CN112410598B - 颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法，其特征在于，将陶瓷颗粒和铝基体粉末混合均匀后装入金属包套内封焊，并焊接抽气管；将装有混合粉末的包套放入模具内，装入普通空气电炉加热，并采用真空抽气装置在炉外对抽气管进行抽气；待除气和加热保温完毕后，将装有混合粉末及包套的模具移至压机下热压复合；模具冷却后，从模具内取出坯锭，去除包套，获得大尺寸复合材料坯锭，制备所得坯锭直径Φ400mm～Φ2000mm。采用该方法可解决现有传统粉末冶金法依赖昂贵真空热压炉或热等静压炉且无法制备特大尺寸复合材料坯锭的限制。制备出的复合材料可进行锻造、挤压和轧制等变形加工，也可直接切割加工目标零件。
Description
技术领域
本发明属于铝基复合材料制备领域，具体提供一种颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法。制备所得材料可进行锻造加工、热挤压等，也可直接切割。该材料可用于航天、航空、电子、核电等领域。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料是将陶瓷颗粒加入到铝基体中形成的一种复合材料。通过控制增强相种类、数量和尺寸，可使铝基复合材料具有优异的力学或物理性能，特别是热膨胀系数与杨氏模量。根据增强颗粒加入量的不同，可将铝基复合材料分为中低体分、中体分与高体分复合材料，分别用于承载结构、精密仪器结构、光机结构件、热管理器件等，目前主要应用于航空航天、电子、核电、地面交通等领域。中低体分复合材料因具有良好塑性与刚度匹配、良好疲劳性能等，在航空、航天、轨道交通等领域作为结构件大量应用，如战机腹鳍、发动机导流叶片、直升机旋翼连接件等及高速列车与汽车刹车盘、汽车发动机活塞、连杆以及传动轴等部件。中高体分复合材料因较低的热膨胀系数及良好热导率和尺寸稳定性等性能，在光机系统结构件、惯导器件、电子封装热沉部件等领域获得大量应用。在核电领域，B4C颗粒增强铝基复合材料是目前最理想的中子吸收材料，主要用于维持乏燃料在高密度贮存和运输过程中的次临界状态，在新建核燃料贮存和运输设施中已获得全面应用。我国正在实施建设航天强国、核电强国、交通强国等重要任务，相应的重大工程装备必须取得跨越式发展，这给高性能颗粒增强铝基复合材料带来前所未有的发展机遇，同时也提出更高的要求和挑战，尤其是大尺寸铝基复合材料坯锭或构件需求越来越迫切。比如，随航天飞行器轻量化要求的提高，壁板、框架、梁等结构件对大尺寸中低体分复合材料提出了迫切需求，为保证这些结构件性能的可靠性，需要制备大尺寸复合材料坯锭从而进行挤压、锻造、轧制等变形加工来提高强度和韧性；在光机结构领域，随光学分辨率的提高，光机系统结构件越来越大，多块复合材料焊接拼装的制造方法已不能满足高稳定性和高可靠要求，对大尺寸复合材料坯锭的需求越来越迫切。大尺寸铝基复合材料的坯锭制备不仅可以提高材料性能和制备效率，对于大尺寸零件的一体化加工制造同样具有重要意义。
然而，颗粒增强铝基复合材料因大量陶瓷颗粒的加入，材料制备需要特殊的制备工艺或专用设备，受工艺方法或专用设备的限制，大尺寸铝基复合材料制备难度很大。目前颗粒增强铝基复合材料的主流制备方法有铸造法、液态浸渗法、粉末冶金法等。搅拌铸造法是将陶瓷颗粒加入到熔化的铝液中进行搅拌以分散陶瓷颗粒，对颗粒尺寸及含量要求较高，适用于颗粒较大(>10微米)且含量较低(<30％)的复合材料，而且在大尺寸复合材料铸锭凝固时，颗粒在重力或浮力作用下偏析严重，且因复合材料的低塑性，大尺寸坯锭凝固和冷却过程中极易因热应力开裂。液态浸渗法是通过外加压力或毛细作用力等将铝液浸渗到陶瓷预置体内一种制备方法，该方法适用于制备中高含量复合材料坯锭，但液态浸渗法制备大尺寸复合材料时，压力浸渗易于导致预制体开裂从而形成铝线等缺陷，无压浸渗的渗透厚度有限(<200mm)，若提高浸渗温度或浸渗时间，容易引起严重的界面反应从而影响复合材料的使用性能。粉末冶金法是将陶瓷与金属粉末混合均匀后，在高温(一般在铝基体固液两相温度区间)高压下制成致密的坯锭，该方法是制备低中高不同颗粒含量铝基复合材料的理想方法，但因铝粉表面氧化膜及大量陶瓷颗粒的存在，混合粉末需要在真空环境且高温高压下进行加压烧结，常用的制备方法是采用真空热压炉或热等静压烧结炉进行材料制备。虽然专利“一种大气气氛下热压烧结制备颗粒增强铝基复合材料的方法”(专利号：201811591530.2)采用大气气氛热压，但铝基体粉末在高温烧结过程中存在氧化和元素烧损的问题，制备出的材料塑性低、性能均匀性差，无法获得高性能复合材料坯锭。专利“一种低成本高性能铝基复合材料坯锭的制备方法(申请号：201910715245.5)”提出了采用冷压+真空除气+热压的工艺方法，但该专利要求混合粉末需要在200～300MPa冷压及在460～500℃下保温24～48小时后再在200～300MPa下热压成型，该方法存在大压力对模具要求高且退模损伤大、低温长时间固相烧结效率低、制备坯锭尺寸小等缺点。专利“高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法”(专利号201410740013.2)及“一种颗粒增强铝基复合材料大尺寸厚壁管材的制备方法”(专利号：201611117964.X)均是采用冷等静压制备(实心或管状)生坯，再封包套后采用热等静压设备致密化复合。专利“一种高B4C含量铝基中子吸收材料板材的高效率制备方法”(专利号：201611079376.1)中坯锭的制备方法是将混合粉末装入模具后再放入真空热压炉进行热压烧结。但受昂贵的热等静压设备或真空热压炉尺寸等多方面限制，材料制备成本高、生产效率低且无法制备大尺寸复合材料坯锭。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法，以解决现有传统粉末冶金法依赖昂贵真空热压炉或热等静压炉且受专用设备尺寸限制，无法制备特大尺寸复合材料坯锭的问题。本发明制备出的复合材料可进行锻造、挤压、轧制等变形加工，也可直接切割加工成目标零件，适用于航天、航空、电子、核电等领域。
本发明的技术方案是：
一种颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将陶瓷颗粒和铝基体粉末混合均匀后装入薄壁金属包套内振实，无需冷压，采用氩弧焊接封焊，并焊接抽气管；
(2)将装有混合粉末的金属包套放入钢模具内，装入普通电阻炉加热，并采用真空抽气装置在炉外对抽气管进行抽气；
(3)待除气和加热保温完毕后，将装有混合粉末及包套的钢模具移至压机下进行热压复合；
(4)模具冷却后，从模具内取出坯锭，机加工去除包套，获得大尺寸复合材料坯锭。
采用该方法可利用真空抽气系统、普通液压机和电阻炉，实现对机械混合或球磨混合复合材料粉末的真空热压烧结，制备出的复合材料具有接近100％的致密度和优异的力学性能，并可生产出其它设备(如真空热压炉和热等静压机)无法生产的大尺寸复合材料坯锭。
作为优选的技术方案：
步骤(1)中，所述陶瓷颗粒为SiC、B4C、Al2O3、Si、WC、TiB2之一种或多种，颗粒体积含量可为0～75％(优选为10～75％)；所述铝基体粉末为纯铝或铝合金；陶瓷颗粒与铝基体粉末采用普通机械混合或球磨混合均匀；所述金属包套壁厚为3～10mm；包套采用氩弧焊等焊接方法制成，混合粉末装入包套后进行焊接密封，并焊接抽气管，抽气管与包套为同类材质，管内径一般不小于10mm。
步骤(2)中，厚壁模具可为H13模具钢等材质，模具一般为圆筒状，并配上下压头，模具壁厚及上下压头厚度一般不小于40mm，模具内径比包套外径大5～10mm。将装有包套的模具和压头装入电阻炉中进行加热，升温速度(10～100)/小时，最终在(550～650)℃保温(3～20)小时，包套内真空优于100Pa。
步骤(3)中，将模具快速(优选5分钟内)移入压机操作台，采用(20～150)MPa压力进行热压复合，保压时间(2～20)min。
步骤(4)中，采用压力顶出或破坯模具等方法取出包套及坯锭，采用车床加工等手段去除坯锭表面包套，加工得到的坯锭直径可达(400～2000)mm，尤其适用于直径大于1000mm的特大尺寸复合材料坯锭。
本发明的有益效果是：本发明的颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法与传统制备方法相比，可以解决对昂贵真空热压炉或热等静压炉的依赖且无法制备特大尺寸复合材料坯锭的限制。而且本发明制备出的复合材料成本低、致密度高，性能优异，可进行锻造和挤压加工，也可直接切割加工目标零件，适用于航天、航空、电子、核电等领域。
附图说明
图1实施例1制备的Φ1500*550(mm)55vol.％SiC/6061坯锭。
图2实施例2制备的Φ720*900(mm)25vol.％SiC/2029坯锭。
图3实施例3制备的Φ405*700(mm)26％B4C/6061Al坯锭。
具体实施方式
实施例1
选用平均粒径50微米的SiC粉与平均粒径40微米的6061铝合金粉，按55vol.％SiC/6061成分设计配料后装入混料机内，球料比1:1，混合4小时。将混合粉末共3000kg装入内径1500mm、高度1000mm、壁厚5mm的1100铝包套内，松装致密度约56％，将铝包套采用氩弧焊密封，同时焊接一根壁厚4mm、内径12mm的1100铝管作为抽气管。将装有混合粉末的包套装入内径1520mm、高度1300mm、壁厚70mm的钢模具内，模具上下各装入100mm厚钢垫。将装有包套的模具吊入电阻炉，将抽气管伸出炉外，并采用真空机组抽气，待真空优于1.0Pa后进行加热升温，升温速度为30℃/小时，直至在620℃保温10小时，真空度为5.0Pa。将抽气系统关闭，3分钟内把模具从炉中取出，吊至压机工作台，采用60MPa压力进行热压复合，保压时间15分钟。待模具冷却至室温后，采用机加工方法去除模具和包套，获得直径1500mm、高度550mm的致密坯锭。
采用该实施例制备的高体分55vol.％SiC/6061Al复合材料，退火态下三点抗弯强度420MPa，热导率200W/m·K，热膨胀系数9.2×10～6/K。
对比例1
平均粒径50微米的SiC粉与平均粒径40微米的6061铝合金粉，按55vol.％SiC/6061成分设计配料后装入混料机内，球料比1:1，混合4小时。将混合粉末共500kg冷等静压后进行机加工，获得直径600mm、高度850mm的生坯，再将生坯装入1100铝包套焊接密封，加热至450℃排气至0.1Pa后将抽气口焊接密封，冷却后再将密封后的包套装入热等静压炉内进行致密化处理，在温度620℃压力100MP条件下保温保压5小时后断电冷却。机加工后去除铝包套，获得直径530mm、高度720mm的坯锭。
采用该对比例制备的高体分55vol.％SiC/6061Al复合材料，退火态下三点抗弯强度430MPa，热导率202W/m·K，热膨胀系数9.1×10～6/K。
实施例2
选用平均粒径3.5微米的SiC粉与平均粒径13微米的Al～4.5Cu～1.5Mg粉末，按25vol.％SiC/2009成分设计配料后装入混料机内，球料比1:1，混合4小时。将混合粉末共1100kg装入内径720mm、高度2000mm、壁厚5mm的铁包套内，松装致密度约51％，将铁包套用2mm钢板把上下口氩弧焊密封，同时焊接一根壁厚2mm、内径10mm的铁管作为抽气管。将装有混合粉末的包套装入内径740mm，高度1900mm，壁厚40mm的钢模具内，模具上下各装入70mm厚钢垫。将装有包套的模具吊入电阻炉，将抽气管伸出炉外，并采用真空机组抽气，待真空优于1.0Pa后进行加热升温，升温速度为50℃/小时，直至在580℃保温5小时，真空度为1.0Pa。将抽气系统关闭，3min内把钢模具从炉中取出，吊至压机工作台，采用50MPa压力进行热压复合，保压时间5min。模具冷却至室温后取出坯锭和包套，采用机加工方法去除模具和包套，获得直径720mm、高度900mm的坯锭。
采用该实施例制备的25vol.％SiC/2009Al复合材料，材料致密度为99.8％。
对比例2
选用平均粒径3.5微米的SiC粉与平均粒径13微米的Al～4.5Cu～1.5Mg粉末，按25vol.％SiC/2009成分设计配料后装入混料机内，球料比1:1，混合4小时。将混合粉末共550kg装入内径570mm、高度1600mm、壁厚50mm的钢模具内，在压机下采用40MP冷压，将冷压后的模具装入真空热压炉内进行真空热压烧结，在温度580℃压力30MP条件下保温保压4小时后断电冷却至室温。机加工后去除钢模具，获得直径570mm、高度700mm的坯锭。
采用该实施例制备的25vol.％SiC/2024Al复合材料，材料致密度为99.6％。
实施例3
选用平均粒径9.0微米的B4C粉与平均粒径40微米的6061Al粉末，按26％B4C/6061Al成分设计配料后装入混料机内，球料比1:1，混合4小时。将混合粉末共250kg装入内径405mm、高度1400mm、壁厚5mm的1100铝包套内，松装致密度约53％，将铝包套用5mm厚的1100铝板把上下口氩弧焊密封，同时焊接一根壁厚4mm、内径12mm的1100铝管作为抽气管。将装有混合粉末的包套装入内径420mm，高度1550mm，壁厚40mm的钢模具内，模具上下各装入50mm厚钢垫。将装有包套的模具吊入电阻炉，将抽气管伸出炉外，并采用真空机组抽气，待包套内真空优于1.0Pa后进行加热升温，升温速度为80℃/小时，直至在590℃保温4小时，真空度为0.5Pa。将抽气系统关闭，3min内把钢模具从炉中取出，吊至压机工作台，采用80MPa压力进行热压复合，保压时间5min。模具冷却至室温后取出坯锭和包套，机加工后获得直径405mm、高度700mm的坯锭。
采用该实施例制备的26％B4C/6061Al复合材料，材料致密度为99.9％。
对比例3
选用平均粒径9.0微米的B4C粉与平均粒径40微米的6061Al粉末，按26％B4C/6061Al成分设计配料后装入混料机内，球料比1:1，混合4小时。将混合粉末共250kg装入内径405mm、高度1400mm、壁厚50mm的钢模具内，在压机下采用40MP冷压，将冷压后的模具装入真空热压炉内进行真空热压烧结，在温度590℃压力50MP条件下保温保压4小时后断电冷却至室温。将坯料从模具中取出，获得直径405mm、高度710mm的坯锭。
采用该对比例制备的26％B4C/6061Al复合材料，材料致密度为99.8％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将陶瓷颗粒和铝基体粉末混合均匀后装入金属包套内振实，无需冷压，采用氩弧焊接封焊，并焊接抽气管；所述陶瓷颗粒为SiC、B4C、Al2O3、Si、WC、TiB2之一种或多种，颗粒体积含量为0~75%；所述铝基体粉末为纯铝或铝合金；陶瓷颗粒与铝基体粉末采用普通机械混合或球磨混合均匀；
（2）将装有混合粉末的金属包套放入钢模具内，装入电阻炉加热，并采用真空抽气装置在炉外对抽气管进行抽气，电阻炉升温速度10~100℃/小时，在550~650℃保温3~20小时，包套内真空优于100 Pa；
（3）待除气和加热保温完毕后，将装有混合粉末及包套的钢模具移至压机下进行热压复合；
（4）模具冷却后，从模具内取出坯锭，机加工去除包套，获得直径为400~2000mm的复合材料坯锭。
2.按照权利要求1所述颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述金属包套壁厚为3~10mm；抽气管与包套为同类材质，管内径不小于10 mm。
3.按照权利要求1所述颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法，其特征在于：步骤（2）中，厚壁钢模具由H13模具钢制成，为圆筒状，并配上下压头，模具壁厚及上下压头厚度不小于40 mm，模具内径比包套外径大5~10mm。
4.按照权利要求1所述颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将模具移入压机操作台，采用20~150MPa压力进行热压复合，保压时间2~20分钟。
5.按照权利要求1所述颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述包套采用纯铝或铁制成。
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