (zh) * 2010-04-22 2012-12-19 西北工业大学 碳/碳-碳化硅-碳化锆梯度复合材料的制备方法
CN103288468A (zh) * 2013-05-14 2013-09-11 大连理工大学 一种纤维增强碳-碳化硅-碳化锆基复合材料的制备方法
US20180334410A1 (en) * 2017-05-22 2018-11-22 Central South University Composite material and method for preparing the same
CN109665855A (zh) * 2019-01-23 2019-04-23 中南大学 一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法
CN110627517A (zh) * 2019-10-25 2019-12-31 航天特种材料及工艺技术研究所 一种梯度超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN110776320A (zh) * 2019-10-12 2020-02-11 航天材料及工艺研究所 一种C/SiC-ZrC复相陶瓷基复合材料及其制备方法
CN111099911A (zh) * 2020-01-02 2020-05-05 航天特种材料及工艺技术研究所 一种碳纤维增强碳-碳化硅-碳化锆复合材料及其制备方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1002790A (en) * 1963-01-18 1965-08-25 Siemens Planiawerke Ag Improvements in or relating to carbon bodies
US3895084A (en) * 1972-03-28 1975-07-15 Ducommun Inc Fiber reinforced composite product
JPH0292886A (ja) * 1988-09-30 1990-04-03 Nippon Oil Co Ltd 耐酸化性を有する炭素繊維強化複合材料の製造法
US5254397A (en) * 1989-12-27 1993-10-19 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Carbon fiber-reinforced composite material having a gradient carbide coating
EP1346967A2 (de) * 2002-03-19 2003-09-24 Sgl Carbon Ag Verfahren zur Infiltration von porösen Kohlenstoffverbundkörpern
CN101875562A (zh) * 2010-01-21 2010-11-03 中南大学 一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法
CN106507786B (zh) * 2010-04-22 2012-12-19 西北工业大学 碳/碳-碳化硅-碳化锆梯度复合材料的制备方法
CN103288468A (zh) * 2013-05-14 2013-09-11 大连理工大学 一种纤维增强碳-碳化硅-碳化锆基复合材料的制备方法
US20180334410A1 (en) * 2017-05-22 2018-11-22 Central South University Composite material and method for preparing the same
CN109665855A (zh) * 2019-01-23 2019-04-23 中南大学 一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法
CN110776320A (zh) * 2019-10-12 2020-02-11 航天材料及工艺研究所 一种C/SiC-ZrC复相陶瓷基复合材料及其制备方法
CN110627517A (zh) * 2019-10-25 2019-12-31 航天特种材料及工艺技术研究所 一种梯度超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN111099911A (zh) * 2020-01-02 2020-05-05 航天特种材料及工艺技术研究所 一种碳纤维增强碳-碳化硅-碳化锆复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JUNPENG LIU: "A novel coating method to fabricate ZrC reinforced metal matrix composite cladding", 《SURFACE & COATINGS TECHNOLOGY》 *
SONG WANG: "Fabrication of Cf-ZrC–SiC composites using Zr–8.8Si alloy by melt infiltration", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *
代吉祥: "C/C-SiC-ZrC 复合材料的制备及其力学性能", 《稀有金属材料与工程》 *
解静等: "SiC对C/C-ZrC-SiC复合材料的微观形貌、烧蚀及热物理性能的影响", 《固体火箭技术》 *
赵丹等: "3维C/SiC-ZrC复合材料的制备及其性能研究", 《国防科技大学学报》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113788696A (zh) * 2021-09-29 2021-12-14 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵及其制备方法
CN113788696B (zh) * 2021-09-29 2022-04-22 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵及其制备方法
CN114621020A (zh) * 2022-05-16 2022-06-14 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳陶复合结构及其制备方法
CN114621020B (zh) * 2022-05-16 2022-10-14 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳陶复合结构及其制备方法
CN114853478A (zh) * 2022-05-17 2022-08-05 航天特种材料及工艺技术研究所 一种梯度陶瓷基复合材料及其制备方法
CN114853492A (zh) * 2022-05-19 2022-08-05 江南大学 一种深海高致密碳纤维陶瓷基耐压壳及制备方法
CN115108844A (zh) * 2022-07-26 2022-09-27 中南大学 一种梯度自适应碳纤维/石英纤维复合增强金属磷酸盐基复合材料及其制备方法
CN115108844B (zh) * 2022-07-26 2022-12-09 中南大学 一种梯度自适应碳纤维/石英纤维复合增强金属磷酸盐基复合材料及其制备方法
CN115784758A (zh) * 2022-11-24 2023-03-14 航天特种材料及工艺技术研究所 一种多元固溶体改性碳纤维增韧陶瓷基复合材料及其制备方法
CN115784758B (zh) * 2022-11-24 2024-01-16 航天特种材料及工艺技术研究所 一种多元固溶体改性碳纤维增韧陶瓷基复合材料及其制备方法

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