CN113957281A - 一种宏量化中高体分铝基复合材料及其高压制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种宏量化中高体分铝基复合材料及其高压制备工艺。所述工艺为：将陶瓷粉末和铝基体粉末进行混合；将混合粉末置入金属包套内冷压，再对所述金属包套封焊，并焊接抽气管；将所述金属包套放入钢模具内，装入电阻炉加热，然后再采用真空抽气装置在炉外对抽气管进行抽气，最后将抽气管封焊；将所述钢模具加热保温完毕后移至压机下，对所述钢模具进行四周约束紧固，然后进行双向加压复合；待模具冷却后取出坯锭，并去除包套即可。通过上述工艺可以获得均匀致密的微观组织，在复合材料中没有颗粒偏聚区域和孔洞存在，同时可以抑制有害界面的反应，颗粒增强体的体积分数可高达80％，在提高颗粒体积分数的同时，提高复合材料的力学性能。

Description

一种宏量化中高体分铝基复合材料及其高压制备工艺
技术领域
本发明属于铝基复合材料领域，具体涉及一种宏量化中高体分铝基复合材料及其高压制备工艺。
背景技术
铝基复合材料是金属基复合材料中被研究最多和最主要的复合材料。目前铝基复合材料体系主要有SiC/Al、Si/Al、B4C/A1、Al2O3/Al等。铝基复合材料以其优良的性能，问世以来在汽车工业、航空航天、电子、军工和体育等许多领域得到应用。但长期以来，由于铝基复合材料还存在着制备工艺复杂，对环境和设备要求严格，成本高等缺点，因此，其应用还受到一定限制。
20世纪80年代美国洛克希德·马丁公司将25％SiCP/6061A1复合材料用以制作承放仪器的支架，其比刚度较7075铝合金高65％。20世纪90年代末，碳化硅颗粒增强铝基复合材料在大型客机上获得大量应用。普惠公司从PW4084发动机开始，采用DWA公司生产的6092/SiC/17.5p—T6复合材料制作风扇出口导流叶片，该系列发动机已应用在波音777客机上。日本丰田公司首次成功地用A12O3/A1复合材料制备发动机的活塞，重量减轻了5％～10％，导热性提高4倍左右。日本Mazda公司制造的Al2O3/A1合金复合材料连杆，比钢质连杆轻35％。
我国较全面地开展了铝基复合材料研究工作，铝基复合材料的研制水平及制备工艺逐渐成熟。尽管落后于国外，但几种典型铝基复合材料正逐渐获得航空航天、交通运输及电力电子等领域的认可。随着研究水平稳步提高以及新型复合材料的研发，铝基复合材料将有望在众多领域得到应用。
纵观国内外，对铝基复合材料的应用研究方面，主要集中在SiC颗粒增强铝基复合材料，但是研究的深度和广度也很有限，产业化研究才刚刚开始，仍有制约其发展的关键因素(如工艺复杂、成本高)等问题需进一步解决。特别是在高性能宏量化颗粒增强铝基复合材料制备方面仍有许多问题需进一步研究，铝基复合材料在高精端应用方面仍有很提升大和发展空间。
故基于此，提出本发明技术方案。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种宏量化中高体分铝基复合材料及其高压制备工艺。所述宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，可以获得均匀致密的微观组织，在复合材料中没有颗粒偏聚区域和孔洞存在，同时可以抑制有害界面的反应，颗粒增强体的体积分数可高达80％，在提高颗粒体积分数的同时，提高复合材料的力学性能。
本发明的方案是，提供一种宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，包括如下步骤：
(1)将陶瓷粉末和铝基体粉末进行混合，得混合粉末；
(2)将所述混合粉末置入金属包套内冷压，再对所述金属包套封焊，并焊接抽气管；
(3)将所述金属包套放入钢模具内，装入电阻炉加热，然后再采用真空抽气装置在炉外对抽气管进行抽气，最后将抽气管封焊；
(4)将所述钢模具加热保温完毕后移至压机下，对所述钢模具进行四周约束紧固，然后进行双向加压复合；
(5)待模具冷却后取出坯锭，并去除包套，即得所述宏量化中高体分铝基复合材料。
优选地，步骤(1)中，所述陶瓷为SiC、Si、B4C、AlN、TiB2、TiC、Al2O3、Si3N4、石墨、石墨烯或碳纳米管中的一种，再或两种以上的组合；所述陶瓷粉末的粒径小于100μm；所述陶瓷粉末的体积含量为30～80％。
优选地，步骤(1)中，所述铝基体粉末铝基体为Al、Al-Mg-Si、Al-Cu-Mg、Al-Zn-Mg、Al-Si-Mg、Al-Si或Al-Mg中的一种；所述铝基体粉末的粒径小于100μm。
优选地，步骤(1)中，混合是将陶瓷粉末、铝基体粉末装入混料罐中进行机械混合或高能球磨混合，混合时间为0.5～24h。
步骤(2)中，所述金属包套采用纯铝、钢铁或铜制成；金属包套形状可以是方型、圆形。
步骤(3)中，所述钢模具形状与金属包套相同，金属包套与钢模具间隙大于1mm；钢模具、上垫板、下垫板、压头材质为碳素钢、合金钢、镍基高温合金、钴基高温合金中的一种；钢模具、上垫板及下垫板壁厚大于10mm；上、下垫板尺寸小于金属模具内腔1mm以内；压头高度大于坯锭压下量，压头尺寸小于金属模具内壁1mm以上。
优选地，步骤(3)中，所述加热的升温速率为1～10℃/min，加热至500～900℃保温1～10h。所述电阻炉可以是普通电炉，也可以是等温模锻电炉。
优选地，步骤(3)中，最后待加热炉温度≥60℃，并保温≥10min，待模具内真空度≤50Pa时将抽气管封焊。金属包套采用将抽气管延伸至电阻炉体外，采用真空机组持续抽真空。
优选地，步骤(4)中，加压复合的压力≥100MPa，保压时间≥60s。采用将钢模具装入冷钢套对四周约束紧固，也可以在压机平台四周安装装配金属模具外形相同冷模的液压杆对模具四周加压。
步骤(5)中，加工得到的宏量化中高体分铝基复合材料，其坯锭直径≥400mm，厚度≥100mm，重量200～10000kg。
基于相同的技术构思，本发明的再一方案是，提供一种高压工艺制备得到的宏量化中高体分铝基复合材料。
本发明的有益效果为：
本发明所述宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，可以获得均匀致密的微观组织，在复合材料中没有颗粒偏聚区域和孔洞存在，同时可以抑制有害界面的反应，颗粒增强体的体积分数可高达80％，在提高颗粒体积分数的同时，提高复合材料的力学性能；另外，在制备过程中采用的复合压力≥100MPa，能够提高中高体分铝基复合材料的可靠性，减少组织缺陷，提高复合材料的力学性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，包括如下步骤：
(1)使用平均粒径7μm SiC粉末与30μm 6092Al粉末，按照45vol.％SiC/6092Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合2h，得混合粉末；
(2)将所述混合粉末1500kg装入201L不锈钢包套，包套长宽高1000mm×1000mm×800mm，冷压后将包套焊封，焊接内径12mm，壁厚2mm 201L不锈钢抽气管；
(3)将焊封包套装入20号钢模具内，钢模具长宽高为1010mm×1010mm×900mm，上下钢垫板厚20mm，模具放入电阻炉，抽气管与炉外真空机组连接，升温速率3℃/min，升温至600℃，保温2h，待真空度小于0.01pa后，将抽气管焊封；
(4)保温结束后将模具移至压机平台，压机平台四周采用液压杆连接的钢板将模具紧固，采用200MPa压力进行热压复合，保压时间30分钟，之后模具随炉冷却至室温；
(5)将模具加工去除，获得长宽高1000mm×1000mm×500mm的致密宏量化中高体分铝基复合材料坯锭。
对该实施例制备的高体分45vol.％SiC/6092Al复合材料进行检测，其三点抗弯强度≥500MPa，线膨胀系数≤11×10-6/℃，弹性模量≥165GPa，热导率≥190W/m·K。
为进行对比，使用平均粒径7μm SiC颗粒与30μm 6092Al粉末，按照45vol.％SiC/6061Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，机械混合2h。将混合粉末共400kg装入内径600mm、高度800mm、壁厚30mm的钢模具内，采用30MPa进行冷压，将冷压后的模具装入真空热压炉内进行真空热压烧结，热压温度600℃，保温2h后加压40MPa，保压30min。冷却后去除坯锭表面铝包套，得到45vol.％SiC/6092Al复合材料坯锭外形尺寸为直径600mm，高480mm。所得45vol.％SiC/6092Al复合材料，其三点抗弯强度≥480MPa，线膨胀系数≤12×10-6/℃，弹性模量≥160GPa，热导率≥185W/m·K。
实施例2
(1)使用平均粒径20μm SiC颗粒与25μm 6061Al粉末，按照55vol.％SiC/6061Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，球料质量比为1:1，机械混合8h，得混合粉末；
(2)将所述混合粉末2000kg装入纯铝包套，纯铝包套直径1500mm，高度600mm，冷压后将包套焊封，焊接内径10mm，壁厚2mm纯铝抽气管；
(3)将包套装入内径1510mm 45号钢模具内，钢模具壁厚30mm，钢模具上下钢垫30mm厚。模具放入电阻炉，升温速率5℃/min，升温至620℃，保温5h；采用真空机组抽气，电阻率炉升温至100℃，保温1h，待真空度小于0.001pa后，将抽气管焊封；
(4)将模具从电阻炉中取出放置于液压机工作平台上的钢模套内，刚模套内径1600mm，壁厚50mm，采用150MPa压力进行热压复合，保压时间30min；
(5)模具冷却至室温后，将模具加工去除，获得直径1500mm、高度400mm的致密坯锭。
对该实施例制备的高体分55vol.％SiC/6061Al复合材料进行检测，三点抗弯强度≥450MPa，线膨胀系数≤9×10-6/℃，弹性模量≥190GPa，热导率≥200W/m·K。
为进行对比，使用平均粒径20μm SiC颗粒与25μm 6061Al粉末，按照55vol.％SiC/6061Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，球料质量比为1:1，机械混合2h。然后将2000Kg的55vol.％SiC/6061Al混合粉末装入纯铝包套，纯铝包套直径1500mm，高度600mm，冷压后将钢套焊封，焊接内径10mm，壁厚2mm纯铝抽气管，将包套装入内径1510mm 45号钢模具内，钢模具壁厚30mm，钢模具上下钢垫30mm厚。模具放入电阻炉，升温速率5℃/min，升温至620℃，保温5h。采用真空机组抽气，真空度小于0.001pa。将模具从电阻炉中取出放置于液压机工作平台上，采用40MPa压力进行热压复合，保压时间30min。待模具冷却至室温将模具加工去除，获得直径1500mm、高度400mm的坯锭.采用该方案制备的55vol.％SiC/6061Al复合材料，三点抗弯强度≥400MPa，线膨胀系数≤9.5×10-6/℃，弹性模量≥185GPa，热导率≥190W/m·K。
实施例3
(1)使用平均粒径60μm SiC颗粒与20μm 6061Al粉末，按照65vol.％SiC/6061Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，球料质量比为1:1，机械混合4h，得混合粉末；
(2)将所述混合粉末300kg装入316L钢包套，钢包套直径500mm，高度700mm，将钢包套焊封，并焊接内径12mm，壁厚3mm 316L抽气管；
(3)准备45号钢模具，模具内径505mm、高度800mm、壁厚30mm，将30mm钢垫放入钢模具底部，将钢包套放入钢模具，将30mm上钢垫放入模具。将装有混合粉末的钢模具放入电阻炉加热，升温速率5℃/min，升温至800℃，保温2h。采用真空机组抽气，待200℃保温10min，真空度小于0.001pa后，将抽气管焊封；
(4)保温结束后，将模具从电阻炉中取出放置于液压机工作平台冷壁钢套内，钢套内径580mm，高度900mm，壁厚50mm，采用500MPa压力进行双向热压复合，保压时间2h；
(5)待模具冷却至室温将包套加工去除，获得直径500mm、高度500mm的致密坯锭。
对该实施例制备的65vol.％SiC/6061Al复合材料进行检测，三点抗弯强度≥420MPa，线膨胀系数≤8×10-6/℃，弹性模量≥220GPa，热导率≥210W/m·K。
为进行对比，选用平均粒径60μm的SiC颗粒与平均粒径20μm的6061Al粉末，按65vol.％SiC/6061Al成分配比装入混料罐中进行机械混合，球料比1:1，混合4h。然后将100Kg的65vol.％SiC/6061Al混合粉末装入铝包套焊封，真空度要求小于0.01Pa；将真空除气并密封的坯锭进行热等静压烧结，热等静压温度570℃，压力70MPa，保压时间2h。冷却后去除坯锭表面铝包套，获得直径400mm、高度260mm的坯锭.采用对比例制备的65vol.％SiC/6061Al复合材料，三点抗弯强度≥350MPa，线膨胀系数≤9×10-6/℃，弹性模量≥200GPa，热导率≥190W/m·K。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将陶瓷粉末和铝基体粉末进行混合，得混合粉末；
(2)将所述混合粉末置入金属包套内冷压，再对所述金属包套封焊，并焊接抽气管；
(3)将所述金属包套放入钢模具内，装入电阻炉加热，然后再采用真空抽气装置在炉外对抽气管进行抽气，最后将抽气管封焊；
(4)将所述钢模具加热保温完毕后移至压机下，对所述钢模具进行四周约束紧固，然后进行双向加压复合；
(5)待模具冷却后取出坯锭，并去除包套，即得所述宏量化中高体分铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述陶瓷为SiC、Si、B4C、AlN、TiB2、TiC、Al2O3、Si3N4、石墨、石墨烯或碳纳米管中的一种，再或两种以上的组合；所述陶瓷粉末的粒径小于100μm；所述陶瓷粉末的体积含量为30～80％。
3.根据权利要求1所述宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述铝基体粉末铝基体为Al、Al-Mg-Si、Al-Cu-Mg、Al-Zn-Mg、Al-Si-Mg、Al-Si或Al-Mg中的一种；所述铝基体粉末的粒径小于100μm。
4.根据权利要求1所述宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述混合的时间为0.5～24h。
5.根据权利要求1所述宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述加热的升温速率为1～10℃/min，加热至500～900℃保温1～10h。
6.根据权利要求1所述宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，最后待加热炉温度≥60℃，并保温≥10min，待模具内真空度≤50Pa时将抽气管封焊。
7.根据权利要求1所述宏量化中高体分铝基复合材料的高压制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，加压复合的压力≥100MPa，保压时间≥60s。
8.权利要求1～7任一所述高压工艺制备得到的宏量化中高体分铝基复合材料。
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